Потери при прокаливании, определение

Для определения общей влаги был использован метод прокаливания до постоянной массы и метод дифференциально-термического анализа (ДТА). Согласно ГОСТ 23789-79, прокаливание гипса следует проводить при г = 400 °С. Однако оказалось, что потери фосфогипса при этой температуре превышают потери влаги, определенные ДТА, так как при температуре выше 250 С из фосфогипса с pH < 3 начинают удаляться соединения фтора и некоторые другие примесные соединения, а также претерпевают фазовые превращения некоторые соли фосфатов. Поэтому для повышения [c.58]

Термическая обработка гидроокиси магния производилась при непрерывной откачке. Температура Т, время прокаливания I и содержание воды в образцах после прокаливания, определенное по потере веса при прогреве до 1000°С, приведены в табл. 1. [c.46]

В настоящее время имеется много прямых и косвенных методов определения органических веществ в природных водах, к числу которых относятся определение потери при прокаливании, определение отдельных элементов, определение цветности, окисляемости, БПК, показателя преломления света, окислительно-восстановительного потенциала, исследование спектра поглощения и т. д. Некоторые из свойств воды в большей или меньшей степени могут быть использованы для качественной оценки водного гумуса. Наиболее легко определяемым показателем является цветность воды, величину которой, выраженную в градусах, получают колориметрическим сравнением окраски фильтрованной воды с платиново- или бихромат-кобальтовой имитацией. Однако абсолютная величина цветности не может служить надежным критерием не только качественной, но и количественной оценки водного гумуса, поскольку интенсивность окраски зависит как от его природы, так и от степени диссоциации молекул в растворе. [c.52]

Потери при прокаливании. Определение заключается в выпаривании определенного объема фильтрата сточной воды с последующим прокаливанием остатка при 600 °С [4, с. 47]. Разность в массе между сухим исходным осадком и остатком после прокаливания — потери при прокаливании. [c.14]

После прокаливания определенного количества (2,0044 г) угля в закрытом никелевом тигле до темно-красного каления была определена потеря в весе (0,7595 г). Учитывая эту потерю, мы брали для прокаливания такое количество угля, которое после него давало точно 2 г прокаливание перед каждым опытом продолжалось 10 мин. после этого уголь оставался в течение 1 мин. в закрытом тигле и еще в горячем состоянии вносился в изучаемую жидкость. [c.151]

Потери при прокаливании определяются при температурах 550 и 1100 °С до постоянной массы. Проводятся два определения, отклонение среднего значения не должно превышать 0,1% абс. [c.78]

Определение влажности катализатора (потерь при прокаливании) [c.215]

Поскольку содержание SO3 в различных образцах катализатора может значительно изменяться в зависимости от содержания других компонентов и условий работы, эти параметры желательно стандартизировать при определении состава катализатора. В лабораториях Монсанто измеряют потери при прокаливании, нагревая катализатор в тигле из стекла викор при температуре 800°С в течение 2 ч. Большинство остальных анализов проводят с прокаленным образцом. Следует отметить, что нагревание до 800°С не полностью удаляет SO3 из катализатора, так как некоторые сульфаты при этой температуре яр разлагаются. о [c.263]

В США и в ряде других стран способы определения содержания золы не стандартизованы из тех соображений, что эмпирические факторы не влияют на данное испытание, если только при сжигании и прокаливании пе было механических потерь [23]. В СССР для определения содержания золы в нефтепродуктах пользуются методом ВТИ, принятым в качестве стандартного (ГОСТ 1461-52). [c.36]

Б. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАЖНОСТИ (ПОТЕРИ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ) [c.803]

Определение потери при прокаливании может привести к ошибкам и в др. случаях. Так, при прокаливании минералов, содержащих закись железа, происходит соответственно увеличение веса вследствие образования окиси железа. Во всех подобных случаях прибегают к специальным методам, описанным в руководствах по анализу минерального сырья. [c.111]

Определение СО по потере в весе. Если испытуемое вещество не содержит химически связанной воды, то СО проще всего определить прокаливанием навески образца. В других случаях, когда вещество содержит химически связанную воду, образец разлагают кислотой. Для такого определения применяют прибор, схема которого показана на рис. 13. [c.111]

Определение потери при прокаливании. Вода, связанная химически в силикатных горных породах, удаляется только при прокаливании (900—1000°). Для определения такой химически связанной воды образец сначала измельчают в агатовой ступке до крупного порошка. Для удаления гигроскопической воды порошок высушивают до постоянного веса в сушильном шкафу при 105—110°. Затем берут навеску (0,5 г) высушенного вещества в платиновый тигель, закрывают его крышкой и сильно прокаливают 25—30 мин. в муфельной печи или на пламени бензиновой или газовой горелки. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание необходимо повторить до постоянного веса. [c.186]

При полном анализе силиката вместо потери при прокаливании определяют содержание химически связанной воды и СО содержание щелочных металлов (калия и натрия) определяют в отдельности. Кроме того, определяют содержание закисного железа FeO, а также МпО и Р,0,. В некоторых специальных случаях необходимо определение ряда других элементов, реже встречающихся в значительных количествах, например ZrO Сг.Оз VA, NiO, СоО, ВаО, SrO, ВеО, СиО, F, С1, B.O и др. [c.460]

Определение потери при прокаливании. Техника этого определения описана в 47. При анализе глин и т. п. материалов величина потери ари прокаливании дает представление о количестве химически связанной веды. При анализе карбонатных пород потеря ири прокаливании дает возможность судить о процентном содержании углекислого газа в пробе. [c.461]

Во всех подобных случаях потеря при прокаливании не характеризует даже приблизительного содержания воды или углекислого газа, и для определения этих компонентов необходимо прибегать к прямым методам анализа. Прямые методы определения воды и Oj описаны в 47. [c.461]

П. Определение структурной воды по потере массы при прокаливании образцов [c.62]

При определении потерь веса в случае прокаливания частично гидратированных образцов Сз5 мы относили дифференциальную потерю веса в области температур 80—400° С к адсорбированной и структурной воде гидросиликатов, 400—600° — воде, связанной в Са (ОН)2, а свыше 600° С, в основном,— к потерям, вызванным диссоциацией карбонатов, образовавшимся как из гидроокиси кальция, так и из гидросиликатов. В табл. 1 приведены величины потерь веса, полученные при прокаливании образцов Сз5, гидратированных в различное время в суспензии (В/Т = 1) при 20, 60 и 90° С. [c.81]

Метод дистилляции, или отгонки, нашел широкое практическое применение в количественном анализе для определения карбонатов, разлагаемых кислотами с выделением СОа, при определении влажности исследуемых материалов, кристаллизационной воды в кристаллогидратах, потерь при прокаливании природных минералов и т. п. [c.485]

Обычно кокс нагревают в специальных печах, к которым предъявляют следующие требования возможность нагрева углеродистых материалов с определенной скоростью (особенно в области температур 500—900 °С) обеспечение минимальных потерь сырья в результате удаления летучих и протекания вторичных реакций возможность прокаливания мелких фракций кокса (менее 25 мм) утилизация тепла отходящих газов и раскаленного кокса высокая производительность. [c.231]

Определение потерь при прокаливании [c.101]

Так как одной из составляющих проб является углерод, то его определение производится отдельно методом сжигания остатка после кислотной обработки пробы. В табл. 5, представлены результаты определений потерь при прокаливании, %. [c.102]

Перборат, содержащий псрекись натрия, не пригоден для медицинских целей. Анализ на перекись натрия производят путем, определения потери при прокаливании, которая для нормального препарата с 10,4% активного кислорода составляет 56—57%, [c.455]

Прокаливание навески нитратов калия и натрия с навеской двуокиси кремния и определение потери веса при этом 11788] [c.91]

Обычно прокаливали сырой кокс уже на металлургических комбинатах во вращающихся барабанных печах [52]. Прокаливание нефтяного кокса с установок ЗК с большим содержанием летучих веществ в установленных на алюминиевых и электродных заводах ретортных и вращающихся печах резко увеличило потери кокса и недопустимо повысило температуру отходящих газов, что привело в ряде случаев к аварийному состоянию печей. Во время такой прокалки в барабанах выделялись летучие вещества, которые загорались и затем попадали в дымовую трубу в дымовые газы. Таким образом, зачастую на установках можно было наблюдать возгорание факела на верху дымовой трубы (при добавлении определенного количества нефтяного кокса к каменноугольному пековому коксу), что являлось не просто необычным явлением, но и очередным серьезным недостатком в процессе производства нефтяного кокса. [c.55]

Весовое определение по разности масс после двукратного прокаливания пробы при температуре (250 10 С) и (800 10 С) Весовое определение потери массы в результате высушивания при (70 2 С) Газо-жидкостная и газоадсорбционная хроматография газа [c.586]

В технических условиях на вспомогательные вещества и в литературе обычно указываются химический состав, потери при прокаливании (содержание органических примесей), влажность, содержание водорастворимых примесей, pH водного экстракта, водопроницаемость, насыпная плотность до и после уплотнения. Следует отметить, что pH водного экстракта может характеризовать особенности технологии получения вещества, а насыпная плотность — пористость получаемого осадка и полидисперсность вещества. Методы определения этих показателей нормированы и описаны в литературе [6, 106]. [c.173]

Применяемое Фрезениусом и другими исследователями смачивание прокаленного пирсфосфата магния 1 — 2 каплями азотной кислоты, выпаривание и вторичное прокаливание с целью получения совершенно белого пирофосфата магния редко приносит какую-либо пользу, но иногда ведет к потерям. Растворение пирофосфата магния в азотной кислоте с п оследующим выпариванием и прокаливанием определенно приводит к потерям . [c.659]

Заканчивать определение всего удобнее, отфильтровав осадок через стеклянный фильтрующий тигель и высушив его до постоянной массы при ПО—120° С, тогда весовой формой является диме-тилглиоксимат никеля, состав которого отвечает формуле ( 4H7N202)2Ni. Вместо этого осадок можно отфильтровать через бумажный фильтр и после промывания прокалить и взвесить полученную окись никеля NiO. Однако это менее удобно, так как фактор пересчета будет примерно в 4 раза больше, чем в первом случае. Кроме того, при прокаливании осадка есть опасность потерять часть его вследствие возгонки, происходящей при температуре около 250° С. Чтобы избежать этого, прокаливать необходимо [c.188]

При определении летучих веществ в топливе общая потеря в массе при прокаливании составила 0,12 массовой доли. Рассчитать содержание летучих веществ в нозушно-сухом и сухом топливе, если аналитическая вла- а равна 0,038 массовой доли. [c.245]

Некоторые лантаноиды, кроме валентности 1П, проявляют также валентность IV (Се, Рг, ТЬ) и II (Sm, Eu, Yb). Эти аномальные валентности объясняются различиями энергетических состояний на подуровне 4/. Легко проявляемая церием валентность IV объясняется неустойчивостью 4/-подуровня. У церия появляются электроны на 4/-подуровне. Можно допустить, что они довольно непрочно закреплены на подуровне, поэтому сравнительно легко отрываются, образуется ион Се +. Структура иона Се + идентична структуре La , а та в свою очередь подобна устойчивой структуре инертного газа ксенона. У следующего за церием празеодима на 4/-подуровне уже больше электронов. Атом Рг теряет два электрона с подуровня 6s и легко один электрон с подуровня 4/ второй /-электрон теряется с большим трудом. Поэтому празеодим проявляет валентность IV в достаточно жестких условиях, например, при прокаливании на воздухе до 700°. Европий и самарий, стоящие перед гадолинием (электронная структура которого очень устойчива), в определенных условиях проявляют валентность ниже трех, а именно II. Европий теряет только два электрона с подуровня 05, что дблзет структуру иона сходной с устойчивой структурой иона Qd +. Электронная структура иона Sm + приближается к структуре иона Qd +, но не становится идентичной. В результате соединения самария (II) менее устойчивы, чем такие же соединения европия. У тербия на подуровне 4/ девять электронов. В определенных условиях тербий способен терять не только два электрона с подуровня 6s он еще может терять два электрона с подуровня 4/, что делает электронную структуру его иона сходной со структурой иона Qd +. Наконец, иттербий, подобно европию, может быть не только трех-, но также и двухвалентным. После потери его атомом двух электронов с подуровня 6s возникает ион сходный по структуре с устой- [c.47]

Для определения содержания в доломите Mg Oa и СаСОз были анализированы две навески в одной определяли MgO и СаО, в другой — потерю веса прн прокаливании (см. сноску на стр, 37). При этом нащли [c.35]

Содержание химически связанной воды в формуемой шихте силикафосфатного комплекса и в готовом катализаторе в настоящее. время определяют по убыли массы навески прокаливаемой пробы в течение 3-х часов при 450°С. Однако эта методика несовершенна, так как прокаливание катализатора сопровождается потерей части свободной фосфорной кислоты, что существенно искажает результаты, а сам процесс определения длителен. [c.161]

Чистоту препарата определяют потенциометрически по pH раствора (6—7,5), потере веса не более 5% (при высушивании в вакуум-сушильном шкафу 3 ч при 5 мм рт. ст.) не более 5% остатка после сжигания и прокаливания (с концентрированной серной кислотой). Количественное определение производят биологическим путем. Хранят с предосторожностью (список Б), при температуре не выше 20°, в защищенном от света месте срок годности 2 года. [c.697]

Сущность метода заключается в нагревании навески пека в тигле при 850°+20°С в течение 10 мин, определении потери массы навески за это время /выход летучих веществ/, с последующим прокаливанием остатка до постоянной массы и определении массы остатка после прокаливания /золы/Г211. [c.93]

При определении содержания золы в очаговых остатках в общем могут иметь место те же реакции в их минеральной части, что и прн определении содержания золы в топливе. Следовательно, содержание горючего, обычно определяемое по потере при прокаливании, как разность (100—А ), в большей или меньшей степени искажено этими реакциями. Пройдя зону высоких температур в топке, очаговые остатки имеют изменившийся по сравнению с топливом состав минеральной массы и поэтому каждая из описанных выше реакций играет иную роль в весовом изменении минеральной массы очаговых остатков при их озолении, чем при определении содержания золы в самом топливе. Так, например, здесь возрастает значение реакции окисления закисного железа как за счет часто высокого процента содержания его в минеральной массе очаговых остатков, так и за счет высокого содержания в них самой минеральной массы. Кроме того, в очаговых остатках часто содержатся соединения, обычно не встречающиеся в природном топливе, которые при озолении изменяют вес и состав минеральной массы очаговых остатков — это мо-носульфидное железо и железо металлическое. Первое из них образуется при неполном сгорании колчедана [c.109]

Гидроокись алюминия следует прокаливать прп температурах не ниже 1200° С. По данным Милнера и Гордона [978], Вилларда и Танга 112731, гидроокись, основной сульфат и основной сукцинат алю.минпя необходимо прокаливать при 1200° С. Карч [8621 считает, что А1(ОН)з надо прокаливать в течение часа при 1300" С, но при совместном определении AI2O3 и Ре Оз температуру прокаливания предлагает понижать до 1200° С во избежание потерь за счет улетучивания РбоОз. [c.42]

Известно большое число методов определения воды. Так, воду определяют гравиметрически косвенным или прямым методом (см. гл. 9). В косвенном методе о содержании воды судят по потере массы анализируемой пробы при ее высушивании или прокаливании. Этот метод часто не дает правильных результатов, что связано с трудностью определения температуры, необходимой для полного выделения воды, и потерей с водой летучих компонентов образца. Прямой гравиметрический метод основан на поглощении выделившейся из образца воды подходящим поглотителем, чаще всего безводным перхлоратом магния. О содержании воды судят по увеличению массы предварительно взвешенного поглотителя. Часто для определения воды 1фименяют титриметрический метод с использованием реагенга Фишера. [c.69]

При этом определении большое значение имеет температура прокаливания. Если прокаливать при очень высокой температуре в открытом тигле, то Т12304 может полностью нли частично улетучиться [329, 696, 799]. Прокаливание при 220—240° не приводит к потерям сульфата таллия [340]. Максимальная температура, при которой не наблюдается разложение 112504, равна 355° [724]. Метод пригоден для определения таллия в солях или растворах, не содержащих других нелетучих металлов и нелетучих кислот. [c.91]

Железо и уран мешают определению, но так как их содержание вместе с некоторыми другими возможными примесями в анализируемой двуокиси не превышало 0,06%, их отделение не проводилось. При больших количествах возможно отделение этих элементов, но необходим контроль потерь плутония методами а-счета. Определение летучих примесей в анализируемой двуокиси плутония проводили по убыли веса при прокаливании PuOs при 1000—1100° С в течение 3 час. [c.193]

Определение произьодится в холодном растворе, содержащем свободную минеральную или органическую кислоту. Следует отметить, что количественное осаждение тория к п-ферроном из сернокислого раствора не достигается при рН<4 [1377]. В уксуснокислом растворе торий осаждается количественно при условии отсутствия свободной серной кислоты (141, 1952]. Полнота выделения гория купферроном из карбонатного комплекса при pH 4 достигает 98% [725]. Для промывания осадка купферроната тория ТЬ[СбН5(ХО) Х0]4. [5. 1377, 1952] используют холодные растворы реагента . Прокаливание выделенных осадков должно производиться очень осторожно из-за возможной потери вследствие разбрызгивания, а также бурного выделения газообразных продуктов. [c.50]