Органические эталоны

ЭТАЛОНЫ для АНАЛИЗА ЖИДКИХ ПРОБ Органические эталоны [c.97]

Однако наиболее мощным методом исследования, успешно применяемым в органической геохимии, являе ся синтез эталонных соединений. Фактически подавляющее большинство рассмотренных далее углеводородов были сначала синтезированы, а затем лишь определены в нефтях. [c.3]

В последнее время для анализа сернистых соединений все чаще используют различные спектроскопические методы. Так, ИК-спектроскопия пригодна практически для анализа всех органических веществ, независимо от их фазового состояния — можно идентифицировать близкие по строению вещества даже в тех случаях, когда они трудно различимы по физико-химическим свойствам, Наличие данного сернистого соединения в смеси устанавливают сопоставлением ИК-спектра этой смеси с ИК-спектрами индивидуальных (эталонных) соединений. [c.157]

Классические работы Лебедева [185 —187 J по избирательному каталитическому гидрированию олефинов послужили отправной точкой для развития и применения этой реакции как метода установления строения непредельных соединений и анализа многокомпонентных смесей этиленовых углеводородов. В основу этого метода была положена различная прочность кратных связей у олефинов разного строения. Сопоставление кинетических кривых гидрирования многокомпонентных смесей олефинов неизвестного состава с кинетическими кривыми эталонных смесей олефинов позволило составить представление о строении компонентов анализируемых смесей. Принципиальные научные положения Лебедева о применимости избирательного каталитического гидрирования к решению структурных вопросов в области непредельных органических соединений были распространены нами на реакцию гидрогенолиза сераорганических соединении. Проведенные экспериментальные исследования по изучению закономерностей протекания реакции гидрогенолиза индивидуальных сераорганических соединений разного строения и их смесей полностью подтвердили наше предположение о возможности применения избирательного каталитического гидрирования для установления строения сераорганических соединений. [c.410]

Рис. 4.18. Идентификация органических веществ, выделяющихся при термообработке катализаторного покрытия а - хроматограмма эталонной смеси, б - хроматограмма пробы воздуха на выходе из реактора при температуре термообработки 390"С

Эталон-2 . Разработан и выпускается Дзержинским филиалом ОКБА. Представляет собой автоматическую установку циклического действия, предназначенную для хроматографического выделения в изотермическом режиме индивидуальных органических веществ и отдельных фракций из смесей сложного состава с температурой кипения компонентов до 250° С. Предусматривает разделение жидкой и газообразной смесей и сбор разделяемых компонентов в следующих режимах работы 1) полностью автоматический режим 2) ручной ввод пробы и автоматический сбор разделяемых компонентов 3) автоматический ввод пробы и ручное управление сбором разделяемых компонентов 4) ручной ввод пробы и ручное управление сбором разделяемых компонентов. Снабжен препаративными секционными колонками, заключенными в обойму барабанного типа (длина колонки 5—10 м, диаметр 20, 30, ЪО мм), а также аналитическими колонками (длина 8 м, внутренний диаметр 4 мм). Число собираемых компонентов 5 из 15. Детектор пламенно-ионизационный с автоматическим газовым питанием (водород и воздух). Температура колонок постоянная от 40 до 250° С. Объем газовой пробы от 500 до 1500 мл, жидкой — от 2 до 20 мл. [c.257]

Идентификация органических соединений обычно проводится сопоставлением физико-химических констант (температуры плавления, температуры кипения, коэффициента преломления, плотности), хроматограмм или спектров полученных веществ с табличными константами, хроматограммами и спектрами эталонов. [c.248]

Не все имеющиеся в ИК-спектрах полосы характеристичны. В области 650—1300 см 1 спектры даже структурно близких гомологов отличаются друг от друга. Обычно эту часть спектра называют областью отпечатков пальцев . Она широко используется при идентификации органических веществ путем сравнения спектра идентифицируемого вещества со спектром эталона. [c.279]

ИДЕНТИФИКАЦИЯ — установление тождества исследуемого соединения с соединением известного строения всеми способами физического и химического анализа. Перед И. вещество тщательно очищают, проводят предварительное исследование сопоставляют агрегатное состояние, цвет, вязкость, растворимость в воде и органических растворителях, основаниях и кислотах для твердых соединений с невысокой температурой плавления определяют, наблюдается ли депрессия температуры плавления смеси исследуемого и известного вещества (эталона) по сравнению с обоими компонентами смеси и т. д. [c.102]

Полярографические максимумы могут быть использованы в аналитических исследованиях. Так, по высоте максимумов 2-го рода можно определять содержание органических веществ в воде и контролировать степень чистоты растворов. Для этого проводят измерения в растворах с определенными добавками некоторого эталонного вещества (например, катионов тетрабутиламмония) и устанавливают зависимость между высотой максимума 2-го рода и концентрацией эталонного вещества в растворе. Сравнивая высоту максимума в эталонном и в исследуемом растворах, можно оценить относительную концентрацию органических примесей. Этот метод называется адсорбционным полярографическим анализом. [c.196]

На практике в качестве эталона в спектроскопии ПМР используют ТМС—81 (СНз)4, обладающий уникальным сочетанием многих ценных свойств. Так, спектр ПМР этого соединения содержит только одну узкую линию (поскольку все протоны в молекуле ТМС эквивалентны). Эта линия наблюдается при частоте, превышающей частоты поглощения почти всех типов органических соединений, поэтому ее легко различить в спектре. ТМС химически инертен, растворим во многих органических растворителях (нерастворим в воде). Температура кипения ТМС равна 27 С, поэтому он не мешает регенерации труднодоступных исследуемых соединений из раствора после измерения спектра. [c.65]

Часто с цифровой вычислительной машиной в замкнутом контуре комбинируют атомно-абсорбционный или масс-спектрометр. Цифровая вычислительная машина в этом случае позволяет определить, например, соотношение между излучением пробы и эталона, внести корректировку в нелинейные калибровочные кривые и определить среднее значение нескольких измерений. В масс-спектроскопии получают цифровые данные об интенсивности спектров и массовых числах, которые сравнивают с данными карточек спектров для установления структуры или состава молекулы органического вещества. [c.435]

Метод не дает точных результатов при описании соеданений, содержащих соседние гетероатомы с неподеленными парами электронов, борорганических соединений. Будучи параметризованным по эталонным органическим соединениям с фиксированной валентностью образующих их атомов, метод, как правило, недооценивает устойчивость неклассических каркасных и полиэдрических структур. В качестве примера для сравнения результатов, получаемых различными методами, рассмотрим реакцию 5 л 2-нуклеофильного замещения у тетраэдрического [c.229]

Для приготовления эталонных растворов берут шесть делительных воронок емкостью 50 мл, вводят в пять из них стандартный раствор, содержащий галлий в количестве (мкг) 0,0 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 соответственно в 1-ю воронку стандартный раствор не вводят. Во все воронки добавляют по 0,3 мл раствора хлорида титана (III) и 6 н. соляной кислоты до объема 5 мл. По истечении 5 мин добавляют 1,0 мл раствора родамина С и вновь перемешивают растворы. Затем добавляют 8 мл смеси толуола и бутилацетата и экстрагируют в течение 0,5 —1,0 мин образовавшийся ионный ассоциат галлия с родамином. После разделения фаз органический слой фильтруют через ватный тампон в сухой цилиндр или пробирку с притертой пробкой, промывают тампон смесью растворителей и доводят объем до 10 мл этой же смесью и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоколориметрах марок ФЭК-56, ФЭК-57, ФЭК-60 или спектрофотометрах любой марки при к 540 нм. Раствором сравнения служит экстракт, полученный обработкой раствора, в который не вводился стандартный раствор соединения галлия. Градуировочный график строят по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. [c.137]

Для приготовления эталонных растворов в делительные воронки на 50 или 100 мл последовательно в каждую вводят 15—20 мл воды, стандартный раствор, содержащий железо (мг) 0,01 0,02 0,04 0,06 и 0,1 соответственно, добавляют по 0,5 мл азотной кислоты, роданида аммония, серной кислоты и 10 мл изоамилового (бутилового) спирта. После энергичного перемешивания содержимого воронок и расслоения фаз отделяют органические фазы, вливая их в мерные колбы емкостью в 25 мл. Повторяют экстракцию 10 мл растворителя, экстракты объединяют, доводят объем раствора взятым растворителем до метки. Измерение оптической плотности экстрактов производят на фотоэлектроколориметрах различных марок при к 480 нм и строят градуировочный график. В качестве раствора сравнения берут применяемый растворитель. [c.151]

Для приготовления эталонных растворов берут пять делительных воронок емкостью 100 мл, вводят по 5 мл воды, стандартного раствора, содержащего молибден (мкг) 0,0 2,0 4,0 6,0 8,0 соответственно, приливают в каждую 3 мл раствора роданида аммония, 2 мл аскорбиновой кислоты, перемешивают и выдерживают растворы в течение 2 ч, после чего приливают 1 мл ТБА, 3 мл серной кислоты, 10 мл хлороформа и встряхивают содержимое воронок в течение 10 мин на механическом вибраторе. После расслаивания отделяют органическую фазу и измеряют оптическую плотность хлороформных растворов при % 465 нм относительно раствора, не содержащего молибдена (1-я воронка). Измерение производят на спектрофотометрах различных марок и строят градуировочный график по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. [c.180]

Аналогичный метод приближенного определения температуры кипения органических жидкостей разработал Пирсон [36], исходя из объема и формы молекул и учитывая ассоциацию молекул введением поправочного коэффициента. Уравнение для температур кипения, предложенное Эглофом, также дает возможность рассчитать температуру кипения без экспериментальных данных [37]. Если известны температуры кипения какого-либо вещества при двух различных давлениях и кривая давления паров эталонного вещества, то можно рассчитать с помощью правила Дюринга [38] полную кривую давления пара данного вещества. [c.65]

Перед испытанием готовят эталонные растворы органических соединений ванадия, молибдена, кобальта и никеля в топливе и вольфрама в воде в интервале концентраций этих металлов 1 Ю" - 10 % (масс.). Пробу топлива тщательно перемешивают и сжигают в количестве 7-8 мл/мин в пламенах воздух - ацетилен или оксид азота (N2 О)-ацетилен в режиме, указанном в табл. 18 (для спектрофотометра 1Ь-453). Для определения вольфрама сжигают водный раствор сухого остатка испьггуемого топлива. Перед растворением водой остаток обрабатывают раствором гидроксида натрия. [c.146]

Аналогичный метод для оценки температур кипения органических жидкостей разработал Пирсон [48], исходя из размеров и формы молекул и учитывая их ассоциацию введением в расчетную формулу поправочного коэффициента. Уравнение Эглоффа для расчета температуры кипения также дает возможность обойтись без экспериментальных данных [49]. Если для какого-либо вещества известны температуры кипения при двух различных давлениях и имеется полная кривая давления паров какого-либо эталонного вещества, то с помощью правила Дюринга [50] можно J a читaть полную кривую давления паров для данного вещества. [c.61]

В свое время органический синтез решил проблему получения углеводородов из СО и Нг, что позволило производить жидкое топливо из угля. Затем для двигателей внутреннего сгорания по-требозалось высокооктановое топливо, и был осуществлен синтез изопарафинов, особенно изооктана (СНз)2СН—СНг—С (СНз) а, являющегося эталоном 100-октанового топлива, В качестве высокооктановых компонентов моторных топлив применяют изопропилбензол СбНз—СН(СНз)2, а в последнее время становятся перспективными метиловый спирт, трет-бутилметиловый эфир (СНз)зС-О-СНз и др. [c.13]

Задание на курсовое проектирование предусматривает выполнение проекта технологии производства продутага органического синтеза. Оно предусматривает разработку комплекс 1 технологических решений, включая аппарат рное оформление и средства управления, обеспечиваюших способ проведения процесса с целью получения продулции из заданного сырья требуемого качества с применением мероприятий по утилизации энергии и защиты окружающей Среды. При этом обязательными частя.ми расчетно-пояснительной записки проекта являются отдельные части, предусмотренные отраслевым нормативным документом на эталон базового проекта технологии. [c.53]

Современные методы анализа, в частности такие, как газовая хроматография, молекулярная и масс-спектрометрия и т. д., невозможны без использования эталонных углеводородов. Поэтому значение индивидуальных углеводородов в настоящее время возросло как никогда. В дополнение к обычным, классическим методам органического синтеза появились новые методы (метиле-нирование, равновесная изомеризация), позволяющие легко и быстро получать смеси эталонных углеводородов определенного троения, используемые затем при газохроматографическом анализе. (Эти методы будут изложены несколько позже.) Вначале рассмотрим обычные пути синтеза циклических углеводородов, позволяющие получать вещества определенной структуры в количествах, достаточных для определения их важнейпшх физикохимических характеристик, в том числе и для определения различных параметров реакционной способности. Добавим, что значительная часть всех описанных далее синтезов была экспериментально проверена в лаборатории автора. [c.250]

И Л. И. Мандельштамом в 1928 г. в Москве и одновременно Раманом в Индии. Однако использованпе этого метода при исследовании состава бензина начинается лишь в 1939 г., и приоритет в этом деле принадлежит Г. С. Ландсбергу и Б. А. Казанскому. Последний в руководимой им лаборатории каталитического синтеза (Институт органической химии АН СССР) совместно с многочисленными сотрудниками синтезировал многие индивидуальные углеводороды в целях использования их как эталонов, а именно им были получены все изомеры гексана, гептана, октана и часть изомерных цикланов. Б Физическом институте АН СССР была составлена обширная картотека фотографий спектров этих индивидуальных углеводородов, позволяющая не только их идентифицировать в относительно несложных смесях (из трех-четырех углеводородов), но и судить по интенсивности отдельных линий спектров о количественном содержании индивидуальных углеводородов в смесях. [c.79]

Предлагается еще один метод количественного определения в зеактивном топливе противообледенительных присадок и спиртов. Три подаче в пробирку, заполненную наполнителем, который пропитан ванадатом натрия, подкисленного раствора 8-оксихинолина в органическом растворителе, содерн ащем свободные группы —ОН, образуется реактив. При пропускании через него замеренного количества реактивного топлива, содержащего присадку или спирты, реактив изменяет свой цвет. Сравнивая окрашенную зону с калиброванным эталоном, определяют содержание в реактивном топливе присадки или спирта. [c.194]

ЦЕТАН (гексадекан) СНд(СН2)14СНз— ациклический, насыщенный углеводород нормального строения бесцветное кристаллическое вещество, т. пл. 18,1 С легко растворяется в горячем пропи-повом спирте, растворим во многих органических растворителях. Ц. является идеальным дизельным топливом. Его используют как эталон для определения цетанового числа, характеризующего качество дизельного топлива (см. Цетаноаое число). [c.283]

ЧЕРНИЛА (атрамент) — водный раствор синтетического органического кислотного красителя (метиленовый синий, кислотный фиолетовый, кислотный ярко-красный и т. д.) или смеси красителей с различными добавками, которые обусловливают соответствующие специфические свойства Ч. Изготовляют Ч. для письма (школьные, конторские), для авторучек, специальные (для документов), гектографические, штемпельные, для печатания и т. д. Для улучшения пишущих свойств, лучшего смачивания пера, быстрого высыхания надписей в состав Ч. вводят загустители — сахар, глицерин или этиленгликоль (в зимний период), в качестве антисептиков против загнивания и плесневения — фенол, формалин, уротропин. По своему цвету, интенсивное ги, пишущим свойствам, однородности, стойкости Ч. должны отвечать утвержденным техническим условиям и образцам-эталонам. Ч. для авторучек должны высыхать не более чем за 30 с. Такие Ч. по своему составу и консистенции значительно отличаются от чернильных паст. Например, в состав синих Ч. для авторучек входит краситель метиленовый голубой или синий, сахар, глицерин, фсиол, вода дистиллированная в состав фиолетовых Ч.— кислотный фиолетовый и кислотный ярко-красный красители, сахар, глицерин, формалин, аммиачная вода, вода дистиллированная черные Ч. содержат кислотный голубой, кислотный оранжевый и кислотный ярко-красный красители, сахар, глицерин, фенол, дистиллированную воду. [c.286]

В условиях необратимой хемосорбции органических веществ на электродах можно применять метод, предложенный Н. А. Балашовой, Электрод помещают в электролит с радиоактивным органическим веществом, выдерживают в нем определенный промежуток времени для установлени,ч стационарного адсорбционного состояния, а затем извлекают и промывают раствором фона для удаленггп следов радиоактивного раствора с поверхности. Сравнивая радиоактивность подготовленного таким образом электрода с радиоактивностью эталона, определяют количество адсорбированного органического вещества. [c.29]

Водородный индикаторный электрод применяется как эталон в лабораторных исследованиях pH от О до 14. Однако показания водородного электрода неверны в присутствии окислителей (солей азотной, хромовой, марганцевой, хлорноватой кислот, солей окисного железа и т. п.), а также восстановителей (сернистого ангидрида, сульфидов и др.). Кроме того, водородный электрод отравляется, когда раствор содержит поверхностно активные органические вещества. Применение водородного индикаторного электрода сопряжено с неудобствами из-за необходимости насыщения его чистым сухим водородом. Потенциал водородного электрода устанавливается по В(ремени не сразу. Поэтому большое применение нашли металлоокисные электроды. [c.187]

Зависимость О от pH можно получить, определяя сиектрофотоме-трическп равновесные концентрации реагентов в водной и органической фазах. При этом концентрация в органической фазе определяется по градуировочному графику, построенному по эталонным растворам, приготовленным растворением точной навески реагента в органическом растворителе. В водной фазе поглощение испытуемого и эталонных растворов, приготовленных также по точной навеске, целесообразнее всего измерять при X, соответствующей изобестической точке (см. стр. ООО), так как прн этой длине волны поглощение водных растворов реагентов не зависит от pH. Если измерить поглощение реагента в органической фазе невозможно, то, определив концентрацию его в водной фазе, вычисляют концентрацию реагента в органической фазе по разности между общей исходной концентрацией и найденной в одной фазе. Если коэффициент распределения мал, практически весь реагент находится в водггай фазе, то для определения его концентрации в органической фазе после разделения фаз реагент ре-экстрагируют в водную фазу и в ней определяют его концентрацию. В этом случае концентрация реагента в водной фазе определяется по разности. [c.97]

Для приготовления эталонных растворов в пять делительных воронок вносят 2, 4, 6, 8, 10 мл раствора, содержащего 0,1 мкг/мл железа, прибавляют 5 мл раствора комплексона 111, по 1 мл растворов гидроксиламина хлоргидрата, 1,10-фенетролина и иодида калия и выдерживают в течение 20 мин. Далее добавляют 10 мл хлороформа и встряхивают содержимое воронок в течение 1 мин. К экстракту добавляют 1 мл раствора бромфенолового синего, 10 мл ацетатного буфера с pH 8,7— 8,9 и продолжают экстракцию в течение 1 мин. После разделения фаз фотометрируют органическую фазу на СФ-4А, СФ-16 в кюветах с I = = 1 см при X 610 нм. В качестве раствора сравнения используют хлороформ, которым обработан раствор холостого опыта . Градуировочный график строят по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. [c.158]

Через 20—30 мин экстрагируют образовавшийся ферроин-иодид двумя порциями хлороформа (по 5 мл каждая) в течение 1 мин. После разделения фаз сливают органическую фазу в чистую воронку, добавляют 1 мл бромфенолового синего и 10 мл ацетатного буфера с pH 8,8 и встряхивают содержимое воронки в течение 1 мии. При этом иодид замещается на бромфеноловый синий. После разделения фаз сливают органическую фазу в градуированную пробирку на 10 мл, добавляют хлороформ, если нужно, до объема 10 мл и проводят фотометриро-ванне на спектрофотометре при X 610 нм в кюветах с / = 1 см относительно раствора хлороформа (см. приготовление эталонных растворов). Содержание железа определяют по градуированному графику (см. стр. 156). [c.159]

Для приготовления эталонных растворов в пять конических колб емкостью 50 мл вводят по 10 мл воды, стандартный раствор, содержащий железо в количестве (мкг) 0,5 1,0 2,0 3,0 5,0 соответственно. Добавляют растворы 1 мл гидроксиламина хлоргидрата, 2 мл ацетата натрия, нагревают растворы до начала кипения, охлаждают их, переносят в делительные воронки, добавляют 10 мл раствора батофенан-тролина и экстрагируют соединение железа двумя порциями хлороформа по 5 мл каждая, энергично перемешивая содержание воронки в течение 1—2 мин. После расслаивания органические фазы переносят в мерные колбы емкостью 25 мл или градуированные пробирки емкостью 15 мл, доводят объем раствора до метки колбы или пробирки этиловым спиртом. Измерение оптической плотности эталонных растворов проводят на спектрофотометрах различных марок или фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-57, ФЭК-60 при к 533 нм и строят градуировочный график. [c.159]

Для приготовления эталонных растворов берут пять делительных воронок емкостью 200 мл, вводят стандартный раствор, содержащий молибден в количестве (мкг) 0,0 0,5 1,0 2,5 5,0 соответственно, приливают по 4 мл 2 н. серной кислоты, разбавляют водой до 75 мл, затем вводят 3 мл бромида калия, 3 мл салицилфлуорона и 15 мл антипирина, доводят объем водой до 100 мл. Через 5 мин экстрагируют 10 мл хлороформа, производя энергичное перемешивание в течение 1 мин. Органические фазы переводят в мерные пробирки емкостью 10 мл, добавляют, если нужно, 2—3 капли хлороформа до объема 10 мл. Измерение оптической плотности экстрактов проводят на спектрофотометрах [c.181]

Для приготовления эталонных растворов берут шесть делительных воронок емкостью 50 мл, вводят в пять из них стандартный раствор, содержаш,ий титан (мг) 0,0 0,005 0,025 0,05 0,075 0,1 соответственно, добавляют во все колбы по 2 мл раствора хромотроповой кислоты, 1 мл трибутиламина, H2SO4 или NaOH до pH 1,2—1,5, доводят раствор до объема 10 мл раствором сульфата натрия. После этого прибавляют 10 мл хлороформа, встряхивают содержимое воронок в течение 3 мин, отделяют органическую фазу в градуированные пробирки емкостью 10 мл и добавляют несколько капель хлороформа до метки. Измерение оптической плотности хлороформных растворов проводят при Я, 470 нм на спектрофотометре относительно раствора сравнения, которым служит хлороформный раствор первой воронки. По данным измерения строят градуировочный график. [c.219]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология