Титана фотометрическими методам

Если в стали присутствует титан, то осадок пятиокисей ниобия и тантала содержит примесь окиси титана. Взвешенный осадок сплавляют с пиросульфатом калия, выщелачивают 20 мл серной кислоты (1 4), раствор переводят в мерную колбу емкостью 50—100 мл и определяют титан фотометрическим методом. Найденное количество двуокиси титана (в г) вычитают из полученной массы пятиокисей ниобия и тантала. [c.197]

Титан ведет себя подобно алюминию, но взаимодействует с комплексоном III неколичественно. Вследствие этого рекомендации некоторых авторов [62, 166, 679, 680] об определении в аликвотной части раствора содержания титана фотометрическим методом и введении поправки применимы лишь при его малых содержаниях. Титрование суммы алюминия и титана возможно при количествах ТЮа, меньших 4 мг [229]. До 5 мг титана можно маскировать, если ввести перекись водорода (1 мл 1%-ного раствора) перед добавлением комплексона III [854]. В присутствии больших количеств титана алюминий определяют при введении фосфатного буфера [166]. В этом случае титан осаждается в виде фосфата и титруется один алюминий. Однако присутствие фосфат-иона ухудшает четкость изменения окраски раствора в эквивалентной точке. Поэтому титан (если он присутствует в значительных количествах) лучше предварительно отделить, например, экстрагированием его купфероната. Указания некоторых авторов 31, 934], что небольшие количества титана не мешают, следует принимать с осторожностью. Действительно, влияние его незаметно при высоких содержаниях алюминия (30—50%), поможет стать значительным при определении малых количеств алюминия. [c.68]

Экстракционно-фотометрическим методом с применением бриллиантового зеленого определяют Sb в железе, чугуне, сталях и сплавах на основе железа [408, 1074, 1351], индиевых сплавах [661, 662], кадмии и его солях [568], меди и ее сплавах [393, 408, 649, 686], минералах [1549], мышьяке [364], никелевых сплавах [686], оловянных рудах и продуктах их обогащения [1063], осадочных породах [1550], почвах [1549, 1550], продуктах свинцово-цинкового производства [626], сточных водах заводов цветной металлургии [784], титане и его окислах [1083, 1467], фармацевтических препаратах [1467], феррохроме и хроме [393], цинке [769], его сплавах с галлием [661], цинковых злектролитах [757]. [c.48]

В титане и двуокиси титана ЗЬ > 1 10" % (5 = 0,05- - 0,15) определяют экстракционно-фотометрическими методами с применением метилового фиолетового 1498], бриллиантового зеленого [1083, 1467] и родамина С [1179]. Для определения ЗЬ [c.151]

Титан (до 5-10 %) определяют экстракционно-фотометрическим методом по интенсивности окраски экстракта роданидного комплекса титана(1У) в метилизобутилкетоне с ошибкой до 2% для проведения анализа требуется значительный избыток роданида [1235]. [c.272]

Определение бериллия в рудах фотометрическим методом с бериллоном II можно произвести после отделения мешающих элементов путем экстракции бериллия в виде бутирата хлороформом [587] или ионообменным методом [610]. Руду предварительно разлагают сплавлением с бифторидом калия или содой. Из раствора, не содержащего кремневой кислоты, осаждают гидроокиси бериллия, алюминия и железа аммиаком, растворяют их в соляной кислоте и производят экстракцию бутирата (стр. 133) или пропускают раствор через колонку с катионитом КУ-2 в водородной форме (длина колонки 9 см, диаметр 0,9 см, скорость пропускания 0,5 мл/мин). Бериллий (и титан) десорбируют 150—200 мл 0,5 N раствора НС1. В фильтрате определяют бериллий с бериллоном II. [c.171]

Сера, находящаяся в бериллии в виде сульфата, может быть переведена в сульфид восстановлением титаном в фосфорной кислоте [796]. Определение можно закончить фотометрическим методом (после поглощения НгЗ раствором ацетата цинка) с фе-нилендиамином. Восстановление пробы бериллия смесью железа и олова и переведение серы в 80г сжиганием в токе кислорода позволяет использовать иодометрическое определение серы (в концентрации > 10 Зо/о) [797]. [c.197]

Кобальт при содержании его в титане ЬЮ —2-10 %1 определяют фотометрическим методом, описанным на стр. 42, аналогичным методу для анализа сталей В основу его положена реакция образования комплекса кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом в слабокислом растворе (pH 5). Комплекс экстрагируют бензолом и определяют содержание кобальта измерением оптической плотности окрашенного экстракта. Для предотвращения гидролиза солей титана при pH 5 в раствор вводят фторид-ион в качестве комплексообразующего агента. [c.40]

Ниже (см. стр. 60) описан наиболее удобный фотометрический метод определения марганца в титане и его сплавах, в основу которого положена реакция образования перманганата при окислении ионов марганца (И) иодатом калия в кислом растворе [c.59]

В четыреххлористом титане магний определяют фотометрическим методом с титановым желтым после отделения титана экстрагированием его купфероната [136]. Чувствительность метода 2-10 %, относительная ошибка 10% при содержании 2-10 % магния. [c.204]

Для определения магния в металлическом титане можно рекомендовать фотометрический метод с титановым желтым [13G, [c.215]

Описан экстракционно-фотометрический метод одновременного определения алюминия и железа. Принцип метода состоит в том, что хлороформный экстракт оксихинолинатов алюминия и железа фотометрируют при 390 при 470 ммк. Метод использован для определения алюминия и железа в титане и ванадии [187]. Аналогичный вариант применен для определения алюминия и железа в магнии [188]. Экстракция оксихинолината железа и фотометрирование экстракта использованы для определения железа в крови [189]. Ванадий экстрагируют хлороформом в виде оксихинолината при pH 3,5—4,5 и полученный экстракт фотометрируют при 550 ммк [190]. Методики экстракционно-фотометрического анализа в виде оксихинолинатов разработаны для определения цинка и кадмия в присутствии больших количеств кальция [191], кальция в солях, технических продуктах и породах [192], олова в железе и стали [193], урана в присутствии тория, лантана, иттрия или самария [194] и в висмутовых сплавах [195]. Цинк и магний в форме оксихинолинатов легко экстрагируются метил-изобутил кетоном. Экстракты имеют максимумы светопоглощения [c.243]

Число неорганических лигандов, применяющихся в качестве реактивов в фотометрии, сравнительно.ограничено, так как чаще всего полосы поглощения соответствующих комплексов связаны с — /-переходами и, следовательно, малы но интенсивности. Среди часто употребляемых реактивов этого типа, использующихся при более чувствительных фотометрических методах, можно указать на тиоцианаты, образующие интенсивно окрашенные комплексы с некоторыми ионами молибдена, вольфрама, рения, урана, железа, кобальта, или перекись водорода, образующую комплексы с ванадием, титаном, церием и др. [c.390]

Фотометрический метод определения тантала основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения с пирогаллолом в слабокислых растворах, содержаш их оксалат аммония Титан и молибден также образуют окрашенные комплексы с пирогаллолом. Кроме того, при применении этого метода следует учитывать окраску оксалата железа (III). [c.691]

Никель определяют фотометрическим методом в сталях (чугунах) в виде окрашенного соединения никеля (III) с диметилдиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителей. Железо маскируют винной кислотой. Кобальт (до 1,5%), титан и ванадий (до 12%), хром (до 20%) [386] не мешают определению. Медь должна или отсутствовать, или соединение диметилдиоксимата никеля следует предварительно отделять экстракцией хлороформом [393]. Влияние меди можно устранить также цементацией. Для этого в анализируемый раствор, содержащий НС1 (1 2), опускают на 10— [c.146]

Недавно опубликованы работы японских химиков, посвященные определению Ре2+-ионов и общего содержания железа в железных рудах путем разложения их конденсированной фосфорной кислотой [534], а также определению алюминия, железа, титана в бокситах, осуществляемым принципиально тем же путем [535]. Содержание железа (II) определяли титрованием в присутствии конденсированной фосфорной кислоты бихроматом калия или фотометрическим методом с 1,10-фенантролином после экстракции метилизобутилкетоном титан — с помощью М-бензоил-К-фенил-гидроксиламина алюминий —в виде оксината и т, д. [c.130]

Поскольку титан находится в силикатах в незначительных количествах, его определение обычно проводят фотометрическим методом. [c.174]

Ионы Ре в присутствии галогенидов или роданидов осаждаются диантипирилметаном. Образующееся соединение экстрагируется хлороформом. Это позволяет отделять железо от титана. В водной фазе определяют титан фотометрически при помощи диантипирилметана. При очень малом содержании титана определение можно закончить экстракционно-фотометрическим методом, извлекая после отделения железа соединение титана с диантипирилметаном хлороформом. [c.143]

Райли [12] описал применение фотометрического метода к силикатным породам, используя 2,2 -дипиридил для связывания железа, присутствующего в растворе, и вводя поправку на титан марганец при этом не мешает. Если фторид-ионы удалены не полностью, то могут быть получены заниженные результаты следы фторидов связывают в комплекс добавкой бериллия. [c.97]

Экстракционно-фотометрический метод с применением БФГА используют для определения ванадия в сталях [46], хромовых рудах [46], продуктах переработки нефти [49], в тетрахлориде титана (титан маскируют фторидами) [48] и минералах [49]. [c.135]

Фотометрическим методом с применением нитрозо-К-соли определяют кобальт в биологических материалах [1, 51, 52], почве и кормах [24, 43], рудах и минералах [3, 49, 53, 54], цементах [55], чугуне и стали [55], алюминиевых сплавах [56], соединениях бериллия [57], никеле [И, 21, 58], висмуте 12], уране [7], цирконии ]59, 60], титане [59], вольфраме [61], морской воде [23]. [c.211]

Существуют фотометрические методы определепия углерода в различных материалах, в основе которых лежат самые разнообразные реакции. Углерод в сталях и чугуне в количестве менее 0,05% определяют турбидиметрическим методом. Двуокись углерода, образующуюся в результате сжигания образца в печи, поглощают раствором Ва(ОН)о 139]. При определении углерода в титане образец растворяют в смеси серной и плавиковой кислот, а оставшийся карбид титана растворяют в азотной кислоте. Образующееся при этом желтое органическое нитросоединение используют для фотометрического определения 40]. [c.413]

Фотометрический метод с применением хромазурола С. Определение основано на образовании окрашенного в фиолетовый цвет соединения алюминия схро-мазуролом С при pH 5,7—6,0. Железо, титан, хром и другие катионы отделяют гидроксидом натрия. Определяют 5— 24 мкг АР+ в 50 мл раствора. [c.347]

Для анализа проб, содержащих более 0,1% бора (вплоть до 2%), рекомендуется прямой фотометрический метод, в котором проводится предварительная дистилляция бора. Однако указанный метод неприменим при содержании бора менее 0,1%, так как титан, образующий желтый комплекс с куркумином, вызывает значительную ошибку при этих концентрациях. Если содержание титана составляет 0,5 мг, скорость образования борокуркуминового комплекса значительно уменьшается и лишь через 1 ч реакция стабилизируется в достаточной степени. В присутствии больших количеств титана скорость реакции уменьшается еще сильнее и метод становится неприменимым. [c.23]

В отличие от титана цирконий и гафний не дают цветной реакции с розоцианином. Следовательно, прямой фотометрический метод может быть применен для анализа этих материалов, когда содержание бора в них значительно меньше, чем в титане. [c.121]

Титан в 2г10, 2г20, 2г30 и гафнии при содержании этого элемента ниже 0,005% обычно определяют спектральными методами (см. стр. 169 и 172, 183 и 184). Фотометрический метод, основанный на образовании в кислом растворе пертитановой кислоты, предназначен главным образом для контроля результатов спектрального анализа и применяется для анализа проб, содержащих 0,004—0,1% титана. Этот интервал можно расширить до 1 % титана, если уменьшить навеску пробы или взять меньшую кювету. Для внесения поправки на присутствие железа и других окрашенных ионов в качестве компенсирующего раствора используют аликвотную часть анализируемого раствора, но без добавки перекиси водорода. [c.158]

Для определепия магния в металлическом титане и его сплавах предложены так ке фотометрические методы с солохром-цианином R [610], пикраминазо [104] и магнезоном [58]. Гравиметрический фосфатный [598] и комплексонометрический [955, 1101] методы определения магния малочувствительны и к образцам с малым содержанием магния неприменимы. [c.215]

Экстракция купфероната циркония хлороформом. Такие элементы, как алюминий, магний, бериллий, цинк и другие, нельзя определить фотометрическими методами без отделения Циркония, так как большинство применяемых реагентов либо образует окрашенные соединения и с цирконием, либо максимум оптической плотности с этими реагентами достигается в слабокислой или слабощелочной среде, когда цирконий подвергается гидролизу и осаждается. Наиболее целесообразно разделять эти элементы экстракцией купфероната циркония хлороформом. При этом вместе с цирконием экстрагируются железо, титан, ванадий, ниобий, тантал и др. Купферонат циркония относили к плохо экстрагируемым в хлороформе элементам [645]. Такие элементы, как тантал, ниобий, цирконий и другие, легко осаждающиеся купфероном в кислой среде, нелегко растворяются в органических растворителях [466], а цирконий умеренно растворяется в этилацетате. Основанием для таких выводов могло служить то обстоятельство, что при экстракции купфероната циркония хлороформом расслаивание фаз происходит медленно, а на границе раздела органической и водной фаз, за счет продуктов разложения купфероната в кислой среде, образуются белесые пленки, препятствующие четкому разграничению фаз. Для нахождения оптимальных условий экстракционного разделения циркония и других элементов Елинсон, Победина и Мирзоян [100] изучали распределение циркония между водным сернокислым раствором и хлороформом в присутствии купферона и показали, что наиболее полное отделение циркония достигается в том случае, если сернокислый (1 Л/) водный раствор купферона предварительно экстрагируется хлороформом, а экстракция циркония производится хлоро4юрмным раствором купферона. При этом быстрее достигается расслаивание органической и водной фаз, а на границе раздела фаз не появляются твердые пленки. Кроме того, при таком способе экстракции в хлороформ переходит чистый нитрозофенилгидроксиламин, а продукты разложения купферона, [c.85]

В последнем своем исследовании Милнер и Эдвардс [79] упростили ход анализа циркониево-урановых сплавов тем, что обратное титрование избытка комплексона они проводят хлоридом железа при pH 2,3 фотометрическим методом. В качестве индикатора применяют калиевую соль бензогидроксамовой кислоты, которая дает с ионами трехвалентного железа синюю окраску. Главное преимущество этого варианта метола заключается в том, что определению тогда не мешает даже 50-кратное количество урана, вследствие чего отпадает необходимость предварительного выделения циркония. Метод имеет основное значение прн анализе вышеупомянутых бинарных смесей, поскольку некоторые другие элементы, особенно олово и титан, мешают этому определению. Авторы поступают следующим образом соответствующую навеску сплава растворяют в платиновой чашке в азотной кислоте при добавлении возможно меньшего количества плавиковой кислоты. Раствор выпаривают с 10 мл разбавленной серной кислоты (1 1) до выделения белых паров. После 10-минутного нагревания дают оставшемуся раствору охладиться и в стакане разбавляют его до 300 мл. Прибавляют в небольшом избытке [c.493]

При больших количествах легирующих добавок титан определяют экстракционно-фотометрическим методом. В этом случае комплекс титана с дихлорхромотроповой кислотой экстрагируют н-бутиловым спиртом после введения в раствор дифенилгуанидиния или лучше трифенилгуанидиния. Окра-42 [c.42]

Для определения связанного кислорода в металлах рекомендованы косвенные методы. Так, при определении кислорода в стали ее восстанавливают алюминием й окисленный алюминий определяют с помощью стильбазо [44]. При определении кислорода в гидриде титана и металлическом титане [45] отгоняют металлический титан в токе сухого хлористого водорода, а в остатке определяют окислы титана фотометрическим методом. Определение связанного кислорода в металлическом натрии рсновано на проведении реакции Вюрца между н-амилхлоридом и металлическим натрием, при этом примесь кислорода связывается в виде ЫагО. Окись натрия действием двуокиси углерода переводят в карбонат натрия, количество которого определяют спектрофотометрическим методом при 11,38 мк [46]. [c.183]

Титан в кислой среде реагирует с перекисью водорода с образованием перекисного соединения Н2[Т10г(804)2], окрашивающего растворы в желтый цвет. Интенсивность окраски растворов пропорциональна концентрации титана, что и позволяет определять его фотометрическим методом. Метод рекомендуется для сплавов, содержащих 0,005 7о Ti и более. Комяонеиты магниевых сплавов определению не мешают. [c.287]

Толуол-3,4-дитиол (дитиол). Соединение с этим реагентом образует W(V), который получают восстановлением оловом(И) или титаном(1П). Соединение образуется количественно при pH 0,5—2 [700], а также в растворах 10 М НС1 [793], нагретых до 97—100° С, Кохмплекс экстрагируется хлороформом [935], петролейным эфиром [700] и изоамилацетатом [924]. Реагент легко окисляется до дисульфида кислородом воздуха, поэтому чаще в качестве реагента используют цинковую соль дитиола. Реагент применяют для обнаружения [654], отделения [544, 588, 772, 860], определения вольфрама фотометрическим методом [117, 119, 207, 245, 271, 402, 405, 427, 542, 559, 658, 673, 689, 714, 716, 717, 752, 793, 822, 860, 911, 924, 935] и методом изотопного разбавления [757]. [c.44]

Дымов И Козель [124] показали, что чувствительность роданидного метода повышается в присутствии свободной HF. Ими разработан экстракционно-фотометрический метод определения 0,006—0,021 %W в титане высокой чистоты и в технически чистом титане, содержащем 99,34% Ti, 0.3% Fe 0,15% Si 0,03% N 0,1% Mg 0,05% С 0,02% Н 0,01% l 0,02-0,03% W. Комплекс экстрагируют изобутиловым спиртом. [c.115]

Тантал отделяют от большей части титана осаждением таннином, предварительно восстанавливая титан до трехвалентного состояния. После растворения осадка экстрагируют тантал циклогексаноном и отделяют от соосадившегося титана. Определение тантала заканчивают пирогаллоловым фотометрическим методом. [c.207]

В монографии даны прописи весового метода с оксином, фотометрических методов с оксином и пирокатехиновым фиолетовым, а также косвенного титриметрического метода с ЦДТА. Эти методы Б какой-то мере компенсируют недостатки классической схемы в части определения алюминия, но также далеки от совершенства, поскольку требуют отделения железа, титана, ванадия, циркония путем экстрагирования их купферонатов, внесения поправок на влияние марганца, никеля и ванадия при титрованиях или на титан при фотометрическом определении с оксином. [c.7]

Как и в других областях аналитической химии, получение хорошего анализа зависит от квалификации аналитика, в выполнении им процессов разделения, а также в сочетании весовых и тптриметрических определений. На ранних стадиях для определения марганца использовали даже колориметрический метод, предусматривавший визуальное сравнение окрасок. Достаточно высокая чувствительность фотометрических методов и удобные конструкции приборов, разработанные приблизительно к 1950 г., привели к значительному распространению таких методов. Сначала это были методы для определения второстепенных компонентов и компонентов, содержащихся в следовых количествах, таких, как титан, фосфор и фтор, но позже их стали использовать [c.9]

N-Нитрозофенилгидроксиламин (IV) имеет тривиальное название купферон , образует нерастворимые комплексы с железом (III), титаном и ванадием, которые могут быть удалены из водного раствора экстракцией хлороформом [25]. Алюминий остается в водной фазе и после экстракции избытка реагента и удаления остатков хлороформа может быть определен с оксином весовым, титриметрическим или фотометрическим методом. Растворы купфероиа в хлороформе нестойки и должны 7 [c.99]

Недавно ванадии, титан, нттрнй и скандий относили к элементам, которые нельзя определять атомно-абсорбционным и пламенно-фотометрическим методами [36], однако уже короткое время спустя указанные элементы обнаруживали в сильно восстановительных пламенах и с весьма удовлетворительной чувствительностью. [c.184]

Разработан экстракционно-фотометрический метод определения молибдена(У) в ввде его анионного комплекса с тиогликолевой кислотой. ИА с ДФГ экстрагируют смесью изоамилового спирта и хлороформа (1 1). Определение молибдена производят из 0,3 н НС / растворов, что в практическом отношении является большим преимуществом. Максимальное светопоглощение экстракта ИА при 400 нм. Молярное отношение молибден(У) тиогликолевая кислота ДФГ =1 1 1. Чувствительность реакции 0,4 мкг/мл. Метод имеет некоторые преимущества по сравнению с аналогичным - без экстракции [10]. Благодаря ЭФ варианту повышена чувствительность, по крайней мере, в пять раз кроме того, повышается селективность определения.Молибден можно определять в присутствии любых количеств ванадия(У) и хрома(Ш). Не метают определению молибдена сульфат- и нитрат-ионы (до 100-150 мг), титан(1У), ванадий(1У), желсзо(П) и др. Следует отметить, что на примере экстракции молибдена(У1) и молибдена(У) в виде анионных комплексов с тиояблочной и тиогликолевой кислота- [c.133]