Аналитические методы спектрографические

Микрограммовые количества серы можно определять по линиям, расположенным в инфракрасной области спектра, с использованием полого катода [1102]. Разработан метод спектрографического определения 0,003% серы в окиси бериллия по аналитической линии 5453,9 А е средней относительной ошибкой, равной +15—20% [61]. [c.150]

Как уже отмечалось (разд. 5.2.1), чувствительность спектрографического обнаружения элементов (точнее, величина предела обнаружения, разд. 5.2.5) зависит не только от химического состава и физического состояния анализируемой пробы, но и в значительной степени от используемого аналитического метода. Поэтому в ходе общего анализа неизвестных или мало известных материалов (разд. 5.2.2) не всегда удается достичь самых низких пределов обнаружения отдельных элементов. Наоборот, при определении следов некоторых элементов в известной матрице можно выбрать аналитический метод и его параметры такими, чтобы обеспечить благоприятные условия для определяемых элементов даже в ущерб другим элементам, присутствующим в анализируемой пробе. Одно из главных преимуществ спектрографического анализа следов элементов состоит не столько в том, что обычно можно создать оптимальные условия обнаружения отдельного элемента, а в том, что часто для некоторых групп элементов удается подобрать благоприятные условия их одновременного обнаружения. [c.30]

При определении предела обнаружения некоторого элемента с помощью данного аналитического метода очень важно правильно выбрать уровень шума [5]. В спектрографическом анализе недостаточно принимать ао внимание, например, только флюктуации вуали или разброс почернений эмульсии. Кроме того, уровень шума зависит также от флюктуаций источника излучения. Все эти флюктуации можно одновременно изучать, исследуя разброс интенсивности фона. При установлении предела обнаружения спектрохимических методов часто необходимо принимать во внимание разброс холо- [c.36]

Для определения средней величины шума и уровня шума спектрографического аналитического метода необходимо знать среднюю величину и разброс холостого опыта на месте аналитической линии. Обосновать это очень сложно. В простом случае, когда учитывается только нестабильность свойств эмульсии и в окрестности линии предполагается непрерывный бесструктурный фон, имеет место сле-дуюш,ее соотношение для минимальной интенсивности линии, соответствующей пределу обнаружения [6] [c.37]

Спектрографические методы полуколичественного анализа можно разделить на три основные группы. К первой группе относятся методы, основанные на сравнении разных спектров, например так называемая проверка чистоты и аналитические методы, основан ные на ранжировании . Вторая группа охватывает методы, в которых сравниваются разные линии спектра пробы, например методы полуколичественного анализа, основанные либо на гомологических линиях, либо на оценке длины спектральных линий. Методы, которые используют корреляцию между шириной линии и концентрацией определяемого элемента, относятся к третьей группе. [c.43]

В литературе описано большое число спектрографических методов анализа. Литературные обзоры, в которых цитируемые аналитические методы классифицированы в соответствии с анализируемыми материалами и определяемыми элементами, в заметной степени облегчают работу с литературой [1—3]. Обзор всех этих методов практически невозможен. Вместо этого здесь будет дано описание нескольких отобранных (и большей частью проверенных) методов (табл. 9.4.10). Следует, однако, отметить, что в инструкциях приведены приближенные характеристики методов и в зависимости от условий конкретной лаборатории возможны меньшие или большие отклонения от них. [c.168]

В гл. 5 мы рассмотрели спектрографические методы анализа, основанные на фотографировании, т. е. на косвенном измерении интенсивностей линий. Настоящая глава посвящена количественным аналитическим методам, основанным на прямом измерении интенсивностей линий [1]. [c.198]

Спектрометрический аналитический метод отличается от спектрографического метода по существу только способом измерения спектра. В то время как в спектрографическом анализе интенсивность спектра измеряют через промежуточную стадию фотографирования, спектрометрический анализ основан на прямом фотомет-рировании интенсивности спектральных линий. Прямое измерение интенсивности имеет два практических преимущества из-за отсутствия продолжительной операции обработки сфотографированных спектров и связанных с ней источников погрешностей существенно [c.199]

При анализе цветных металлов, сплавов для подшипников и других металлических сплавов наряду со спектрографическими аналитическими методами широко применяется также спектрометрический метод [14—16]. При анализе медно-оловянно-свинцовых сплавов мешающее влияние элементов, присутствующих в больших концентрациях, затрудняет использование спектральных и в том числе спектрометрических методов. Однако для экспрессного анализа [c.253]

Близость химических свойств циркония и гафния во многом определяет специфику аналитических методов определения последнего. Для количественного определения гафния особое значение приобретают физические методы (рентгеноспектральные, спектральные и др.). Химические и физико-химические методы применяются в меньшей степени, так как в этом случае необходимо предварительное отделение гафния от сопутствующих элементов, в том числе и от циркония, что связано с большими трудностями. Для удаления циркония рекомендуется применять хроматографические, экстракционные, ректификационные и другие способы. Гравиметрические методы в настоящее время используются мало из-за длительности анализа. Значительное место в гравиметрических методах определения гафния и циркония и отделения их от других металлов занимают органические кислоты и их соли. Применение органических веществ позволяет повысить специфичность реакции на эти металлы. Больше внимания уделяется разработке быстрых и точных рентгеноспектральных, спектрографических и спектрофотометрических методов количественного определения гафния. [c.366]

Продукты износа и элементы присадки в свежих и работавших моторных маслах определяют методом двухстадийного испарения [190]. Размеры нижнего электрода глубина канала 8 нм, диаметр 4 мм, толщина стенок 0,5 мм диаметр шейки 2 мм, длина 6 мм. Верхний электрод заточен на полусферу. Буфер — 0,05 4%-ного спиртового раствора хлористого лития вводят в каналы электродов из микробюретки. Наполненные электроды сушат в шкафу при 105— ПО °С в течение 40 мин и хранят в эксикаторе, так как хлористый литий гигроскопичен. В качестве элемента сравнения используют кобальт, введенный в виде стеарата кобальта (0,05%). Эталоны готовят растворением солей стеариновой и пальмитиновой кислот в масле СУ. Непосредственно перед анализом в каналы электродов вводят пипеткой по четыре капли образца. Одновременно заполняют по три электрода. Съемку спектров производят на спектрографе ИСП-28 при вспомогательном промежутке 1 мм, аналитическом промежутке 3 мм, высоте диафрагмы 3,2 мм и ширине щели спектрографа 0,014 мм. Возбуждение дуговое от генератора ДГ-1 или ДГ-2. Момент окончания испарения наблюдают визуально. Испарение считается оконченным, когда исчезают факелы горящего масла и пламя дуги окрашивается в малиновый цвет вследствие испарения буфера. Испарение автотракторных моторных масел средней вязкости (7—8 сст. при 100 °С) при токе 0,8—1 а продолжается обычно 60—90 сек. Во второй стадии ток 15 а, экспозиция 40 сг/с. Регистрируют только вторую стадию. Пластинки спектрографические типа I чувствительность 2,5—2,8 ед. Проявитель нормальный. [c.175]

Для аналитических целей до сих пор применяют цитратные буферы, дающие вполне удовлетворительное разделение следов редкоземельных металлов. Чем ниже pH, тем выше коэффициент разделения элементов, стоящих рядом в периодической таблице, но тем больше продолжительность элюирования. Поэтому при выборе условий проведения анализа следует принимать компромиссное решение. Чтобы ускорить разделение, можно использовать ступенчатое элюирование с постепенным повышением величины pH [12]. Сначала элюируются элементы с большим атомным номером, образующие с лимонной кислотой более устойчивые комплексы. Этот метод очень удобен для разделения радиоактивных изотопов и широко применяется при анализе продуктов ядерного расщепления. Для облегчения анализа элюата применяли нейтронную активацию природных редких земель [6, 41 ] однако при разделении больших количеств веществ чаще используют спектрофотометрические [30, 84] и спектрографические [18, 89] методы (ср. [47, 48, 57, 63]). [c.321]

Результаты совместного спектрографического анализа одного из алкилатов С4. Для получения сравнительных данных по спектрографическому анализу типичного алкилата с помощью спектрометров, применяемых в лабораториях нефтяной промышленности, а также с целью показа, насколько сравнимы такие анализы с данными, полученными по методу длительной аналитической перегонки (плюс определение точек кипения и показателей преломления), один из алкилатов был приготовлен для последующего спектрографического исследования в нескольких различных лабораториях. [c.408]

В книге изложены теоретические основы наиболее распространенных современных методов спектрального анализа неорганических веществ эмиссионного спектрографического анализа сплавов, порошкообразных проб и растворов, химико-спектрального с использованием разных методов концентрирования элементов, пламен-но-фотометрического и атомно-абсорбционного спектральных анализов. Дано описание необходимой аппаратуры и источников возбуждения спектров. Показаны возможности методов спектрального анализа при решении аналитических задач, а также направления их развития. [c.2]

Книга состоит из трех разделов, посвященных современным методам эмиссионного спектрографического, пламеннофотометрического и атомно-абсорбционного спектральных анализов. В руководстве описана необходимая аппаратура и приведены примеры применения метода для анализа металлов, сплавов, порошкообразных проб и растворов. В каждом разделе книги описанию лабораторных методик предшествует введение с кратким изложением теоретических основ метода. Учебное пособие не может заменить учебник, а краткий теоретический материал служит лишь введением к работе и облегчает выполнение конкретной аналитической задачи. В конце каждого раздела книги приводятся вопросы и задачи для закрепления изученного материала и указана основная литература. [c.3]

В целях постоянной проверки правильности рядовых анализов, т. е. для коррекции периодического дрейфа аналитической кривой в спектрографическом методе или единиц измерения в спектрометрическом методе, спектры корректирующих образцов регистрируют соответственно либо на каждой спектральной пластинке, либо в течение каждого периода работы спектрометра. Знание их точного химического состава необязательно, зато должна быть полная уверенность в их однородности. На определенный период времени показания разных спектрометров согласуют между собой с помощью корректирующих образцов,-соответствующих экстремальным (минимальному и максимальному) значениям данной области концентраций (гл. 6). В спектрографической практике используют также корректирующие образцы, соответствующие только одной точке в анализируемой области концентраций (разд. 5.4.4). [c.30]

Изучение характера изменения во времени может дать ценную информацию, касающуюся выбора аналитических пар линий для тех спектральных методов, которые основаны на использовании общего излучения за все время экспозиции. Для спектрографического анализа наиболее подходящими оказываются такие пары линий X я г, для которых наблюдается одинаковый характер изменения X и г во времени. Или, выражаясь точнее, для количественного анализа в большей степени подходит пара линий, для которой величина 1х/1г изменяется во времени меньше всего, т. е. отношение интенсивностей меньше зависит от изменений в условиях возбуждения (например, температуры плазмы, ионного и электронного давления и т. д.). С учетом небольшого изменения этого практического правила его придерживаются и в спектрометрическом анализе. В этом случае вместо максимума интенсивности измеряют суммарную интенсивность линий на некотором участке длин волн (разд. 6.6). Поэтому при изучении изменений отношения интенсивностей линий пары х и г следует принимать во внимание интегральную интенсивность линий для их полных контуров. [c.272]

В первой части книги (гл. 2—4) рассматривались способы подготовки проб и возбуждения их спектров, а также различные факторы, влияющие на интенсивность аналитических линий. После получения спектра (гл. За [1]) следующей операцией является его аналитическая оценка, которую можно проводить объективным либо субъективным методом. Объективные методы можно подразделить на непрямые и прямые. Первая группа охватывает спектрографические (гл. 5), а вторая — спектрометрические методы (гл. 6). В спектрографическом методе фотоэмульсия позволяет получить промежуточную характеристику интенсивности линии, в то время как спектрометрический метод основан на прямом измерении интенсивности спектральной линии с помощью фотоэлектрического приемника света. В субъективном методе оценки (гл. 7) чувствительным элементом является человеческий глаз. [c.5]

Из сказанного следует, что метод, основанный на общих аналитических кривых, подходит также для рутинных спектрографических анализов. [c.78]

Метод с корректирующими образцами помимо того, что обладает всеми достоинствами метода, основанного на использовании аналитических кривых, позволяет также исключить погрешность, обусловленную параллельным сдвигом аналитической прямой. Метод, в котором применяют корректирующие образцы, оказывается наиболее подходящим для спектрографического рутинного анализа. [c.82]

Однако механизация аналитических расчетов значительно ускоряет и повышает надежность анализа и приводит также к сокращению штатов. Для этого используют приспособления соответствующей конструкции и вычислительные машины. Приспособления для обработки результатов измерений подходят только для спектрографических методов, т. е. они являются специфическими устройствами. Вычислительные машины общего назначения можно использовать для обработки результатов любых измерений, но лишь при наличии соответствующих программ. [c.133]

Главное преимущество спектрометрического метода заключается в высокой точности измерения средних величин отношений интенсивностей линий аналитической пары. Точность такого измерения колеблется в пределах +(0,1 —1,0)%. В противоположность этому точность спектрографического метода близка к 2%. Однако это не означает, что точность количественных аналитических данных, получаемых в спектрометрии, в десять раз выше точности, достигаемой с помощью спектрографических методов. Другие источники [c.255]

Рис. 6.26. Диаграмма изменения контура склонной к самопоглощению аналитической линии X с увеличением концентрации (с,, Сг, Сз, С4) и аналитические кривые для пары линий х, г, полученные спектрометрическим (сп. мет) и спектрографическим (сп. гр) методами ( сп. мет обозначает ширину выходной щели спектрометра, а бсп, гр — ширину микрофотометра).

В аналитической практике при выборе наиболее подходящей пары линий X, г следует идти на определенный компромисс. Иногда в визуальных методах спектрального анализа, например при выборе линий, необходимо одновременно удовлетворять большим требованиям, чем в спектрографическом или спектрометрическом анализе. Таким образом, область применения этого метода уже, чем области применения спектрографического и спектрометрического методов. [c.296]

Основные принципы метода гомологических пар линий, применяемого в визуальном спектральном анализе, идентичны принципам соответствующего спектрографического метода анализа (разд. 5.3.4). Однако этот метод имеет меньшее значение и выдвигает некоторые дополнительные условия. Линии гомологической пары должны находиться как можно ближе друг к другу для того, чтобы они были одного цвета и одновременно наблюдались в окулярную линзу даже при высокой дисперсии. Между линиями этой пары не должно быть посторонних линий высокой интенсивности. Желательно, чтобы аналитические линии находились в зелено-желтой области спектра или в ее окрестности, а их интенсивности соответствовали бы определенному интервалу яркостей и хорошо бы наблюдались визуально. [c.299]

Требования визуального метода анализа обычно удовлетворить труднее, чем требования спектрографического метода. Существенный недостаток метода состоит в том, что рабочая область спектра ограничена только видимой областью, которая менее выгодна с аналитической точки зрения. Дополнительные трудности возникают в связи с тем, что для наблюдения спектров имеется значительно меньше времени, чем для изучения спроектированных спектрограмм. В то же время большое преимущество визуального метода анализа заключается в том, что спектры наблюдаются в течение короткого времени. [c.300]

Анализ сталей — самая широкая область применения визуальных методов спектрального анализа. В литературе опубликован ряд инструкций, таблиц гомологических пар линий и спектральных атласов для анализа сталей (разд. 7.6.1). Некоторые спектроскопы поставляются вместе с атласами и цветными рисунками, на которых показаны детали спектров, представляющие особый интерес при анализе сталей. Между величинами гомологических концентраций, приведенных в этих приложениях к спектроскопам и в литературе, часто имеют место меньшие или большие расхождения. Это обусловлено отчасти субъективным характером метода, но главным образом отсутствием информации, касающейся экспериментальных (например, возбуждения) условий, при которых были получены приведенные данные. Обычно мешающими линиями, типографскими ошибками и т. д., которые должны учитываться в практической работе, пренебрегают. Подробное изображение спектров часто представляет собой репродукции спектрограмм, приготовленные путем фотографирования спектров, т. е. спектрографическим способом. Они всегда отклоняются от спектров, наблюдаемых невооруженным глазом. Эти различия проявляются только в тонких деталях, которые играют суи ественную роль в оценке отношения интенсивностей линий аналитических пар. [c.303]

При выборе аналитических пар линий большую помощь оказывают соответствующие таблицы спектральных линий и уже упомянутые атласы для качественного спектрографического анализа (разд. 5.2). Для облегчения поиска спектральных линий, необходимых для визуальных методов анализа, можно использовать соответствующие таблицы длин волн (табл. 9.5.2), атласы спектра железа собственного изготовления или найденные в литературе [2]. Атласы собственного изготовления должны быть не фотографиями, а рисунками, точно воспроизводящими субъективно и визуально воспринимаемое изображение спектра. В спектре отмечают положе- [c.305]

На заводах металлургической промышленности в зависимости от мощности и размеров производства должна быть организована сеть лабораторий визуальных методов спектрального анализа или аналитических участков, которые связаны с центральной лабораторией. Если завод имеет спектрографическую или спектрометрическую лабораторию, то центральная лаборатория визуальных методов и ее руководство прикрепляются к ней. Кроме того, на каждом складе материалов, а также на складе промежуточной продукции и конечной продукции особой важности должна работать малая аналитическая группа. [c.307]

В настоящее время иониты достаточно широко применяют в аналитической практике как в области качественного, так и количественного анализа при анализе воды, металлов и сплавов, пищевых продуктов и т. д. Достигаемая точность определений сравнима с точностью спектрографического или полярографического методов. [c.563]

Следует отметить, кроме того, что для определения состава тройных систем в современной аналитической химии имеется много методов, например ультрафиолетовый и инфракрасный спектральные анализы, масс-спектрографический анализ, газо-жидкостная хроматография и т. д. [c.61]

При выборе условий получения спектров, пригодных для обнаружения элементов, следует учитывать специфические особенности качественного спектрографического анализа (разд. 5.2.1). Эти условия зависят от того, нужно ли определять общий химический состав неизвестной пробы или необходимо установить только присутствие в ней одного или нескольких элементов. Первый случай относится к общему качественному спектрографическому анализу, в котором благоприятные условия обнаружения создают для больщин-ства элементов. Спектральный анализ является наиболее удобным способом качественного анализа, так как дает более богатую информацию по сравнению с другими аналитическими методами. Оче видно, что такой общий метод анализа не может обеспечить оптимальные условия для всех элементов и для всех анализируемых проб. В то же время именно универсальный характер этого метода позволяет установить компонентный состав неизвестного материала, Чаще всего основное вещество анализируемой пробы известно, например при определении примесей в известняке или доломите или следов элементов в литейном железе. В этом случае можно подобрать более подходящие и благоприятные аналитические условия для данного типа материала и определяемых элементов. Если определяют известные элементы в материале с известным основным компонентом, то можно применить специфические методы анализа, например использовать явление фракционной дистилляции или в качестве источника света — плазму с контролируемой температурой. Эти методы, однако, будут рассмотрены вместе с другими методами количественного анализа, хотя их можно использовать также для качественного обнаружения элементов (разд. 5.2.4). [c.21]

Качественный анализ — традиционная первая часть курса аналитической химии. Со времени возникновения, которое датируется обычно работами Р. Бойля (1661 г.) и связано с первоначальным определением химического элемента как химически неразложимого простого вещества, и до середины XX века он и практически, и теоретически базировался на системе химических реакций — разделения, отделения, обнаружения. В последние десятилетия практический качественный анализ в основном проводят не химическими способами, а с помощью гораздо более быстрых и эффективных при большом количестве компонентов инструментальных физических методов (спектрографических н радиоактивационных). Соответственно и общую теорию этих методов излагают в курсах физики и физической химии, а также в более узких специальных курсах (например, спектрального анализа, радиохимии и т. д.). При этом не следует, однако, забывать, что все большее практическое значение приобретают химико-спектральные и химико-радиоакти-вационные методы, основанные на химическом разделении и последующем инструментальном определении. [c.5]

Рис. 1. Классификация аналитических методов (более точно процедур), исходя из величины пробы и относительного количества определяемого компонента (в процентах). Первый термин в каждом из сдвоенных обозначений относится к величине пробы, второй — к относительному количеству компонента. Величина образцов подразделяется следующим образом макро > 0,1 г (обычно < 1 г), мезо 0,1— 0,01 г, микро 0,01—0,001 г. субмикро <0,001 г. Диагональные линии с наклоном слева направо указывают вес компонента (в граммах), соответствующий различному весу проб и различному процентному содержанию компонента. Колориметрические определения следов веществ обычно проводятся на макропробах, иногда на мезопробах. Абсолютное количество определяемого вещества при этом редко превышает 10- г. В спектрографическом методе анализа обычно требуются пробы микроскопической величины, если не применяется концентрирование. Можно построить другую схему классификации методов анализа, положив в ее основу количества пробы и анализируемого компонента, Так, например, метод с условным обозначением дециграмм/микрограмм можно применять для определения веи1ества в количестве 1 —10у в зависимости от величины навески

Спектрометрический метод анализа отличается от спектрографического метода способом измерения выходного аналитического сигиала и основан на фотоэлектрической его регистрации. В основе спектральных методов с фотоэлектрической регистрацией спектров лежат те же зависимости, которые используются в визуальных и фотографических методах анализа. В современных приборах применяются такие радиотехнические схемы, которые представляют выходной сигнал как в виде i-рафнческой зависимости величины, пропорциональной иитенсивности спектральной линии от концентрации определяемого элемента, так и в виде цифровой записи. [c.111]

В спектрометрическом методе анализа большинство операций аналогично операциям в спектрографическом методе пробоотбор, подготовка пробы к анализу, иснаре1ше пробы, возбу ждение спектра. Отлнчие заключается в измерении аналитического сигнала. [c.112]

Спектральные приборы, применяемые в спектрометрическом методе, аналогичны приборам в спектрографическом анализе. Однако сушествует отличие в аппаратуррюм оформлении, которое заключается в том, что в фокальной плоскости любого спектрального прибора находится щель, которая позволяет работать с одной длиной волны. (Такая конструкция называется монохроматором.) Если в фокальной плоскости расположено несколько щелей, тО одновременно можно работать с несколькими фиксированными длинами волн. Для того чтобы на выходе спектрального прибора иметь не фиксированную длину волны, а меняющуюся, необходимо либо перемещать выходную щель монохроматора вдоль фокальной плоскости, либо, поворачивая диспергирующий элемент,, передвигать спектр относительно выходной щели. Последний способ получил более широкое распространение в спектрометрическом анализе, хотя для конкретных аналитических задач предпочтительно иметь полихроматор, в котором положение каждой щели можно изменять относительно других. В этом случае одна из щелей может быть настроена на длину волны в спектре стандарта, или элемента сравнения, а другие — на длины волн определяемых элементов. [c.112]

Методы определения фосфора в чугунах мало отличаются от методов огфеделения в сталях [10, 241, 318, 426]. Определение ведут при возбуждении спектров в дуге переменного тока силой 8—12 а (генератор ДГ-1 или ДГ-2). Спектрограф средней дисперсии, ширина щели 0,015—0,020 мм, освещение с помощью стандартной трехлинзовой системы конденсоров. В качестве подставного электрода используется угольный (иногда никелевый) стержень большого диаметра (8—12 мм), заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 2—3 мм [318]. Предварительный обжиг обычно не производится. Съемка на фотопластинки спектрографические типа III, в течение 30—60 сек. (в зависимости от чувствительности эмульсии). Аналитические пары линий Р 213, 620 — Fe 213, 20 нм и Р 214, 911 — Fe 214,520 нм. Средняя ошибка единичного измерения 5 отн.%. [c.145]

Во многих случаях для качественной характеристики вещества можно ограничиться только визуальным наблюдением флуоресценции. Так, например, некоторые алколоиды флуоресцируют характерным светом кокаин — светло-синим, кодеин — слабо-желтым, наркотин— темно-фиолетовым и т. д. По характеру окраски флуоресценции медицинского препарата можно определить присутствующий в нем алкалоид. Соли бериллия в щелочной среде в присутствии морина дают яркую флуоресценцию желто-зеленого цвета. Этой реакции не мешают магний, кальций, цинк, мешающие определению бериллия при обычных аналитических работах. Задача качественного анализа становится значительно более сложной, когда смесь состоит из нескольких флуоресцирующих веществ, в этом случае применяются светофильтры или сочетание люминесцентного анализа с хроматографическим. Наиболее избирательные методы анализа построены на спектральном разложении света флуоресценцией и изучении спектральных характеристик флуоресценции спектрографическим методом. [c.156]

Прежде чем приступить к количественному анализу минералов, в данном случае, более чем когда-либо, важно провести сначала тщательное качественное исследование материала, если возможно спектрографическое. Полученные при этом сведения могут иметь существенное значение для выбора наиболее рациональных методов разложения про ы и разделения содержащихся в ней элементов. Нередко, однако. Имеющегося в наличии, количества материала недостаточно для исчерпывающих предварительных испытаний, что может явиться причиной возникновения серьезных затруднений в процессе анализа. Аналитическое исследование тантало-ниобиевых минералов сопряжено с большими трудностями, чем анализ любых других минералов. Простых методов для количественного разделения ниобия и тантала неизвестно. Не имеется также и точного метода для отдедсения этих элементов от титана. Титан, если он содержится в относительно небольших количествах, можно определить в присутствии ниобия и тантала колориметрическим методом. [c.664]

Авторы считали целесообразным сосредоточить в одной книге материал по наиболее распространенным современным методам спектрального анализа неорганических веществ. В ней излагаются методы эмиссионного спектрографического анализа сплавов, порошкообразных проб и растворов химижо-спектрального с использованием разных методов концентрирования элементов, пламенно-фотометрического и атомно-абсорбционного спектрального анализа. Все эти методы близки друг к другу как в, мет0диче0К0 М отношении, так и по применяемой аппаратуре и технике эксперимента. В каждом разделе приводятся основные теоретичеокие сведения, лежащие в основе рассматриваемого метода, описывается необходимая, аппаратура, источники света и указана основная литература на русском и иностранных языках. В приведенных монографиях можно найти подробные указатели оригинальных работ по методам эмиссионного и атомно-абсорбционного спектрального анализов. Книга дает возможность интересующимся ознакомиться с основами методов эмиссионного и атомно-абсорбционного анализов и выбрать метод для решения конкретной аналитической задачи. [c.3]

Кроме того, был разработан метод, основанный на селективной адсорбции или хроматографическом эффекте угольных электродов [23, 24]. Из разбавленного раствора различные ионы проникали на разную глубину пористого цилиндра, который служил как бы хроматографической микроколонкой. Последующая элюция с помощью хлористоводородной кислоты позволяла концентрировать некоторые ионы на поверхности цилиндра и анализировать их спектрографически. Дальнейшая информация об эффективности и аналитическом применении этого метода не была опубликована. [c.154]

В руководствах по обнаружению элементов (например, [1—3]) различные аналитические методики обычно обсуждаются применительно к определению следов отдельных элементов с помощью спектрометрических, полярографических и других методов (помимо спектрографического метода). В противоположность этому в настоящей книге обсуждение методов спектрального анализа следов элементов ограничивается рассмотрением теоретических основ отдельных операций. Тем не менее в дальнейщем здесь будут отме- [c.30]

Так же как и в спектрографическом анализе, аналитическая кривая строится с помощью образцов известного состава. В спектрометрическом анализе в принципе можно различать методы общей аналитической кривой и методы, основанные на использовании эталонных и корректирующих образцов. Однако вследствие возможности точного измерения отношения интенсивностей повторное построение аналитической кривой в каждой серии анализов становится излишним. Во всяком случае делать это было бы затруднительно, поскольку для точного построения нелинейного градуировочного графика необходимо большое число образцов. Однако аналитическая кривая, используемая в течение длительного периода времени, может не обеспечивать точных результатов анализа. Одной из причин этого является постепенное изменение отношения интенсивностей Ixllr, соответствующего концентрации с. При обсуждении спектрографического анализа (разд. 5.4.4) было показано, что это приводит к параллельному смещению аналитических кривых, построенных в координатах Ig , g(Ix/Ir). Это означает, что величины Jxlh умножаются на слегка меняющийся коэффициент, близкий к [c.222]

Небольшие изменения отношения интенсивностей / //, могут происходить из-за изменения характеристик фотоумножителя и электроники, подсоединенной к нему. Последнее обстоятельство сопровождается приблизительно параллельным смещением аналитической кривой и изменением ее наклона. Собственное усиление и чувствительность фотоумножителей также слегка меняются во времени. Параллельное смещение аналитических кривых и изменение их наклона заставляет использовать метод корректирующих образцов. Этот метод отличается от подобного в спектрографическом анализе тем, что здесь необходимо иметь только два корректирующих образца. Один из них должен содержать элемент х в концентрации, соответствующей нижнему, а другой — верхнему участку концентрационной области аналитической кривой. Обозначим эти две концентрации (знание которых не необходимо) через с и сг. При построении первичной аналитической кривой вместе со стандартными образцами измеряют величины и [1x11 г) 2 для корректирую- [c.223]

Основные принципы способа последних линий и источники помех в случае визуального метода спектрального анализа те же, что и в спектрографическом анализе (разд. 5.3.3). Величины концентраций Сь Сг. .. с здесь также можно привести в соответствие с визуальной наблюдаемостью различных аналитических линий Хи Х2 . Хп- В этом случае вышеупомянутые величины концентраций также в значительной степени зависят от разрешающей силы оптического прибора и ширины щели. Особо тщательно необходимо поддерживать па стабильном уровне интенсивность фона. Например, если в апертуру коллпмагора попадает свет от светящегося конца угольного противоэлектрода, то может исчезнуть линия, которая в ипо.м случае еще наблюдается. [c.298]

Аналитическое определение. Качественно К. определяют по фиолетовому окрашиванию пламени по образованию белого кристаллич. осадка кислой виннокалиевой соли по характерным линиям спектра двойной красной линии 7699 А и 7665 А и двойной фиолетовой линии 4047 А и 4044 A. Качественное определение К. можно провести также с помощью методов, используемых для его количественного определения. Количественно К. определяют осаждением в виде перхлората, хлороплатината, кобальтинитрита, тетрафенилбората, а также в виде соединения с дипикриламином и т. д. Чаще всего количественное определение К. проводят спектрографически или пламенно-фотометрич. методом. [c.175]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология