Осаждение бромид-ионов

Обнаружение хлорид-, бромид- и нодид-ионов можно проводить как в растворе, не содержащем N , оставшемся в приборе для обнаружения газов, так и, в отсутствие N , в центрифугате после осаждения СаРг. Ионы N можно удалить, просасывая через раствор воздух с помощью резиновой груши (осторожно H N ), [c.58]

Методы осаждения основаны на образовании осадков малорастворимых веществ при ионных реакциях обмена. Эти методы довольно широко применяются при количественном анализе фармацевтических препаратов. В фармацевтическом анализе применяются определения хлорид- и бромид-ионов в их солях по аргенто-метрическому методу Мора аргентометрическое определение бромидов, иодидов и роданидов по методу Фаянса с адсорбционным индикатором флуоресцеином аргентометрическое определение бромидов и иодидов по методу Фольгарда (обратное титрование) определение серебра в его растворимых солях по методу Мора или Фольгарда определение цианистоводородной кислоты и цианида калия по методу Мора или Фольгарда. Методы осаждения применяются также при анализе альбаргина, миндальной воды, коллоидного серебра, нитрата серебра, протаргола, пирола, бромурала. Методы осаждения применяются также для анализа меркурисали-циловой кислоты и серой ртутной мази. Методы осаждения, как и весовой анализ, основаны на теории осаждения. [c.539]

По методу Фольгарда определяют также содержание ионов Вг" и Г. При этом отфильтровывать осадки бромида или иодида серебра не требуется. Но нужно учитывать, что ион Ге окисляет иодиды до свободного иода. Поэтому индикатор добавляют после осаждения всех ионов Г нитратом серебра. [c.290]

Остальные методы определения бромид-ионов в присутствии хлоридов и иодидов предполагают разделение смеси в той или иной форме. Один из методов основан на взвешивании осадка AgBr после его отделения от других галогенидов методом селективного осаждения возможности этого метода уже обсуждались в главе IV. В другом методе [342] смесь галогенидов серебра окисляют бихроматом калия в среде конц. H2SO4, отгоняют хлор и бром при пропускании тока воздуха через раствор. Затем образовавшийся иодат восстанавливают до иодида действием сульфита натрия, осадок AgJ отфильтровывают и взвешивают, а к фильтрату добавляют KJ для осаждения того количества ионов Ag+, которое эквивалентно содержанию Вг" + С1 в исходной пробе. [c.73]

На водный раствор 100 г [Соепз]Вгз-ЗН20 действуют тартратом серебра в количестве, необходимом для осаждения двух молей бромид-иона (добавляют 68,3 г тартрата серебра). После кипячения осадок AgBr отфильтровывают, промывают горячей водой до исчезновения желтого оттенка осадка. Фильтрат и промывные воды объединяют и упаривают. По охлаждении отфильтровывают осадок d-тартрата, маточный раствор упаривают и выделяют еще некоторое количество d-тартрата. Охлажденный раствор превращается в студенистую массу, в которой содержится /-тартрат, загрязненный небольшим количеством d-тартрата. [c.1784]

Определение хлоридов, бромидов и иодидов при их совместном присутствии основано на реакции осаждения этих ионов с помощью раствора нитрата серебра [c.219]

Иодид-ионы. Известные реакции обнаружения иодид-ионов более селективны и чувствительны, чем реакции обнаружения хлорид- и бромид-ионов. Иодид серебра имеет характерную желтую окраску, а его низкая растворимость по сравнению с растворимостью хлорида и бромида серебра [/ s (Agi) i лг1,5-10 моль /дм )] также облегчает проведение идентификации. Предел обнаружения при использовании реакции осаждения составляет около 6 мкг иодид-ионов и предел разбавления 1 10 , что позволяет применять эту реакцию для обнаружения микроколичеств иода в исследуемых образцах. [c.56]

Титрование ведут 0,1 н. раствором нитрата серебра, прибавляя вначале по 1 мл раствора, затем по 0,1 мл, а вблизи точки эквивалентности (характеризующей полное осаждение иодид-ионов) — по одной капле, непрерывно перемешивая раствор и всякий раз измеряя потенциал серебряного электрода. После первого резкого скачка потенциала продолжают титрование бромид-ионов, прибавляя титрованный раствор по мл, затем по 0,1 мл и, наконец, по одной капле. [c.220]

Затем происходит осаждение бромида серебра. Оно достигает 99%, когда концентрация бромид-ионов в растворе будет равна [c.350]

Из табл. 21-3 ясно, что амперометрическая индикация конечной точки широко применяется для титрования с использованием реакций осаждения или комплексообразования. Заслуживающим внимания исключением является применение вращающегося платинового электрода для титрования с участием бромат-ионов в присутствии бромид-ионов в кислой среде (см. гл. 16) быстрое увеличение концентрации брома за точкой эквивалентности вызывает резкое возрастание тока. [c.81]

К раствору, содержащему одновременно хлорид- и иодид-ионы, добавлен раствор AgNOa. Какова должна быть концентрация- иодид-иона, чтобы началось осаждение хлорида серебра Проведите аналогичный расчет для раствора, содержащего хлорид- и бромид-ионы. (Разделение хлорид- и бромид-ионов путем фракционированного осаждения на практике дает значительно худшие результаты, чем следует из расчета. Это происходит вследствие образования твердых растворов Ag l и AgBr.) [c.651]

Для первых трех галогенид-ионов характерна низкая растворимость соответствующих солей серебра в воде. При осаждении их ионами серебра в 1 см водного раствора в микропробирке можно обнаружить приблизительно 5 мкг хлорид- и бромид-ионов и 3 мкг иодид-ионов. [c.48]

Осаждение иодид-ионов из растворов небольшим избытком ионов серебра при слабом подкислении азотной кислотой выполняют так же, как осаждение хлорида и бромида серебра. [c.368]

Лучшим методом отделения от мешающих ионов является окисление бромида до брома с последующей отгонкой в токе воздуха, азота или двуокиси углерода. Для разделения хлоридов, бромидов и иодидов часто применяют селективное их окисление [1, 2]. Легче других окисляется иодид, в среде фосфорной кислоты (pH 1) его можно окислить перекисью водорода до иода и отделить отгонкой. Бромиды окисляются до брома азотной кислотой при ее концентрации (1 3) —(1 6). В этих условиях ионы хлора не окисляются. Удобным методом отделения брома и иода является экстракция их четыреххлористым углеродом, хлороформом и другими органическими растворителями [3]. В присутствии хромовой кислоты, цианидов и разбавленной серной кислоты бромид образует летучий бромциан СМВг. Эта реакция применена для отделения бромида [4]. Кроме того, описаны ионообменные-методы разделения галогенид-ионов [б], а также методы осаждения бромидов ионами серебра. [c.320]

Предварительное концентрирование бромид-ионов с применением методов осаждения п адсорбции позволяет значительно повысить чувствительность их определения в различных смесях. Концентрирование в растворах осуществляют соосаждением с Ag l [26, 650], электрохимическим выделением [45, 46] и ионным обменом с применением анионообменной бумаги [392] или гранулированных амфолитов [398]. Ионообменные методы особенно удобны в гидрохимическом анализе. [c.52]

АГетоды гравиметрии применяются сравнительно редко, так как подходящие для количественного анализа реакции осаждения немногочисленны п недостаточно специфичны, а главная весовая форма — бромид серебра — имеет невысокую фотохимическую и химическую стабильность к действию восстановителей. Однако при соблюдении определенных условий осаждеппя (с, 20) можно получить очень точные результаты определения бромид-ионов, а также соединений с другими степенями окисления брома, если перевести пх в бромиды. Прежде всего речь идет об отсутствии в анализируемой смеси сильно гидролизующих (Bi(HI), Sb(HI) и Sb(V), Fe(HI)) и комнлексообразующих (Hg(II), d(II)) катионов, а также анионов, серебряные соли которых осаждаются из азотнокислого раствора (С1", J", N", S N , S , SjOg , lFe( N)e] ", [Fe( N)o] "). He должны присутствовать и восстановители, способные выделить металлическое серебро из бромида (например, гипофосфиты). [c.71]

Бромид-ионы окисляют избытком иодата в сернокислом растворе, удаляют образовавшиеся галогены кипячением и определяют избыток окислителя титрованием раствором тиосульфата натрия после добавления иодида [282]. -Элементы VI—VIII групп необходимо удалить перед выполнением анализа осаждением карбонатом щелочного металла. Хлориды не мешают анализу, если весовое отношение I Вг не больше 2—3. Иодид-ионы мешают, и пх окисляют нитритом натрия, а иод удаляют. В более простом методе прямого титрованпя бромид-ионы определяют после иодидов и связывания иода ацетоном [69]. Он представляет ценность для анализа смеси галогенидор. [c.90]

Методы осаждения. Известные методы сводятся к восстапов-лениго бромат-ионов нитритом иатрия [489] или щавелевой кислотой с последующим определением образовавшегося бромид-иона но Фольгарду. Метод Сосновцевой [246] представляет практический интерес для определения броматов в присутствии хлоратов, которые щавелевой кислотой не восстанавливаются. Если необходимо определить сумму обоих галогенатов, то смесь восстанавливают нитритом натрия, а затем титруют галогениды стандартным раствором Нд2(ЛЮз)2 до обесцвечивания роданида железа, используемого в качестве индикатора. Обязательна поправка на глухой опыт. [c.95]

Осаждение бромид-броматной смесью KBr-f + КВгОз [1135, 1138]. В присутствии сульфат-иона галлий количественно осаждается при [Н+] = 0,02 N. Остаточ1ная концентрация Н+ должна быть около 0,5 N. Получающ ийся мелкокристаллический осадок очень плохо фильтруется. В тех же условиях 1происходит количественное соосаждение А1(0Н)з. [c.75]

Благодаря малой растворимости иодида серебра во время титрования наблюдается лишь очень незначительный остаточный ток (величина этого тока пропорциональна концентрации серебра над осадком, т. е. определяется произведением растворимости иодида серебра). Когда весь иодид-ион оттитруется, сила тока начнет возрастать за счет образования осадка бромида серебра, произведение растворимости которого на три порядка выше произведения растворимости иодида. В этот момент титрование приостанавливают и нейтрализуют раствор азотной кислотой. В нейтральном или слабокислом растворе хорошо идет осаждение бромида серебра. Когда возрастание силы тока укажет на то, что бромид оттитрован, в раствор вводят желатину и продолжают титрование теперь уже титруется хлорид. Роль желатины состоит в том, чтобы препятствовать непосредственному восстановлению серебра из [c.334]

Первой из этого ряда была исследована [46] реакция СНдВг+ -fKI Hgl-fКВг, скорость которой определяли методами химического анализа. Уже в самом начале реакции начинается осаждение кристаллического КВг, так что концентрация s бромид-ионов в присутствии осадка, по-видимому, остается постоянной. В этих условиях кинетическая схема выглядит так [c.207]

Анализ с помощью изотопного разбавления используют в тех случаях, когда полное разделение химически подобных веществ оказывается затруднительным или невозможным, а выделение в чистом виде некоторой доли анализируемого вещества осуществляется сравнительно просто. Так, при анализе растворов, содержащих Вг - и 1 -ионы, количественное разделение этих галогенов связано с большими трудностями, а выделение части иодид-ионов, не содержащих примеси бромид-ионов, можно провести прилива-нием к аммиачному раствору Вг - и 1 -ионов количества раствора AgNOз, недостаточного для полного осаждения иода. Достоинством метода изотопного разбавления является также и то, что ири его осуществлении можно пренебречь любыми потерями вещества в ходе анализа за счет неполноты выделения в процессе очистки и т. д. Это особнно важно при анализе биологических объектов, когда нет уверенности, что выделенная фракция достаточно чиста. Показате- [c.211]

Как видно из сделанного подсчета, достаточно присутствия ничтожного избытка NaaSaOs, чтобы осаждение AgBr было предупреждено. Такой избыток практически всегда присутствует в растворе данной комплексной соли. Предупредить осаждение иодида серебра в отличие от осаждения бромида серебра можно было бы только при 7-кратном избытке, а сульфида серебра—только приблизительно при 9000-кратном избытке NaaSaOs по сравнению с концентрацией комплексных ионов (10" г-ион л). [c.261]

Бесцветный бромид-ион является анионом одной из наиболее сильных кислот — бромистоводородной кислоты, получающейся в результате растворения газообразного НВг в воде. AgBr, Hg2Bf2 и РЬВг2 в воде не растворяются. Для открытия Вг используют разнообразные процессы (осаждения, окисления— восстановления, извлечения органическими растворителями) и реактивы (минеральные и органические). [c.221]

Для определения обеих форм селена предложена схема, основанная на способности шестивалентного селена в отличие от четырехвалентного окислять бромид-ион до элементарного брома [6]. К охлажденному солянокислому 3—4 н. по соляной кислоте раствору, содержащему от 2 до 70 мг селена, добавляют 3 г бромида калия и 25 мл соляной кислоты, перемешивают в закрытой колбе и оставляют на 10—20 мин. Затем добавляют 50 мл воды, снова охлаждают, добавляют 2 мл 5%-ного раствора хлорида бария для осаждения избытка бромид-иона и титруют 0,05 н. раствором гид-разинсульфата выделившийся элементарный бром, количество которого эквивалентно содержанию шестивалентного селена. [c.228]

Осаждение моногидрата бромида лития. Обри и Моннье определяли воду в эфире, добавляя насыщенный раствор бромида лития. При этом количественно осаждается моногидрат бромида лития. Его отфильтровывают в атмосфере, свободной от влаги, растворяют в воде и определяют бромид-ион титрованием О, 1 и. раствором нитрата серебра. Для определения воды в других органических жидкостях к ним сначала добавляют абсолютный эфир и лишь затем насыщенный раствор бромида лития. Этот метод трудно перевести к микромасштаб. [c.435]

Приготовление плавленого бромида серебра. Исходными веществами служили весьма чистый нитрат серебра фирмы Кодак и бромистоводородная кислота марки Аналар . Бромид серебра осаждали путем медленного вливания эквивалентных объемов 0,1 н. растворов нитрата серебра и бромистоводородной кислоты, предварительно нагретых до 60°, через концентрические сопла в больщой стакан, где смесь энергично перемешивали. Благодаря применению концентрических сопел осажденный бромид серебра не находился в контакте с растворами, содержащими избыток ионов серебра или брома. После ЗО- Минутного выдерживания при 60° осадок промывали декантацией несколько раз и далее отфильтровывали через воронку Бюхнера со стек- Ьлянным фильтром. Бромид серебра быстро подсушивали в ваку-Ь мной сушилке с вымораживанием до состояния легколетучего порошка, температуру которого к концу сушки поднимали до кЛ200°. При всех операциях пользовались бидестиллятом, перегнанным в стеклянном аппарате, и принимали всевозможные меры предосторожности для предупреждения загрязнений. [c.17]

Мишень КВгОд. При облучении нейтронами 1целочного или нейтрального раствора бромата радиоактивный бром отделяется в форме бромид-ионов, которые в виде бромистого серебра могут быть выделены осаждением. [c.37]

Допустим, что концентрация каждого из этих соединений в pa i воре равна 10-1. Построим кривую изменения величины pAg, как функции прибавленного количества ионов серебра (рис. 171). В начале титрования раствор не содержит ионов серебра и pAg не может быть вычислен. При добавлении соли серебра в первую очередь выпадает осадок иодида серебра. Поскольку концентрация иодид-ионов в начале титрования равна 10-1, а nPi=10-i, концентрация ионов серебра в начале титрования равна 10-1 pAg=15. При дальнейшем добавлении ионов серебра продолжается осаждение иодида серебра и заканчивается с ошибкой, не превышающей 0,1%, когда [J-] = 10-, т. е. когда [Ag l = 10-i или pAg = 12. Поскольку концентрация бромид-ионов в растворе в начале титрования равна 10-1, осаждение бромида серебра начинается при концентрации ионов серебра, равной nPj [Br-] = 10-i 10-i = 10-n. К этому времени практически все иодид-ионы будут полностью осаждены. Таким образом, точка эквивалентности при титровании иодида достигается точно, если титрование остановить при значении pAg, лежащем в границах ll[c.288]

Затем происходит осаждение бромида серебра. Оно достигает 99%, когда концентрация бромид-ионов в растворе будет равна 10- и, следовательно, когда [Ag+ будет равна lO-i 10 =10 . Но в этот момент начнется осаждение хлорида серебра, поскольку [СГ1 = 10-1, ПРд= [Ag" ] [С1-] = 10-1 . Отсюда следует, что точное титрование бромид-ионов в присутствии хлорид-ионов невозможно произведения растворимости соответствующих солей серебра слишком близки друг к другу рПРз—рПРз=2. [c.288]

Для определения бромид-ионов можно использовать обменные реакции с радиоактивными осадками. При этом получают более точные результаты, чем в случае определения хлорид-И01ЮВ. Определение бромида этим методом состоит в экстракции диэтиловым эфиром осажденного бромида ртути (II), меченного изотопом Hg, с последующим измерением у-активности эфирного раствора. Бергман и Мартин [112] разработали газохрома-тографический метод определения бромид-ионов основанный на разделении и детектировании галогеноводородов. Он пригоде для определения брома, хлора и иода в органических соединениях после их разложения. [c.366]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология