Примеси калия

Влияние частичной дегидратации и примесей калия на активность силикагеля указывает на то, что разложение четыреххлористого углерода происходит только при наличии определенного набора функциональных групп на поверхности силикагеля, а именно при некотором оптимальном соотношении количества ОН-групп и свободнорадикальных групп, образующихся при частичной дегидратации силикагеля (I). Поскольку подобные свободные валентности дегидратированного силикагеля не обнаруживаются методом ЭПР, мы имеем дело с внутримолекулярным взаимодействием (II). [c.248]

Для определения очень малой примеси калия в металлическом натрии (или в хлориде натрия) растворяют 1 г натрия в метаноле, раствор осторожно подкисляют соляной кислотой, выпаривают досуха, остаток растворяют в 4—5 мл воды Полученный раствор подкисляют соляной кислотой до pH 4—5, добавляют в качестве коллектора около 1 мг хлорида аммония, осаждают калий и аммоний добавлением 1 жл 0,1 М раствора натрий-бортетрафенила Осадок отфильтровывают, промывают 1%-ной уксусной кислотой Осадок растворяют в 1 капле ацетона, для переосаждения добавляют 5 мл воды и 0,5 мл раствора натрий-бортетрафенила Осадок растворяют в 4 мл смеси тетрагидрофурана и воды (2 3), в этом растворе определяют калий методом фотометрии пламени по линии 7698,98 А [c.115]

Подщелачивают раствором едкого натра, не содержащего примеси калия [228, 1020, 1289, 1476, 1665, 2152, 2455] Если в растворе после удаления аммония требуется обнаружить не только калий, но и натрий, то подщелачивают раствором Са(0Н)2 [416, 936] или раствором Ва(ОН)2 [336] Полноту удаления аммиака устанавливают, например, при помощи красной лакмусовой бумажки, помещенной в выделяющихся парах По удалении аммиака раствор подкисляют соляной или уксусной кислотой и обнаруживают калий реакцией с нитрокобальтиатом натрия. Можно удалять аммоний кипячением предварительно нейтрализованного исследуемого раствора с мелкозернистым металлическим магнием [3] [c.131]

Температура плавления рубидия сильно зависит от содержания примесей калия и цезия и поэтому может изменяться в пределах от 37,7 до 39,8° С [22, 38]. При давлении 10 000 атм и температуре —269°С щелочные металлы претерпевают сжатие, равное для калия, рубидия и цезия соответственно 0,177 0,196 и 0,263. После такого сжатия рубидий не плавится даже при нагревании до 100° С [c.75]

Наиболее простой метод получения сульфатов рубидия и цезия заключается в нейтрализации 50%-ной серной кислоты 30-40%-ным водным раствором карбонатов или гидроокисей рассматри ваемых металлов до pH = 8—9 с последующим упариванием до Появления первых кристаллов. Для удаления примесей (особенно Цезия) из технического сульфата рубидия иногда применяют его фракционированную кристаллизацию, позволяющую за 3—4 опе- рации понизить содержание цезия с 0,5 до 0,005 вес.%. При этом следует иметь в виду, что такой технологический процесс приводит повышению содержания примеси калия. Предложен [243] метод Переработки хлорида рубидия в сульфат (с содержанием натрия V цезия 0,01 калия 0,05 кальция и хлоридов по 0,005 и железа рЛО вес.%) с применением катионита КУ-2. [c.115]

Ферроцианидный метод в его ионообменном варианте с использованием гранулированных синих осадков вполне пригоден также и для получения хлорида рубидия с содержанием примеси калия менее 1%. [c.315]

Необходимо отметить, что наибольшей сложностью отличается фракционированная кристаллизация солей рубидия, при которой, в зависимости от порядка изменения растворимости в ряду щелочных металлов, в твердой фазе происходит накопление либо примеси калия, либо примеси цезия. В связи с проблемой получения чистых солей рубидия и их очистки от близких по свойствам щелочных металлов представляют практический интерес такие соли рубидия, растворимость которых в ряду К—КЬ—Сз наименьшая. [c.334]

Наиболее трудной задачей для ионообменной хроматографии является получение чистых солей рубидия (с содержанием примеси калия меньше 0,1%) в промышленных масштабах. Пока [c.345]

При содержании в 1 кг хлорида калия около 2,2 г хлорида рубидия этим методом можно получить около 2 г смеси, содержащей в среднем 1,5 г хлорида рубидия и 0,7 г хлоридов калия. Из этих данных видно, что потери хлорнда рубидия вследствие совместной его кристаллизации с хлоридом калия могут достигать ЗО о, а полученный продукт требует дальнейшей химической обработки для удаления значительной примеси калия. Увеличение числа экстракций не приводит к полному отделению рубидия и цезия от калия [257, 390]. [c.348]

В связи с тем, что синтез аметиста проводится в калийсодержащей системе и для многих природных его кристаллов характерно повышенное содержание примеси калия, интересно рассмотреть роль калия в формировании центров аметистовой окраски. Исследование физических свойств аметиста не давало каких-либо данных, указывающих на то, что калий входит в структуру центра. Кроме того, трудно ожидать вхождение крупного иона калия (/ = 0,133 нм) в структурные каналы, радиус которых не превышает 0,1 нм. Поэтому можно полагать, что роль калия сводится лишь к созданию благоприятных условий для вхождения структурной примеси железа в кварц. Действительно, в указанной системе при параметрах синтеза не образуется устойчивых железистых силикатов, ионы железа остаются свободными и могут захватываться гранями ромбоэдров в виде структурной примеси. В этих условиях небольшое количество калия в качестве неструктурной примеси может поглощаться кристаллом, с чем и связано повышенное содержание его в природных и синтетических аметистах. [c.182]

В природном калии изотопа около 0,012% от общей массы элемента. Поэтому соли калия имеют хотя и небольшую, но измеримую радиоактивность. На этом основано радиометрическое определение калия в природных калийных солях и в сложных калийных удобрениях, а также определение примесей калия в других веществах. [c.453]

Электролитический магний содержит примеси калия, кальция, хлора, железа, марганца, кремния, алюминия, остатки электролита, шлама, футеровочных материалов. Такой металл подвержен коррозионному разрушению, без рафинирования его нельзя применять в производстве. Для рафинирования магний переплавляют в тигельных или электрических печах под флюсом, содержащим 64,2% Mg b, 13% КС1, 5,2% Сар2 и 5,8% NaF. В таком флюсе растворяется до 1 % MgO. Рафинирование ведут при постепенном нагревании флюса до 700—825 °С. При этом во флюс переходят MgO и нитриды, всплывают хлориды и осаждается шлам. Требованиями ГОСТ предусмотрен выпуск первичного магния марок МГ 1 (не менее 99,92% Mg) и МГ2 (не менее 99,85% Mg). [c.518]

Полидивиниловые каучуки, выпускаемые в Советском Союзе под названием СКВ, получаются в результате полимеризации дивинила в присутствии щелочных металлов — металлического натрия с примесью калия. Помимо натрийдивинилового каучука СКВ, в зависимости от применяющегося катализатора и условий ведения процесса выпускаются и другие типы полидивинилового каучука, как например, СКВ и СКБМ. Реакция полимеризации дивинила может быть выражена следующим уравнением [c.646]

Зонная плапка перспективна не только для очистки солсй щелочных металлов, но и для солей аммония, например, для Очистки нитрата аммония [9, 124, 125] от примесей калия, рубидия, цезия, меди, бария, стронция, кальция. [c.363]

Предложен метод синтеза RbF путем гетерогенной реакции между Rb и Сгр2 [122]. Для очистки фторида цезия от примеси калия (до 0,1%) разработан [144] лабораторный способ вакуумтер-мической дистилляции фторидов в платиновой аппаратуре. Сущ- [c.94]

Конечной стадией получения и очистки иодидов рубидия и цезия является их кристаллизация из водного раствора. По данным [186], этот процесс лучше проводить в присутствии иодистоводородной кислоты, охлаждая рабочий раствор только до 30° С. В этом случае содержание примеси калия понижается до 1-10 вес.%. Кристаллы иодидов промывают холодным сухим ацетоном и высушивают в вакууме при 75° С. [c.104]

Обычным методом получения нитратов рубидия и цезия является реакция нейтрализации их гидроокисей и карбонатов разбавленной азотной кислотой с последующим упариванием раствора досуха и нагреванием сухого остатка до плавления [93]. Нитрат цезия, благодаря меньшей растворимости в воде по сравнению с нитратами калия и особенно рубидия, может быть в значительной степени очищен от примесей этих элементов методом фракционированной кристаллизации [117, 302, 303]. Изучение поведения примесей калия и цезия при кристаллизации из воды нитрата рубидия показало, что коэффициент сокристаллизации (/)ц) примеси калия в интервале температур от О до 50° С больше единицы 0 = 6,2 при 25° О., в то же время для цезия [290] Оа = 0,74 при 25° С, и, таким образом, кристаллизация нитрата рубидия приводит к уменьшению в нем содержания примеси цезия и увеличению примеси калия. В присутствии ацетона величина возрастает до 0,95 [290]. Удаление некоторых примесей (железа, меди, свинца, натрия, калия и рубидия) из нитрата цезия можно произвести последовательной обработкой водного раствора технического продукта сначала 3%-ным водным раствором диэтилдитиокарбамата натрия при pH = 8, а затем активированным углем. Фильтрат упаривают до начала кристаллизации, а выделившиеся кристаллы подверг.ают. Трехкратной перекристаллизации. Наиболее эффективным методом получения особо чистых нитратов является кристаллизация анион-талогенаатов, в частности трехкратная кристаллизация дихлорио-Даатов Ме[1(С1)2] с последующей обработкой продукта азотной Жислотой [117, 304]. Для получения нитрата цезия без примеси ру- Йидия предложен также метод зонной плавки [305]. [c.125]

Амблигонит — фторсодержащий фосфат лития и алюминия, состав которого выражается формулой ЫА1[Р04][Р,0Н], является крайним членом изоморфного ряда амблигонит — монтебразит Ь1А1[Р04][0Н,Р]. Теоретическое содержание ЫгО составляет 10,10%, фактическое равно 7—9,5% [10]. Наиболее часто встречающейся примесью (до 2%) является ЫагО, так как натрий изо морфно замещает литий другие примеси — калий, магний, кальций, железо, марганец [17]. [c.200]

Подобное переосаждение Сзз[5Ь2С1д] является удобным способом удаления примесей калия и рубидия из технического продукта, так как калий образует только инконгруэнтно растворимые при 25°С в соляной кислоте комплексные соединения К2[5Ь2С1б] и Кз[ЗЬ2С19], а из трех известных при этой температуре комплексных [c.283]

Разделение рубидия и цезия с одновременным удалением примеси калия производят экстракционным способом (система твердое тело — жидкость) с применением спирто-кислотных смесей [252, 253]. По этому способу рубидиевый концентрат (около 70— 87% Rb l) растворяют в 2,5 н. соляной кислоте и обрабатывают порциями нагретого до 50—60°С 96%-ного этанола. В первой фракции, выделившейся после охлаждения смеси, находятся хлориды рубидия и калия, которые направляют на стадию осаждения кремнемолибдатов. К фильтрату снова добавляют нагретый этанол, осаждающий смесь хлоридов рубидия и калия. После выделения осадков к фильтрату третий раз приливают этанол, смесь хлоридов рубидия и калия отделяют, а фильтрат выпаривают досуха. Первая фракция хлоридов содержит 25%, вторая —67%, а третья —80% Rb l. [c.300]

В результате переработки поллуцита, литиевых и калиевых мийералов, радиоактивных отходов, рапы соляных озер и рассо- лов морского типа получаются рубидиево-цезиевые, цезиево-рубидиевые и рубидиево-калиевые концентраты в виде квасцов, хлоридов, сульфатов, карбонатов, нитратов и других солей рубидия и цезия. Такие концентраты содержат примеси калия, натрия, магния, кальция, кремния, алюминия, железа, хрома, титана и др. [c.334]

Как это следует из приведенных технологических схем, получение особо чистых солей рубидия и цезия фракционированной кристаллизацией 98—99%-ных алюмо-рубидиевых и алюмо-цезие-вых квасцов является крайне трудоемким и малоэффективным технологическим процессом. Коэффициент сокристаллизации примеси калия с алюмо-рубидиевыми квасцами при 25° С равен 0,32 [265], а коэффициент сокристаллизации примеси рубидия с алюмо-цезие-выми квасцами при 20° С, рассчитанный по данным М. Делепина [226], составляет 0,019. Таким образом, для понижения примеси калия в алюмо-рубидиевых квасцах с 0,2% до 0,01% при степени кристаллизации, равной 0,6, требуется (без возврата маточных растворов) около пяти кристаллизаций, что подтверждается экспериментальными данными [350, 351]. Выход алюмо-рубидиевых квасцов при этом составляет около 75%, причем количество цезия после пяти кристаллизаций возрастает с 0,01 до 0,035 вес.% [350]. [c.338]

Основным преимуществом гексахлорстаннатного метода по сравнению с квасцовым является более высокая кратность очистки (см. стр. 352) соединений рубидия от примеси калия, обусловленная большим различием в растворимостях указанных со- [c.340]

Для удаления примеси калия из (Rb, s)2[Sn le] промытый осадок перекристаллизовывают несколько раз из 1 н. соляной кислоты, причем осаждение гексахлорстаннатов производится добавлением 35%-НОЙ соляной кислоты к нагретому до 90—100°С раствору с последующим охлаждением всей смеси [33, 226], [c.341]

Обычно к числу недостатков гексахлорплюмбатного метода относят неустойчивость осадителя и применение хлора [359]. Оба эти довода не являются существенными для технологии удаления примесей калия и натрия из хлоридов рубидия и цезия, тем более что осадитель удобно готовить перед употреблением электрохимическим способом, исключающим применение газообразного хлора [360]. [c.343]

Сублимация, как метод очистки солей рубидия и цезия, применяется очень редко даже в лабораторной практике [41 П (в гл. II была рассмотрена возможность вакуумтермического разделения фторидов калия и цезия). В. Тредвеллом и В. Вернером [412] установлено, что при сублимации в вакууме (1—3-10" мм рт. ст.) при 430°С смеси, состоящей из 69% s l и 31% КС1, можно получить возгон хлорида цезия почти без примеси калия с выходом 13,3%. Разделить подобным же образом хлориды цезия и рубидия не удалось. [c.350]

После полного растворения I I реакционный сосуд охлаждают льдом, осадок дихлориодаата рубидия отфильтровывают и промывают небольшими порциями охлажденной 9 н. соляной кислоты. Затем дихлориодаат рубидия растворяют при нагревании в минимальном количестве 9 н. соляной кислоты, содержащей некоторое количество I I, после чего раствор снова охлаждают льдом. Перекристаллизацию повторяют 4—5 раз до полного удаления примеси калия (проверка проб на пламенном спектрофотометре). [c.358]

Значительное увеличение избытка иода против стехиометрического количества существенно на соосаждении калия не сказывается. Кратность очистки хлорида рубидия от примеси калия при ее содержании в техническом Rb l порядка 5—13 вес % равна 12 уменьшение количества примеси в исходном Rb l до 0,02— [c.359]

Из сопоставления электролитического и вакуумтермического методов получения металлического лития следует, что последний метод имеет ряд существенных преимуществ отпадает необходимость в потреблении дорогостоящего постоянного тока низкого напряжения и утилизации газообразного хлора для восстановления могут быть использованы либо литиевая руда, либо технические соли лития возможно получение лития высокой чистоты (особенно без примесей калия и натрия) значительно увеличивается производительность аппаратуры и т. д. Основным препятствием, сдерживающим широкое промышленное использование вакуумтермического метода получения металлического лития, по мнению [c.390]

При использовании многократной загрузки раствора КН4Ке04 в среднюю камеру с последующим электродиализом можно провести концентрирование примеси калия в католите для последующего его определения. [c.184]

В заключение следует отметить, что кристаллы аметиста, полученные в системе К2СО3—510г—Н2О—РегОз, по своей реальной структуре сходны с кристаллами природных аметистов. Достаточно напомнить тождественность оптических спектров, сходство в секториальном распределении окраски, в распространенности двойников, в аномальном характере плеохроизма. К этому следует добавить тождественность ИК-спектров в области ОН-дефектов и обязательное присутствие примеси калия в обоих разновидностях (примесь, которая не характерна для других разновидностей кварца). Очевидно, в данном случае при сннтезе имеет место очень близкое воспроизведение условий образования этих кристаллов в природе. [c.197]

К 20—30 мл раствора, содержащего 0,05—0,20 ммоль тетрафенилбората натрия, прибавляют 1 мл 0,5 М раствора NaOH (без примеси калия), 5 мл 3%-ного пероксида водорода и титруют 0,005 М раствором люциге-н ина в затемненном помещении. При каж,дом добавлении титранта появляется зеленоватое свечение, исчезающее при взбалтывании. Титруют до появления устойчивого свечения всей жидкости. Следует сначала ориентировочно определить расход титранта, а при повторной операции быстро добавить почти весь необходимый объем раствора люцигенина и затем медленно дотитровать. Ошибка определения не превышает 0,5% [c.40]

Получение чистого иодида натрия. Количество получаемого чистого препарата будет определяться количеством взятого ионита Согласно расчетам, проведенным послойным методом на электронной вычислительной машине, при очистке солей натрия от примеси калия при соотношении исходных концентраций по калию 10 1 на 10 г катионита КУ-2 можно получить соль натрия с чистотой по калию, равной 10 %, с 6%-ным выходом, а с чистотой по калию, равной 10 %, — с 12%-ным выходом. (Выход определяется как сгношение количества чистой соли к количеству соли, пропущенной до проскока калия в фильтрат 10 %), [c.120]

Для элементов-примесей (калий в ДНаС-18, рубидий в ДЦзС-16) оптимальная сила тока обычно приближается к максимальной (рис. 106). [c.164]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология