Весовой анализ примеры определений

В рассматриваемом примере (как и в большинстве других процессов весового анализа) для этой цели необходимо добиться прежде всего определенной концентрации ионов водорода в растворе известно, что гидроокись алюминия растворяется как в кислотах, так и в значительном избытке гидроокиси аммония. [c.23]

Примером специфичного анализа является весовое и колориметрическое определение никеля диметилглиоксимом единственным другим элементом, который осаждается этим реагентом, является палладий, но при гораздо более высокой кислотности, чем требуемая для осаждения никеля. [c.11]

Расчеты в весовом анализе в большинстве случаев очень просты. В вводной части приведены примеры всех трех типов весовых определений. Из этих примеров видно, что для первых двух типов определений расчет сводится к вычислению процентного содержания определяют, сколько процентов составляет масса выделенной определяемой составной части от массы взятой навески. [c.43]

Расчеты в весовом анализе в большинстве случаев очень просты. Их сущность ясна из вводной части ( 1), где были приведены примеры для трех типов весовых определений Из этих примеров видно, что для первых двух типов определений расчет [c.53]

В разделе Количественный анализ рассмотрены аппаратура и техника весового и объемного анализа, отдельные примеры весовых и объемных определений, обращено особое внимание на расчеты и вычисление ошибок в количественном анализе. [c.4]

Примером анализа, который является специфичным, служит весовое или колориметрическое определение никеля при помощи диметилглиоксима этим реактивом осаждается, кроме никеля, только палладий, но при гораздо более высокой кислотности, чем требуемая для осаждения никеля. [c.10]

Применение в автоматическом весовом анализе. Кривые /и = /(0) можно использовать непосредственно для проведения аналитического определения. Для этого надо измерить высоту соответствующей горизонтальной площадки. Калибровочные кривые должны быть получены в таких же условиях, в каких проводят определение. Ряд таких методов описан в литературе. На рис. 134 показана кривая термогравиметрии оксалата кальция она может служить хорошим примером, характеризующим метод. [c.302]

Раздел весового анализа пополнен вновь написанной главой о произведении растворимости. Из примеров весовых определений исключен анализ медного купороса. [c.5]

Весовой анализ — самый старый и наиболее логичный метод количественного анализа, в котором определения выполняются прямым взвешиванием. На первых этапах развития этого метода анализа металлы определяли, переводя их в элементное состояние. Позднее их начали осаждать в виде малорастворимых соединений, в которых количество металла находили экспериментальным путем. Стехиометрические соотношения стали использовать для расчетов значительно позднее. В первой половине прошлого века это был единственный метод количественного анализа. И Клапрот, и Берцелиус в своих аналитических работах пользовались только им. Лишь с 1860 г. в аналитическую практику стали входить методы объемного анализа, и описание этих методов появилось в учебниках. За время, прошедшее с середины прошлого века до наших дней, методика весового анализа почти не претерпела изменений. Приведем в качестве примера описанный во французском издании книги Розе (Париж, 1832) метод отделения железа от марганца [c.120]

Известно, что большие трудности обычно вызывают у студентов вычисления, связанные с аналитическими определениями. В практикуме подробно описаны типичные случаи расчетов, встречающиеся в объемном и весовом анализе по каждому разделу программы даны примеры решения типичных расчетных задач. [c.3]

Н. А. Тананаев. Весовой анализ. ГОНТИ, 1938 (310 стр.). В книге описана теория и методика весового анализа, приведены примеры определения веществ, образующих аморфные и кристаллические осадки. Описаны обычные и ускоренные методы анализа силикатов и сплавов. [c.472]

В весовом анализе различают три основные формы. Первая форма анализа заключается в том, что определяемую составную часть количественно выделяют из анализируемого вещества и взвешивают. Примером этой формы весового анализа может служить определение количества золы в кормах. При второй форме определяемую составную часть полностью удаляют, а взвешивают остаток. Примером такой формы является определение влаги и жира в кормах. Третью форму весового анализа [c.205]

Ход анализа свинцово-оловянного припоя. В качестве наиболее простого примера весового определения свинца и олова приводим методику анализа сплава, состоящего из этих двух металлов (свинцово-оловянного припоя). [c.177]

Необходимо отметить, что при большом содержании определяемого элемента весовой или объемный методы анализа дают более точные результаты. Это объясняется отчасти несовершенством оптической аппаратуры (по сравнению с весами), а также недостаточным знанием химических условий реакций образования окрашенных соединений. Однако при малом содержании того или другого компонента колориметрический метод дает более точные результаты. При взвешивании на аналитических весах количеств вещества порядка 1 10 г вероятная ошибка определения составляет 10%, а взвешивание меньших количеств практически невозможно колориметрическое же определение таких количеств (как это было показано на примере марганца) вполне возможно. [c.215]

Рассмотрим следующий пример при ускоренном определении 3102 в шлаке весовым методом получаются заниженные результаты из-за неучета 8102 фильтрате. Перед аналитиками была поставлена задача — повысить полноту выделения 8102 путем применения специальных приемов (например, использование желатина для коагуляции и пр.). Для проведения исследования был выбран стандартный образец, содержащий 24,5% 8102- На основании обработки предыдущего экспериментального материала была оценена ошибка воспроизводимости о су 0,25%. Исходя из, практических соображений, обусловленных требованиями производства, было принято, что осаждение можно считать достаточно полным, если результаты анализа стандартного образца будут больше чем 24,25%. [c.180]

Бергман разработал некоторые методы весового количественного анализа в растворах и определил состав многих солей и минералов. О точности его определений можно судить по некоторым примерам. Так, он установил состав некоторых солей (в %) [c.286]

Осаждение определяемую составную часть количественно осаждают в форме малорастворимого соединения и отфильтровывают. Осадок промывают, высушивают, прокаливают и взвешивают. Соединение, в форме которого взвешивают определяемое вещество, называют гравиметрической (весовой) формой. Пример определение Ва в ВаСЬ осаждением в форме Ва304 при добавлении серной кислоты. Расчет результатов анализа [c.208]

КЕ1Ига является учебным пособием для студентои р.ысших химико-технологических учебных заведений. В ней излагаются теоретические основы и методы практического применения весового и объемного анализа. Книга содерм ит также главы, посвященные электроанализу, потенциометрическому и кондуктометрическому титрованию, полярографии и колориметрии. В разделе о газовом анализе дается описание принципа метода, аппаратуры, приводятся примеры определений различных газон в отдельности и в сложной смеси. [c.486]

Весовой анализ. Весовой анализ основан на точном измерении массь определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в хими чески чистом состоянии или в виде осадка точно известного постоянного состава, в котором содержится определяемое соединение или ион. Рас смотренный выше пример (см. 1) определения НС1 по количеству выде лившегося осадка Ag l относится к весовому методу анализа. Масс получаемого осадка определяют при полющи аналитических весов. [c.18]

Сульфид-ионы, как уже было упомянуто, редко используют в качестве осадителей в весовом анализе из-за их неспецифического осаждающего действия, а также из-за неподходящих для целей весового анализа свойств. Осаждение ионов металлов в виде гидроксидов в большой степени страдает теми же недостатками, но все же находит применение. Примером служит осаждение Ре + и аммиаком. Метод считается наиболее точным для определения этих металлов. Использование аммиака в качестве осадителя имеет то-преимущество, что большая часть двухвалентных катионов, таких, как Си +, N12+, 2п +, 0(1 +, в аммиачной среде образует устойчивые комплексы, которые остаются в растворе. Употребление аммиака, однако, не предотвращает осаждения других трех- и четырехвалентных ионов (Сг +, Т1 +), а при определенных условиях даже и некоторых двухвалентных [например, осаждение Mg(0H)2 в отсутствие избытка солей аммония в растворе]. Иногда при анализе пород и минералов на определенном этапе производится осаждение соответствующих гидроксидов при помощи аммиака, их прокаливание и совместное взвешивание. Полученный результат обозначается как РгОз и представляет собой сумму нескольких оксидов, обычно РегОз + АЬОзТ102-Ь Р2О5, а при наличии в пробе хрома и циркония —еще и оксидов этих, элементов. При необходимости отдельные компоненты смеси оксидов можно определять раздельно. [c.221]

Методика содержит в себе такж аппараты и приемы, насыщения воздухом и освобождения от газов в строгих условия , а также вносит некоторые уточнения и добавления, касающиеся других сторон вопроса о подготовке вещества. Данные аппаратура и приемы обладают большой экспериментальной приспособляемостью как на пример, кроме отмеченной возможности определять коэфициенты расширения при высоких температурах, укажем на возможность приспособить аппаратуру к определению потерь в легких нефтепродуктах при хранении, перекачке и т. п. по упругости паров. В этом случае можно иметь возможность вести исследование со всей точностью весового анализа, так как методика позволяет совершенно строго извлекать ампулу с продуктом из аппарата и, если нужно, поместить ее на весы. Отметим еще, что в то время, как определение упругостей паров при высоких температурах по самому существу является сложной в экспериментальном отношении и неходовой работой, та часть методики, которая содержит определение в диапазоне до 100° С и которая является наиболее интересной при обычном круге работ (моторное топливо и т. п.), доступна для всякой, хотя бы и не очень богатой технически лаборатории. , [c.50]

Oj и Н,0. с другим случаем отрицательного влияния комплексообразования при проведении весовых определений мы уже встречались ранее (стр. 80). Оно заключается в увеличении растворимости осаждаемого соединения вследствие образования комплексов с избытком осаждающего иона. Это явление в некоторых случаях проявляется в очень резкой форме. Так, из рис. 13 видно, что в случае осаждения HgJ при прибавлении малейшего избытка осадителя растворимость осадка возрастает. Вследствие этого HgJ нельзя применять в весовом анализе. На том же рисунке приведена кривая, показывающая изменение растворимости BaS04 под влиянием избытка осадителя. В этом случае комплексообразования не происходи т и, в соответствии с правилом пр о-изведения растворимости, раство -римость BaS04 уменьшается. В большинстве случаев, встречающихся на практике, эти кривые имеют вид, изображенный на рис. 13 пунктиром. Сначала растворимость большинства осадков понижается под влиянием избытка осадителя (хотя и не так сильно, как это соответствует правилу произведения растворимости в его упрощенной форме), а затем, достигнув минимума, под влиянием комплексообразования, солевого эффекта и других причин снова возрастает. Именно на таком ходе рассматриваемых кривых и основано эмпирически найденное правило, согласно которому при осаждении рекомендуется употреблять полуторный избыток осадителя. Пример с HgJa показывает, однако, что оно применимо не всегда. [c.102]

Различия в реакционной способности веществ под влиянием радикала можно рассмотреть также на примере определения амино-группы. Поскольку основность алкил- и ариламинов (см. табл. 3.4) существенно различается, при любом общем ацидиметрическом методе необходимо принимать во внимание значения Кь, чтобы решить, какое применить титрование — водное или не. водное. Такие же ограничения распространяются и на более старые весовые методы, связанные с осаждением хлороплатинатов и перхлоратов или ртутных солей азотистых оснований. Метод, основанный на выделении азота при действии азотистой кислоты (метод Ван-Слайка), применим лишь для некоторых аминов. Анализ ацетилированием уксусным ангидридом с последующим определением образовавшейся уксусной кислоты или избытка ангидрида для многих аминов дает точность 0,5—1% , но при анализе некоторых аминов ошибка достигает 10—20%. [c.81]

Общее пpeд faвлeниe о методике объемного анализа можно получить из следующего примера. Допустим, что, имеется некоторое количество раствора, содержащего неизвестное количество NaOH. Для определения этого неизвестного количества объемным методом анализа пользуются приемом, который называется титрованием и заключается в том, что к исследуемому раствору, помещенному в коническую колбу, приливают раствор серной кислоты, но не сразу, и не в избытке, как в весовом анализе, а постепенно, по каплям, из измерительной трубки с делениями — бюретка (рис. 20). При этом происходит реакция [c.196]

Один из первых примеров физико-химического анализа растворов можно найти в исследованиях Д. И. Менделеева по плотностям водных растворов серной кислоты и этилового спирта (1887). Д. И. Менделеев рассматривал растворы как смеси непрочных химических соединений определенного состава, находящихся в состоянии диссоциации. Изучая плотности растворов в зависимости от состава, Менделеев искал особые точки , которые указывали бы на состав определенных химических соединений. Такие точки он нашел на графиках производных плотности по составу dfIdW в зависимости от состава, выраженного в весовых долях (U7). [c.165]

Задача количественного анализа обычно состоит в определении процентного содержания искомого элемента в пробе, которое вычисляют на основании весов навески и весовой формы. Рассмотрим в качестве примера вычисление процентного содержания магния в сплаве с алюминием на основании таких данных анализа навеска сплава равна 1,0135 г состав весовой формы Mg2P20,, а ее вес 0,1325 г. [c.150]

Важным примером использования в количественном анализе катионного обмена является отделение анионов 501 от различных катионов. Так хроматографический метод определения серы в пиритах основан на поглощении трехвалентного железа катионитом. Выходящую из колонки серную кислоту можно легко определить обычным весовым способом в виде сульфата бария. Аналогично можно определить фосфаты в ( юсфоритах, поглощая кальций, магний, железо и алюминий катиони- [c.145]

Проиллюстрируем возможности метода двойного внутреннего стандарта примером анализа искусственной смеси, близкой по качественному составу к изобутиловому спирту реактивной квалификации. Смесь готовили весовым методом с погрешностью взвешивания 0,0002 г на основе изобутанола с добавлением в качестве примесей (по мере роста времен удерживания) м-гептана, ацетона, дибутилового эфира, третичного бутанола, метанола, изобутилацетата, бутилацетата и -пропанола. Все использованные реактивы соответствовали квалификации хч для хроматографии . Содержание каждого примесного компонента составляло около 1 %. Анализ проводили на газовом хроматографе Цвет-100 с пламенноионизационным детектором. Использовали колонку длиной 3 м, заполненную динохромом П с 10% полиэтиленгликоля с молекулярной массой 300 температура колонок 85 °С, расход газа-носителя (азота) 40 мл/мин. Градуировочные коэффициенты определяли по, ч-гептану. Обработку хроматограмм осуществляли вручную. При расчетах концентраций по методу двойного внутреннего стандарта в качестве внутренних стандартов использовали компоненты анализируемой смеси, выходящие непосредственно до и после определяемого компонента. Так, при определении ацетона внутренний стандарт 1 — н-гептан и внутренний стандарт 2 — дибутиловый эфир при определении дибутилового эфира — ацетон и третичный бутанол соответственно и т. д. При определении бутилацетата — иАобутилацетат и н-пропанол ( , = 1,64). [c.413]

В качестве следующего примера рассмотрим работу Сейлера и Свита 22] по электровесовому определению кобальта в стали и других сплавах. Причиной, вызвавшей применение в данном случае метода изотопного разбавления послужило то, что кобальт, осажденный на аноде в виде С02О3, склонен образовывать плохо пристающий слой а это мешает использовать обычный метод весового определения, однако при изотопном разбавлении потеря частичек окиси во время промывки и сушки не имеет значения. При этом возможны другие упрощения, как, например, замена количественного фильтрования и промывки цен-трифугованием. Для анализа подготавливается калибровочная кривая, аналогичная изображенной на рис. 14.8, путем добавления равных частей Со ° к образцам, содержащим различные количества чистого кобальта, п последующего электроосаждения С02О3 в стандартных условиях. Немедленно после растворения анализируемого образца к нему добавляют порцию Со °. Для удаления элементов, которые мешают электролизу, проводится химическая обработка. После этого кобальт осаждают, осадок взвешивают и определяют его активность. Количество кобальта в исходном образце определяют с помощью калибровочной кривой. Среднеквадратичное отклонение изменяется от 0,005 до 0,025%. [c.224]

Если же исследуемые растворы не показывают строгого подчинения основному закону колориметрии, а также в случае значительного влияния посторонних примесей, определение проводят с построением градуировочного графика. Градуировочный график строят по стандартным растворам, охватывающим область возможных изменений концентраций исследуемых растворов. Построение калибровочного графика и измерения испытуемых растворов выполняют с одним и тем же светофильтром. Калибровочный график строят в координатах концентрация вещества (ось абсцисс) — оптическая плотность (ось ординат). Концентрацию можно выражать в различных единицах в мкг1мл] мг в 50 мл в 100 мл и т. п. При анализе технических объектов можно выражать концентрацию в процентах весового содержания вещества в образце в этом случае для анализа берется всегда одна и та же навеска вещества. В качестве примера на рис. 24 приведен градуировочный график для определения нитритов при помощи сульфанило-вой кислоты. [c.39]

На примере 5 модельных смесей ж 10 топливных фракций авторы [21] показали основное преимущество метода ИКС-титро-вания перед традиционными методами флуоресцентной индикации и весовым (ГОСТ 6994—74) — высокую воспроизводимость с малой случайно ошибкой, что, наряду с быстротой анализа (30 мин на одну пробу) и возможностью исследования смесе , содержащих олефины и диолефииы (которые не мешают в данном методе определению ароматики), открывает перед методом широкую область применения. [c.24]

При необходимости в таких случаях на основании известных реальных анодных кривых и определения для каждого потенциала скоростей саморастворения электрода можно построить кривую истинной анодной поляризации, т. е. зависимости общей скорости коррозии (выраженной через плотность тока) от потенциала. Для этой цели необходимо при изменяющихся потенциалах электрода как в положительном направлении от стационарного значения (при анодной внешней поляризации), так и в от-ржцательном направлении (при катодной внешней поляризации) определить скорость саморастворения электрода. В зависимости от условий скорость коррозии определяют или по скорости выделения водорода, или по скорости поглощения кислорода. Применимо также определение скорости коррозии путем периодического анализа коррозионного раствора или весовых потерь электрода. В тех случаях, когда это возможно, лучше осуществлять замеры скорости коррозии на одном электроде, не прерывая процесса снятия поляризационной кривой. Наиболее легко это удается сделать, например, по определению скорости выделения водорода, если процесс коррозии происходит только за счет водородной деполяризации. В других случаях приходится определять скорость коррозии на отдельных образцах, что, конечно, усложняет получение кривых скорость коррозии — потенциал, по сравнению с получением обычных реальных потенциостатических анодных кривых ток внешней поляризации — потенциал. Однако получение кривых скорость коррозии — потенциал часто совершенно необходимо, так как они дают более исчерпывающую информацию о коррозионном состоянии системы. В качестве иллюстрации приведем несколько примеров построения кривых скорость коррозии — потенциал для анализа некоторых практически важных случаев коррозии пассивирующихся систем. [c.66]

Примечание. Не следует думать, что при определении малых коянчеств колориметрические методы анализа по точности уступают другим методам. Наоборот, если бы мы в предыдущем примере попытались производить определение 5Ь не колориметрическим способом (как это обычно делается), а весовым, то нам пришлось бы находить вес около 0,0003 г бЬгО , что на обычных аналитических весах едва ли можно сделать с предельной ошибкой, меньшей 30 /о относительных. При этом мы еще не учитываем неизбежной значительной ошибки от нечистоты прокаленного осадка, ошибки, которая не могла бы быть устранена даже применением микровесов. [c.14]

Примечание. Не следует думать, что прн определении малых количеств колориметрические методы анализа по точности уступают другим методам. Наоборот, если в предыдущем примере определять 5Ь не колориметрическим способом (как это обычно делается), а весовым, то пришлось бы взвешивать около 0,0003 г ЗЬгО , что на обычдых аналитических весах едва ли можно сделать с предельной ошибкой, меньшей 30% относительных. При этом еще не учитывается неизбежная значительная ошибка, возникающая вследствие присутствия в пролаленном осадке загрязнений, ошибка, которая не могла бы быть устранена даже в случае применения микровесов. [c.12]