Аммиак дистилляционных аппарата

Эффективное отделение аммиака можно осуществить и в менее совершенных дистилляционных аппаратах. Удобен дистилляционный аппарат Кьельдаля. Даже простейшая установка, сделанная из такой обычной лабораторной посуды, как две пробирки, соединенные изогнутой трубкой, может обеспечить получение удовлетворительных результатов при тщательной работе [58, 95]. [c.75]

Точные результаты обеспечиваются при соблюдении некоторых мер предосторожности. Получения завышенных результатов для аммиака можно избежать, если дистил-ляционная установка перед выполнением определения очищается кипячением в колбе достаточного количества воды, пока дистиллят не будет полностью свободен от аммиака. Каждый дистилляционный аппарат необходимо проверить, используя стандартные растворы сульфата аммония, чтобы установить необходимый объем дистиллята для полной отгонки аммиака. Именно такой объем дистиллята нужно собирать при работе с анализируемым раствором. Потери аммиака можно уменьшить, осторожно прибавляя раствор щелочи по стенке колбы Кьельдаля, так чтобы щелочь образовала нижний из двух четко разграниченных слоев. После присоединения дистилляционной колбы перед началом дистилляции производят перемешивание вращением колбы. Для регулирования кипения [c.75]

Для регенерирования растворов, в которых муть возникла после непосредственного добавления реактива Несслера, рекомендуют следующий метод [172]. Мутный раствор переносят в колбу Кьельдаля емкостью 125 мл при помощи 25 мл дистиллированной воды, не содержащей аммиака. Для растворения мути и превращения оранжевого коллоидного раствора в чистый желтый вводят стеклянный шарик и добавляют необходимое количество кристаллического йодида калия. Избыток йодида калия обеспечивает получение всего азота в виде аммиака. Колбу присоединяют к дистилляционному аппарату Кьельдаля. Мерную колбу на 50 мл с поглощающей кислотой устанавливают таким образом, что вывод холодильника находится ниже поверхности раствора кислоты. Отгоняют около 30 мл дистиллята и разбавляют его до метки. К раствору добавляют реактив Несслера после установления нужной температуры. [c.82]

Для получения более точных результатов анализируемый раствор после этого переносят в дистилляционный аппарат и выделяют аммиак по методу, описанному ниже в разделе Дистилляция с паром (стр. ПО). Можно также применить метод аэрации, описанный на стр. 76—79. В обоих случаях добавляют 3 мл насыщенного раствора гидроокиси натрия и поглощают выделяющийся аммиак 10 мл 0,01 н. раствора серной кислоты. [c.104]

Дистилляция с паром. Прибор Прегля—Парнаса—Вагнера (рис. 1) продувают паром 30 мин. Осторожно переносят анализируемый раствор из пробирки в дистилляционную колбу 4 порциями по 1,5—2 м,л дистиллированной воды, не содержащей аммиака. Пока третья порция смывной воды находится в воронке дистилляционного аппарата, добавляют в нее 0,2 г цинковой пыли. Спускают смесь воды и цинковой пыли в дистилляционную колбу и затем смывают четвертой порцией воды. Добавляют в дистилляционную колбу Ь мл 10 и. раствора гидроокиси натрия и начинают отгонку в 10 мл 0,01 н. раствора серной кислоты, причем выходное отверстие трубки холодильника должно находиться ниже поверхности кислоты. Отгоняют объем, обеспечивающий полное извлечение азота, который устанавливают предварительными опытами со стандартными растворами солей аммония. Опускают приемную колбу так, чтобы выходное отверстие трубки холодильника оказалось над поверхностью кислоты, и продолжают отгонку еще 1 мин. Смывают кончик трубки в колбу несколькими каплями дистиллированной воды, не содержащей аммиака. Разбавляют дистиллят до метки в колбе на 100 мл дистиллированной водой, не содержащей аммиака, перемешивают, доводят до комнатной температуры и добавляют [c.110]

В настоящее время на содовых заводах фильтровую жидкость направляют в дистилляционные аппараты для отгонки из нее аммиака. Полученный газ, содержащий до 60% аммиака, направляют на абсорбцию насыщенным раствором хлорида натрия (первая стадия процесса производства соды аммиачным способом). В отделении дистилляции в результате нагревания фильтровой жидкости горячими газами, идущими навстречу жидкости, происходит вначале разложение бикарбоната аммония и карбоната ам.мония [c.269]

Кроме газообразного аммиака, на переработку в отделение нейтрализации поступают танковые и продувочные газы, а также парогазовая смесь с дистилляционной колонны, получающаяся в результате разгонки аммиачной воды. Аммиак, содержащийся в этих газах, перерабатывается отдельно от газообразного аммиака в аппарате-нейтрализаторе скруббер-ного типа. [c.462]

Собирают дистилляционный аппарат, как показано на рис. 6. Помещают точно 50 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты в коническую колбу и погружают, как показано, шариковую насадку. К содерл<имому колбы Кьельдаля с помощью капельной воронки добавляют вначале 25 мл 1% раствора сульфида натрия, затем 50 мл 40% раствора едкого натра, тщательно перемешивают и начинают нагревать. Перегонку продолжают около 30 минут, пока весь аммиак не свяжется 0,5 н. раствором соляной кислоты. [c.227]

Таким образом, обеспечить достаточно длительную работу аппаратов дистилляции без чистки можно, смешивая фильтровую жидкость с известковым молоком и отгоняя аммиак в дистиллере при температуре выше или ниже 93°С. При температуре выше 93°С все аппараты дистилляционной колонны работают под давлением зтот режим называют горячим . При температуре ниже 93°С аппараты дистилляционной колонны работают под разрежением, и такой режим дистилляционной колонны называется холодным . Отечественные содовые заводы ведут процесс регенерации аммиака в горячем режиме. [c.197]

На рис. 1 показана установка для перегонки с водяным паром типа Прегля—Парнаса—Вагнера [129, 166], которую обычно применяют для выделения аммиака. Аппарат состоит из следующих частей генератора пара с электрическим нагревателем, соединительной трубки, дистилляционной колбы с наполнительной воронкой, холодильника и приемника. Анализируемый раствор вводят [c.73]

Во всех химических цехах, в которых протекают процессы дистилляции ли ректификации (дистилляция аммиака и бензола, ректификация сырого бензола и пр.), основными или ведущими аппаратами в агрегатах являются дистилляционные или ректификационные колонны. Мощность этих агрегатов обычно определяется мощностью установленных колонн. [c.371]

Из промывателя газов 7 рассол поступает в абсорбер 8, где поглощает аммиак и СОг, содержащиеся в газах дистилляционной колонны 14. Уходящие из абсорбера 8 газы направляются вакуум-насосом в промыватель 7. Аммонизированный рассол, предварительно охлажденный в холодильнике 9, непрерывно поступает в верхнюю часть карбонизационной колонны 6, почти доверху заполненной жидкостью. Здесь рассол встречается с промытым и очищенным в аппарате 2 газом известково-обжигательных печей 1 (37—40% СОг) и смешанным газом (смесь газа известково-обжигательных печей и газа содовых печей, содержащего 85—90% СОг). Концентрация смешанного газа 60—80% СОг при двух вводах газа в карбонизационную колонну и около 50% СОг при одном вводе. В большинстве случаев, как показано на рис. 164, имеется два ввода газа в карбонизационные колонны для смешанного газа (60—80% СОг) и для газа известково-обжигательных печей (37—40% СОг). Газы подаются в колонну 6 компрессорами 5 и 5. [c.427]

Углекислые солн аммония разлагаются в дистилляционной колонне при нагревании до 70— 80 °С выделяющимися здесь газами (газы дистилляции). Для разл ожения хлористого аммония жидкость из колонны 14 передается в дистиллер-смеситель 13, куда поступает известковое молоко, получаемое гашением извести в аппарате 4. Аммиак, выделяющийся при разложении солей аммония, отгоняется из раствора паром, подаваемым в нижнюю часть аппарата 13. Регенерированные в колонне 14 и аппарате 13 аммиак и двуокись углерода возвращаются в абсорбер 8 на поглощение рассолом. [c.428]

Основным аппаратом станции регенерации аммиака является дистилляционная колонна (рис. 179). Она состоит из следующих аппаратов, установленных друг на друге дистиллера /, теплообменника // и конденсатора ///. [c.460]

Из верхней части дистилляционной колонны испарившийся аммиак поступает в межтрубное пространство дефлегматора 4, по трубкам которого движется свежая аммиачная вода (исходная смесь), подаваемая насосом- . Здесь аммиачная вода подогревается за счет теплообмена с газом перед поступлением в аппарат 5. Из паровой фазы в межтрубном пространстве дефлегматора конденсируется жидкость (флегма), содержащая 3—8% NH3. Она стекает через сифон обратно в дистилляционную колонну 6. Концентрация аммиака в парах достигает 18—25%. Окончательная конденсация водяных паров и аммиака происходит в холодильнике-конденсаторе 8. Охлажденная концентрированная аммиачная вода поступает в сборник 9. [c.143]

Регулирование процесса абсорбции в настоящее время производится на основе частичной автоматизации и дистанционного управления и путем контроля за работой отдельных аппаратов. Автоматизация отделения абсорбции тесно увязана с управлением и регулированием процесса дистилляции. Ведущим параметром системы автоматизации обоих отделений является поток фильтровой жидкости в дистилляционную колонну, который одновременно определяет нагрузку аппаратов абсорбции по количеству поглощаемого аммиака. Остальные потоки, включая подачу очищенного рассола на абсорбцию и количество воды, поступающей на охлаждение аппара- [c.77]

Отделение дистилляции. Для уменьшения тепловыделений аппаратура и паропроводы снабжаются теплоизоляцией. Во избежание выделений аммиака и двуокиси углерода в помещения необходимы герметизация аппаратуры и соблюдение норм технологического режима. Чтобы предотвратить чрезмерное повышение давления в аппаратах, необходимо поддерживать в полной исправности устройства, регулирующие подачу пара в дистилляционную колонну, режим охлаждения газа, поступающего на абсорбцию, а также систематически проверять состояние предохранительного клапана на конденсаторе газа дистилляции. [c.162]

Дистилляционная колонна представляет собой непрерывно действующий аппарат, служащий для выделения аммиака из надсмольной воды с помощью водяного пара. При этом летучий аммиак выделяется в испарительной колонне, а связанный аммиак после его разложения в реакторе выделяется в приколонке. [c.44]

Количество концентрированного раствора, образующегося после каждого цикла регенерации, составляет около 27 м . Он содержит избыток свободного аммиака, а также аммиак, связанный в виде тиоцианата, тиосульфата и хлорида. Этот раствор поступает сначала в дистилляционную колонну для удаления свободного аммиака, а затем — в известковую колонну, в которой разрушается и удаляется связанный аммиак. В результате получают 25%-ный водный раствор аммиака, используемый снова для регенерации ионообменной смолы. Свежий аммиак добавляют только для возмещения потерь, эта величина составляет 0,74 кг (100%-ного) на 1 Л1 сточной воды. Сточную жидкость из известковой колонны после осаждения из нее избытка извести и других нерастворимых веществ направляют на окончательное концентрирование в выпарной аппарат с погружной газовой горелкой. В процессе упаривания объем жидкости уменьшается до 5,5 ж . При этом часть тиоцианата и тиосульфата разлагается. [c.175]

Таким образом, обеспечить достаточно длительную работу аппаратов дистилляции без чистки можно, смешивая фильтровую жидкость с известковым молоком и отгоняя аммиак в дистиллере при температуре или выше 93° С или ниже. При температуре выше 93° С все аппараты дистилляционной колонны работают под давлением. Такой режим работы называют горячим . При работе с температурой ниже 93° С вся аппаратура работает под разрежением. Этот режим работы называют холодным . [c.238]

Жирные кислоты и безводный аммиак подают в колонну, изготовленную из кислотоупорной стали, где образуются аммонийные мыла, переходящие при нагревании в амиды жирных кислот. В следующем аппарате, конверторе, при наличии катализатора — окиси алюминия — амиды превращаются в нитрилы. Сырые нитрилы поступают в дистилляционную колонну, где отгоняются жирные кислоты, вода и аммиак. Нитрилы восстанавливают в амины в присутствии никелевого катализатора при давлении 1,4-10 (14 ат) и температуре 150°С. Амины [c.180]

Сжатый в третьей ступени газ, содержащий Н , СН, углеводороды и остаток Сз, ступенчато охлаждается в конденсаторе 8 легких фракций, через змеевики которого проходят покидающие разделительную установку холодные фракции метано-водородная, этиленовая, этановая, испаряющаяся остаточная пропиленовая. Предпоследняя секция конденсатора дополнительно охлаждается (на рисунке не показано) кипящим в вакууме аммиаком (—50°), нижняя—метано-водородной фракцией (—100°). Получаемая смесь конденсата и несконденсировавшегося газа, охлажденная примерно до —45°, поступает в отпарную конденсационную колонну 9, в которой освобождается от метана и водорода. Процесс стремятся проводить так, чтобы возможно меньше этилена уходило с метано-водородной фракцией. Нижняя часть аппарата 9 представляет собой дистилляционную тарельчатую колонну, обогреваемую внизу паровым змеевиком верхняя часть является трубчатым конденсатором, разделенным по высоте на секции, охлаждаемые последовательно (снизу вверх) этановой фракцией (—90°), газообразной этиленовой фракцией, кипящим при [c.311]

Основными аппаратами отделения являются дистилляционные аммиачные колонны, которые могут быть двух типов для отгонки из воды только летучего аммиака диаметром 2200 мм с 29 тарелками колпачкового типа, аммиачно-известковая колонна с двумя приколонками, диаметр колонны и приколонков 2200 мм, число тарелок в испарительной части 18 и в приколонке 22 шт Обычно производительность колонны по воде составляет 40 м /ч Первый тип колонн устанавливается в отделениях, работающих без разложения связанных солей аммония, либо в установках, имеющих реакторы для разложения связанных солей аммония [c.207]

Для выделения аммиака применяют микродистилляционный аппарат Кьельдаля из стекла пирекс (рис. 4). Он состоит из 3 частей, которые соединены стандартными стеклянными шлифами колбы для получения пара емкостью 500 мл, дистилляционной колбы емкостью 50 мл и холодильника. [c.119]

Основные аппараты отделения абсорбции связаны газовым потоком с дистилляционной колонной в отделении регенерации аммиака. Аппаратура обоих отделений образует так называемый элемент абсорбции — дистилляции, являющийся одним из основных подразделений производства кальцинированной соды. Входящий в состав абсорбционной колонны второй промыватель газа колонн связан газовым потоком с карбонизационными колоннами, промыватель воздуха фильтров соединен с сепараторами вакуум-фильтров отделения фильтрации. Абсорбционные и дистилляционные колонны имеют примерно одинаковую высоту (превышающую высоту других аппаратов производства кальцинированной соды) и размещаются в одной и той же высотной части здания. Отдельные типы элементов абсорбции —дистилляции отличаются по производительности. Проектная мощность типового элемента составляет 225 тыс. т соды в год, или 625 т сутки. Для аппаратов отделения абсорбции это соответствует переработке около 130ле /ч рассола (при расходе рассола около 5,0 м т соды). [c.74]

Перегонный аппарат с присоединенной колбой для приема дистиллята, вместимостью от 800 доЮОО см, прикрепленной к противовозгонной насадке и вертикальному конденсатору, закрепленному так, чтобы выпускное отверстие было погружено в раствор абсорбента. Следует обратить внимание на предварительную очистку перегонного аппарата, которзпо надо проводить всякий раз, коща прибор не был в работе более трех дней. Для очистки помещают приблизительно 350 см воды, не содержащей аммиака, в дистилляционную колбу. Добавляют несколько гранул-кипелок, монтируют прибор и перегоняют, пока не соберется 100 см воды. Пол)гченный дистиллят выбрасывают и споласкивают им дистилляционную колбу. [c.151]

Дистиллер — один из наиболее сложных аппаратов содового производства — расположен в нижней части дистилляционной колонны и предназначен для десорбции аммиака из суспензии, поступающей из смесителя. ДС представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат, состоящий из отдельных царг. Между царгами дистиллера устанавливают противоточные дырчатые контактные элементы 3. Суспензия из смесителя поступает в дистиллер по специальному патрубку с наклонным срезом в конце для свободного стока суспензии. По длине патрубка имеются отверстия диаметром 20 мм для слива суспензии. Суспензия, прошедщая дистиллер, выводится через штуцер. [c.158]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология