Свинец выделение в виде сульфата

Осаждение Ъвинца (II) при помощи ферроцианида калия особенно удобно в тех случаях, когда наряду со свинцом в пробе присутствует барий, так как барий (II) не осаждается ферроцианидом. Сурьма также не образует осадков с ферроцианидом и потому не мешает определению свинца. Висмут, железо, цинк, кадмий, медь будут титроваться вместе со свинцом, поэтому в полиметаллических рудах необходимо прибегать к обычному выделению свинца в виде сульфата в объектах же, не содержащих указанных металлов, эта операция излишня. Ферроцианидный метод позволяет определять свинец при разбавлениях до 100 мг/л (т. е. до 2 лг в объеме 20 мл). [c.290]

Проведение определения. Навеску свинца (в зависимости от содержания В1, даже до 50 г) растворяют в концентрированной азотной кислоте. К сильнокислому раствору прибавляют столько тартрата или цитрата, чтобы концентрация его после прибавления равнялась 0,3—0,5 М. При разбавлении до 100 мл pH раствора доводят добавлением аммиака до 2. Аликвотную часть титруют 0,02 М раствором комплексона при напряжении от —180 до — 220 мв (по отношению к насыщенному каломельному электроду) до устойчивого отклонения гальванометра. Индифферентным электролитом является присутствующий в растворе нитрат свинца. Титрование можно проводить и в пересыщенных горячих растворах свинца. Если даже в процессе титрования происходит выделение нитрата свинца, все же адсорбции свинца осадком не происходит и результаты не получаются пониженными. Этим способом еще можно определить 2 мг висмута, т. е. 0,004% в навеске свинца в 50 г. Метод оказался более точным, чем полярографический, поскольку при последнем свинец предварительно выделяется в виде сульфата. [c.86]

Если свинец был выделен в виде сульфата, то для Осаждения его электролизом осадок надо обработать раствором аммиака, введенным в избытке, довести до кипения и влить эту смесь при непрерывном перемешивании в раствор азотной кислоты, взятой с таким расчетом, чтобы после смешения получился избыток ее в 15 на 100 мл раствора. [c.264]

Свинец и кремнекислоту удобнее определять в отдельной навеске минерала после обработки его, как описано выше, и выделения кремнекислоты и загрязненного сульфата свинца. Из этого осадка сульфат свинца сначала.извлекают уксуснокислым раствором ацетата аммония (стр. 259) и в остатке определяют кремнекислоту, как обычно. В ацетатном растворе свинец осаждают в виде сульфида, который обрабатывают для определения элементов группы мышьяка, затем растворяют в азотной кислоте и после отделения висмута осаждают в виде сульфата свинца. [c.269]

Выделение актиния из руд урана осуществляется кислотным разложением руды, при котором в осадок переходят кремневая кислота и в виде сульфатов барий и радий. Раствор, содержащий -уран, торий, алюминий, железо, свинец, висмут, полоний, а также лантаноиды и актиний, обрабатывают сероводородом для удаления свинца, висмута и полония. Из раствора аммиаком осаждают все катионы в виде гидроокисей, которые обрабатывают фтористоводородной кислотой для отделения в виде осадка фторидов тория, лантаноидов и актиния. Фториды переводят в сульфаты, сульфаты восстанавливают до сульфидов, последние растворяют в соляной кислоте, превращая в хлориды. Отделение актиния от тория и лантаноидов проводят одним из вышеописанных методов. [c.346]

Дит В раствор в виде нитрата свинца (см. стр. 325). Из этого раствора после отделения оСадка метаоловянной кислоты свинец может быть определен или в виде сульфата свинца осаждением серной кислотой или электролизом. При определении электролизом свинец может- быть выделен или на катоде в виде металлического свинца, или на аноде в виде двуокиси свинца. Применяют второй метод. Этот метод в дальнейшем и описан. [c.327]

При анализе сульфидных минералов для выделения двуокиси кремния пользуются соляной и азотной кислотами. Сульфидные минералы, не содержащие меди (цинковая обманка, галенит и др.), разлагаются соляной кислотой без окислителя. Если нужно одновременно с кремневой кислотой определять и свинец, то после разложения соляной и азотной кислотами раствор выпаривают с серной кислотой до выделения паров серного ангидрида. При этом свинец выделяется в виде сульфата, который отделяют от кремневой кислоты растворением его в ацетате аммония. [c.87]

При разложении навески минерала смесью фтористоводородной и серной кислот свинец будет находиться в осадке в виде сульфата, который затем отфильтровывают. Некоторое количество свинца часто при этом остается в растворе, и его следует выделить из фильтрата сероводородом. Если свинец останется в фильтрате, то он будет затем количественно осажден аммиаком при выделении полуторных окислов и в дальнейшем принят за окись алюминия. [c.253]

Какие вещества люгут оказаться в осадке в случае выделения свинца в виде сульфата Как выделяют свинец из осадка в этом случае Напишите уравнения. [c.50]

При осаждении меди тиосульфатом натрия следует иметь в виду, что вместе с медью осаждаются также висмут, свинец (если он предварительно не был выделен в виде сульфата), серебро, а также частично мышьяк и сурьма. [c.130]

Если приходится часто анализировать соли благородных металлов, то рекомендуется применять специально предназначенный для этой цели платиновый тигель. В платиновом тигле выпариванием с серной кислотой в присутствии азотной определяют в виде сульфатов следующие металлы магний, кальций, стронций, барий, кадмий, марганец, бериллий и свинец. При исследовании органических солей свинца необходимо прибавлять азотную кислоту, так как выделение элементарного свинца вызывает повреждение тигля. Прегль прибавлял к веществу каплю концентрированной серной кислоты и продолжал прибавлять концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока остаток не становился светлым. [c.213]

В условиях выделения свинца из минерализата в виде сульфата, с последующим растворением в ацетате аммония, исследование на свинец становится специфичным. Свинец, растворенный в ацетате аммония, анализируют качественно и количественно. [c.27]

В фильтратах после обработки нитратом серебра выделяют избыток серебра в виде хлорида. Раствор нагревают до кипения, прибавляют 7—8 мл соляной кислоты (1 4), кипятят до коагуляции осадка хлорида серебра, отфильтровывают его и промывают шесть—семь раз горячей водой, слегка подкисленной азотной кислотой. К фильтрату прибавляют 5 мл серной кислоты (1 1), упаривают до выделения паров серной кислоты, выделяют сульфат свинца и определяют свинец, как описано выше. [c.89]

Хороший метод выделения крайне малых количеств свинца из очень разбавленных растворов может быть основан на способности сульфатов свинца и стронция образовывать смешанные кристаллы (стр. 34). Показано, что этим путем можно практически полностью выделить свинец Осадок сульфатов свинца и стронция сплавляют с карбонатом натрия и плав обрабатывают водой, чтобы получить эти элементы в виде карбонатов осадок тщательно промывают для удаления сульфатов и затем растворяют в кислоте. [c.504]

В заключение мы провели классическое выделение индия из цилиндрита. Первоначально олово и сурьму возгоняли в виде бромидов. Затем удаляли свинец в виде сульфата. Для извлечения индия вместе с некоторыми другими металлами применяли дитизон. Эфирная экстракция индия в виде иодида из разбавленной иодистоводородной кислоты дает полное отделение от железа. Окончательной стадией была экстракция индия в виде комплекса с 8-оксихинолином и определение аб-сорбциометрическим методом. Результаты определения индия в цилиндрите пятью независимыми методами представлены ниже [c.261]

Фильтрат нагревают почти до кипения и приливают при перемешивании 10—15 мл 5%-ного раствора сульфида натрия. Оставляют в теплом месте до коагуляции осадка, отфильтровывают его и, не промывая, переносят вместе с фильтром в колбу, в которой проводили осаждения обливают 5 мл азотной кислоты плотностью 1,4 г/смЗ и 5 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см и упаривают до выделения паров серной кислоты. Добавляют азотную кислоту до полного сожжения органических веществ. Выделяют свинец в виде сульфата, отфильтровывают осадок, промывают разбавленной серной кислотой, помещают вместе с фильтром в колбу, где проводили осаждение, приливают 20—25 мл 20%-ного раствора ацетата аммония и кипятят 10 мин. Затем приливают 50 мл воды, охлаждают, прибавляют на кончике шпателя смесь ксилеиолового оранжевого с нитратом аммония 1 100 до появления малиновой [c.76]

Для того, чтобы поддерживать примерно постоянный объем растйора в реакторё Выщелачивания 11, часть раствора с фильтра 14 возвращают в реактор II, а остальной раствор выводят из системы. Происходящее при этом уменьшение объема компенсируют за счет добавок свежего аммиака и сульфата аммония, а также за счет жидкости, содержащейся в пасте, поступающей в реактор. Так, в рассматриваемом варианте процесса часть фильтрата с фильтра 14 поступает в реактор для осаждения тяжелых металлов 19, где происходит осаждение таких металлов как медь, серебро, кадмий и свинец в виде сульфидов в результате добавления сероводорода или сульфида аммония. Образующиеся осадки сульфидов металлов могут быть отделены от ргсгвора фильтрованием. Если в растворе содержится избыточное количество свинца, его можно пропустить через слой карбоната аммония в результате чего образуется карбонат свинца, который может быть удален путем фильтрования. Оставшийся раствор сульфата аммония, обычно содержащий 20—30 % сульфата аммония и 5—15 % аммиака, для нейтрализации аммиака может быть обработан концентрированной серной кислотой, в результате чего увеличивается содержание сульфата аммония. В отличие от растворов сульфата аммония, получаемых при проведении других процессов выделения свинца, например при плавке, растворы получаемые в данном случае являются достаточно концентрированными, не содержат примесей и могут быть использованы в качестве сырья для установок производства сульфата аммония. [c.243]

Свинец (более 0,1%) в сплавах с цирконием определяют титриметрическим методом [18]. Свинец осаждают сначала в виде сульфата, а затем в виде хромата и определяют по количеству иода, выделенного из иодида калия хромовой кислотой, количество которой эквивалентно содержанию свинца. 1 г-экв РЬ равен 207,21 3= = 69,07 1 жл 0,1 раствора КааЗаОз соответствует 0,00691 г РЬ. [c.201]

Свинец определяют в виде сульфата. В зависимости от состава минерала или руды выделение сульфата происходит при разложении навески кислотами или из растворов после отделения мешающих элементов. Совместно с сульфатом свинца могут соосаждагь-ся сульфаты бария, кальция, стронция, а также кремневая кислота, если разложение проводилось серной кислотой. При большом содержании висмута или сурьмы могут образовываться основные соли их, которые загрязняют осадок сульфата свинца. Отделение от кальция, стронция и бария проводят сероводородом. [c.254]

РЬ -ь, АР- -, Мп +, Fe +, Ag- -, Zn +. Наиболее целесообразно сразу установить наличие иона Ag+, так как в дальнейшем ош уходит из раствора при выделении меди на алюминиевой фольге. Это достигается с помощью кристаллоскопической реакции образования Ag(NH3)2 l. Обнаружению серебра в виде Ag2 r20 мешает свинец, который можно отделить в виде сульфата. Разделение ионов, присутствующих в растворе, проводят с помощью концентрированного раствора аммиака. В растворе остаются элементы, образующие прочные аммиакаты Си (ЫНз)] , . diNHs) , №(.ЫНз)б+, Ag(NH3)2", 2п(ЫНз) ,в осадке-РЬ(ОН)2, А1(0Н)з, Мп(ОН)2, Ре(ОН)з. Аммиак следует прибавлять до образования темно-синего раствора. [c.201]

Для выделения бария используется главным образом трудная растворимость его сульфата и хромата (0,29 мг BaSOe и 0,46 мг ВаСг04 в 100 мл воды при 30°), осаждение которых можно сделать более полным, добавляя спирт или ацетон. Для осаждения хромата необходима почти нейтральная среда, а сульфат можно успешно осадить из слабокислого раствора в присутствии избытка ионов SOl . Выделение бария в виде сульфата неудобно, так как для растворения бария осадок надо сплавить с карбонатом натрия и сплав выщелочить водой, чтобы получить карбонат бария, который затем промывают и растворяют в кислоте. Свинец будет осаждаться или соосаждаться с сульфатом и хроматом бария, а стронций — с сульфатом ария. [c.150]

Электролитический метод применим для определения малых (1—2 мг) и средних количеств свинца. Метод предусматривает предварительное выделение свинца из раствора сероводородом или выделение его в виде сульфата . Полученный осадок PbS или PbS04 переводят в раствор и подвергают электролизу в сильно азотнокислом растворе. При этом свинец выделяется на платиновом аноде в виде двуокиси свинца РЬОг- В качестве анода употребляют сетчатый платиновый цилиндр, а в качестве [c.149]

РЬО растворяется в кислотах с образованием солей свинца, особенно легко в азотной и уксусной, так как нитрат и ацетат свинца — хорошо растворимые в воде соли. Обработка соляной и серной кислотами приводит к образованию на поверхности РЬО труднорастворимых хлорида и сульфата свинца. РЬО слабо растворима в растворах щелочей, причем с повышением концентрации раствора щелочи растворимость РЬО увеличивается мало (в 4%-ном растворе NaOH растворимость РЬО равна 1,82%, в 50%-ном раствора NaOH — 3%). В щелочных растворах свинец присутствует в виде ионов РЬ(ОН)з- и РЬ(ОН)42 . Из достаточно концеитрированного раствора был выделен гидроксоплюмбит состава Na[Pb(OH)s] в виде бесцветных кристаллов. [c.201]

Отделение от свинца. Обычный прием отделения свинца в виде хлорида очень длителен (требуется многократное выделение) и малонадежен.. Лучшие результаты получаются при выделении свинца из раствора в виде оксихлорида РЬ(0Н)С1, оксибромида или оксииодида. Ошибка разделения свинца и катионов II аналитической группы составляет 0,4—0,6% [615[. Свинец может быть отделен от кальция осаждением селенистой кислотой из раствора с pH 4—7 или осаждением диаллилдитиокарбамидогидра-зином в нитратной среде в отсутствие сульфатов и хлоридов [870[. [c.164]

Из нескольких возможных на аноде должен происходить тот процесс, который требует наименее электроположительного потенциала. Наименьшей анодной поляризации требует первый процесс, и потому свинец начинает переходить в раствор в виде двухвалентных ионов. Но растворимость сульфата свинца мала и поэтому вначале образуется перенасышеиный раствор, из которого сульфат выкристаллизовывается на поверхности электрода, образуется пассивирующая пленка толщиной около 1 мк После заполнения большей части поверхности свинца слоем неэлектропроводного сульфата дальнейшее пропускание тока приводит к сильному сдвигу потенциала в анодную сторону, что вызывается большим значением плотности тока в порах. Дальше, по значениям равновесных потенциалов должен был бы идти процесс 4) выделения кислорода, но так как для него необходимо значительное перенапряжение, то становится возможным протекание следующего процесса 2)— окисления сульфата свинца до двуокиси. Возможно, что этот процесс идет в жидкой фазе через промежуточное образование ионов четырехвалентного свинца и гидролиза до двуокиси [c.179]

Для отделения свинца от железа, марганца, щелочноземельных металлов и других катионов Мар и Оттербейн [20] применили тиомочевину. В сильнокислом растворе, насыщенном тиомочевиной, свинец осаждается при 0° в виде нитрата РЬ(ТНМ)в (N0g)2, где ТНМ = S(NH,2)2. Выделенный нитрат растворяют в воде и после маскирования цианидом калия следов соосажденных металлов определяют свинец обратным титрованием избытка комплексона раствором сульфата магния. [c.429]

Соосаждение сульфата свинца с сульфатом стронция применяли при выделении свинца из силикатных пород. Навески образцов составляли 50— 300 г в конце свинец взвешивали в виде PbOg. выделенной электролизом. Целью этой работы являлось не только определение содержания свинца, но также и выделение достаточного количества его для определения изотопного состава [Rosenqvist, Ага. J. Sei. 240, 356 (1942)]. [c.35]