Железо определение в железо-аммонийных

Методика определения. Навеску красителя (около 0,15 г) помещают в колбу и растворяют в 10— Ъмл концентрированной серной кислоты. Присоединяют колбу к прибору для восстановления двухвалентным ванадием (см. рис. 37, стр. 279). Из колбы вытесняют воздух углекислым газом, помещают колбу в баню с водой и льдом и прибавляют к содержимому колбы 40 мл 0,1 н. раствора 504. Оставляют колбу в охлаждающей бане 5 мин. и охлаждают содержимое до комнатной температуры, не прекращая пропускать углекислый газ. Затем в колбу прибавляют 40 мл свежепрокипяченной воды, 3—4 капли 0,5%-ного раствора сафранина и титруют 0,1 н. раствором железо-аммонийных квасцов до появления красного окрашивания. [c.330]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСИ КОБАЛЬТА В ЖЕЛЕЗЕ МЕТАЛЛИЧЕСКОМ, ОКИСИ ЖЕЛЕЗА И ЖЕЛЕЗО-АММОНИЙНЫХ КВАСЦАХ [c.258]

Ход анализа. Определение железа в железо-аммонийных квасцах. [c.156]

Определение железа. Для определения железа 50 мл азотнокислого раствора переносят пипеткой в колориметрический цилиндр и приливают 5 мл 10 %-ного раствора роданистого калия, В другой такой же цилиндр наливают 50 мл 0,5 н. раствора азотной кислоты, 5 мл 10 %-ного раствора роданистого калия и приливают из бюретки стандартный раствор железо-аммонийных квасцов до тех пор, пока окраска в обоих цилиндрах не станет одинаковой. Подробно техника колориметрирования описана в 66. [c.468]

Определение иодидов по Фольгарду. Государственная Фармакопея (X изд.) рекомендует методом Фольгарда определять хлориды и иодиды. При титровании индикатор (железо-аммонийные квасцы) прибавляют только после осаждения всех иодид-ионов избытком соли серебра. Если этого не предусмотреть, то железо (П1) окисляет иодид-ион до свободного иода. Определение иодидов по методу Фольгарда дает точные результаты. [c.432]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА В ЖЕЛЕЗО-АММОНИЙНЫХ [c.243]

Для определения Ag анализируемые растворы, подкисленные азотной кислотой, титруют 0,01—0,002 н. растворами роданида аммония в присутствии железо-аммонийных квасцов, при этом не вводят индикаторную поправку вследствие высокой чувствительности этого индикатора. [c.145]

Реактивы. Роданид калия (или аммония), 10%-ный раствор. Стандартный раствор соли железа, навеску 0,864 г (х. ч.) прозрачных, не выветренных кристаллов железо-аммонийных квасцов помещают в 1-литровую мерную колбу и растворяют в воде, подкисленной 5 мл серной кислоты (пл. 1,84), и доводят объем раствора до метки. Этот раствор содержит 0,1 мг железа в 1 мл. Титр его можно проверить весовым методом, если взять для определения не менее 100 жл раствора. [c.123]

Раствор железо-аммонийных квасцов той же нормальности, -ЧТО и раствор сульфата ванадия, готовят, растворяя квасцы в свежепрокипяченной дистиллированной воде. Раствор фильтруют, добавляют кислоту и разбавляют до заданного объема. Титр этого раствора устанавливают косвенным йодометрическим определением к пробе раствора добавляют йодистый калий, серную кислоту и после выдержки титруют выделившийся йод раствором тиосульфата. [c.188]

По окончании электролиза раствор из кулометра выливают через кран в мерную колбу, ополаскивают кулометр 2—3 раза небольшими порциями дистиллированной воды, промывные воды сливают в ту же колбу, доводят до определенного объема V и отдельными порциями tJj, титруют 0,02 н. раствором роданистого аммония (индикатор—железо-аммонийные квасцы) до розового окрашивания. [c.165]

Платина, перешедшая в раствор при сплавлении или выпаривании в платиновых сосудах, создает затруднения при применении многих методов определения железа. Ее можно полностью удалить осаждением сероводородом, лучше всего из разбавленных сернокислых растворов, не содержащих аммонийных солей. Вполне удовлетворительное отделение железа от платины может быть достигнуто осаждением его аммиаком или едким натром. Если выделившийся при этом осадок велик, его надо нере-осадить. [c.439]

Ход определения. В колбу емкостью 200 мл наливают 100 мл анализируемой сточной воды и нейтрализуют ее 0,1 н. раствором кислоты или щелочи. Необходимое для этого количество реактива находят титрованием другой такой же порции сточной воды по метиловому красному. Затем прибавляют, отмеривая пипетками, 2 мл серной кислоты, 5 мл раствора формальдегида и 2,5 мл раствора железо-аммонийных квасцов. Насыпают 1 г персульфата аммония, перемешивают до растворения и дают постоять 10 мин, после чего определяют оптическую плотность полученного окрашенного раствора, поместив его в кювету фотоколориметра. Во вторую кювету наливают раствор холостого опыта, в котором к 100 мл дистиллированной воды прибавляют все указанные реактивы. Измерение проводят с синими светофильтрами (Я = 460 нм). [c.252]

М. В. Гапченко и О. Г. Шейнцис предложили объемноаналитическое окончание определения, в котором после растворения осадка в ацетоне производится восстановление гексанитродифениламина добавлением в избытке титрованного раствора соли двухвалентного ванадия и обратное титрование этого избытка раствором железо-аммонийных квасцов с индикатором — сафранином. Доп. ред. [c.208]

Ход определения. Подготовляют анализируемый раствор так, чтобы в 25—50 мл его содержалось от 0,05 до 0,25 г хлорида щелочного металла и от 2 до 4 мл 6 н. азотной кислоты. Затем прибавляют по 1 мл нитробензола на каждые 0,05 г присутствующего в растворе хлорида и вливают в избытке 0,01 н. раствор нитрата серебра. Закрыв колбу пробкой, сильно взбалтывают полминуты или больше, пока осадок не соберется в белые хлопья. Тогда прибавляют 1 мл раствора индикатора — железо-аммонийных квасцов — и титруют 0,1 н. раствором роданида до неисчезающего красно-коричневого окрашивания. За 1 каплю до конца титрования появляется окрашивание, исчезающее при взбалтывании. [c.324]

Ход определения. К 10 мл анализируемого раствора бромидов прибавляют 1 мл раствора железо-аммонийных квасцов, 10 мл 4 н. азотной кислоты и 0,1—0,2 мл приблизительно. 0,1 н. раствора роданида калия. Затем титруют титрованным раствором нитрата серебра до исчезновения красно-коричневого окрашивания. Проводят глухой опыт с теми же количествами индикатора и других реактивов, какие применялись при определении, и результат титрования вычитают из объема раствора. нитрата серебра, израсходованного при анализе пробы. [c.337]

Ход определения по Фольгарду. Навеску пробы, содержащую около 0,25 г меркаптобензотиазола, чуть подкисляют разбавленной азотной кислотой и прибавляют в избытке титрованный раствор нитрата серебра. Затем вводят в раствор индикатор — железо-аммонийные квасцы, приливают 30—40 мл эфира (чтобы переход окраски сделать более отчетливым) и оттитровывают обратно избыток серебра раствором роданида. Здесь, очевидно, следовало бы предпочесть отфильтровывание осадка перед обратным титрованием раствора роданидом. В этом случае фильтрат перед его титрованием можно было бы сильнее подкислить. [c.361]

Определение ртути. Хотя роданид ртути (II) и очень мало диссоциирован, все же концентрация роданид-ионов в насыщенном его растворе, содержащем немного азотной кислоты, достаточна, чтобы вызвать слабую окраску с железо-аммонийными квасцами. Этот красно-коричневый оттенок становится более отчетливым, когда температура раствора выше 20°. Поэтому, при титровании растворов солей ртути (II) роданидом с применением железных квасцов в качестве индикатора, конец титрования наступает несколько преждевременно. Фольгард , описавший метод титрования ртути роданидом много лет тому назад, отмечал этот его недостаток. [c.421]

Хорошим методом количественного определения нитрогрунпы является титрование хлористым титаном . Нитросоединения восстанавливают при нагревании в кислом растворе (концентрированная соляная кислота) посредством титрованного раствора Ti ls, титр которого устанавливают по раствору соли окиси железа, обычно железо-аммонийных квасцов индикатором служит роданистый калий. Восстановление производят в токе СО2. [c.152]

Определение массовой доли железа производится по методу, основанному на образовании сульфосалицилата железа, окрашенного в аммонийной среде в желтый цвет. За результат анализа принимается среднее арифметическое значение двух определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0j004% абс. [c.77]

В качестве примера определения железа приводится методика анализа железо-аммонийных квасцов NH FeiSOJj I2H2O. Для осаждения гидроокиси железа на 1 г-мол квасцов необходимо затратить 3 моля гидроокиси аммония. Таким образом, грамм-эквивалент железо-аммонийных квасцов [c.156]

Метод предложен в 1903 г. Э. Кнехтом для определения красителей и нитросоединений, а также для титрования солей железа (III). Титры растворов Т1С1.., и Т12(804),., устанавливают по дихромату калия или по железо-аммонийным квасцам МН4ре(804)2-1214 0. [c.330]

Допустим, вес Т10а, полученный после прокаливания, составляет 0.1986 г (среднее из двух определений для 50 мл). На титрование трехвалентного титана (50 мл) пошло 25,3 лл 0,1 раствора железо-аммонийных квасцов. Титр квасцов по двуокиси титана будет [c.215]

К 0,3 г персульфата, растворенного примерно п Ю мл пиды, добавляют 5 мл 25%-ной ссрной кислоты и определенное количество раствора железо-аммонийного сульфата (около 30 е/л) из расчета, чтобы на оттитропыпание избытка ушло не менее 10 мл. После добавления около 100 мл нагретой до 70—80° воды производят оттитровывание [c.459]

Погрешность определения 0,02—0,1 г калия достигает 6% [2896] Аналогичный метод заключается в восстановлении дипикриламината калия титрованным раствором соли двухвалентного ванадия, избыток которого титруют затем раствором железо-аммонийных квасцов в присутствии сафранина [116, 565]. Другой титанометрический способ основан на осаждении КСЮ4 (стр. 30). [c.76]

Для качественного определения окиси этилена можно пользо- еаться индикаторной бумагой, которая пропитана специальным раствором, содержащим роданид калия и железо-аммонийные квасцы. [c.129]

Определение бром ид -и онов по Фольгарду (вариант Фрезениуса [489, с, 3.54)). В анализируемый раствор добавляют 5 мл насыщенного раствора железо-аммонийных квасцов в 0,2—0,5 N HNO, и из бюретки приливают несколько капель стандартного раствора роданида калия или аммония до появления окраски роданидного комплекса ре(П1). Затем смесь титруют 0,1 N раствором AgNOj до полного обесцвечивания. При таком способе избыток AgNOj оказывается незначительным его [c.78]

В роданометрии в качестве индикатора для определения точки эквивалентности применяют насыи енный раствор железо-аммонийных квасцов (см. 2). [c.247]

Определение производят следующим образом в две поглотительные склянки, соединенные последовательно, наливают точно измеренное количество раствора азотнокислого серебра в первую 8—10 мл, во вторую 2—3 мл и прибавляют по несколько капель аммиака. К первой склянке присоединяют газометр с исследуемым газом записывают объем газа, температуру и давление, и пропускают газ через раствор со скоростью 10—12 мл в минуту, до появления заметной мути ацетилонистого серебра (ацетнленистое серебро карбид серебра — в сухом виде взрывоопасно). По окончании пропускания газа раствор встряхивают, муть собирается в крупные хлопья. Осветлившийся раствор фильтруют в колбу, ополаскивают поглотители небольшими порциями воды, которую также сливают через фильтр, промывают осадок, фильтрат подкисляют 1—2 каплями азотной кислоты и титруют 0,01 н. раствором роданистого аммония, в присутствии индикатора железо-аммонийных квасцов, до слабо розового окрашивания. Расчет производят по формуле [c.125]

При определении хлоридов по методу Фольгарда к анализируемому кислому раствору добавляют отмеренный избыток титрованного раствора AgNOa и затем избыток титруют раствором роданида аммония в присутствии индикатора—железо-аммонийных квасцов. Предполагается, что роданид взаимодействует только с ионами серебра. Однако в анализируемом растворе находится суспензия хлорида серебра, также вступающего в реакцию с роданидом [c.76]

В работеочень остроумно использована необходимость восстановления железа (III) перед определением алюминия для определения самого железа сперва титруют железо (III) аскорбиновой кислотой (по току восстановления железа, т. е. с получением кривой формы а) до прекращения уменьшения силы тока, затем добавляют несколько капель раствора железо-аммонийных квасцов и титруют алюминий раствором фторида натрия. Все условия определения остаются такими же, как в предыдущей работе. Авторы применили этот способ для определения железа и алюминия в глинах, шамотах и бокситах, содержавших различное количество железа и алюминия (от 1,5 до 20% железа при 20—45% алюминия). [c.175]

Вторая работа — ознакомление учащихся с ванадометрическим методом определения нитросоединений. Учащиеся должны освоить приемы приготовления раствора сульфата двухвалентного ванадия, титрованного раствора железо-аммонийных квасцов, раствора сафранина-индикатора и приемы определения. Следует напомнить учащимся, что анализ этот выполняется приемом титрования по избытку к раствору нитросоединения в кислой среде прибавляют избыток раствора сульфата ванадия и затем титруют не вощедщий в реакцию сульфат ванадия раствором железо-аммонийных квасцов в присутствии индикатора—сафранина. [c.187]

Приготовление стандартного раствора. Растворяют 0,8636 г железо-аммонийных квасцов NH4Fe(S04)2 I2H2O в 1 л дистиллированной воды (основной стандартный раствор.) Для приготовления рабочего раствора 10 мл основного стандартного раствора разбавляют в мерной колбе водой до 100 мл. Рабочий раствор готовят в день определения. 1 мл рабочего стандартного раствора соответствует 0,01 мг железа. [c.63]

Раствор нитрата ртути(I) является восстановителем и может быть использован также для анализов, основанных на окислительно-восстановительных реакциях. -Его можно использовать, например, для определения Ре - , в этом случае в качестве индикатора применяют железо-аммонийные квасиы. Следует помнить, что соли ртути (I), окисляясь до солей ртути (И), становятся ядовитыми. ЭтС является недостатком метода. [c.47]

Для определения обшего содержания железа в мерную колбу на 100 мл наливают до метки исследуемой воды, а две другие заполняют стандартным раствором с заранее известной концентрацией железа (берут 5 и 1 лл раствора железо-аммонийных квасцов, 1 мл которого содержит 0,1 мг железа) и доводят дистиллированной водой до 100 мл., Затем для удобства определения переливают содержимое мерных колб Б конические колбы и в колбу с исследуемой водой добавляют по 2 мл 50%-ной НС1 и несколько кристалликов бертолетовой соли (на кончике скальпеля) так, чтобы в колбе при перемешивании остались нераствореннымн некоторые кристаллики. Затем колбы с исследуемой водой и стандартным раствором нагревают и поддерживают слабое кипение в течение 10—15 мин. После кипячения колбы охлаждают, переливают в цилиндры. Стенки колб обмывают небольшим количеством дистиллированной воды и смывные воды также выливают в цилиндры до метки 100 мл. Таким образом, объем жидкостей, уменьшенный вследствие испарения, доводят до [c.122]

Принцип метода. Бериллий дает в щелочном растворе с алюминоном [аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты(NH4)3 22HiiO ,] окрашенное соединение в присутствии комплексона, препятствующего осаждению остальных элементов, реагирующих с этим реактивом меди, алюминия, циркония, титана, марганца, железа, никеля, кобальта и цинка. При фотометрическом определении применяется светофильтр, пропускающий свет длиной волны 515 m A. Избыток комплексона влияет в некоторой степени на интенсивность окраски. Малые количества меди (2 мг в 100 мл) только в незначительной степени мешают определению. Авторы рекомендуют этот метод для определения бериллия в его сплавах с медью, в которых содержанием также мешающего алюминия можно пренебречь. [c.126]

Методика определения. Навеску препарата 1—2 г, отвешенную с точностью до 0,1 г, помещают в мерную колбу на 250 мл и растворяют в воде или в 15 жл соляной кислоты (1 1). Добавляют 10 мл 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, затем добавляют 25%-ный раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и еще избыток 5 мл аммиака, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Во вторую мерную колбу на 250 мл помещают 125 мл воды, 25 мл раствора сульфосалициловой кислоты и 25 мл раствора аммиака. К этой смеси из бюретки приливают стандартный раствор железо-аммонийных квасцов до тех пор, пока окраски растворов в обеих колбах не будут одинаковыми. После этого второй раствор доводят до метки и тщательно перемешивают. Затем оба раствора помещают в стаканчики (кюветы) колориметра. Растворы отмеривают (отдельными для каждого) пипетками или мензурками. Стаканчики вставляют в гнезда колориметра и производят измерения с разными высотами слоев стандартного раствора, добиваясь каждый раз оптического равновесия изменением высоты слоя исследуемого раствора. Например, стандартный раствор устанавливают на высоте 20 мм и производят оптическое уравнивание высоты столба исследуемого раствора. Измерение повторяют пять раз, каждый раз записывая результат в таблицу. Затем изменяют высоту столба стандартного раствора, например устанавливая на 15 или 25 мм, и вновь производят оптические уравнивания высоты столба исследуемого раствора. Измерение для каждой высоты столба повторяют пять раз, записывая результаты в таблицу, и берут среднее (табл. 57). [c.595]

Для определения свободной синильной кислоты в горькомин-дальной воде прибавляют к 50 мл такой воды 10 мл 0,1 и. или 0,05 н. раствора нитрата ртути (II), 5 жл 4 н. азотной кислоты, 0,5 мл насыщенного раствора железо-аммонийных квасцов и титруют роданидом. 1 мл 0,1 н. раствора соли ртути (II) соответствует 2,70 мг цианистого водорода. [c.424]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология