Железо диметилглиоксима

Исходя из свойств некоторых органических соединений, применяемых в анализе, перспективными для качественного обнаружения ионов металлов метод адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии являются (в скобках указаны определяемые элементы) ализарин С (алюминий, циоконий, торий) алюминон (алюминий, бериллий) арсеназо III (цирконий, гафний, торий, уран, редкоземельные элементы) диметилглиоксим [никель, кобальт, железо (II), палладий (И)] 2,2 -дипиридил [железо (И)] дитизон (серебро, висмут, ртуть, свинец, цинк) дифенил-карбазид [хром (VI)] 2-нитрозо-1-нафтол (кобальт) нитро-зо-Н-соль (кобальт) рубеановая кислота [железо (III), [c.248]

Для определения никеля в стали применяют диметилглиоксим. Этот реактив количественно осаждает никель только в среде, близкой к нейтральной. Однако в этих условиях будет осаждаться также железо в виде гидроокиси. Железо можно отделить от никеля действием избытка аммиака, но тогда для отделения гидроокиси железа фильтрованием потребуется много времени, и осадок не будет использован для анализа, так как в стали железо не определяют. Кроме того, осадок гидроокиси железа захватывает некоторое количество никеля и поэтому определение [c.106]

Из других соединений диметилглиоксима имеет значение комплекс железа (II), на образовании которого основан один из широко применяемых методов фотометрического определения железа. Диметилглиоксим и другие диоксимы образуют также более или менее интенсивно окрашенные комплексы с медью, палладием, кобальтом и другими, однако эти соединения не имеют существенного значения для фотометрического анализа, [c.303]

Открытие никеля в стали. Фильтровальную бумагу пропитывают раствором а-диметилглиоксима и разбавленной уксусной кислотой. После непродолжительного пропускания тока (несколько секунд) на бумаге появляется красное пятно. Железо-диметилглиоксим в отличие от никель-диметилглиоксима легко растворим в уксусной кислоте. [c.578]

Диметилглиоксим образует с солями железа (II) и аммиаком интенсивно окрашенное в красный цвет комплексное соединение, которое используют в качестве окислительно-восстановительного индикатора. Реактив устойчив в границах pH от 5—6 до 10 он окрашен в красный цвет в восстановленной форме и в бледно-коричневый в окисленной форме. Переход окраски при потенциале Еа= = +0,25 В в буферном растворе с pH 9,2. Буферную смесь (70 мл концентрированного аммиака и 50 г хлорида аммония) растворяют в воде и разбавляют до 1 л. Индикатор применяют при титровании в аммиачной среде раствором гексацианоферрата калия Кз[Ре(СЫ)б] сульфидов, гидросульфитов (дитионитов) и др. [c.140]

На рис. 1 приведены спектры поглощения водных растворов аммиачного и пиридинового комплексов диметилглиоксимата железа (одинаковые концентрации ионов железа, диметилглиоксима и аммиака или пиридина). В спектре комплекса железо — диметилглиоксим—аммиак имеется один максимум при 530 нм, а в спектре комплекса железо — диметилглиоксим —пиридин — два максимума при 380 и 510 нм. Предварительно было установлено, что растворы пиридина, аммиака или смесь их с диметилглиоксимом без железа не поглощают света в области 320—600 нм. [c.301]

Д. Изучите, будет ли диметилглиоксим в аналогичных условиях давать осадки -с ионами железа, кобальта, алюминия и других элементов. [c.408]

В опытах А. М. Гурвича и Т. Б. Гапон [174] этим методом весьма просто осуществлена очистка сульфатов цинка и кадмия от следов меди, железа, никеля и кобальта — металлов, которые даже в небольших концентрациях оказывают сильное влияние на оптические свойства люминофоров, полученных на основе сульфидов цинка и кадмия. Оказалось возможным удалить из растворов сульфатов цинка и кадмия одновременно железо, медь, никель и кобальт путем фильтрования растворов через колонку, содержащую в верхнем слое активный уголь марки ДАУХ ( древесный активированный уголь для хроматографии ) и диметилглиоксим в отношении 10 1, а в нижнем слое — один уголь. Нижний слой необходим для задержания в колонке частично растворимого в воде диметилглиоксима (0,04% при 18° С). [c.218]

Для работы требуется-. Колонки (см. рис. 72). — Аппарат Киппа для получения сероводорода. — Штатив с пробирками. — Колба коническая емк-200 мл. — Колбы конические емк. 100 мл 3 шт. — Цилиндры мерные емк. 50 и 200 мл. — Промывалка. — Стаканы химические емк. 100 мл, 3 шт. — Колбочка на 100—200 мл. — Цилиндр с пробкой на 100 мл. — Воронка капельная. — Ступка фарфоровая. — Набор сит. — Флуоресцеин. — Сера. — Алюминатная окись алюминия, просеянная. — Анионит в ОН-форме с диаметром зерна 0,25—0,5 мм.— Катионит в Н-форме с диаметром зерна 0,25—0,5 мм. — Спиртовый насыщенный раствор серы или 2%-ный спиртовый раствор канифоли. — Хлорид олова (IV), 8%-ный раствор. — Соляная кислота, 1 н. раствор. — Азотная кислота, 2 н. раствор—Ортофосфорная кислота, 1,33%-ный раствор.—Серная кислота, 2 н. раствор.— Карбонат натрия, 3 н. раствор. — Хлорид натрия, 1 н. раствор. — Фосфат натрия, 1 н. раствор. — Сульфат натрия, 1%-ный раствор. — Хлорид бария, 1%-ный раствор. — Хлорид никеля, 2%-ный раствор. — Хлорид железа (III), 2%-ный раствор. — Хлорид калия, 0,1. М раствор. — Хлорид алюминия, 1 н. раствор. —Тиосульфат натрия, 0,05 н. раствор. — Нитрат серебра, 0,1 н. раствор. — Хлорид железа (III), 1,5%-ный раствор.—Мышьяковистый ангид -рид, 0,5%-ный раствор.—Диметилглиоксим, 1%-ный раствор. — Бутиловый спирт, 6%-ный раствор.—Желатин, 0,5%-ный раствор. [c.247]

Диметилглиоксим образует с ионом N1 + нерастворимое комплексное соединение ярко-красного цвета при pH = 9 в среде аммиачного буфера. Реакция является специфичной. Если никель определяют в сплавах железа, то железо окисляют до Ре + и комплексуют его добавлением винной кислоты. Осаждение можно проводить также в среде ацетата натрия при этом никель можно отделить от Ре +, Мп +, Со2+, АР+, Сг + и Zn +. [c.123]

Известно, что двухвалентное железо образует в аммиачной среде окрашенное соединение Fe(HDm)2 [1]. Калиниченко [2] обратил внимание на то, что если слить растворы железа (II), двухлористого олова, диметилглиоксима и прибавить избыток щелочи, то образуется соединение, которое отличается от чугаевского тем, что устойчиво в кислой среде, экстрагируется и т. д. Более подробное изучение показало, что в системе образуется соединение, в состав которого входит три компонента железо (II), олово и диметилглиоксим [3]. Описаны также тройные соединения железо (III) — медь — диметилглиоксим [4], палладий — железо — диметилглиоксим [5]. Такое же сложное взаимодействие обнаружено для молибдена [6] и рения [7, 8]. [c.300]

Диметилглиоксим (СНз)2(СМОН)2 (см. стр. 260) и хлорное железо [c.193]

Железо (II) и титан (III). у Железо (И) в слабоаммиачном растворе, содержащем тартрат и диметилглиоксим, титруют [21] раствором K3[Fe( N)j] в атмосфере водорода. В конечной точке исчезает красная окраска, характерная для соединения Fe с диметилглиоксимом. Погрешность определения достигает 2%. у [c.34]

Индикатором при титровании служит сульфат закиси железа и диметилглиоксим. [c.413]

Очистка солей металлов, не реагирующих с содержащимся в колонке комплексообразующим агентом. Колонки данного типа были впервые применены при очистке сульфатов цинка и кадмия от следов меди, железа, никеля и кобальта — металлов, которые даже в небольших концентрациях оказывают сильное воздействие на оптические свойства люминофоров, полученных на основе сульфидов цинка и кадмия [3—5]. Используемые для этой цели колонки готовят из двух слоев нижний слой содержит активированный уголь, верхний слой — активированный уголь и реагирующий с примесями комплексообразующий агент (например, диметилглиоксим или а-нитрозо-р-нафтол) в отношении 10 1. Назначение нижнего слоя состоит в том, чтобы предотвратить проскок в фильтрат частично растворимого в воде органического реагента. Образующиеся в колонке комплексные соединения прочно удерживаются поверхностью угля. Для адсорбционно-комплексообразовательных колонок применяют уголь, выпускаемый под названием древесный активированный уголь для хроматографии (ДАУХ), отличающийся от осветляющего угля более крупным зернением [4]. [c.355]

Неорганические ионы для экстрагирования переводят в комплексные соединения с неорганическими или органическими лигандами. Особенно эффективны для этой цели органические комплексанты, образующие так называемые хелатные соединения. Например, диметилглиоксим является селективным экстрагентом для никеля, а-нитрозо-р-нафтол—для кобальта, дифенилтиокарбазон (дитизон) применяют для экстракции таких металлов, как серебро, ртуть, свинец, медь, цинк. С неорга-ническимн лигандами можно экстрагировать железо(П1) в виде соединения НРеС , железо(1П), кобальт(П) и молибден (V) — в виде комплексных ионов с роданид-ионом. [c.311]

Таким образом, наилучщим реактивом для амперометрического титрования никеля (хотя и не идеальным) следует считать диметилглиоксим. Можно применять и другие соединения, содержащие оксимную группу, но, как показали исследования В. М. Пешковой и 3. А. Гaллaй , лучшие результаты дают диметилглиоксим и диоксим циклогександиона последний реактив образует с никелем еще менее растворимое соединение, чем диметилглиоксим, что позволяет определять никель в присутствии большцх количеств железа (П1), алюминия, хрома (HI), цинка. [c.271]

Перед осаждением никеля железо всегда окисляют до трехвалентного, которое не реагирует с диметилглиоксимом. При добавлении диметилглиоксима к раствору соли никеля, содержащему Со и Си , последние ионы связывают диметилглиоксим, а ссаждение никеля начинается только после того, как полностью закончится образование комплексных соединений меди и кобальта. При осаждении никеля в присутствии катионов названных элементов необходимо прибавлять значительный избыток диметилглиоксима. [c.180]

Исследование реакций комплексообразования в колонке. При сорбции равнозарядных ионов по расположению зон комплексов в хроматограмме можно судить об их относительной прочности. Так, на угольно-диметилглиокси-мовой колонке образуются зоны комплексов меди, никеля, кобальта и железа (П) в порядке уменьшения их сорбируемости. В таком же порядке уменьшается прочность диме-тилглиоксиматных комплексов этих металлов. [c.250]

СИМОМ. Ре= + маскируют также фосфат-ионом, так как при этом образуется плохо растворимый фосфат железа (III) РеР04. Растворимость никельдиметилдиоксимата 4-10 моль л. Диметилглиоксим — слабая двухосновная кислота, рК И- Осадок внутрикомплексной соли растворим в сильных кислотах и сильных щелочах. Обнаруживаемый минимум 0,1 мкг. Предельное разбавление О 1 3-10 рС 5,5. [c.221]

К урану. Для определения железа используется чувствительная реакция с а,а -дипиридилом [327], а также с диметилглиокси-мом [708]. [c.142]

Т2. Диметилглиоксим (СНз)2(СЫОН)а (см. стр. 260), прибавленный к раствору соли двухвалентного железа в присутствии винной кислоты, образует после прибавления аммиака темнокрасное окрашивание. Окраска по м>ере окисления железа осла<бевает. Реакция чувствительна. [c.236]

Добавление редактора. Диметилглиоксим реагирует также и с никелем, образуя как и с железом, вкутрикомплекскую соль, окрашенную в красный цвет. Поэтому, чтобы открыть железо в присутствии никеля, прибавляют криста.тли.к цианистого калия, образующ,его с Ni раствори.мую соль [К1(СК)1]К2, не реагирующую с ди.метилгиоксимом. Вкиная кислота прибавляется для предотвращения выпадания гидроокиси трехвалентного железа лри прибавлении- к раствору аммиака. Реакция эта очень чувствительна в 0,05 мл. мюжно открыть 0,04 т железа А. К. [c.236]

Прн отсутствии ннкеля наличие нонов Fe проверяют диметилглиокси-мом (появляется красно-розовое пятно комплекса железа с диметилглиокси-мом). [c.247]

Методы, основанные на образовании соединений железа с органическими реактивами. Установлена возможность очистки сернистого натрия метилвиолетом. Однако степень очистки невелика. Более эффективными осадителями иримеси железа оказались диметилглиоксим, диэтилдитнокарбоматы, диксиленолди-тиофосфаты (табл. 1—3). Удаление соединений железа и избытка осади-телей производилось путем введения в очищаемые растворы 2.5 г/л активированного угля марки ВАУ. [c.86]

В гравиметрическом анализе наиболее часто применяют диметилглиоксим для определения никеля, а-нит,р0 ЗО- р-нафтол для определения кобальта, 8-оксихинолин (оксип) для определения алюминия и магния, купферон для определения титана, железа и ряда других элементов цинк осаждают антранилатом натрия молибден осаждают а-бензоиноксимом рений — нитроном галлий и цирконий — купфероном. [c.86]

Диметилглиоксим уже давно применяется как осадитель ионов никеля и палладия. Никель 22 обычно осаждают из ам-миачно-тартратного буфера с pH около 8. При этих условиях- не мещают даже большие количества железа и многих других металлов. Палладий 2з осаждают из солянокислого или сернокислого раствора. Еще более эффективным осадителем является ииоксим24 (1,2-циклогександиондиоксим), так как он лучше растворяется в воде, чем диметилглиоксим, и поэтому меньше соосаждается с хелатными соединениями металлов. [c.284]

К этой же группе тройных комплексов можно отнести ряд соединений, образующихся при взаимодействии некоторых металлов с диметилглиоксимом и оловом (П). Известно, что обычный диметилглиоксимат железа (И) образуется только в аммиачной среде и разлагается при pH < 4. Однако если железо реагирует с диме-тилглиоксиматом в сильно щелочной среде, а в качестве восстановителя вводится хлорид олова (П), тогда характер образующегося комплекса совершенно изменяется. Этот комплекс устойчив к кислотам до pH 1 комплекс можно выделить в свободном состоянии, а из раствора этого комплекса олово лишь очень медленно осаждается сероводородом [80]. Интересно отметить при этом, что само по себе олово не проявляет заметной тенденции к образованию комплексов с диметилглиоксимом. Между тем совместно с железом, а также молибденом [81], рением [82] и другими образуются окрашенные комплексы, которые используются в фотометрическом анализе. Сначала предполагалось, что олово не входит в состав комплексов, а лишь играет роль восстановителя. Однако более подробное исследование показывает, что ни один из многочисленных восстановителей, испытанных в аналогичных условиях, не дает подобного эффекта не образуются подобные окрашенные соединения и в тех случаях, если брать молибден или рений любой низшей валентности, получая их растворы электролитическим восстановлением. Образование тройных соединений в системе диметилглиоксим-ион металла — олово (П) отмечалось рядом исследователей. О строении подобных соединений данные пока отсутствуют. [c.363]

Оксихинолин (оксин). Если диметилглиоксим селективен всего для нескольких ионов, З-окоихиноли образует иерастворимые хелатные соединения практически со всеми ионами металла, исключая иояы щел041ных металлов. Трехзарядные катионы металлов, включая алюминий, висмут, церий, железо, скандий и таллий, реагируют с тремя молекулами оксина (в качестве лигандов) по уравнению [c.249]

Содержимое трубок переносят водой в перегонный аппарат. В перегонной колбе находится 5 мл 10%-ного хлорида железа (III), в приемнике — смесь 3 мл 10%-ного сульфата никеля, 7 мл 20%-ного солянокислого гидроксиламина и 15жл20%-ного ацетата натрия. Сначала перегонную колбу нагревают в течение 15 мин, почти до 100°, не допуская отгона, затем больше половины водного раствора отгоняют. Приемник нагревают 1 час на кипящей водяной бане, не разбирая прибора. Наконец, содержимое приемника выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха, снова растворяют в горячей воде и взвешивают в стеклянном тигле диметилглиоксим никеля. [c.166]

Как отмечалось выше, недостатком метода озоления нефти при ее сожжении является потеря элементов [92], Для предотвращения этого эффекта разработан спектрофотометрический метод определения следов железа, никеля и ванадия в нефти [94], основанный на предварительном озолении образцов нефти с добавками серы. Лучшие результаты получены при озолении смеси нефти и серы, взятых в соотношении 10 1, Содержание железа находили по образованию комплекса с 1,10-фенантроли-ном. Анализ на никель проводили с помощью диметилглиокси-ма. При этом для устранения влияния железа, алюминия и меди в исследуемый образец добавляли небольшое количество аммониевых солей винной и лимонной кислот и этилендиаминтетра-уксусной кислоты. Ванадий определяли с дифенилбензидином. [c.43]

Для установления концентраций ванадия, никеля, меди, железа, кобальта в нефти, газойле, мазуте, коксе и катализаторах крекинга спектрофотометрическим методом использованы вари-аминовая синь и фосфовольфрамат, диметилглиоксим, диэтилди-тиокарбамат свинца, а, а -дипириднл, нитрозо-К-соль соответственно [95]. Изучению влияния сопутствующих элементов, особенно никеля и железа, при определении ванадия фосфорно-вольфраматным методом посвящена работа [96], авторы кого-рой советуют предварительное удаление этих элементов. [c.43]

Цианидный метод не вполне пригоден для единичных точных определений никеля. Однако метод этот очень удобен для массовых определений никеля в металлур1гических продуктах, и при соблюдении необходимых условий он дает достаточно точные результаты. Метод заключается в прибавлении титрованного раствора цианида калия к аммиачному раствору соли никеля до образования комплексного цианида К2[К1(СК)4]. Конец титрования определяют по исчезновению мути иодида серебра, прибавленного в качестве индикатора. В присутствии железа или хрома прибавляют лимонную кислоту. Главные мешающие элементы — медь кобальт и цинк — обычно находятся в таких малых количествах, что ими можно пренебречь. Если же эти элементы присутствуют в больпшх количествах или если требуется ббльшая точность, то никель выделяют сначала осаждением диметилглиоксимом, как описано на стр. 462, осадок растворяют в горячей азотной кислоте, диметилглиоксим разрушают путем кипяченря с персульфатом или хлоратом и затем титруют обычным способом. [c.466]

Диэтилдитиокарбамат Диметилглиоксим а,а -Дипиридил d-Нитрозо-Р-нафтол 1,10-Фенантролин Соль железа (II) Диэтилдитиокарбамат Куиферрон а-Нитрозо-р-нафтол Оксихинолин Роданид аммония Салициловая кислота Сульфосалициловая кислота [c.299]

Интересный метод дробного открытия олова в присутствии очень многих катионов и анионов онисан Михельсон [729]. Метод основан на образовании красного тройного комплекса олово(П) — железо (II) — диметилглиоксим, экстрагирующегося н. бутиловым спиртом при pH 1. На образовании тройного комплекса иного ха- [c.223]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология