Определение олова хлорида

Определение ртути. Хлорид олова в качестве восстановителя при определении ртути впервые предложен в работе [321]. При долгом стоянии раствора ртути с хлоридом олова интенсивность сигнала заметно снижается из-за выпадения из раствора восстановленной ртути и хлорида ртути(I). Поэтому восстановитель [c.227]

II. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОСРЕДСТВОМ ХЛОРИДА ОЛОВА (IIJ [c.405]

А. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОСРЕДСТВОМ ХЛОРИДА ОЛОВА(П) [c.234]

Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]

Рис. 31. Соотношение между временем стояния и оптической плотностью суспензий золота при определении его хлоридом олова (II) при различных концентрациях золота

Рис. 56. Определение родия хлоридом олова (II).

Определение олова хлорида [c.155]

Для определения олова, висмута и свинца пробу обрабатывают хлоридом меди(II) в графитовом камерном электроде с независимым подогревом. Максимальную чувствительность получают при температуре электрода, близкой температуре кипения соответствующих хлоридов [215]. При испарении пробы из канала угольного электрода диаметром 2 мм и глубиной 5 мм в дуге переменного тока силой 10 А более эффективным хлорирующим агентом оказался хлорид меди(1), с которым основная масса пробы испаряется за 20 с горения дуги [24]. [c.116]

Чаще применяют реакцию хлорирования. Для определения олова, висмута и свинца пробу обрабатывают хлорной медью (СиС ,) в графитовом камерном электроде с независимым подогревом. Максимальную чувствительность получают при температуре электрода, близкой к температуре кипения соответствующих хлоридов [255]. [c.93]

Для количественного спектрального определения примесей В1, Оа, Аи, Со, Си, N1, А и РЬ в металлическом олове проводят обогащение анализируемых примесей. Навеску металлического олова переводят в хлорное олово, затем, используя разность в упругостях паров хлоридов основы и примесей, отгоняют хлорное олово. Хлориды примесей при отгонке собирают иа спектрально чистом угольном порошке. [c.367]

Кондуктометрия 317, 318, 967, 971, 973, 1115-1127, 1534, 1714, 1716, 1719, 1776-1785, 5855 Конин, микрокристаллические реакции 6621 Консервы минерализация при определении олова 5818 определение витамина С 6607 хлоридов 3390, 3391 химико-технический контроль производства 6493 Консервы куриные, испьггание на сероводород 5308 молочные определение углеводов 7232 техно-химический контроль 6472 мясные [c.366]

Колориметрические методы определения платины мало селективны — мешают другие металлы платиновой группы, особенно палладий. Быстрый и достаточно селективный метод — определение с хлоридом олова (II). [c.946]

Определение с хлоридом олова (II). В среде 1,5—2,5 н. соляной кислоты хлорид олова (II) образует комплексное соединение, имеющее окраску от желтой до коричнево-черной. [c.946]

Определение родия Д. И. Рябчиков, ЖПХ, 17, 284 (1944). Колориметрические методы. Определение с хлоридом олова (П). Метод чувствителен, но мешают другие металлы платиновой группы. [c.949]

Рис. 52. Определение платины хлоридом олова (II) (синий светофильтр Иена В012).

При обработке эфиров фосфорной кислоты и растительных масел 50%-ным раствором пероксида водорода реакционная смесь вспенивается. Для предотвращения этого к пробе сначала добавляют серную кислоту (из расчета 20 мл кислоты на 2 г пробы), затем к холодной смеси по каплям приливают пероксид водорода, причем каждую порцию пероксида водорода вводят после прекращения реакции. Затем раствор нагревают до кипения. Этот метод используют при определении олова в оловоорганических соединениях, применяемых в качестве стабилизаторов поливинилхлорида. Потерь олова не обнаружено, несмотря на большое содержание в образце хлоридов [5.1529]. При работе по этому методу во избежание взрыва необходимо не допускать создания высоких локальных концентраций пероксида водорода в кислоте. Сажа и политетрафторэтилен такой смесью не окисляются. [c.240]

При определении олова и сурьмы в сплавах для подшипников можно также отделить сульфиды свинца и меди,к фильтрату, содержащему тиоантимонат и тиостаннат натрия, прибавить перекись водорода и соляную кислоту или же хлорную воду и соляную кислоту и полученные хлориды пятивалентной сурьмы и четырехвалентного олова титровать, как указано выше. Применять бромную воду и соляную кислоту нельзя, так как ионы брома восстанавливают пятивалентную сурьму. [c.69]

Окислительно-восстановительные свойства системы Sn (И) — Sn (IV) несколько ограничивают число органических реагентов, пригодных для определения олова, и, наоборот, восстановительную способность Sn(II) используют для его определения. В качестве примеров можно привести появление фиолетового окрашивания с какотелином (нитропроизводное бруцина) и образование флуоресцирующего синим светом вещества при восстановлении в аммиачной среде 6-нитро-2-нафтиламин-8-сульфокислоты. Под действием хлорида двухвалентного олова диазиновый зеленый (зеленый Януса), образующийся при сочетании N,N-диметил-анилина и диазотированного сафранина, восстанавливается обратно до сафранина. Окраска в этой чувствительной реакции (которую дает также хлорид трехвалентного титана) изменяется от синевато-зеленой до фиолетовой или красной. [c.343]

Описанный выше для определения олова метод сплавления с перекисью натрия (см. А, 2) может также применяться для определения мышьяка. Для этого промытый соляной кислотой (1 1) осадок сернистого мышьяка дополнительно промывают 5%-ной серной кислотой до полного удаления хлоридов и растворяют его в серной кислоте затем мышьяк определяют общеизвестным йодометрическим методом. [c.332]

После удаления мышьяка добавляют обычно фосфорную кислоту для связывания олова и поднимают температуру до 160-1 5° для отгонки сурьмы. При этой температуре перегонка хлорида сурьмы происходит без затруднений, если фосфат олова (IV) не находится в растворе в таком большом количестве, что образуется тяжелый осадок его. В последнем случае рекомендуется отгонять сурьму без добавления фосфорной кислоты при этом вместе с сурьмой отгоняется значительное количество олова. Для определения олова берут тогда другую, меньшую по величине навеску. Если анализируемая проба содержит большое количество сурьмы, вследствие чего время перегонки значительно удлиняется, то в дистиллят вместе с сурьмой перейдет и некоторое количество олова, даже если была прибавлена фосфорная кислота. В этом случае дистиллят, содержащий сурьму, перегоняют вторично и остаток в колбе присоединяют к первому остатку для определения олова. [c.90]

В огарках хлорирующего обжига часто содержится углерод, который необходимо удалить перед определением общего содержания олова. Так как непосредственный обжиг навески (для удаления углерода) может привести к потере олова хлорида, то необходима предварительная обработка раствором ЭДТА, как описано при определении олова хлорида. В остатке определяют олово так, как описано при определении олова касситерита. Общее содержание олова находят суммированием результатов определения олова, в растворе и остатке. 1 [c.155]

Фосфор в силоксановой резине определяют в сернокислом растворе колориметрически в виде фосфорномолибденовой сини при Х = 680 нм [234, 235] после отделения двуокиси кремния. Бор определяют также в сернокислом растворе путем титрования ш елочью с маннитом [247]. Хром определяют сразу после выщелачивания содового плава в воде колориметрическим методом в виде хромата натрия. Определение олова основано на обратном комплексонометрическом титровании хлоридом цинка в среде с pH = 5 [223, 230]. Этот метод применим, если отсутствуют элементы, которые тоже титруются в этой среде. В противном случае необходимо олово отделить (см. разд. П. 10.3). [c.113]

Определение олова в рудах [391]. Определению не мешают (в кратных количествах) ш,елочноземельные элементы, А1, Се(1У), Сг(П1), Ьа, НМ, Рг, ТЬ—ЫО Со,Ре(П1), Мп, N1 — 600 Ag, Си, Т1(П1) — 100 Аз(1П), Hg(II) — 60 8Ь(У), Т1(1) — 50 В1, Ое, 1п, и (VI), 2п — 40 РЬ, Рс1 — 20 Оа, У. Не мешают сульфаты, ацетаты, нитраты, хлориды, фосфаты, глицерин и аскорбиновая кислота. Метод применен для определения 0,15—1,20% олова в рудах, применим для анализа минералов, латуни и бронзы. Кроме ПАН-2, можно применять 2-ХАДМФ-5,6 и ПАДМФ-5,6. [c.122]

По-видимому, наиболее точным методом определения сурьмы, когда количество ее превышает несколько миллиграммов, является объемный метод, в котором сурьма (И1) титруется до сурьмы (V) в серно-солянокислом растворе раствором перманганата. Положительной стороной этого метода является то, что после титрования сурьмы тот же раствор может быть использован для иодометрического определения олова (стр. 338). Весовые методы определения сурьмы в виде сульфида сурьмы (И1) ЗЬзЗд или четырехокиси сурьмы SbgO менее удовлетворительны их целесообразно применять лишь в тех случаях, когда содержание сурьмы настолько мало, что ошибки титрования становятся ощутимыми. Очень малые количества сурьмы (0,1 мг и менее) лучше всего определять выделением сурьмы в виде сурьмянистого водорода (стибина) и сравнением окраски, полученной нри действии этого газа на полоску бумаги, пропитанную хлоридом ртути (II), со стандартной шкалой окрасок [c.324]

Осаждение купфероном. Заслуживающ им внимания методом определения олова в дистилляте, получаемом при разделении мышьяка, сурьмы и олова (стр. 96), являетбя осаждение его купфероном (стр. 146) с последующим прокаливанием осадка до ЗпОг. При выполнении этого определения нужно соблюдать следующие условия 1) избегать больших концентраций хлорида аммония или бромида аммония, которые вызывают разбрызгивание во время высушивания и прокаливания осадка [c.343]

Колориметрическое определение олова может быть проведено отгонкой 0,02—1,0 мг олова в виде хлорида олова (IV), восстановлением до двухвалентного и получением синей окраски с силикомолибденовой ки-сл,отой. [c.344]

Нингедриновое окрашивание аминокислот и других аминов широко используют в автоматических аминокислотных анализаторах. В смесительную камеру подают 2—4%-ный раствор реактива в смеси (3 1) метилцеллозольва или дн-метилсульфоксида с 4 Л1 ацетатным буферным раствором (pH = 5,5) к раствору добавляют также гидриндантин до концентрации 0,6 г/л (или хлорид олова, хлорид титана). После смешивания элюата с реактивом поток пропускают через капилляр, погруженный в кипящую водяную баню (90—100 С). Фотометрирование проводят при 440 и 570 нм. Чувствительность определения аминокислот — до 10 моль. [c.380]

Трехокись мышьяка легко восстанавливается до металлического мышьяка. Так, если нагревать AsgOgв маленькой трубке для прокаливания с углем или с цианидом калия, то мышьяк, образовавшийся в результате восстановления, осаждается в более холодной части трубки в виде черного зеркального кольца (мышьяковое зеркало, проба на мышьяк по Берцелиусу). Из растворов трехокиси мышьяка в большом количестве концентрированной соляной кислоты хлористое олово [хлорид олова(П)] осаждает металлический мышьяк в виде черно-бурого осадка. Эта реакция лежит в основе определения мышьяка по Беттендорфу. Б кислом растворе водород в момент выделения восстанавливает трехокись мышьяка до мышьяковистого водорода. Окислители окисляют AS2O3 до мышьяковой кислоты. Окисление идет легче всего в присутствии щелочи. [c.704]

В чем сущность метода определения олова в бронзе Химизм процессов, происходящих при определении олова Зачем к раствору, содержащему 8п, прибавляют РеС1з и МН40Н Почему осадок 5п(ОН)4 надо промывать хлоридом аммония Почему восстановление 5п++++ и титрование 5п++ надо проводить в атмосфере СОа и к к это достигается [c.344]

Ионы олова восстанавливаются до металла в присутствии хлорид-ионов при потенциалах более отрицательных, чем —0,6 в. Предельный катодный ток олова на фоне 1 н. соляной кислоты устанавливается при потенциале —0,8 в. Максимум тока электрохимического растворения металла не зависит от потенциала электрода в катодном цикле в интервале (—1,0) — (—1,2) в. Потенциал максимума анодной поляризационной кривой близок к —0,5 в при окислении олова на фоне 1 М раствора хлорида аммония. Соизмеримые количества свинца не мешают определению олова на фоне 0,5 М Н2С2О4 или 8 н. соляной кислоты. [c.58]

Определение олова в сплавах цирконий — олово (циркалой) [157]. Пробу весом 15—40 мг помещали в трубку из пирекса (10X0,5 см), соединенную последовательно с никелевой камерой большего диаметра (4X1,5 см) и U-образной ловушкой, заполненной стеклянными шариками и охлажденной до 230° С. В камеру помещали тампон из стеклянной ваты. Через систему пропускали ток сухого хлора и нагревали трубку до красного каления газовой горелкой. Реакция хлорирования заканчивалась за несколько минут, при этом образовавшийся тетрахлорид олова удерживался в ловушке, а хлорид циркония задерживался тампоном из стеклянной ваты. По окончании реакции систему продували в течение 5 мин током сухого аргона, затем ловушку герметизировали, подключали к газовому хроматографу, нагревали электрической печью до 300° С и выдували из нее аргоном испарившийся тетрахлорид олова в хроматографическую колонку. [c.92]

Наибольшее число исследований посвящено определению бериллия с самым чувствительным для него реактивом — морином. В первых работах по его использованию в анализе минерального сырья бериллий выделяли путем осаждения и сплавления, а флуориметрирование производили в присутствии пирофосфата и цианида [326, 327]. Позднее для разделения были применены электролиз с ртутным катодом и соосаждение с пирофосфатом алюминия [150, 154], хроматографирование на силикагеле [340, 341], соосаждение с фосфатом титана [147], экстракция посредством ацетилацетона [334] или масляной кислоты [46]. Исследована возможность маскировки элементов, мешающих определению бериллия, хлоридом олова, аскорбиновой, лимонной и другими оксикарбоновыми кислотами, комплек-соном 111 [125, 334]. Проведена работа по установлению состава бериллий-моринового комплекса [196, 280, 336]. Применение пиперидинового буферного раствора с pH 11,5, замена этилен-диаминтетрауксусной кислоты на диэтилтриаминопентауксус-ную и введение в раствор алюминия для снижения адсорбции бериллия на стекле позволили повысить избирательность и воспроизводимость определений [280, 336]. [c.145]

В 1845 г. А. Дюфло описал иодометрический метод определения железа. Он добавлял иодид калия к раствору соли трехвалентного железа и титровал выделяющийся иод стандартным раствором хлорида олова. На 12,5 г иода при этом расходовался 1 л стандартного раствора, содержащего один эквивалент (равный атомному весу) олова (5,90 г) [295]. Таким образом, это был нормальный — в современном понимании — раствор. В 1846 г. Ф. Гольтье де Клобри разработал независимо от Дюфло иодометрический метод определения олова. Он растворял образец олова в соляной кислоте, восстанавливал его железом или цинком и титровал двухвалентное олово спиртовым раствором иода, используя в качестве индикатора крахмал. В ходе предварительного восстановления мышьяк, сурьма, свинец, ртуть и медь осаждались в виде металлов и не метали определению олова [296]. [c.149]

Влияние состава анализируемых растворов при определении свинца обычно невелико, и поэтому для его определения можно использовать растворы сравнения, приготовленные на основе чистых солей. Чаще проявляется влияние состава при определении олова. В некоторых работах для устранения помех рекомендуется применять пламя ацетилен — динитроксид. В этом случае для подавления ионизации необходимо вводить депрессор (хлорид калия). [c.193]

Была намечена следующая схема (см. схему 24) фазового анализа огарков 1) обработка в течение 15 мин аммиачным раствором ЭДТА для извлечения олова хлорида 2) обработка в течение 30 мин виннокислым раствором хлорида меди для извлечения металлического олова 3) обработка при кипячении в течение 30 мин концентрированной соляной кислотой для извлечения олова закиси и силиката 4) анализ остатка для определения олова окиси (касситерита). [c.154]

Фьюмингвозгоны оловянистых шлаков содержат олово в виде следующих соединений закись, окись, металл, сульфид, станна цинка, хлорид, фторид. Селективного растворителя для станнат цинка найти не удалось [12, 13]. Он полностью переходит в рас твор при обработке соляной кислотой вместе с оловом сульфида i закиси (см. схему 24). Для определения олова станната по схеме 24 определяют цинк станната и далее расчетным путем находя-содержание олова станната. Ввиду того что фьюмингвозгоны со держат много окиси цинка и свинца, полное их растворение (посл< чего только возможен полный перевод в раствор галогенидов оло ва) достигается только трехкратной обработкой раствором ЭДТА [c.156]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология