Капельные реакции образования

Осажденное соединение удерживается в порах фильтровальной бумаги, а раствор перемещается дальше. В капельных реакциях, связанных с образованием осадков, на листе фильтровальной бумаги в какой-то степени про- [c.53]

В третий приемник собирают фракцию П1 до появления ионов меди, о присутствии которых судят по окрашиванию фильтрата в голубой цвет или же определяют их капельной реакцией на фильтровальной бумаге с рубеановодородной кислотой по образованию черного пятна. Если ионы Си + отсутствуют в растворе, то фракции И и [c.199]

Разновидностью капельного анализа является так называемый анализ пятен , когда на фильтровальную бумагу наносят при помощи капилляра каплю испытуемого раствора и затем в это же место каплю соответствующего реактива, так что капельные реакции протекают на фильтровальной бумаге и сопровождаются образованием яркоокрашенных пятен. [c.264]

Существенное преимущество капельных реакций на фильтровальной бумаге — возможность обогащения центра пятна продуктами реакции вследствие избирательного их поглощения бумагой. Поэтому капельные реакции более чувствительны, чем пробирочные. Например, в пробирочном опыте ион Ее- + можно обнаружить железистосинеродистым калием K4[Fe( N),il при предельном разбавлении 1 400 ООО, а в капельном анализе — при разбавлении 1 700 ООО. Образование диметилглиоксимата никеля (II) в пробирочном опыте заметно при предельной концентрации 1 700 ООО, а в капельном — 1 3 ООО ООО. [c.135]

При проведении капельных реакций для качественного обнаружения висмута (П1) по образованию оранжевого пятна применяют раствор 1 г цинхонина в 100 мл горя- чей воды с несколькими каплями концентрированной азот- I ной кислоты. После охлаждения прибавляют 2 г иодида ] калия, перемешивают и фильтруют. Раствор неустойчив. [c.234]

Капиллярно-адсорбционный метод, или, как его называют, капельный анализ , основан на использовании для целей анализа капиллярных и адсорбционных явлений в волокнах фильтровальной бумаги. Так как адсорбция волокнами фильтровальной бумаги, а также скорость диффузии по капиллярам различных ионов неодинаковы, то при нанесении капли раствора на фильтровальную бумагу происходит накопление и разделение ионов по концентрическим зонам, где те или другие ионы затем могут быть обнаружены чувствительными и специфическими реакциями. Белый цвет бумаги дает возможность легко замечать цветные продукты реакции. Если образующееся вещество мало растворимо, оно задерживается в капиллярах бумаги в виде пятна, растворимые же продукты двигаются дальше. Поэтому при выполнении капельных реакций, ведущих к образованию осадка, происходит одновременно и процесс фильтрования, при котором фильтрат собирается вокруг пятна, образованного осадком. В случае необходимости в этой краевой зоне ноны могут быть открыты прибавлением надлежащих реактивов. Это ценное свойство фильтровальной бумаги позволяет в не- [c.50]

Синтез производится в приборе, изображенном на рис. 31, в. В круглодонную поллитровую колбу с трехрогим форштосом, снабженным механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помеш,ают 6 г магниевых стружек (примечание 1) и наливают 15 мл абсолютного эфира. Затем череэ капельную воронку прибавляют 2—3 мл бромистого этила (из 30 г, взятых для синтеза) и ждут начала реакции, что видно по помутнению раствора и по кипению эфира. Когда реакция начнется, пускают в ход мешалку и постепенно приливают раствор бромистого этила в 50 мл абсолютного эфира, регулируя приливание так, чтобы эфир слегка кипел. После прибавления всего бромистого этила колбу нагревают в течение 30 мин. на водяной бане при постоянной работе мешалки. О конце реакции образования магнийорганического соединения можно судить по почти полному исчезновению металлического магния (примечание 2). [c.318]

При капельном анализе, предложенном H.A. Тананаевым (1920), используют реакции, идущие с изменением окраски раствора или с образованием цветных осадков. На полоску фильтровальной бумаги наносят в той или иной последовательности капли испытуемого раствора и реагентов и наблюдают цвет пятна. Иногда капельные реакции выполняют на часовом стекле, специальной пластинке с углублениями, в фарфоровом тигле. Капельный метод позволяет обнаруживать одновременно несколько ионов, присутствующих в смеси. Так, если на фильтровальную бумагу, пропитанную хлоридом железа (П1), нанести каплю раствора, содержащую ионы S N" и [Fe( N)e] , то в центре капли появится синее пятно берлинской лазури, окаймленное красной зоной тиоцианата железа. Таким образом, удается обнаружить ионы S N и [Ге(СН)б] при совместном их присутствии. [c.113]

Получение больших количеств этилена целесообразно проводить в колбе Вюрца, снабженной капельной воронкой. В колбу загружают одну весовую часть спирта, шесть весовых частей серной кислоты и две весовые части мелкого сухого песка. Песок следует предварительно промыть разбавленной соляной кислотой, затем водой и высушить. Содержимое колбы быстро нагревают до 160°С. Быстрое нагревание необходимо, чтобы избежать побочной реакции образования диэтилового эфира, протекающей при температуре 140°С. При 160°С начинается выделение этилена. К реакционной массе из капельной воронки прибавляют постепенно смесь шести весовых частей спирта и двенадцати весовых частей серной кислоты. Этилен очищают, пропуская его через промывные склянки с концентрированной серной кислотой (очистка от спирта и диэтилового эфира) и 10%-ным раствором щелочи (очистка от сернистого газа). Сернистый газ образуется за счет частичного восстановления серной кислоты. Очищенный этилен можно собрать в газометр или в цилиндры и использовать для изучения его свойств. [c.87]

Получение фенола из анилина. Синтез проводят в фарфоровом или стеклянном стакане с мешалкой. К раствору серной кислоты (концентрация около 25%) добавляют при размешивании рассчитанное количество анилина, образуется сернокислый анилин. В стакан вносят мелко раздробленный лед и помещают стакан в охлаждающую баню (вода со льдом). При размешивании добавляют из капельной воронки раствор азотистокислого натрия. Сернокислый анилин при охлаждении раствора частично выпадает в осадок, но по мере прибавления азотистокислого натрия осадок сернокислого анилина растворяется. Азотистокислый натрий прибавляют до появления в растворе свободной азотистой кислоты (проба на йодокрахмальной бумаге). Это говорит об окончании реакции образования сернокислого фенилдиазония. [c.133]

В третий приемник собирают фракцию П1 до появления ионов меди, о присутствии которых судят по окрашиванию фильтрата в голубой цвет или же определяют их капельной реакцией на фильтровальной бумаге с рубеановодородной кислотой по образованию черного пятна. Если Си -ионы отсутствуют в растворе, то фракции П1 и IV собирают вместе, как описано ниже (см. tp. 69). Фильтрат П1 может содержать Ba -, d -, МР "-, Со " -, к Ай -но ы. Этот фильтрат окрашен в розовый цвет. [c.68]

В качестве капельных используют главным образом реакции, сопровождающиеся изменением окраски раствора или образованием окрашенных осадков. Их выполняют чаще всего на полоске фильтровальной бумаги, нанося на нее (в определенной последовательности) по капле исследуемого раствора и реактивов. В результате реакции на бумаге получается окрашенное пятно, по образованию которого и судят о наличии в растворе открываемого иона. Капельные реакции могут производиться также и на специальной капельной пластинке (фарфоровая пластинка с углублениями см. рис. 11, стр, 76), на часовом стекле, в фарфоровом тигле и т. п. . [c.10]

Еще отчетливее преимущества применения бумаги при капельных реакциях выступают в тех случаях, когда для открытия какого-либо иона приходится прибегать к реакциям отделения. Например, если раствор, в котором мы открываем ион содержит также ион Ре , образующий с ЫН ОН (в присутствии которого ведется реакция) красно-бурый осадок Ре(ОН)з, то образование этого осадка может, очевидно, замаскировать ало-красную окраску, даваемую ионом Значит, в этом слу- [c.60]

В третьей графе — Метод определения — приводится последователь[[ость прибавления реактивов и получаемый результат (образование осадка, окрашенного соединения, окрашивание пламени, люминесценция под действием ультрафиолетового света). В некоторых случаях указывается, что реакция проводится на фильтровальной бумаге (капельные реакции) или выполняется микрокристаллоскопическим методом (на предметном стекло). Сведения о микрокрнсталлоскопических реакциях см. также в таблице Микрохимический анализ (стр. 235). В случае проб на пламя указывается окраска пламени и длина волны наиболее характерных спектральных линий (более слабые линии даны в скобках). В таблице приведены лишь наиболее характерные люминесцентные (флуорометрические) определения. Более подробные сведения можно найти на стр. 461. [c.191]

Открытие катионов никеля(1Т) Если в растворе отсутствуют катионы железа(П), то никель(П) открывают капельной реакцией с диметилглиоксимом (реактив Чугаева) в аммиачной среде на полоске фильтровальной бумаги — возникает окрашенная розовая зона вследствие образования комплекса никеля с димет1шглиоксимом красного цвета. [c.340]

Круглодонную трехгорлую колбу емкостью 100 мл соединяют с механической мешалкой и обратным водяным холодильником, закрытым сверху хлоркальциевой трубкой (рис 32) В колбу помещают 30 мл абсолютного этилового спирта. Третье отверстие колбы закрывают пробкой Приоткрывая пробку, в колбу постепенно вносят 2,3 г металлического натрия с блестящей поверхностью, нарезанного на мелкие кусочки Натрий держат в стаканчике с керосином, перед внесением в колбу его тщательно отжимают в фильтровальной бумаге Перемешивание механической мешалкой ускоряет реакцию образования этилата натрия. К полученному раствору алкоголята натрия приливают раствор 9,4 г фенола в 10 мл абсолютного этилового спирта После этого к колбе присоединяют капельную воронку и постепенно, по каплям и при перемешивании приливают 9,6 мл бромистого этила (или 15,4 мл иодистого этила). Реакционную смесь нагревают на водяной бане (температура воды примерно 70°С) до тех пор, пока раствор не перестанет показывать щелочную реакцию на лакмус (около 4 ч) Реакцию ведут в спиртовом растворе, этиловый спнрт хорошо растворяет и фенолят натрия, и этнлгалогениды, обеспечивая гомогенность среды и легкое протекание реакции. [c.95]

К этой же группе относится реакция образования ТЬАиРсЮЬ, которая выполняется капельным методом [223]. [c.16]

Другая капельная реакция с применением бензидина основана на способности хлороплатината окислять бензидин также с образованием синего продукта. Эта реакция протекает медленно, но при наличии таллия синяя окраска появляется моментально. Вероятно, сначала [Р1С1б] окисляет ТР, а затем Т1 + окисляет бензидин [223, 224]. [c.52]

В коническую колбу вносят около 10 г PH4I. Колбу закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. В них вставляют капельную воронку и газоотводную трубку. Сначала из капельной воронкн в колбу приливают обыкновенный эфир, содержание воды в котором достаточно для начала реакции образования РНз. По. мере уменьшения содержания влаги в эфире и замедления тока газа нз капельной воронки добавляют одну нлн несколько капель воды, в результате чего снова начинается выделение газа. Оно продолжается примерно 8 ч. [c.555]

Бромирование бензола проводят в приборе, изображенном на рис. 28. Колбу емкостью 250 мл соединяют при помощи двурогого форштоса с капельной воронкой (примечание) и обратным холодильником. Верхний конец холодильника соединяют с воронкой, находящейся в соприкосновении с водой, помещенной в стакан (для поглощения выделяющегося при реакции бромистого водорода). В реакционную колбу вносят 1 г железных опилок и наливают 26 г бензола, затем при встряхивании колбы прибавляют из капельной воронЪи по каплям 18,5 мл брома. Обычно реакция начинается не сразу, поэтому надо прибавить небольшое количество брома и подождать начала реакции. В некоторых случаях реакция долго не начинается, тогда следует на короткое время погрузить колбу в теплую водяную баню. Напротив, при слишком бурном ходе реакции рекомендуется временно охладить колбу холодной водой. После того как начнется выделение бромистого водорода, возобновляют приливание брома, регулируя скорость приливания таким образом, чтобы реакция шла интенсивно, но не становилась бурной. Необходимо помнить, что слишком быстрое добавление брома и повышение температуры способствует побочной реакции образования дибромбензола. [c.112]

Синтез производится в приборе, изображенном на рис. 31, в. Активацию магния иодом и реакцию образования 6H5MgBг проводят, как описано на с. 319, только вместо 20 мл абсолютного эфира берут 15 мл. Когда к концу реакции в колбе почти не останется стружек магния, колбу охлаждают холодной водой со льдом и медленно приливают из капельной воронки охлажденный раствор 18,2 г бензофенона в 25 мл абсолютного эфира (бензофенон предварительно должен быть очищен перекристаллизацией из этилового спирта т. пл. 48° С). После прибавления бензофенона колбу нагревают в течение 30 мин на водяной бане. [c.323]

Ионы Сг + благодаря хромофорным свойствам образуют в водных растворах с органическими бесцветными соединениями окрашенные комплексы. Например, предложена капельная реакция, основанная на взаимодействии в солянокислой среде Сг(П) и резоруфина с образованием продукта фиолетового цвета [568]. Ее используют для открытия Gr(III) и r(VI) после их восстановления до Сг(П) металлическим цинком. Реакция специфична даже в присутствии 500-кратного избытка Ге(КОз)д она вполне надежна. [c.26]

Очищенный нитрил нагревают с 25—30-кратиым по весу количеством 0%-иой серной кис.юты на мас.тяиой баие при 120—130°. Реакция образования амида заканчивается примерно через 1 час. Смесь охлаждают и при перемеш.ивании прибавляют к ней из капельной воронкн, конец которой погружен в жидкость, раствор расчетдого количества нитрита в небольшом количестве воды, причем температуру реакционной смеси поддерживают в интервале от 20 до 30°. Затем смесь помещают в большую колбу и слабо нагревают до прекращения выделеиия газа, после чего выливают в воду. Выделившийся осадок кислоты отфильтровывают и очищают растворением в растворе углекислого натрия, фильтрованием и осаждением кислоты иа фильтрата при. прибавлении избытка. разбавленной минеральной кислоты. [c.327]

При изучении первой фазы ниирификации устанавливают образование азотистой кислоты (реакция капельная с реактивом Грисса или цинк-йод-крахмалом в кислой среде). При исследовании второй фазы — после исчезновения нитрита проводят капельную реакцию на нитрат с дифениламином. Для изучения возбудителей первой и второй фазы нитрификации из соответствующих культур с поверхности среды петлей захватывают немного материала и готовят мазок. [c.118]

Капельные реакции проводят на полосках фатьтро-вальной бумаги. Сначала концом капилляра с раствором реагента касаются бумаги до образования пятна диаметром около 3 мм. В центр полученного пятна аналогичным образом наносят каплю исследуемого раствора. [c.73]

В графе Метод определения приводится последовательность прибавления реактивов и получаемый результат (образование осадка, окрашенного соединения, окрашивание пламени, люминесценция под действием ультрафиолетового света). В некоторых случаях указывается, что реакция проводится на фильтровальной бумаге (ф.б.) — капельные реакции или выполняется микрокристаллоскопическим методом (микр.) — на предметном стекле. В случае проб на пламя указывается окраска пламени и длина волны X наиболее характерных спектральных линий. В круглые скобки заключены более слабые линии а также кислоты и щелочи низкой концетрации. [c.74]

Торможение электродных процессов при адсорбции продуктов -электрохимических реакций встречается значительно чаще. Так, при полярографировании системы урапил [с ураном (VI)] — куп-ферон в результате электродной реакции образуется нерастворимый комплекс ypana(IV) с купфероном, который затрудняет протекание электродного процесса [444]. Добавление в раствор этилового спирта, растворяющего этот комплекс, снимает торможение электрохимической реакции. Образование сильно адсорбирующегося на капельном электроде наркотина при восстановлении его N-окиси вызывает появление минимума на волне [372]. ]У1и-нимум расположен в области потенциалов вблизи электрокапиллярного нуля (от —0,42 до —1,02 в при концентрации N-окиси наркотина 1 мМ). При повышении концентрации N-окиси область потенциалов, соответствующая снижению тока, расширяется и само снижение тока (минимум) становится более глубоким [372]. [c.96]

Образование реагентов in situ. Полярографические методы с применением капельного ртутного электрода или электрода с постоянной площадью использовались для получения высоко активных ве ществ, которые далее исследовались релаксационным методом [124]. Концентрацию образовавшейся формы можно вычислить с помощью полярографической теории, которая особенно проста в случае "обратимой" волны. Концентрационный градиент вблизи электрода, возникающий вследствие реакции образования, не создает каких-либо трудностей, если диффузионный слой для образовавшегося ве шества много толще аналогичного слоя для последующего релаксационного процесса. [c.219]

В последние годы методы капельного анализа были значительно усовершенствованы, и область их использования весша расширилась благодаря открытию и применению новых органических реагентов, а также маскирующих и демаскирующих реакций з. Использование флуоресценции еще больше увеличило возмой<ности капельного анализа. Так, например, испытание на натрий по реакции образования тройного ацетата значительно более эффективно в ультрафиолетовом свете. Интересным примером капельных колориметрических методов анализа без разрушения образца является электролитический меТод, в котором образец металла или сплава используется в качестве анода в соответствующей среде. Растворяющиеся при этом незначительные количества искомого компонента электролитически переносятся к катоду на бумагу или другой материал, пропитанный соответствующим реактивом [c.185]

Для ТОГО чтобы установить, закончилось ли образование красителя, лучше всего отобрать пробу раствора и высолить краситель поваренной солью. Маточный раствор этой пробы не должен вступать в реакцию сочетания с флороглюцином в присутствии аммиака. Целесообразно проводить такое промежуточное осаждение целиком из всего раствора, а затем продолжить облучение маточного раствора. Для осаждения красителя из облученного раствора нужно ввести около 15" поваренной соли. Сырой краситель выпадает в виде мелкокристаллического желто-красного осадка выход составляет око ю 70%. Маточный раствор, сохраняющий интенсивную желто-бурую окраску, содержит еще значительное количество вещества, в чем можно убедиться, проведя капельную реакцию с разбавленным раствором бикарбоната натрия. От выделения этой части красителя можно отказаться, так как можно получить только загрязненный продукт. Чистый краситель получается перекристаллизацией из горячей воды при этом надлежит избегать длительного нагревания, иначе вещество разлагается с выделением двуокиси углерода. Рекомендуется также проводить перекристаллизацию небольшими порциями, при некотором навыке можно перекристаллизовывать в один прием до 20 г вещества примерно из 200 мл горячей воды. Краситель LI кристаллизуется в виде очень мелких призматических иголок красного цвета. В воде дает желтобурый раствор, в растворе бикарбоната натрия цвет меняется на красно-фиолетовый. С солями меди образуется лак, цвет которого меняется от красно-фиолетового до сине-фиолетового. [c.315]

При выполнении капельных реакций на фильтровальной бумаге чувствительность в значительной степени зависит от сорта бум-аги. Павлинова и Бах установили на примере открытия иона [Ре(СМ)б] по образованию берлинской лазури, что чувствительность реакции возрастает иа 40%, если вместо обычной (Ьильтровальной бумаги воспользоваться беззольным фильтро М. [c.25]

Открытие ионов [Fe( N)g]== и [Fe( N)J---. а) Порцию исследуемого раствора (1 мл) подкислите 2 н. раствором НС1 и подействуйте раствором Fe lg. Синий осадок (или окрашивание) вследствие образования берлинской лазури Fe4[Fe( N)g)3 указывает на присутствие иона [Ре(СН)г,]==. Если наблюдению окраски мешает присутствие иона NS-, откройте ион [Fe( N)g]== капельной реакцией на подстилке Pb(N0g)2 (см. 102, п. 2). [c.497]

При капельном методе применяют реакции, сопровождаю щиеся переменой окраски раствора или образованием окрашенных осадков. Реакции чаще всего выполняют на полоске фильтровальной бумаги, нанося на нее в определенной последовательности по каплям исследуемый раствор и реактивы. В результате реакции на бумаге получается окрашенное пятно, по цвету которого и судят о наличии в исследуемом растворе открываемого иона. Капельные реакции можно также выполнять и на специальной капельной пластинке с углублекиялш, ка часовом стекле в фарфорово.м тигле н т. п. [c.10]

Бензидин в присутствии цианида калия K N. Цианид меди (II) u( N)2 весьма неустойчив и в момент образования восстанавливается в u N, отщепляя дициан ( N) . Поэтому цианид меди (II) способен окислять бензидин, образуя соединение, окрашенное в синий цвет, на чем и основана описываемая ниже капельная реакция [c.384]