Ниобий фотометрическое в присутствии

На образовании роданидного комплексного соединения основаны различные варианты обнаружения и фотометрического определения ниобия в присутствии тантала и некоторых других элементов . [c.189]

Особенно большое значение имеют фотометрические методы определения ниобия [399—405] и тантала [400, 406], в которых комплексон повышает избирательность определений, а также экстракционно-спектрофотометрические определения Nb в присутствии Sr [407, 408] и Mg [409]. [c.302]

Фотометрическое определение церия по реакции с перекисью водорода в присутствии ниобия. [c.276]

Если в стали присутствует титан, то осадок пятиокисей ниобия и тантала содержит примесь окиси титана. Взвешенный осадок сплавляют с пиросульфатом калия, выщелачивают 20 мл серной кислоты (1 4), раствор переводят в мерную колбу емкостью 50—100 мл и определяют титан фотометрическим методом. Найденное количество двуокиси титана (в г) вычитают из полученной массы пятиокисей ниобия и тантала. [c.197]

Реагент взаимодействует с ионами многих металлов, например урана(IV), тория(IV), циркония(IV), скандия(III), лан-тана(П1), церия(1П), алюминия (III), бериллия (III), титана (III), ниобия(III), тантала(III), ванадия(IV), олова(IV), висмута(1П), галлия(1И), меди(П), палладия(П), магния(П) и кальция(II) с образованием окрашенных комплексов. Этот реагент использовали для фотометрического определения большинства перечисленных ионов [261, 401]. Хотя он и взаимодействует с различными металлами, реакция комплексообразования может быть избирательной для отдельных ионов при соответственно подобранных условиях реакции, в первую очередь pH раствора. Например, торий определяют с помощью арсеназо I в присутствии почти всех редкоземельных металлов подобным образом определяют цирконий и торий в присутствии урана и т. д. [c.158]

В тех случаях, когда прямой экстракционно-фотометрический метод неприменим, для анализа следов могут приобрести особое значение фотометрические методы с экстракцией определяемого элемента в виде бесцветного соединения, которое затем, непосредственно в экстракте, добавлением реактива переводится в окрашенное. Таким путем, например, можно определять фенилфлуо-роном германий [4] или ниобий в присутствии тантала [5] после [c.3]

В то время как для фотометрического определения ниобия в присутствии тантала известны селективные реагенты (бромпирогаллоловый красный, пиридилазорезорцин), для определения тантала в присутствии ниобия селективных реагентов нет. Поэтому в большинстве случаев необходимо предварительное отделение тантала от ниобия. Практически удобны только экстракционные методы. В зависимости от соотношения концентраций экстрагируют ниобий из раствора, содержащего Та, или селективно экстрагируют тантал. В том и другом случае для фотометрического определения тантала используют те же реагенты, что и для определения ниобия. [c.394]

Применение разнолигандных комплексов во многих случаях приводит к повышению селективности, контрастности реакций, улучшению экстракционных и других свойств. Приведем несколько примеров. Определение малых количеств тантала в присутствии больших количеств ниобия — очень трудная задача. Однако эта задача была успешно решена с применением экстракционно-фотометрического метода определения тантала в виде ионных ассоцнатов гекса фторид ноге комплекса тантала с основными красителями. Аналогичную трудность испытывали аналитики при определении малых количеств рения в присутствии больших количеств молибдена. Только применение экстракции с трифенилметановыми красителями дало возможность определять очень малые количества рения в молибдене или молибденовых рудах с довольно низким пределом обнаружения. Это же относится к определению осмия в присутствии других платиновых металлов, определению бора и других элементов. Введение второго реагента часто приводит к улучшению экстракционных свойств комплексов и снижению предела обнаружения. Так, дитизонат никеля очень плохо экстрагируется неводными растворителями. Для полной его экстракции тетрахлоридом углерода требуется примерно 24 ч. Если же ввести третий компонент — 1,10-фенантролин или 2,2 -дипиридил, то комплекс экстрагируется очень быстро, а предел обнаружения никеля снижается в пять раз. [c.299]

N НС1 прочные комплексы с молярными коэффициентами погашения порядка 30—40 тыс. при 650 ммк. Возможность определения ниобия в сильнокислых средах и в присутствии оксикислот (винная, лимонная) обеспечивает хорошую воспроизводимость, надежность, избирательность, а также чувствительность метода. Экстракционно-фотометрический вариант определения ниобия основан на изложенных выше принципах [104]. Комплекс ниобия с реагентами в виде дифенилгуанидиниевой соли экстрагируется бутиловым или амиловым спиртами и далее экстракт непосредственно фотометрируется (без реэкстракции). Этот прием применим, например, при определении ниобия в окрашенных растворах, если окрашенное вещество не экстрагируется. С 2,4-сульфохлорфенолом С разработаны методики фотометрического определения ниобия в легированных сталях, сплавах на основе вольфрама, циркония и других элементов. Особенностью методов является экспрессность определения ниобия при хорошей чувствительности и надежности получаемых результатов. [c.135]

Общих мер устранения мешающего влияния анионов не существует. Связывание их в другие более прочные комплексы применяется только в тех случаях, когда концентрация посторонних ионов невели ка. Например, при фотометрическом роданиднам методе определения ниобия окраска комплекса сильно ослабляется в присутствии фторид-ионов, однако влияние фтора может быть устранено [54 связыванием последнего посредством ЗпСЦ. В других методах фторид-ион связывают прибавлением борной кислоты. [c.152]

Основными условиями применения в фотометрическом анализе комплексов титана, ванадия, ниобия и тантала с перекисью водорода является силь номи слая среда и достаточный избыток перекиси водорода. Хлориды и сульфаты мало влияют на оптические свойства этих комплексов, хотя по ряду данных они присоединяются к окрашенным комплексам Ме—Н2О2, образуя смешанные комплексы, иногда анионного типа. С другой стороны, комплексы титана и ванадия с Н2О2 вследствие своей невысокой прочности сравнительно легко подвергаются действию различных анионов, связывающих центральный ион. Например, щавелевая кислота резко ослабляет окраску или совсем обесцвечивает раствор перекисноводородного комплекса титана. При этом образуется смешанный комплекс, причем полоса поглощения постепенно сдвигается в ультрафиолетовую область спектра. Известно, что титан образует с фтором более прочный комплекс по сравнению с ванадием. Поэтому в смеси перекисных соединений этих элементов, при действии умеренных количеств фторидо В, можно обесцветить комплексное соединение титана, тогда как окрашенное соединение ванадия не разрушается. Это является основанием одного из методов колориметрического определения ванадия и титана при совместном присутствии. [c.254]

НИИ цепи — Ме — О — Ме — или—Ме Ме совершенно естественно ожидать, что два различных металла могут войти в одну цепь полимерного иона оксо- или гидроксокомплекса, особенно если численные значения растворимости гидроокисей мало отличаются. Подобные явления хорошо известны в аналитической химии ниобия и тантала, которые в обычных (не комплексантах) кислотах находятся.в виде различных полимерных гидроксокомплексов. В связи с этими явлениями многие свойства ниобия и тантала в смеси отличаются от их свойств, когда они находятся в отдельности [55]. Например, ниобий -связывает в комплекс перекись водорода, образуя прочное соединение, имеющее характерную полосу поглощения в ультрафиолете и очень медленно реагирующее с перманганатом [75]. Тантал в солянокислых или сернокислых растворах находится в полимерной форме и при небольших концентрациях перекиси водорода почти не образует комплекса в обычных условиях перекисный комплекс образуется лишь из фторотантала, если прибавить к нему Н2О2 и А1С1з. Таким образом, в обычных условиях можно рассчитывать, что тантал не будет препятствовать фотометрическому или титриметрическому определению ниобия. Однако нри совместном присутствии тантал и ниобий образуют смешанные гидроксокомплексы и ниобий теряет те особые свойства и отличия от тантала, которые присущи ему в растворе, не содержащем тантала [76]. [c.361]

При дегидратации кремневой кислоты выпариванием с хлорной кислотой практически полностью выделяются сурьма, ниобий, тантал, олово и вольфрам. Если присутствуют висмут, германий, молибден и ванадий в больших количествах, то они могут частично попадать в осадок. Так как эти элементы мешают определению кремния большинством фотометрических методов, то их необходимо удалять, что осуществляют следующим образом. Помешают бумажный фильтр с дегидратированной кремневой кг слотой в платиновую лодочку для сожжения и осторожно сжигают бумагу. Затем помещают лодочку в трубку печи для сожжения, нагретой примерно до 700°, и медленно пропускают [c.38]

Экстракция купфероната циркония хлороформом. Такие элементы, как алюминий, магний, бериллий, цинк и другие, нельзя определить фотометрическими методами без отделения Циркония, так как большинство применяемых реагентов либо образует окрашенные соединения и с цирконием, либо максимум оптической плотности с этими реагентами достигается в слабокислой или слабощелочной среде, когда цирконий подвергается гидролизу и осаждается. Наиболее целесообразно разделять эти элементы экстракцией купфероната циркония хлороформом. При этом вместе с цирконием экстрагируются железо, титан, ванадий, ниобий, тантал и др. Купферонат циркония относили к плохо экстрагируемым в хлороформе элементам [645]. Такие элементы, как тантал, ниобий, цирконий и другие, легко осаждающиеся купфероном в кислой среде, нелегко растворяются в органических растворителях [466], а цирконий умеренно растворяется в этилацетате. Основанием для таких выводов могло служить то обстоятельство, что при экстракции купфероната циркония хлороформом расслаивание фаз происходит медленно, а на границе раздела органической и водной фаз, за счет продуктов разложения купфероната в кислой среде, образуются белесые пленки, препятствующие четкому разграничению фаз. Для нахождения оптимальных условий экстракционного разделения циркония и других элементов Елинсон, Победина и Мирзоян [100] изучали распределение циркония между водным сернокислым раствором и хлороформом в присутствии купферона и показали, что наиболее полное отделение циркония достигается в том случае, если сернокислый (1 Л/) водный раствор купферона предварительно экстрагируется хлороформом, а экстракция циркония производится хлоро4юрмным раствором купферона. При этом быстрее достигается расслаивание органической и водной фаз, а на границе раздела фаз не появляются твердые пленки. Кроме того, при таком способе экстракции в хлороформ переходит чистый нитрозофенилгидроксиламин, а продукты разложения купферона, [c.85]

Фотометрический метод определения ниобия в сплавах с цирконием [10] основан на образовании окрашенного комплекса Н[КЬО(ЗСЫ)4] в присутствии большого избытка роданида. Интенсивность желтой окраски зависит от концентрации соляной кислоты и остается постЬянной 5—6 час. Полученные окрашенные растворы сравнивают с эталонными растворами ниобия, приготовленными аналогично. Окрашенный комплекс ниобия экстрагируется эфиром. Не мешают 2г(1У), Та (V) и Ре (П1). Вольфрам должен отсутствовать. [c.200]

В лабораториях Комиссии по атомной энергии США применяют фотометрический метод определения бора в цирконии с использованием экстракта куркумы после отгонки бора в виде борметилового эфира [177]. Метод определения бора в присутствии циркония без отгонки разработали Палей, Немодрук и Пыжова [221]. Метод основан на взаимодействии борной кислоты с ацетилхинализарином в концентрированных растворах серной кислоты с образованием голубого комплекса. Замена хинализарина ацетилхинализарином значительно увеличивает чувствительность и контрастность реакции. Метод позволяет определять от 7,5-10" до 5% В в цирконии и в сплавах циркония с ниобием. Ошибка определения для количеств бора Ы0" % около 5%. Продолжительность определения составляет [c.201]

Вследствие слабо выраженного хромофорного действия ниобия и тантала для их фотометрировання используют окрашенные органические соединения. В связи с этим особый интерес представляют пиридиновые азосоединения с оксигруппой в орто-положении к азогруппе и, в первую очередь, 1-(2-пиридилазо)-резор-цин (ПАР), который нашел широкое применение для фотометрического определения ниобия в сплавах [1—3], в сталях [4], в присутствии тантала [5—8]. Вместе с тем комплексные соединения ниобия и некоторых других элементов с реагентом ПАР изучены явно недостаточно [2, 5, 9—12]. [c.175]

Ксиленоловый оранжевый представляет высокоселективный реагент на ионы циркония (и гафния) в сильнокислых растворах (0,8—1,0 н. H IO4). Реагент применяется для фотометрического определения небольших количеств циркония. Имеются условия, три которых возможно раздельное определение циркония и гафния при совместном присутствии (см. стр. 163). Реагент применяется также для фотометрического определения микрограммовых количеств циркония в металлическом ниобии . Окрашенные соединения циркония получают в 0,4 н. H2SO4 в присутствии перекиси водорода, вводимой в минимальных количествах для удержания ниобия в растворе. [c.151]

В щавелевокислых растворах, содержащих минерад ьную кислоту, ионы тантала образуют с пирогаллолом желто-оран-жевое растворимое в воде соединение ионы ниобия в этих условиях не дают окрашивания . В слабощелочной среде, напротив, ионы ниобия образуют окрашенное соединение оранжевого цвета2 в то время как ионы тантала окрашивания не дают. Эти свойства соединений ниобия и тантала использованы в различных вариантах фотометрического метода определения ниобия и тантала при их совместном присутствии . [c.191]

Фторидный комплекс тантала экстрагируется бензолом из кислых растворов в присутствии метилового фиолетового , родамина 6Ж , бутилродамина и других органических соединений, способных в кислых растворах давать катионы. Экстракцию проводят из растворов, содержащих H2F2. Но величине оптической плотности окрашенных экстрактов находят количество тантала. Фотометрическому определению тантала не мешают небольшие количества ионов ниобия, а также титана, циркония и гафния. [c.194]

Определение свинца и бария ведут после экстракционного отделения ниобия в виде его купфероната комплексонометрическим методом [1]. Свинец определяют прямым титрованием в присутствии бария при pH 5 с индикатором ксилено-Л01ВЫМ оранжевым, барий — обратным титрованием после растворения его сульфата в избытке комплексона П1. Ниобий и висмут из отдельных навесок определяют соответственно дифференциально-фотометрическим [2] и спектральным методами. [c.89]

Описаны новые цветные реакции ниобия и тантала с пирокатехином в присутствии ЭДТА, винной и щавелевой кис ют разработана методика фотометрического определения N5 и Та в смеси и в ирисутствии некоторых примесей (чешская школа химиков) [771. [c.491]

Для фотометрического определения ниобия применяют также следующие реагенты пиридилазорезорцин (ПАР) [166, 592, 705, 1583, 1586], который при добавлении необходимого количества тартрата позволяет провести определение Nb в присутствии большого количества Та [166] ксиленоловый оранжевый [591, 971] арсеназо (определение Nb в Ti и Al) [1524] фенилфлуорон (после экстракции Nb с метилизобутилкетоном) [1116, 1951]. [c.352]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология