Изогнутые кристаллы плоскими

В обоих случаях, если толщина изогнутого кристалла много меньше радиуса его кривизны, условия отражения рентгеновских лучей будут с достаточной для практики точностью описываться совокупностью уравнений Лауэ или соотношением Брегга—Вульфа, справедливыми для плоского кристалла. [c.11]

Рис. 63. Спектрометр с плоским кристал- Рис. 64. Спектрометр с изогнутым кристаллом лом.

Качество изогнутых кристаллов является важным фактором для окончательного суждения о том, насколько спектрографы с такими кристаллами могут конкурировать со спектрографами, в которых используется коллимация и плоский кристалл. Размытие фокуса, образуемого изогнутыми кристаллами, может быть вызвано следующими тремя причинами 1) проникновением лучей (более глубокое в области коротких длин волн) в кристалл, приводящим к возникновению отражений от плоскостей, расположенных не на фокальной окружности 2) усилением мозаичности структуры кристалла в процессе его изгиба и шлифования 3) невозможностью идеально точного изгиба и шлифовки кристалла. Желательно приобрести более широкий опыт, который позволит лучше судить о достоинствах изогнутых кристаллов прн их использовании для целей аналитической химии. Такой опыт несомненно будет скоро накоплен. [c.137]

Обычно используют кристаллы размерами порядка 20-40-1 мм. Недостаток плоских кристаллов заключается в том, что интерференционные максимумы от них получаются малоинтенсивными. Изогнутые кристаллы фиксируют отраженное излучение почти от всей своей поверхности. Это резко увеличивает интенсивность спектральных линий, а в итоге и чувствительность анализа. [c.59]

Кроме систем с плоскими кристаллами используются фокусирующие системы с изогнутыми и специально вырезанными кристаллами. Изогнутые кристалл-анализаторы обеспечивают более высокое разрешение, чем плоские. Одним из наиболее [c.37]

Различают спектрографы с плоским или изогнутым кристаллом. [c.300]

Гониометр ГУР-4 угловые пределы перемещения образца 360°, счетчика от —90 до +165°, точность угловых отсчетов 1, скорость перемещения счетчика 1/16 1/8 1/2 1 2 4 8 град/мин, монохроматизация излучения монохроматором с плоским кристаллом на первичном пучке и монохроматором с изогнутым кристаллом на дифрагированном пучке. [c.9]

Технические данные пределы поворота столика 0-360° пределы поворота счетчика от —165 до +100° расстояние от центральной оси прибора до входной щели 114 мм, до щели-ловушки 85 мм, до оси вращения монохроматора с плоским кристаллом 160 мм, до оси вращения монохроматора с изогнутым кристаллом 235 мм, увеличение на экране 65 цена деления лимбов 1° цена деления шкалы сетки 1 цена деления светового креста зрительной трубки 1 угловая скорость счетчика в минуту 1/16, 1/8, 1/4, 1/2, 1, 2, 4 и 8° точность измерения углов поворота образца и счетчика + 1 точность показаний синхронной работы счетчика и образца (установка отсчетов по лимбу счетчика и снятие отсчетов по лимбу образца) 1. [c.18]

В комплекте гониометра имеются два монохроматора — с плоским кристаллом на первичном пучке и с изогнутым кристаллом на дифрагированном пучке. Монохроматор с изогнутым кристаллом комплектуется набором из трех кварцевых пластин, вырезанных по плоскости большого ромбоэдра и упруго изогнутых в соответствующих оправках для работы с излучениями железного, медного и молибденового анодов. Монохроматор с плоским кристаллом устанавливается между трубкой и входной щелью гониометра. [c.19]

Пользуются не только плоскими кристаллами, но и изогнутыми по дуге окружности. На такие кристаллы можно посылать и расходящиеся пучки лучей, если радиус дуги подобран так, чтобы для всех лучей пучка соблюдалось условие Брэгга. [c.273]

Спектрометры с вогнутыми кристаллами обладают большей светосилой, чем спектрометры с плоскими кристаллами. Если отражающими плоскостями служат плоскости, изогнутые по дуге окружности Роуланда, то с одним кристаллом при каждом его положении относительно оси падающего пучка получается изображение щели только в свете одной длины волны. Для исследования различных участков спектра приходится поворачивать кристалл и перемещать приемник излучения. [c.275]

Диффракция рентгеновских лучей от такой двухмерной изогнутой по цилиндру решетки была впервые теоретически рассмотрена В. Фоком и В. Колпинским [17]. Они показали, что в этом случае основной закономерностью, определяющей возникновение интерференционных максимумов, является соотношение, близкое к уравнению Брегга — Вульфа, справедливому для плоского кристалла. Принципиальная разница заключается лишь в том, что в полученном Фоком и Колпинским соотношении [c.21]

Методы изготовления кристаллов, использованных для посадки на оптический контакт на цилиндрическую поверхность кристаллодержателя, мало отличались от тех, которые используются при изготовлении кристаллов малых размеров (см. след, параграф). Необходимость внесения некоторых изменений в технологию изготовления ориентированных кристаллических пластин в рассматриваемом случае вызывалась главным образом уменьшением толщины пластин, которая была доведена до 0,1 мм. В связи с этим полировка одной из поверхностей кристалла и доведение его толщины до указанной величины проводились после посадки кристалла на оптический контакт на плоско-параллельное стекло. Следует заметить, что малая толщина кристаллических пластин несколько затрудняет их изготовление и изгиб на изогнутой поверхности кристаллодержателя. Однако в спектрографах, работающих на прохождение , это окупается дополнительным выигрышем в интенсивности спектральных линий, к которому приводит уменьшение толщины отражающего кристалла. [c.72]

А. с.— следствие естественной анизотропии цепной макромолекулы. Поскольку последняя в известном смысле представляет собой одномерный кристалл, то на отдельных участках макромолекулы (если она изогнута) или на всем ее протяжении (если она вытянута) вследствие ориентации сильных химич. связей (С—С, С—О, С—Н и др.) существует характерная для кристаллов направленность в состояниях и поведении атомов. Эта направленность состоит прежде всего в определенной конфигурации и ориентации электронных оболочек атомов, что и порождает угловую зависимость (напр., относительно оси цепи) таких свойств, как поляризуемость и механич. упругость (жесткость), приводящую к анизотропии всех свойств молекул. При этом характерные конфигурации полимерных цепей (плоский зигзаг. [c.69]

Обращаемся теперь к ледяным кристалликам, образующимся путем затвердевания не жидкой воды, а ее паров, — к снежинкам. При быстрой кристаллизации образование кристалла не завершается броней плоских граней, а останавливается на формах роста из отдельных изогнутых выступов, загибов с углублениями, не заполненными веществом. На формах роста можно наблюдать бесчисленное множество самых фантастических образований, соперничающих по своему разнообразию и причудливой форме с формами живого мира. Снежинки это ч есть формы роста . Снежинка — не сросток кристаллов. Каждая снежинка — отдельный, как бы незаконченный, недоразвившийся кристаллик. [c.212]

Увеличение предела упругости посредством пластической деформации, или, говоря языком технологов, посредством холодной обработки, ныне нередко приписывается изгибам кристаллических пластов. Предполагается, что скольжение в нормальном кристалле с плоскими поверхностями проще, чем в кристалле с изогнутыми атомными поверхностями, что и объясняет упрочнение при пластической деформации. Хотя кривизна на самом деле существует, но обычно она невелика, и трудно понять, как может этот факт объяснять столь сильное упрочнение. Скольжение вдоль плавной изогнутой поверхности должно было бы быть почти столь же легким, как и вдоль плоской. [c.254]

В приборах со сфокусированным пучком злектронов сигнал рентгеновского излучения довольно слабый, и можно полагать, что он исходит из точечного источника. Поэтому рентгеновские спектрометры с полной фокусировкой, работающие с изогнутым кристаллом, более широко используются по сравнению с спектрометрами, имеющими плоский кристалл. Спектрометры последнего типа обычно используются в рентгеновском эмиссионном анализе при возбуждении с помощью рентгеновской трубки. В спектрометре с полной фокусировкой типа Иоганссона, схема которого приведена на рис. 5.3, точечный источник рентгеновского излучения, образец, кристалл-анализатор и детектор перемещаются по одному и тому же кругу радиуса R, называемому кругом фокусировки. Более того, кристалл изгибается так, чтобы кристаллические плоскости имели радиус кривизны 2R, а сама поверхность кристалла шлифуется до кривизны радиуса R. При такой геометрии все рентгеновские лучи, выходящие из точечного источника, будут падать на поверхность кристалла под одним и тем же углом 0 и фокусироваться в одной и той же точке на детектО ре. Этим обеспечивается максимальная эффективность сбора рентгеновского излучения в спектрометре без потери высокого разрешения по длинам волн. Очевидно, что в случае плоского кристалла угол падения рентгеновских лучей будет изменяться по длине кристалла, что. приводит к уширению и возможному наложению пико1В, вследствие чего уменьшаются максимальная интенсивность пика и отношение сигнал/фон. Хотя применение щелей Соллера дает возможность получить более параллельный пучок лучей, падающих на кристалл, однако и в этом случае не удается избежать потери интенсивности сигнала. [c.193]

Большую интенсивность рентгеновских спектров в спектрографах с изогнутым кристаллом удается получить потому, что в них одновременно с разложением пучка лучей в спектр осуществляется фокусировка монохроматических лучей, отраженных от большой поверхности изогнутого по цилиндру кристалла. Кроме того, вследствие возможности использования непараллельных пучков лучей можно применять широкофокусные рентгеновские трубки повышенной мощности, а также пользоваться любым, в том числе и фотографическим, методом регистрации рентгеновских спектров. Уже в первых моделях спектрографов этого типа интенсивность линий рентгеновского спектра была увеличена в 10 100 раз по сравнению с использовавшимися в те ходы спектрографами с плоским кристаллом. Это в большой мере предопределило пути и масштабы применения методов рентгеноспектрального анализа в практике и сделало его одним из наиболее удобных методов для анализа руд, пород, минералов и продуктов их технологической переработки на содержание в них многочисленных редких и рассеянных элементов. [c.6]

Взаимно перпендикулярное положение фокусного пятна в трубке и поверхности кристалла в спектрографе было осуществлено Д. Б. Гогоберидзе [25] в его спектрографе с плоским кристаллом и В. Н. Протопоповым [26] в спектрографе с изогнутым кристаллом по Кошуа. Схема работы прибора в последнем случае представлена для примера на рис. 8. [c.36]

Полученные рентгенограммы могут также послужить основой для количественной оценки величины углов поворота блоков в изогнутом кристалле. Пусть две отражающие плоскости (остающиеся в первом приближении плоскими при повороте) поворачиваются одна относительно другой на малый угол (рис. И). Угол между нормалями к ним пусть будет а. Пусть на такие расположенные под углом друг к другу плоскости падает пучок монохроматических лучей. В точке Р (в фокусе) пересекутся оба луча, отраженные каждой из этих плоскостей. Обозначим угол, который эти лучи образуют между собой, буквой ср. Расположим далее фотопластинку на расстоянии г за фокусом и подсчитаем расстояние I между двумя штрихами на рефлексограмме, возникающими за счет отражения рентгеновских лучей от рассматриваемых блоков кристалла. Имея в виду, что ср=ос, получаем для величины расщепления I простое соотношение [c.47]

Первое систематическое исследование влияния химической связи и, в частности, валентности атома в соединении на асимметрию Ка1,2-линнй рентгеновского спектра элементов семейства железа было выполнено автором совместно с И. Б. Боровским [29]. В этой работе изучались относительные изменения индекса асимметрии Ка1,2 Линий элементов в различных химических соединениях с помощью спектрографа Кошуа с изогнутым кристаллом. Анализатором в спектрографе служила пластинка кварца толщиной 0,15 мм, вырезанная перпендикулярно к оптической оси кристалла и изогнутая по радиусу 880 мм. Спектр снимался во втором порядке отражения от плоскостей (1010) с постоянной решетки d = 4,24574 A на плоскую кассету, [c.64]

Измерения рассеяния под малыми углами были проведены Шаллом, Россом [19] п Гинье [2, 13]. Два первых автора пользовались плоским кристаллическим монохроматором и фотографической регистрацией интенсивности рассеянного излучения. Гинье также работал фотографическим методом, используя фокусирующий монохроматор с изогнутым кристаллом. Измерения под малыми углами можно проводить также на несколько видоизмененном рентгеновском спектрометре Филипса. Этот прибор показан на рис. 8. Чтобы им пользоваться, необходимо только установить [c.366]

Вместо того чтобы добиваться достаточного разрешения кол-лимированием излучения, отражаемого плоским кристаллом, можно получить тот же результат, П римвняя изогнутый кристалл. Последний может дать превосходное разрешение с хорошим изображением —как при сходящемся, так при расходящемся пучке. Таким образом, изогнутые кристаллы дают другую возможность выделения требуемой длины волны рентгеновских лучей с минимальной потерей интенсивности. [c.132]

Необходимо заметить, что требования, которым должны удовлетворять электрические устройства и источники питания, обслуживающие микроанализатор, существенно более строгие, чем аналогичные же требования для ранее рассмотренного обычного рентгеновского спектрографа. Образец в этом случае приближенно можно считать точечным источником. Отсюда следует, что рентгеновский пучок всегда будет сильно расходящимся. Изогнутый кристалл в этом случае имеет явные преимущества, поскольку плоский кристалл и коллимация будут слищком сильно снижать интенсивность (см. 4.7 и 4.10). Поверхность образца должна быть проводящей, иначе электронный пучок будет заметно отклоняться поверхностным зарядом и будет возбуждать излучение из другой точки образца. Наконец, малое сечение электронного зонда допускает создание вы- [c.277]

Другим примером комплексной установки является агрегат ВНИЙ01 . Эта установка снабжена электронной трубкой с регулируемым размером фокусного пятна трубка разборная и работает при непрерывной откачке. В комплект установки входят фокусирующие камеры для съемки поликристаллов возможна также съемка с эталонными веществами. Установка имеет приспособления для монохроматизации излучения путем отражения лучей от плоского или изогнутого кристалла. [c.135]

Одним из важнейших недостатков первичного метода возбуждения рентгеновских лучей является нагревание анализируемого вещества на аноде рентгеновской трубки, которое происходит под влиянием бомбардировки антикатода потоком быстрых электронов. В результате нагревания на аноде происходят испарение, разложение веществ и другие процессы, отрицательно сказывающиеся на результатах анализа. Влияние этих факторов особенно велико при работе с острофокусными рентгеновскими трубками и спектрографами с плоским кристаллом. Применение фокусирующих спектрографов с изогнутым кристаллом, сделавшее возможным эффективное использование при проведении анализа широкофокусных трубок, позволяет резко снизить температуру анода и в большой мере устранить вредные последствия перегрева образца во время анализа. Одиако таким образом не удается полностью избавиться от вредных последствий нагревания исследуемого вещества в процессе его анализа. [c.108]

Сравнение относительной эффективности плоских и изогнутых кристаллов затруднено из-за необходимости учета многих параметров. Чувствительность анализа в большой мере зависит от юстировки, качества кристаллов и типа источников возбуждения. В общем случае анализа больших нроб сравнимую эффективность можно достигнуть ири помощи спектрометров с плоскими и изогнутыми кристаллами. В длинноволновой области предпочтительна фокусирующая оптика, в этом случае коллимации ие требуется. Для анализа малых проб эффективнее применение фокусирующей оптики. Апертура установки с н.лоским кристаллом лимитируется размерами пробы апертура установки с изогнутым кристаллом ограничивается размерами кристалла. Спектрометр с изогнутым кристаллом обладает большей светосилой, и поэтому его можно применять для анализа малых нроб. [c.213]

Гониометр ГУР-4. Предназначается для измерения углов в рентгеновской установке ДРОН-0,5 (УРС-50 ИМ). Основные узлы корпус, основание, редуктор с синхронным электродвигателем и блоком управления, монохроматор с плоским и изогнутым кристаллами, зрительная трубка. В комплект входят гониометрическая приставка ГП-4, монохроматоры, держатели образцов, столик для крепления специальных нриснособлевий, сменные вкладыши со щелями [c.18]

Глава 2. Получение и измерение рентгенограмм. 2-1. Оборудование рентгеновских лабораторий (рентгеновские установки, рентгеновские трубки и кенотроны, рентгеновские камеры, микрофотометры). 2-2. Получение сфокусированных линий. 2-3. Методы исследования превращений и состояния кристаллической решетки при высоких и низких температурах. 2-4. Фотографический метод регистрации (режимы съемки рентгенограмм некоторых металлов, номограмма для установки рентгеновских камер обратной съемки, номограмма для установки рентгеновских камер экспрессной съемки). 2-5. Ионизационный метод регистрации (свойства счетчиков излучения, поглощение рентгеновских лучей в счетчиках Гейгера — Мюллера, эффективность различных типов счетчиков излучения). 2-6. Селективно-пог.чощающие фильтры. 2-7. Характеристики кристаллов-монохроматоров (характеристики отражения и свойства кристаллов-монохроматоров, отражательная способность кристаллов-монохроматоров, оптимальная толщина кристаллов-монохроматоров при съемке на прохождение, свойства плоских кристаллов-монохроматоров, углы отражения для изогнутых кристаллов-монохроматоров). 2-8. Параметры съемки с изогнутым кварцевым монохроматором. 2-9. Измерение положения дифракционных линий на рентгенограммах (определение угла скольжения при съемке на плоскую пленку, поправка на нестандартность диаметра рентгеновской камеры, поправка на толщину образца, поправка на эксцентриситет образца в рентгеновской камере). 2-10. Измерение интенсивности (число импульсов, нужное для получения заданной вероятной ошибки на ионизационной установке, поправка на статистическую ошибку счета, поправка иа размер частиц для неподвижного образца, поправка на размер частиц при вращении образца, поправка на просчет счетчика). 2-11. Междублетные расстояния. 2-12. Некоторые данные для расчета лауэграмм (сетка для расчета лауэграмм, снятых методом обратной съемки, сетка для расчета лауэграмм, снятых на прохождение, вспомогательная таблица для построения проекции кристалла по лауэграмме). 2-13, Определение ориентировки крупных кристаллов в поликристаллических образцах. [c.320]

Применение кристалла-монохроматора — более строгий способ монохроматизации. Кристалл-монохроматор, например монокристалл хлорида натрия или фторида лития, или кварца, устанавливают на выходе рентгеновского пучка из трубки и медленно поворачивают его до появления отражения Ка, отраженный пучок достаточно интенсивен и для регулировки можно пользоваться флуоресцирующим экраном. По отраженному пучку юстируются образец и детектор излучения. В этом случае удается избавиться от многих паразитнвтх эффектов на рентгенограмме. Недостатком метода является значительное ослабление пучка после отражения от кристалла. Интенсивность уменьшается примерно в восемь раз по сравнению с нефильтрованным излучением. Повышение интенсивности отраженного пучка при использовании кристаллов-монохроматоров становится возможным, если использовать не плоские, а изогнутые кристаллы. Изготовление изогнутых кристаллов довольно сложно теория их применения изложена в работах [1—3]. [c.7]

В настоящее время для наиболее эффективного использования в спектрографе пучка рёнтгенов.ских лучей, испускаемых трубкой, исследователи идут по одному из двух путей. Один из них основан на использовании в качестве анализатора лучей плоского кристалла в сочетании со специальной диафрагмой, получившей название коллиматора Соллера второй путь заключается в применении для фокусировки рентгеновских лучей изогнутых крсталлов. [c.5]

Лауэ, Брегга и Вульфа. Первыми исследователями, указавшими на такую возможность, были М. Де Бройль и Линде-ман (1914), М. Гюи (1916) и П. Капица (1918). Однако практически осуществить одновременную фокусировку монохроматического рентгеновского пучка лучей удалось впервые лишь много позже (в 1930г.) Дю-Монду и Киркпатрику П], которые в своих опытах по созданию мультикристалл-спектрографа хотя и не пошли по линии непосредственного использования в приборе изогнутых отражающих кристаллов, но вплотную подошли к этому, использовав фокусировку лучей набором плоских кристаллов, и в большой мере предвосхитили результаты работ, выполненных в дальнейшем. [c.9]

В 1946—1947 гг. к выводам о желательности повышения степени тщательности обработки поверхности шаблонов, на которых осуществляется изгиб кристаллов в кристаллодержателе, в целях увеличения светосилы рентгеновских фокусирующих спектрографов пришел также Дю-Монд. В работе, выполненной совместно с Линдом и Когеном [55], он предложил прецизионный метод обработки изогнутых цилиндрических плоскостей большого радиуса кривизны и применил его [56] для шлифовки поверхностей кристаллодержателя в фокусирующем спектрографе для коротковолновой рентгеновской области и -лучей. Для надлежащей обработки цилиндрических поверхностей металлических шаблонов кристаллодержателя ими также был предложен и осуществлен специальный станок, который благодаря использованию оригинальной кинематической схемы позволял, несмотря на свои относительно небольшие размеры, шлифовать с высокой степенью точности (—2 10 дюйма) цилиндрические поверхности большого, выбираемого по желанию экспериментатора радиуса кривизны. Поверхность отшлифованной в станке по заданному радиусу кривизны металлических шаблонов подвергалась, кроме того, дополнительной обработке. Изгиб плоско-параллельной пластинки кварца толщиной в 1 мм осуществлялся путем ее сжатия между поверхностью выпуклого шаблона и резиновой прокладки, помещенной на поверхность вогнутого шаблона. В этих условиях решающее влияние на характер и качество изгиба кристалла оказывала степень совершенства обработки выпуклой половины кристаллодержателя. В та- [c.73]

Определение дипольных моментов имеет существенное значение в тех случаях, когда необходимо установить симметрию больших органических молекул, которые довольно трудно исследовать другими методами. Так, например, тиантрен С12Н852 и соответствующие соединения селена и теллура имеют дипольные моменты, отличные от нуля, тогда как у феназина С12Н8М2 момент равен нулю. Это, вероятно, объясняется тем, что молекула феназина плоская (рис. 11.9а), в то время как тиантрен изогнут по линии 5. .. 8 (рис. 11.96). Такое предположение гораздо позже было подтверждено при исследовании кристаллов этих веществ с помощью дифракции рентгеновских лучей [5]. Тем не менее рледует указать на то, что из-за возможного влияния [c.248]

Рис. 1. С.хема рентгеновского многоканального флюоресцентного спектрометра с плоским (о) и изогнутым (б) кристаллами 1 — рентгеновская трубка 2 — анализируемый образец 3 — диафрагма Соллера 4—плоский и изогнутый (радиус — 2Н) кристалл-анализаторы 5— детектор излучения 6 — т. н. монитор, дополнительное регистрирующее устройство, позволяющее осуществлять измерение относительной интенсивности спектральных линий при отсутствии стабилизации интенсивности источника рентгеновского излучения Я — радиус т. н. окружности изображения.

Приведенная на рис. 1 конфигурация у является типичной для решеток с кубической симметрией. Различные неровности на этом графике соответствуют плоскостям симметрии, которые, по-вйди-мому, обладают относительно малыми значениями у (например, поверхности с плотной упаковкой). Достаточно глубокие впадины соответствуют выходу на равновесную форму плоских граней. Раньше считали [5], что равновесные формы кристаллов непременно должны состоять из конечного числа плоских граней, связанных острыми ребрами, так что в равновесной форме должно иметься лишь несколько поверхностных ориентаций. Однако Херринг [2] показал, что в равновесной форме могут также появляться плавно изогнутые части и что вероятность этого возрастает с повышением температуры. [c.102]