Неводное титрование оснований

Титрантом при неводных титрованиях оснований является 0,1 н, раствор хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте, который стандартизуют по бифталату калия, предварительно высушенному при 120° в течение 2 часов или по [c.134]

Поскольку все эти алкалоиды являются слабыми органическими основаниями (константы диссоциации их лежат в пределах 10 —10 ), определение их методом нейтрализации в водной среде затруднено. Поэтому ГФХ, например для кофеина, рекомендует метод неводного титрования в среде протогенных (кислых) растворителей, каким является безводная уксусная кислота. [c.364]

Неводное титрование органических оснований (и их солей) выполняют, используя в качестве растворителя безводную уксусную кислоту или уксусный ангидрид. Сочетают также уксусную кислоту с уксусным ангидридом, который улучшает условия титрования. Титрантом служит раствор хлорной кислоты, а индикатором — раствор кристаллического фиолетового, тропеолина 00 или метилового оранжевого. Растворы титранта и индикатора готовят в безводной уксусной кислоте. [c.140]

Техника титрования.. Метод спектрофотометрического титрования основан на измерении оптической плотности исследуемого раствора, изменяемой в процессе титрования. Для уменьшения влияния разбавления на светопоглощение применяют относительно концентрированные растворы титранта или вводят поправку на разбавление. Для работы готовят приблизительно 2,5 — 1 Ю- н. растворы анализируемого вещества (навеску 20—100 мг растворяют в 20—40 мл неводного растворителя, отбирают аликвотную часть исходного раствора и разбавляют в кювете до концентрации 2-10 3—1 10 н. Титрование проводят без кюветы сравнения. Кювету с исследуемым раствором помещают н кюветную камеру спектрофотометра. Техника работы со спектрофотометром описана в гл. VII. [c.437]

Известно, что растворитель оказывает большое влияние на силу кислот и оснований. Нередко кислоты и основания слабо диссоциирующие в водных растворах, в других растворителях становятся более сильными. На этом явлении основаны многочисленные методы неводного титрования, позволяющие выполнять ряд определений, невозможных в водных растворах. Пример такого определения— потенциометрическое титрование анилина в гликолевой среде. [c.330]

Методы титрования в неводных растворах находят широкое применение в аналитической практике. Их используют для анализа разнообразных неорганических и органических веществ и для дифференцированного титрования многокомпонентных смесей солей, кислот и оснований. Одно из важнейших преимуществ методов неводного титровани г — возможность определять нерастворимые в воде соединения, а также вещества, разлагаемые водоп ил образующие в водных растворах стойкие Е1ерасслаивающиеся амульсии. Титрование неводных растворов может выполняться визуальным методом с применением индикаторов. потенциометрическим, кондуктометрическим. амиерометрическим и другими физикохимическими методами. [c.409]

Углерод Водород Азот Хлор Бром Иод Фтор Сера Фосфор Мышьяк Карбоксильная группа Неводное титрование оснований [c.13]

С. П. М и с к и д. ж ь я н. Краткое введение в современную теорию кислот и оснований и неводное титрование. Химия , 1966. [c.279]

РАБОТА 53. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ НЕВОДНОГО РАСТВОРА КИСЛОТЫ НЕВОДНЫМ РАСТВОРОМ ОСНОВАНИЯ [c.180]

Разговор о неводном титровании дает основание привести еще один пример применения этого действенного аналитического метода, причем пример во всех отношениях примечательный. [c.64]

Так как морфолиновый метод определения ненасыщенных соединений основывается на неводном титровании образующегося третичного амина, на него будут оказывать влияние все кислотные и основные примеси, имеющиеся в пробе. Кислоты с константой диссоциации в воде более 2-10 , третичные амины и неорганические основания в этих условиях титруются количественно, так что на их присутствие можно ввести поправку. [c.360]

Химизм реакций при неводном титровании солей слабых органических оснований [RgN HA], включающих анион (А ), можно в общем виде представить следующим образом [c.141]

Задание 2. Освоить методику неводного титрования солей орга нических оснований, содержащих галоген-ионы. [c.144]

Титрование оснований в неводных растворителях. Растворители для определения слабых оснований должны обладать протонодонорными свойствами и иметь небольшую константу автопротолиза. Для титрования слабых оснований часто применяются уксусная кислота и ее смеси с уксусным ангидридом, чистый уксусный ангидрид, муравьиная кислота в смеси с уксусной, а также в смеси с нитрометаном, уксусным ангидридом и диоксаном, ацетон, метилэтнлкетон и другие кетоны, метиловый, этиловый, пропиловый и другие спирты, диметилсульфоксид и т. д., Широко применяются смешанные растворители, такие, как диоксан — хлороформ, диоксан — уксусная кислота — нитрометан и т. д. [c.218]

Четкость перехода окраски при неводном титровании зависит от концентрации индикатора, силы кислот и оснований, концентрации ионов и от изменения состава растворителя в процессе титрования. [c.626]

ТИТРОВАНИЕ ОСНОВАНИЙ В НЕВОДНЫХ РАСТВОРАХ [c.79]

Методы титрования оснований в неводных средах щироко применяются в научно-исследовательских и заводских лабораториях для анализа различных производственных объектов. В среде безводной уксусной кислоты определяют основные примеси в углеводородах, продуктах переработки нефти и каменного угля [277— 282]. Например, пиридиновые основания и аммиак определяют [283, 284] в продуктах переработки каменноугольной смолы, пиридиновые основания — в фенолах [161]. [c.87]

КРАТКОЕ ВВЕДЕНИЕ В СОВРЕМЕННУЮ ТЕОРИЮ КИСЛОТ И ОСНОВАНИЙ И НЕВОДНОЕ ТИТРОВАНИЕ [c.1]

Гликолевое титрование — вариант неводного титрования, основанного на применении гликолей и их смесей с углеводородами, высшими спиртами и другими веществами в качестве растворителей, повышающих силу растворенных в них кислот и оснований. Титрантами для определения оснований (аминокислоты, алкалоиды, пиридин и др.) служат растворы НС1 или H IO4 в том же растворителе. Точку стехиометричности устанавливают потенцио-метрически или с помощью индикаторов [115]. [c.35]

В качестве титранта для бензоата и салицилата натрия Хайт г предложил раствор п-толуолсульфокислоты в уксусной кислоте. Обычно в качестве кислотного титранта для неводного титрования оснований используют хлорную кислоту (см. также пример 4 в гл. 12) [c.203]

Шанти Р. Палит, Мехр Натх Дас. Неводное титрование. ИЛ, 1956, гл. II. Теория кислот и оснований, стр. 18—36 дополнение А. П. Крешкова. Современное состояние и перспективы развития метода неводного титрования, стр. 141—186. [c.279]

Титрование в среде неводных растворителей (неводное титрование) позволяет количественно определять органические вещества, обладающие кислотными и основш ми свойствами, но трудно растворимые в воде. Можно осуществлять выбор органического растворителя, который способен изменять силу кислотных или основных свойств анализируемого вещества. В качестве титран-тов используют растворы сильных кислот или сильных оснований. [c.140]

Метод кондуктометрического титрования основан на изменении электропроводности объема раствора во время протекания в нем химической реакции (пейтрализации, осал<дения, замещения, окисления— восстановления, комилексообразования). В результате реакции изменяется ионный состав раствора. Иоиы с одной абсолютной скоростью и эквивалентной электроироводностью заменяются или иа ионы с другими значениями этих характеристик, или в системе образуется плохо диссоциирующее, малорастворимое или комплексное соединение (особенно хелатное). Кондуктометри-ческое титрование применяют для объемного анализа водных и неводных растворов, физиологических и биологических жидкостей 114 [c.114]

В методах неводного титрования широко используется дифференцирующее действие растворителей. Например, НС1, HNOj и H IO4 в водном растворе являются одинаково сильными кислотами. При титровании основанием смеси этих кислот они реагируют как одно вещество, и нельзя определить, сколько в смеси содержится каждой кислоты. Однако если эту смесь растворить в соответствующем дифференцирующем растворителе, например безводной уксусной кислоте, то можно провести раздельное титрование указанных кислот и найти содержание каждой из них. [c.303]

Предложенная Измайловым классификация случаев улучшения условий титрования в неводных растворах, основанная на изменении соотношений К /Кяап и Кз/Кв, /Снап, п/ нап, I и Кв,п1Кв,1, представлена в табл. 15. [c.406]

Приготовление и установка стандартных неводных растворов оснований. Для титрования кислот наиболее часто применяют спиртовые растворы гидроокисей щелочных металлов бензольно-метаноловые (эта-ноловые) или изопропаноловые растворы алкоголятов щелочных металлов уксуснокислые растворы ацетата натрия бензольно-метаноловые (или-этаноловые) растворы гидроокисей тетраметил (этил) аммония спиртовые растворы дифенилгуанидина. [c.439]

Не менее выразительно неводное титрование и смеси оснований. На рис. 5 изображена кривая кондуктометрического титрования, заключающегося в измерении электропроводности растворов, четырехкомпонентной смеси диэтиламин + п-хлоранилин + дифенил-амин + ацетамид. Титровался в данном случае, разумеется, не водный раствор. В воде провести титрование подобной смеси было бы делом еоверщенно безнадежным, так как все ее компоненты в этом растворителе — очень слабые основания. В уксусной же кислоте сила этих оснований существенно возрастает по сравнению с водой. Для мочевины, например, этот рост составляет 7 ( ) порядков. Низкая же ДП уксусной кислоты обеспечивает дифференцирование силы оснований, позволяющее уверенно определить содержание каждого из них в смеси. [c.64]

Основное преимущество этого метода заключается прежде всего в том, что он позволяет титровать с достаточной четкостью не только сильные кислоты и основания, но также слабые, очень слабые кислоты, основания, их соли и многокомпо-иентные смеси часто без их предварительного разделения. Так, этот метод позволяет определять физиологически активную часть в солях алкалоидов. Кроме того, методом неводного титрования можно определять вещества, плохо растворимые в воде. Нахождение точки конца титрования в неводных средах может осуществляться индикаторным, потенциометрическим, жондуктометрическим, амперометрическим и другим методами. [c.30]

Растворители участвуют в электрохимической реакции только в тех случаях, когда их молекулы способны к диссоциации или образуют водородные связи (пиридин, метанол). К растворителям промежуточной группы, влияющим на реакцию нейтрализации в некоторой степени, относятся ацетон, ацетонитрил, нитрометан и др. Для определения кислот пригодны растворители инертные (бензол, толуол, хлорбензол, метилэтилкетон, ацетон, ацетонитрил), основные и про-тофильные (этилендиамин, н-бутиламин, пиридин, диметилацетамид, диметилформамид, 1,4-диоксан, трет.-бутанол, изопропиловый, этиловый, метиловый спирты, пропиленгликоль). Для определения оснований применяют растворители инертные (н-гексан, циклогексан, диок-сан, четыреххлористый углерод, бензол, толуол, хлороформ, хлорбензол, метилэтилкетон, ацетон, ацетонитрил), кислотные и протогенные (муравьиную, уксусную и пропионовую кислоты, уксусный ангидрид, нитробензол, этиленгликоль, изопропиловый спирт). Растворители, участвующие в неводном титровании, не должны содержать примесей кислот и оснований и воды. [c.302]

Определение ЧАС обусловлено их кислотно-основными свойствами. Галогениды четвертичных солей аммония можно определять как основания путем неводного титрования хлорной кислотой при добавлении ацетата окисной ртути [1,2]. Однако в кремах, мазях и суппозитори- [c.539]

Объемный метод определения в неводных растворителях. Весьма перспективный метод титрования органических соединений в неводных растворителях основан на теории Бренстед и Лоури," согласно которой сила кислот и оснований не обязательно является функцией степени ионизации, и, что кислота, будучи сильной в водных распворах может быть еще более сильной в среде органического растворителя. Это касается и оснований. Так, хлорная, серная, соляная и трихлоруксусная кислоты равносильные в водном растворе, в безводной уксусной [c.97]

Метод принципиально не отличается от титриметрического анализа водных растворов, однако обладает некогорыми существенными преимуществами. Так, возможность широко варьировать свойства применяемых растворителей позволяет подбирать их так, чтобы значения тех или иных физико-химических характеристик компонентов пробы (например, их констант диссоциации), близкие-в водных растворах, заметно различались бы в соответствующем неводном растворителе. Удачный выбор растворителя, обладающего подобным дифференцирующим действием, позволяет раздельно титровать кис-, лоты, основания и соли в составе их сложных смесей. Кроме того, в неводных средах можно определять содержание веществ, нерастворимых в воде, разлагающихся ею или образующих в водных растворах, стойкие нерасслаивающиеся эмульсии. Неводное титрование особенно эффективно для определения органических соедйнёний различных классов. [c.342]

В последнее время хлорную кислоту успешно применяли при неводном титровании, особенно при определении органических оснований. Ее используют также для разрушения протеинов при биохимических анализах, причем она превосходит трихлорук-сусную кислоту. Применение комплексов хлорной кислоты с церием (IV) в оксидиметрии дало возможность или облегчило определение ряда гидроксилированных органических соединений, что при старых методах было трудно или сложно. [c.119]

Обзор методов анализа смесей карбоновых кислот и их ангид-зидов дан в статье Джонсона и Функа [60]. Метод, предлагаемый этими авторами, основан на реакции морфолина с ангидридом (с образованием 1 моль амида и 1 моль кислоты на 1 моль ангидрида). При выполнении этого метода прибавляют известное количество морфолина в избытке и избыточное количество его определяют неводным титрованием. Для определения свободной кислоты независимым методом определяют суммарное содержание ангидрида и кислоты. [c.201]

Большинство кислот, а также основания с константой ионизации выше 1 10 , мешают определению аминов описанным методом. Так как метод основан на неводном титровании, наличие в значительном количестве воды обусловливает известную неоп-зеделенность эквивалентной точки. Обычно допускается до 10% воды. Другие растворители, например спирты, кетоны, третичные [c.437]

Титрование оснований в неводных растворах проводят визуальным [266—269], потенциометрическим [270], кондуктометричес-ким [271], высокочастотным [271, 272] и спектрофотометрическиы [158, 159, 163] методами. Описаны микро- и ультрамикрометоды титрования оснований в неводных растворах [208, 209, 273, 274]. [c.85]

Неводное титрование, как видно, допу скает титрометрическое определение веществ, которые в водном растворе являются очень слабыми протолитами — кислотами или основаниями. К ним относятся множество солей карбоновых кис лот, таких, как ацетаты, формиаты, аминокислоты, спирты, фе НОЛЫ, амины, некоторые алкалоиды и др. Метод позволяет также титровать вещества, нерастворимые в воде, которые из-за этого нельзя титровать в водной среде.. Таковы, например, высшие карбоновые кислоты, высшие спирты, большинство алкил- и арилами-нов и др. Метод исключительно подходит для определения фармацевтических препаратов, веществ, которые разлагаются в водной среде,а также соединений, определение которых при помощи других методов связано с большими затратами времени и значительными экспериментальными трудностями. [c.260]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология