Теллур весовое

Определение селена и теллура весовым методом [c.81]

При весовом аналитическом определении в случае теллура поступают так же, как в случае селена сначала переводят его в теллуристую кислоту, восстанавливают ее подходящим восстановителем (сернистой кислотой, гидразином) до элементарного теллура и взвешивают его. [c.808]

Определение больших количеств селена и теллура (десятки процентов) проводят весовым методом, взвешивая осадки элементарных селена и теллура осадки отфильтровывают через тигель Шотта с пористым стеклянным дном (№ 3—4), промывают горячей соляной кислотой (5%-ной), водой, спиртом и эфиром, сушат при температуре 105° С и взвешивают. Высушивание осадка теллура иногда проводят в вакуум-эксикаторе, чтобы избежать окисления. [c.522]

Первый этап химико-аналитического периода в развитии химии (1760—1805 гг.). В этот период с помощью качественного и весового количественного анализов был открыт ряд элементов, причем часть из них лишь в виде земель магний, кальций (установление различия извести и магнезии), марганец, барий (барит), молибден, вольфрам, теллур, уран (окисел), цирконий (земля), стронций (земля), титан (окисел), хром, бериллий (окисел), иттрий (земля), тантал (земля), церий (земля), фтор (плавиковая кислота), палладий, родий, осмий и иридий. [c.352]

Для снятия поляризационных кривых на порошкообразном электроде анод выполняли в виде тарельчатого диска из графита марки В Московского электродного завода. Такая конструкция анода позволяет изучить процесс анодного растворения в соляной кислоте порошкообразного теллура, насыпаемого непосредственно на анод. Определение выхода по току проводили весовым методом. [c.322]

ИЛИ весьма мало отличаются, в парообразном же и газообразном весьма отличаются, то должно резко различать законности в отношениях плотностей твердых и газообразных тел. Зная, что существуют совершенно простые законности, касающиеся объемов и плотностей в газообразном и парообразном состояниях, и что частичные объемы в паро- и газообразных состояниях равны, если мы захотим узнать для элементов и их соединений зависимость объемов от атомных весов или существование или отсутствие периодической изменяемости, то мы должны взять объемы в твердом или жидком, а не газообразном состоянии. Эти величины отношений между атомным весом и плотностью для твердых и жидких тел называются удельными объемами. Величина удельных объемов есть величина реальная. Конечно, неудобно наблюдать объемы тел, вступающих во взаимодействие, по, зная их плотность и изменения в объемах, происходящие при химических процессах, и беря прямо простые тела в твердом и жидком виде и деля атомные веса, им принадлежащие, на плотность, им свойственную в твердом и жидком состояниях, получим частное, выражающее объем, в котором эти тела вступают в химические взаимодействия. Атомные веса выражают весовое количество тела, вступающее во взаимодействие. Вот если мы по оси абсцисс отложим атомные веса элементов, а ординатами восставим удельный объем по отношению к простым телам, то получим такую же пилообразную кривую, о какой говорили раньше. Немного примеров достаточно для того, чтобы это иллюстрировать. Я возьму пример из той же самой области, па которой раньше останавливался, и не буду повторять удельных весов, а прямо только удельный объем. Натрий имеет удельный объем 24, магний, который следует за ним по атомному весу, — 14, алюминий — И, кремний, фосфор — 14, сера — 15 и у хлора, который хотя и газ, но превращается в жидкость, — 27. Точно так же если мы возьмем другой ряд, начинающийся, положим, с серебра, то увидим удельный объем серебра=10, кадмия=13, индия=15, олова=16, сурьмы=18 и теллура=20, т. е. порядок относительного изменения в атомных весах выражается и относительным изменением в величине удельных объемов. Следовательно, и [c.264]

По существующим методикам анализа содержание основного вещества в теллуровокислых солях определяют по теллуру длительным весовым методом. Теллураты восстанавливают до теллуритов кипячением с соляной кислотой [1] с обратным холодильником, после чего теллуриты восстанавливают до элементарного теллура насыщенным водным раствором сернистого газа в присутствии солянокислого или сернокислого гидразина при нагревании на водяной бане. Выделившийся при этих условиях элементарный теллур отфильтровывают, промывают водой, затем спиртом, сушат и взвешивают. Осажденный теллур легко окисляется на воздухе, поэтому промывание осадка нужно производить быстро [2]. [c.27]

Селенистая и теллуристая кислоты растворимы в соляной кислоте из солянокислых растворов селен и теллур легко осаждаются сернистым газом или гидразином. Эта реакция используется для их весового определения. [c.273]

Селен и теллур отделяются от многих элементов осаждением двухлористым оловом. Этот восстановитель непригоден для весового определения селена и теллура вследствие окклюзии олова осадком однако это ценный, почти специфический реагент, с помощью которого малые количества селена и теллура могут быть отделены от больших количеств других элементов. Введение олова в раствор обычно затрудняет определение других элементов, поэтому осаждение селена и теллура двухлористым оловом производят из отдельной навески (обычно большой — кратной 5 ) Окклюзия следов олова не имеет значения, так как осадок не взвешивается, а растворяется в соляной кислоте, содержащей бром полученный раствор затем идет на раздельное определение Селена и теллура. [c.278]

Несмотря на то, что для определения селена и теллура в литературе описано много объемных методов, они в практической работе менее распространены, чем весовые методы. Последнее обстоятельство обуслов-. лено мешающим влиянием теллура при всех объемных определениях селена и наоборот (единственное исключение см. Б, 1) следовательно, оба элемента при объемных определениях должны предварительно отделяться друг от друга, а в этом случае проще выделенные элементы взвешивать. Ниже приведены некоторые наиболее надежные методы. [c.282]

Наиболее известным весовым методом определения селена и теллура является метод, основанный на выделении их в элементарном состоянии. Вопрос чистоты выделяемых элементов имеет в данном случае большое значение. Во избежание окисления теллура осадки высушивают в вакуум-эксикаторе. [c.588]

Определение в воздухе. Соединения Те поглощаются водой или соляной кислотой 1) весовой метод основан на осаждении теллура сернистым газом и сернокислым гидразином одновременно присутствующий селен также выпадает, поэтому он должен быть отогнан с концентрированной бромистоводородной кислотой 2) титрометрический метод применим для определения теллуровой кислоты и ее солей. При кипячении с соляной кислотой выделяется свободный хлор, который количественно задерживается в растворе иодистого калия. Выделившийся при этом иод титруется гипосульфитом (Джекобе). [c.103]

Термическая стойкость и стойкость метилсиликоновых жидкостей к окислению изучалась очень подробно [135]. Установлено, что на воздухе до 175° заметных изменений не происходит при 200° начинается окисление, которое проявляется в изменении вязкости и выделении формальдегида и муравьиной кислоты. Повышение вязкости при окислении приписывается конденсации силоксановых молекул, от которых под действием кислорода отш епляются метильные радикалы. При температуре выше 200° стойкость к окислению у метилсиликоновых масел сильно уменьшается, что ограничивает их применение в окислительной а мосфере. Медь, свинец и селен ингибируют окисление при 200°, о чем можно судить по меньшему выделению образующихся при этом формальде-.гида и муравьиной кислоты мед1> и селен препятствуют также изменению вязкости. Теллур, наоборот, ускоряет при этих температурах окислительный процесс. Остальные исследованные металлы и сплавы (дюралюминий, кадмий, серебро, сталь, олово, цинк) заметно не влияют на стойкость к оккслению. Весовые потери в присутствии теллура, меди, свинца и селена при 225° очень высоки среди продуктов реакции были идентифицированы циклические молекулы Dg и D4. Эти металлы, по-видимому, катализируют термическую деполимеризацию высокие потери из-за испарения в присутствии свинца объясняют взаимодействием окиси свинца с силоксанами. При испытании термостойкости метилсиликоновых масел в инертной атмосфере установлено, что заметная температурная деполимеризация наступает уже при 250°. [c.332]

Днампнонафталин образует с селеном при рН 2 соединение красного цвета t0H6N2Se, пригодное для гравиметрического определения миллиграммовых количеств селена [11]. В смеси d—Hg—Те или теллуридов сурьмы и висмута предложено определять теллур в повой весовой форме — Те02. В отличие от элементарного теллура, это соединение можно нагревать до 120—140° С без окисления [12, 13]. Описано гравиметрическое определение селена и теллура после восстановления их до элементарного раствором сульфата ванадия (II) [14]. [c.34]

Миллиграммовые количества селена определяют методом внутреннего электролиза с использованием пары электродов Си — Pt. Селен осаждается в виде удобной весовой формы u2Se. Электролиз длится 15—20 мин. Теллур мешает определению [19]. [c.34]

Разработанный метод применен для определения селена в различных марках теллура (табл. -2). Теллур определяли весовым и объемным бихроматным методом3, селен — спеканием со смесью Эшка с объемным тиосульфатным или фотометрическим окончанием. [c.188]

Волков С. Т. Разделение селена, теллура и золота применительно к определению селена и теллура в рудах. 1939 г. Аннотации научно-исследовательских работ, проведенных Всес. ин-том минерального сырья (ВИМС) в 1938 и 1939 гг. М.—Л., Госгеолиздат, 1941, с. 120, 3419 Волков С. Т. Определение селена и теллура в рудах и концентратах, содержащих золото. М.—Л., Госгеолиздат, 1945. 13 с., вкл. 1 с. обл, (Всес. н.-и. ин-т минерального сырья. Методы исследования полезных ископаемых. Под ред. проф. И. В. Шманенкова. Вып. 7). 3420 Володарская Р. С. Определение серебра в магниевых сплавах. (Объемный и весовой методы). [М.], Оборонгиз, 1949. 6 с, (М-во [c.141]

Весовое определение теллура с помощью гидразина является старейшим, но все еще широко применяемым методом. В 50 мл кипящего 3 н. солянокислого раствора теллура добавляют 15 мл стандартного раствора двуокиси серы с 10 мл 15%-ного хлорида гидразина, затем еще 25 мл насыщенного раствора двуокиси серы и кипятят 15 мин. Осадок получают фильтрованием через тигель Гуча и промывают горячей водой, а затем этиловым спиртом. Сушат при 120—130° С и взвешивают в виде металлического теллура. Некоторое келичество теллура обычно окисляется, но этого можно избежать, если нагревать осадок при 105° С в течение 45 мин в токе-углекислоты [63]. Для малых количеств теллура иодид калия используют как колориметрический реагент [34]. К 30 мл иодида теллура добавляют 5 мл 2 н. соляной кислоты, разбавляют смесь до 50 мл и немедленно измеряют интенсивность красно-желтой окраски при 335 нм. [c.151]

В работе [22] описан гравиметрический метод с применением висмутола II [22]. Теллур количественно осаждается реагентом при pH ж 2. Осадок разлагается при нагревании, но может быть высушен на воздухе, весовая форма его Te( 6H5N2 2S3)4, коэффициент пересчета на теллур равен 0,1140. При определении 20 мг теллура ошибка не превышает 0,5%. Осаждение можно вести в присутствии ЭДТА. [c.211]

КАРИУСА МЕТОД — способ количественного определения содержания нек-рых элементов, преим. галогенов и серы, в органич. соединениях. Метод основан на окислительном разложении оргапич. вещества при нагревании его в течение неск. часов до 250— 350° с конц. HNO3 в запаянной трубке. При этом галогены количественно образуют галогеноводородные К Ты, а сера окисляется до серной к-ты. Ионы галогена или сульфат-ион могут быть определены различными способами, применяющимися в неорганич. анализе весовым, титриметрич., потенциометрич., нефелометрич. и др. Галогены часто определяют весовым способом в виде солей серебра, а серу — в виде сульфата бария. Нри определении галогенов в трубку вводят до ее запаивания необходимое количество кристаллич. нитрата серебра. Осаждение галогенного серебра происходит в процессе разложения органич. вещества. После вскрытия трубки ее содержимое разбавляют водой и определяют образовавшееся галогенное серебро. Метод более надежен для определения хлора и брома, чем иода неприменим для анализа полигало-генных соединений. Разложение по Кариусу используют также для определения в органич. веществах мышьяка, селена, теллура, фосфора. В настоящее время К. м. в значительной мере вытеснен другими более совершенными способами. См. Галогенов определение. Впервые метод был опубликован Л. Кариу-сом в 1860. [c.226]

Аналитическое определение. Качественно С. проще всего открыть при восстагювле-нии его солянокислого р-ра сернистым газом, гидразином, гидроксиламином. Выделяющийся элементарный С. образует характерный красный осадок. Для количественного определения С. применяют весовые, объемные и колориметрич. методы. Весовые методы основаны на восстановлении солянокислого р-ра С. и взвешивании выделившегося осадка элементарного С. В случае необходимости определения С. в присутствии теллура содержание избытка H l в растворе пе должно быть ниже 28%, В этом случае при действии восстановителя (гидроксиламина) восстановлению подвергается только С., а Те остается в растворе. Объемные методы определения С. сводятся либо к восстановлению С. (из р-ра 8е +) иодистоводородной к-той с последующим титрованием освободившегося иода тиосульфатом, либо к окислению селенистой к-ты в сернокислом р-ре титрованным р-ром [c.391]

Селен и теллур — аналоги серы. В земной коре находятся в виде соединений с металлами как примеси к природным сульфидам. Содержание селена в земной коре достигает 6Х 10 , а теллура 6x10 % (весовых). [c.220]

Однако достаточно внимательно проанализировать сущность периодического закона, для того чтобы увидеть, что атомный вес вовсе не играл императивной роли как в существе самого закона, так и в периодической системе, явившейся отображением закона. Лучшим доказательством этому слзокит размещение в системе калия, аргона, теллура, иода, кобальта и никеля. Им было присвоено не случайно, а на основании всей совокупности сведений об их природе, вполне определенное место в системе. Вместе с тем занятые ими клетки находились в бесспорном противоречии с их весовой характеристикой. Не было ни малейшего сомнения в правильности их расстановки. Осторожный и строгий до педантичности, всегда базировавшийся на фактах, Менделеев был убежден в правильности своего закона, не рассматривал отмеченные здесь примеры как результат экспериментальных ошибок или же как свидетельство неверности или недостаточности закона именно в этом случае в особенности четко обнаружилось понимание им атомного веса как рабочего средства, как единственно доступной и потому использованной им количественной характеристики индивидуальной природы атома, [c.103]

Косвенным доказательством различия в механизмах восстановления селена (IV) и теллура (IV) может служить обнаруженный нами эффект значительного повышения высоты инверсионного пика восстановления селена (IV) в присутствии избытка ионов меди. Известно [6, 8], что в присутствии ионов меди существенно уменьшается высота волны или пика селена (IV), полученного при работе с капающим электродом. На стационарном электроде мы наблюдали обратное явление. В при-сутстви 50-кратного весового избытка меди пик селена повышался примерно в 10 раз. [c.170]

Некоторые исследователи [6] считают, что частичной цементации теллура медью не может происходить, на что указывают значения реальных потенциалов в щелочной среде Е Те /Те° = = —0,230 В, а Е Си2+/Си0=—0,219 В. Опыты этих исследователей показали, что в предлагаемых условиях (щелочной раствор перекиси водорода) теллур переходит в раствор в шестивалентном состоянии, а в присутствии металлической меди выпадает зеленова- тый осадок, растворяющийся в соляной кислоте. По анализу в осадке медь двухвалентная, теллур — шестивалентный, а весовые соотношения натрий — медь — теллур примерно равны 1 3 3, что соответствует Ма2Си4ТеОб. Следовательно, часть теллура при обработке едким натром и перекисью водорода выпада- ет в виде этого соединения, а затем растворяется в соляной кислоте и для определения элементарного теллура и теллура теллурида золота требуется двойная обработка. В этом случае в остатке будут только теллуриды меди и серебра. [c.232]

В количественном анализе четырехвалентную серу обычно определяют нодометрнчески, а шестивалентную — весовым способом (в форме сульфата бария) или объемным — титрованием сульфатсодержащих растворов хлористым барием в присутствии родизоната. Селен и теллур определяют или весовым нутом, восстанавливая элементы до металлического состояния, или объемным методом окисления-восстановления. Полоний представляет интерес лпшь как радиоактивный элемент и в обычной аналитической практике не рассматривается. [c.202]

Подготовка проб и стандартов для фотографирования. Пробы, содержащ,ие от 0,01 до 1,0% теллура и не более 5% драгоценных металлов, а также стандарты смепшвают с буферной смесью в весовом отношении проба буфер 1 5. [c.593]

Висмутиол II (калиевая соль 3-фенил-5-мерканто-1,3,4-тиадиазол-2-тион) — реагент, используемый для весового определения висмута и некоторых других металлов,— предложен для фотометрического определения теллура в 1960—1961 гг. независимо друг от друга Янковским с Кширой [21] и Ченгом [22, 23]. Описываемый ниже экстракционно-фотометрический метод онределения теллура является модификацией этого метода, разработанной Иосидой с сотр. [24[ и опубликованной в 1966 г. [c.390]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология