Фтор, определение ализарином

Интересна редкая цветная реакция на анион фтора краснофиолетовый комплекс ализарин-комплексона с лантаном или другим редкоземельным элементом образует с анионом фтора синий трехкомпонентный комплекс. Реакция настолько чувствительна, что ее можно использовать для определения следов соединений фтора в воздухе. [c.65]

Принцип анализа. Определение общего содержания фтора в почве основано на сплавлении пробы с карбонатами натрия и калия, выщелачивании плава водой и последующем фотометрическом анализе окрашенного соединения фтора с ализарин-комплексоном и нитратом церия. [c.330]

При определении фтора с помощью ХАК допустимые количества посторонних ионов в большинстве случаев значительно выше, чем при определении ализарин-комплексонатом (АК). Это прежде всего относится к щелочноземельным элементам. Значительно меньше сказывается влияние 2п, Сс), Со, N1 и Си. По чувствительности ХАК превосходит АК в 1,5 раза, являясь более избирательным реагентом. [c.533]

При титриметрическом определении фтора раствором нитрата тория по Вилларду и Винтеру применяют в качестве индикатора раствор ализарина 5 в этаноле или раствор цирконий-ализарино-вого соединения. [c.81]

На рис.4 дана калибровочная кривая для определения фтора о ализарином 3 [c.34]

На основе реакции циркония с ализарином красным Булычевой [32] предложен метод определения фтор-иона в воздухе. Чувствительность метода 0,005 мг в анализируемо.м объеме раствора. Определению мешают фосфаты, арсенаты, а также алюминий и другие металлы, которые связывают фтор. [c.136]

На состояние элементов в водах и соответственно на правильность их аналитического определения влияет комплексообразова-ние с неорганическими лигандами. Последнее можно проиллюстрировать примером маскирующего действия алюминия на реакцию образования тройного комплексного соединения фтор-ионов с ионами церия (П1) и ализарин-комплексоном (см. рис. 3), успешно используемую для прямого спектрофотометрического определения фтор-ионов в водах. Как видно из рис. 3, в спектре поглощения тройного комплексного соединения (кривая 5) с ростом концентрации ионов алюминия в растворе (кривые 1—4) наблюдается резкий гипсохромный сдвиг и практически исчезают полосы поглощения, характерные для исходного тройного комплексного соединения. Разрушение последнего обусловлено образованием прочных комплексных соединений алюминия с фтором (Ig уст=19,87), причем при концентрациях компонентов, характерных для поверхностных вод, доминируют, как показывают расчеты, одно- и двузарядные катионные фторидные комплексы и, следовательно, рекомендуемые в литературе ионообменные методы для отделения ионов алюминия не могут быть эффективны. Фактор селективности алюминия в реакции образования тройного комплексного соединения церия(III), ализарин- [c.100]

Ход анализа. Определение с отделением алюминия. Навеску флюса (0,1 г для флюса АН-26 и 0,3 г для ФЦЛ-2) сплавляют с десятикратным количеством соды, выщелачивают 250—300 мл горячей воды и, не фильтруя, переносят в мерную колбу емкостью 500 мл. Отбирают в делительную воронку 25 мл этого раствора, нейтрализуют по фенолфталеину уксусной кислотой и отделяют алюминий двукратной экстракцией раствором о-оксихинолина (10 и 15 мл). Водный слой количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают отфильтрованную аликвотную часть раствора в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 10 мл раствора ализарин-комплексоната церия (III), разбавляют водой до метки и перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий 50 мкг фтор-иона и такое же количество реактива. Спустя 25 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при 610—620 нм или со светофильтром № 7. [c.293]

Принцип метода. При взаимодействии циркония с ализарин-сульфокислым натрием образуется окрашенное соединение, которое разрушается ионом фтора с образованием комплексного аниона. Уменьшение интенсивности окраски используется для количественного колориметрического определения фтора. Фосфаты и железо, мешающие определению, удаляются в слабо щелочной среде с помощью раствора уксуснокислого цинка. [c.111]

Ранее после отделения большей части сопутствующих элементов алюминий определяли по реакции с ализарином S [74, 130, 755, 1472, 1534, 1592, 1860, 2267, 2410], с которым он образует в слабокислой среде окрашенный лак красного цвета. Интенсивность окраски значительно усиливается в присутствии ионов Сг + [1592], поэтому определение проводили всегда в присутствии этого элемента. Мешающее влияние фтора в присутствии кальция в пробе с малым содержанием фтора почти не проявляется [755] при высоком содержании фтора для его удаления пробу обрабатывают концентрированной серной кислотой. [c.269]

Аналогичная реакция применяется при определении фтора. Ряд методов определения фтора основан на образовании малодиссоциированных фторидов тория или циркония (ТЬР или ZrFJ. В качестве индикатора берут ализарин (натриевая соль ализаринсульфокислоты), который является очень чувствительным реактивом по отношению к торию и цирконию, образуя с ними соединения, окрашенные в красно-фиолетовый цвет. Испытуемый раствор фтористого натрия титруют в слабокислой среде рабочим раствором азотнокислого торня или циркония. Метод применяют, главным образом, для определения малых количеств фтора в природной воде и в различных материалах. [c.427]

Фторид-ион оттягивает на себя протон а-гидроксильной группы али-зарин-комплексона, в результате чего состояние я-электронной системы при- - 55 Jg S3 Б7 ближается к состоянию депротониро- / томный ног ер лангпаноидоВ ванной молекулы Эта реакция используется для колориметрического определения фтора [1, 76]. Следует отметить, что ализарин-комплексон образует комплексы со всеми лантаноидами, однако способностью к присоединению ионов фтора с изменением окраски от красной к синей обладают комплексы лишь лантаноидов, имеющих порядковый номер 57—60 (рис 2 42), что связано, вероятно, со стерическими особенностями координационной сферы комплекса [c.295]

Фтор определяли титрованием аликвотной части 0,05 н. раствором нитрата тория с сульфонатом ализарина в качестве индикатора (метод, описанный Госкинсом и Феррисом [5]). Среднее из 6 определенных процентных содержаний фтора, равных 72,7 73,5 74,4 73,2 73,5 и 72,9%, получилось 73,3%. Вычислено для СНдОР — 73,1%. [c.151]

Определение F . Обзор методов определения малых количеств фтора приведен в [1162]. F из навески фосфорной кислоты выделяют дистилляцией с водяным паром при 135 2 С в присутствии SiOg и HGIO4. В дистилляте определяют F титрованием 0,005 N раствором ТЬ(МОз)4 в хлорацетатной буферной среде при pH 3 с использованием ализарина S в качестве индикатора. [c.175]

Аналогичный. метод применялся также при определении фтора в раство рах уранилнитрата [685—687]. Фтор отгоняли из сернокислого раствора при 150 С, конденсат,- содержащий фтор, титровали раствором нитрата тория в пр.исут ствии Хромазурола или ализарина. [c.111]

Приборы СКВ объединения Аналитприбор (СКВ АП). В мутномере ТВ-346, как и в анализаторе АМС-У, использована равновесная мостовая схема, но с оптической компенсацией в измерительном канале, что улучшает светотехнические условия работы прибора. Действие прибора для подсчета количества взвешенных в воде частиц ФПУ-1 основано на регистрации импульсов рассеянного отдельными частицами света при прохождении ими ярко освещенного объема измерительной кюветы. В приборе для измерения цветности воды ЦВ-201 измеряется разность оптических плотностей воды в коротковолновой (400—440 нм) и длинноволновой (660— 700 нм) областях видимого спектра при разных длинах измерительной и компенсационной кювет, что позволяет исключить влияние на результат измерений изменения мутности воды. Принцип действия анализатора содержания фтора в воде АФ-297 основан на определении изменения интенсивности окраски воды при добавлении к ней ализарин-циркониевого индикатора. В автоматическом титрометре для определения щелочности воды дискретного действия ТАД-1ф-01 используется метод объемного ацидиметрического титрования с фотометрической фиксацией момента изменения в точке эквивалентности окраски добавленного в нее смешанного индикатора. Титрующий раствор кислоты подают при помощи ишриц-дозатора. [c.831]

Окрашенный цирконализариновый комплекс ( лак ) взаимодействует с фторидом с образованием более прочного фторидного комплекса циркония. Содержание фтора определяют по уменьшению оптической плотности раствора. В связи с тем, что реагент имеет собственную окраску, при разрушении лака фторидом происходит не обесцвечивание, а изменение цвета раствора. Наибольшая чувствительность определения фторида наблю-600 дается при использовании цирконализаринового лака, не содержащего реагента, циркония И ализарина (2) в условиях опре- [°0]. Оптимальная кислотность в. деления фтора. пределах 0,3—0,8 н. по хлористово- [c.298]

Иногда для фотометрического определения в видимой области спектра может быть использовано образование бесцветных комплексов. В этом случае их образование должно быть связано с разрушением цветных" комплексов раствора, и, следовательно, с уменьшением интенсивности его окраски. Такой принцип, например, используется при фотометрическом определении ионов фтора. Цирконий (IV) обр1азует с ализарин-З-сульфоновой кислотой комплекс красного цвета, который при добавлении ионов фтора разрушается вследствие образования гораздо более устойчивого комплекса 2т 1 . Уменьшение интенсивности окраски раствора мо-. жет быть использовано для количественного определения Р". [c.394]

Определение фтора основывается на его способности разрушать цнркон-ализариновый лак красного цвета, вследствие чего в присутствии фтора наблюдается изменение цвета раствора от розового к желтому, так как сам ализарин желтого цвета. [c.57]

Метод определения фтора в двуокиси циркония основан на разрушении красного циркочализаринового соединения ионами фтора с появлением желтой окраски ализарина [711]. Фтор из двуокиси циркония извлекают выщелачиванием после сплавления с карбонатом калия-натрия ККаСОз. Цирконий и другие примеси предварительно отделяют [94]. [c.201]

Экстрагирование окрашенных продуктов реакции позволяет повысить чувствительность фотометрических методов определения фтора [15, 16]. Применена экстракция пентанолом ализарина, вытесненного фтором из цирконализарииового комплекса (методика № 68) и др. Изучено распределение неорганических фторидов между водным раствором НР и органическим растворителем (17]. [c.32]

За последнее время извлечение фторидов в виде НР производят методом микродиффузии [7—10] в объеме небольшой закрытой полиэтиленовой бутыли (20 мл). Выделяется НР под действием хлорной или серной кислоты при 60° С, поглощается NaOH, нанесенным на полиэтиленовую ленту, вложенную в горло бутыли. Метод применим для 0,5—20 мкг фтор-иона. Процесс продолжается 20 ч (одновременно можно проводить большое количество определений). Образующийся NaP снимается с ленты и определяется любым фотометрическим методом (например, по ослаблению сиренево-синей окраски комплекса лантана с ализарином [11]). [c.34]

Модифицированный цирконий-ализарино-вый реактив для определения фтора в воде. [c.269]

Распределение циркония определялось весовым анализом водной фазы и реэкстракта. Сумма металлов осаждалась фениларсоно-вой кислотой и прокаливалась до МеОг в муфеле при 900° С. Наряду с этим в некоторых опытах распределение циркония определялось при помощи радиоактивного изотопа Zr , предварительно очищенного от ниобия сорбцией последнего на свежеосажденной MnOg в кислой среде. Определение фтора производилось титрованием 0,02 М ТЬ(МОз)4 в присутствии ализарин-рота. Цирконий и гафний в этом случае предварительно осаждались аммиаком и отфильтровывались в виде гидроокисей. Изменение объема фаз при экстракции составляло < 1 % и в расчетах не учитывалось. Все опыты проводились при комнатной температуре. [c.142]

Арбитражный метод основан на реакции фтора с нитратом тория и ализарин-сульфоновой кислотой. При этом используют как колориметрический вариант метода, когда измеряют образовавшуюся окраску [5, 40, 73, 75], так и объемный вариант, основанный на обратном титровании стандартным раствором фтора до достижения определенной окраски [36, 75]. Для устранения мешающих веществ предварительно золу растворяют в хлорной кислоте и образовавшуюся фторкремне-вую кислоту перегоняют с паром [36, 75]. Хлориды перед перегонкой осаждают сульфатом серебра. В присутствии фосфатов производят двойную перегонку. [c.229]

Для определения фтора (с большой или меньшей чувствительностью) используется его обесцвечивающее действие на окрашенные лаки и окрашенные хелаты следующих многозарядных катионов с органическими красителями тория с ализарином 5 [942, 1231], хромазуролом 8 [1775], тороном (торином) [803, 923], неоторином [601], фенилфлуороном [307] и ксиленоловым оранжевым [1777] циркония с ализарином 3 [61, 338, 1779, 1963], эриохромцианом А [9, 1374, 1855, 1952, 2000, 2162, 2275] и ксиленоловым оранжевым [2274] алюминия с хромазуролом 8 [c.416]

Самое определение фтора производится или методом колориметрического титрования титрованным раствором фтористого натрия в присутствии цирконализариновой смеси или титрованным раствором азотнокислого тория при индикаторе ализарине. [c.124]

Ализарин (1,2-оксиантрахинон) и ализарин S (ализаринсуль-фонат натрия) при соответствующей кислотности раствора образуют малорастворимые, сильно окрашенные лаки с большинством катионов. Циркониевый лак образуется при довольно высокой кислотности раствора. Это послужило основанием для чувствительного метода определения циркония (стр. 525). Наиболее употребительный, метод колориметрического определения фтора основан на том, что следы фтора ослабляют красную окраску циркониево-ализаринового лака вследствие образования слабо-диссоциированного комплексного фторида циркония. [c.123]

Методы измерения оптической плотности. Как было отмечено выше, при данном методе происходит лишь изменение окраски, а нё обесцвечивание раствора. Спектры поглощения цирконализаринового комплекса и ализарина в условиях определения фтора представлены на рис. 68. Оптическую плотность раствора лучше измерять при 532 нм. Для этого применяют спектрофотометры или [c.298]

Аналогичная реакция применяется при определении фтора. Ряд методов определения фтора основан на образовании малодиссоциированных фторидов тория или циркония (TI1F4 или ZrF4). В качестве индикатора берут ализарин (натриевая соль ализаринсульфокислоты), который является очень чувствительным реактивом по отношению к торию и цирконию, образуя с ними соединения, окрашенные в красно-фиолетовый цвет. Испытуемый раствор фтористого натрия титруют в слабокислой среде рабочим [c.420]

К числу лаков, применяемых для определения фтора, относятся цветные лаки циркония, тория, алюминия и др. с пурпурином ализарином, ализаринсульфонатом натрия , ализаринцианином хинали-зарином и др. [c.139]

Ализарин-З-сульфокислота применяется в аналитической химии в качестве реактива для определения алюминия, циркония и фтора. В солянокислой, среде соли циркония дают с ализарин-З-сульфокислотой красно-фиолетовое окрашивание. В присутствии иона фтора катион циркония переходит в комплексный анион [ZrFgl, и цвет красно-фиолетового раствора переходит в желтый, свойственный красителю. [c.511]

Ализарин (1,2-диоксиантрахинон) или ализарин 5 (натрийализарин-3-сульфонат) образует ярко окрашенные лаки с большинством катионов при соответствующей кислотности. Циркониевые и гафниевые лаки, образующиеся в сильнокислых растворах, служат основой чувствительного метода определения этих элементов (стр. 871). Наиболее употребительный метод колориметрического определения фтора основан на том, что следы фтора ослабляют красную окраску циркониево-ализаринового 8 лака вследствие образования слабодиссоциированного комплексного фторида циркония. Ализарин 5 используется также для определения алюминия и скандия. Реактив имеет желтый цвет в сильнокислых растворах, розовый — в слабокислых, фиолетовый — в сильнощелочных растворах. Константа диссоциации для Н одной из групп ОН составляет приблизительно 7-10" . [c.173]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология