Свинец, определение электролизом

Предварительно взвешенные две пластины из меди и нержавеющей стали покрывают сплавом олово — свинец из электролита № 6 при плотности тока 800 А/м2 в течение 10 мин. По окончании электролиза медный катод с осадком сплава промывают холодной и горячей водой, сушат н взвешивают на аналитических весах. Катод из нержавеющей стали промывают, снимают осадок сплава и проводят его анализ на содержание свинца комплексонометрическим методом. При определении выхода по току используют данные по составу сплава 5п — РЬ, полученные в этом опыте. [c.57]

В процессе электролиза свинцовые аноды покрываются слоем диоксида свинца РЬОг, который катализирует окисление трехвалентного хрома и защищает свинец от дальнейшего разрушения. При поддержании определенного соотношения анодной и катодной плотностей тока можно установить равновесие, при котором на аноде будет окисляться такое же количество трехвалентного хрома, которое попадает в электролит из катодной зоны. Чем больше анодная поверхность и, следовательно, чем меньше анодная плотность тока, тем с большим выходом по току окисляется трехвалентный хром. В нормально работающих ваннах рекомендуется поддерживать соотношение анодной и катодной поверхностей в пределах от 1 2 до 1 1,5. [c.320]

Метод электролиза для отделения никеля используется редко и, как правило, для отделения его от отдельных элементов. Если не соблюдать определенных условий, то при электроосаждении никеля на катоде выделяются также медь, свинец, цинк, кадмий, серебро. Мешают также и те элементы, которые в условиях электролиза никеля образуют малорастворимые осадки. [c.56]

При полярографическом определении 0,1—1% висмута в свинце В. Л. Дмитриева и П. П. Коваленко [74] предварительно выделяли висмут электролизом из тартратного буферного раствора при рП 3 и при напряжении 1,20—1,30 в. Осадок висмута всегда содержит свинец, но в таком количестве, которое не мешает последуюш,ему полярографическому определению висмута в тартратном растворе при рП 3. [c.304]

Дит В раствор в виде нитрата свинца (см. стр. 325). Из этого раствора после отделения оСадка метаоловянной кислоты свинец может быть определен или в виде сульфата свинца осаждением серной кислотой или электролизом. При определении электролизом свинец может- быть выделен или на катоде в виде металлического свинца, или на аноде в виде двуокиси свинца. Применяют второй метод. Этот метод в дальнейшем и описан. [c.327]

Электрогравиметрические определения катионов основаны на электролитическом осаждении из растворов металлов на взвешенном электроде, главным образом на катоде на аноде осаждается только свинец или. марганец, окисляясь в процессе электролиза до РЬОг или МпОг. О количестве выделенного металла судят по увеличению массы катода. [c.253]

Одновременное определение электролизом меди и свинца. Если в анализируемом растворе одновременно присутствуют медь и свинец, то сначала в среде концентрированной азотной кислоты осаждают двуокись свинца на аноде (см. Свинец , стр. 970). Потом удаляют азотную кислоту, переходят к условиям, более пригодным для выделения меди, и осаждают ее на катоде. Проведение всех этих операций удлиняет время, расходуемое на определение. [c.883]

В чем сущность определения свинца электролизом Какие условия способствуют полному выделению свинца на аноде В виде какого соединения выделяется свинец на аноде и чему равен его электрохимический эквивалент [c.97]

Перед электролитическим определением цинка раствор подщелачивают до начала образования осадка гидроокиси цинка, который растворяют, прибавляя несколько капель серной кислоты. При этом создается pH раствора, наиболее благоприятный для быстрого выделения цинка при электролизе. Чтобы на катоде совместно с цинком не осаждался свинец и для уменьшения растворимости сульфата свинца, к раствору добавляют 25—30 мл этилового спирта. [c.436]

Существенным измерение количества кулонов, прошедших в процессе электролиза через раствор нет необходимости взвешивать электрод и можно определить ионы металлов, которые на платиновом электроде либо не образуют удобных для взвешивания осадков, либо не восстанавливаются до элементного состояния, С помощью ртутного катода осуществлен ряд разделений и определений. Свинец(II) можно отделить от кадмия (II) выделением первого на ртутном электроде, потенциал которого контролируется при —0,50 В относительно Нас. КЭ в 0,5 F растворе хлорида калия. В кислом тартратном растворе медь(П) и висмут(1П) можно разделить и определить методом кулонометрии при контролируемом потенциале с ртутным катодом. Анализ смеси на никель(II) и кобальт(II) заключается в селективном выделении никеля в ртуть из водного раствора пиридина при pH = 6,5 и потенциале электрода —0,95 В относительно Нас. КЭ. массу восстановленного никеля (II) вычисляют по количеству электричества, прошедшему через ячейку при данном процессе, затем поддерживают потенциал катода равным —1,20 В для восстановления кобальта(II). Уран(VI) можно определить восстановлением до урана (IV) на ртутном катоде при контролируемом потенциале в 1 F растворе соляной кислоты. [c.429]

Сущность метода определения меди. Медь обычно определяют электролизом из азотнокислого или сернокислого раствора. Для определения меди металл разлагают азотной кислотой, при этом медь и свинец переходят в раствор в виде нитратов, олово образует метаоловянную кислоту и переходит в осадок [c.325]

В качестве примера электрогравиметрического определения рассмотрим определение меди. Торранс и Дил рекомендуют проводить электролиз в солянокислом растворе с анодными деполяризаторами, устанавливая катодный потенциал на достаточно отрицательном уровне (—0,40 в относительно насыщенного каломельного электрода), чтобы исключить образование растворимых хлорокомилексов меди (I). Лингейноднако, считает, что электролиз в тартратном буфере с pH 4—6 дает лучшие результаты, чем в солянокислом растворе. Метод позволяет определять медь иепосредственно во всех наиболее распространенных сплавах, содержащих, например, сурьму, мышьяк, свинец, олово, никель и цинк, ири этом он нисколько не уступает в точности многим другим, более трудоемким методам. [c.354]

Электроды. Электроды—наиболее важная часть установки для электролиза. Обычным материалом для электродов является платина или ее сплавы (например, сплав из 35% платины и 65% золота). Для отдельных определений применяются сплавы золота, тантала и другие. Следует отметить, что попытки найти материал, заменяющий платину для любых электролитических определений, пока успехом не увенчались. В отдельных случаях возможно проводить осаждение на электродах из нержавеющей стали, пассивированных электродах из никеля, алюминиевых и других электродах. В качестве анодов применяют при некоторых определениях свинец и сталь. [c.279]

Перемешивание струей сжатого воздуха не рекомендуется, так как при этом может произойти частичное окисление выделяющейся на катоде меди Мышьяк, висмут и большое количество ионов железа препятствуют выделению меди, но при обычном содержании железа в сплавах (до 1,5%) его присутствие определению не мешает. Если в сплаве содержится свинец, то он в процессе электролиза выделяется на аноде в виде двуокиси и может быть количественно определен [c.65]

Большинство металлов, применяемых в технике (например, железо, медь, цинк, никель, хром, свинец, кадмий), может образовывать гальванические покрытия. Если в раствор соли одного из таких металлов опустить стальную пластинку, служащую катодом, то при прохождении через раствор постоянного тока на пластинке будет разряжаться катион соли, т. е. будет осаждаться металл, который при определенных условиях электролиза покроет пластинку сплошным слоем. [c.162]

Для определения ряда анионов, иапример РО , испытуемый раствор наливают в описанный на стр. 216 электролизер и дают на полюса необходимое напряжение. Согласно сказанному выше, ток вначале не идет. Теперь нейтральный раствор титруют раствором азотнокислого свинца и наблюдают, проходит ли ток через электролизер. Вначале свинец реагирует с фосфатом, образуя осадок фосфорнокислого свинца. После точки эквивалентности в растворе появляется избыток ионов свинца.Это обнару5ки-вается по отклонению стрелки гальванометра, так как при появлении ионов свинца начинается электролиз раствора. [c.439]

Более надежно можно выделить небольшие количестпа висмута из меди совместным осаждением с гидроокисью железа. Если техническая медь содержит мало железа, то к раствору меди прибавляют соль железа в заведомом избытке но отношению к предполагаемому количеству висмута. При определении висмута [1082] к раствору 10—20 г электролитной меди в азотной кислоте прибавляют кристаллик сульфата закиси железа, раствор разбавляют, добавляют аммиак до щелочной реакции, кипятят, добавляют 0,75 г карбоната аммония п немного фосфата натрия. Осадок, содержащий весь висмут, растворяют в соляной кислоте и раствор насыщают сероводородом. Осадок сульфидов дпгерируют теплым сульфидом аммония. Остаток, содержащий висмут, свинец и медь, растлоряют в азотной кислоте и осаждают висмут карбонатом аммония. Осадок растворяют и определяют висмут электролизом. Следы свинца, содержахциеся в этом растворе, ие метают, так как они осаждаются на аноде в виде двуокиси. [c.26]

Лингейн [108] предложил полярографическую методику для определения свинца, меди, олова, никеля, цинка с применением последовательного удаления примесей путем потенциостатического электролиза. Проблему одновременного определения таллия и свинца решил Мейтес [106], который применял сочетание полярографического и кулонометрического методов. Смит и Тейлор [42] удаляли свинец из растворов, содержащих ионы других металлов, путем осаждения его на ртутный катод с последующим повторным электролитическим растворением, завершающим анализ. [c.57]

Далее определяют свинец и медь. Полученный фильтрат вместе с промывными водами выпаривают до объема 40—50 мл, прибавляют 10 лгл НЫОз (пл. 1,4), нагревают до 80° и подвергают внешнему электролизу (см. рис. 116), применяя в этом случае предварительно взвешенные сетчатые электроды (анод и катод), при силе тока 2—2,5 а и напряжении на электродах 2,5—3 в. Перед включением тока стакан покрывают двумя половинками часового стекла с вырезами для электродов. Для ускорения электролиза в стакан помещают стеклянную мешалку. Через 15—20 мин проверяют полноту осаждения двуокиси свинца на аноде, приливая к раствору 10—15 мл воды и наблюдая, образуется ли еще коричневый налег на свежепогруженной поверхности анода. Если коричневый осадок не появится, то к раствору приливают 2 мл серной кислоты (пл. 1,84), разбавляют водой до 150— 200 мл или добавляют 2—3 мл раствора аммиака (пл. 0,91), затем 0,2— 0,3г мочевины и продолжают электролиз. Через 10—15 мин проверяют полноту осаждения меди. Для этого добавляют в раствор 10—15 мл воды и через 8—10 мин наблюдают, осаждается ли медь на свежепокрытой раствором поверхности катода. Если медь больше не выделяется, то, не выключая тока, электроды промывают дистиллированной водой из промывалки над стаканом, в котором проводился электролиз. (Раствор в стакане сохраняют для определения цинка.) Затем электроды ополаскивают, последовательно опуская их в два стакана с дистиллированной водой. После этого выключают ток. Катод промывают, [c.375]

По-видимому, наиболее удовлетворительным методом определения свинца следует считать весовой метод, по которому свинец взвешивают в виде сульфата свинца, несмотря на то что при выполнении точных анализов приходится извлекать свинец дополнительно из фильтрата, куда он переходит вследствие растворимости РЬ304. Это извлечение, равно как и определение малых количеств свинца (1—2 жг), лучше всего проводить электролизом в азотнокислом или азотно-сернокислом растворе с взвешиванием осажденной на аноде двуокиси свинца РЬОг. [c.262]

При определении никеля в бронзах и сплавах на основе меди олово отделяют в виде оловянной кислоты, медь и свинец — электролизом в кислой среде никель или осаждают электролизом [35, 691а, 1217], или определяют гравиметрически диметилдиоксимом [154, 216, 333, 802, 810, 814, 820,854] используются также титриметрические методы. По методу Мора никель предварительно выделяют диметилдиоксимом и в дальнейшем поступают, как сказано на стр. 90 [216], или титруют раствором комплексона III [129, 130] в присутствии мурексида медь связывают тиосульфатом. Довольно широко распространены фотометрические методы [861]. [c.148]

Определение Си, РЬ, Ъа., N1, Ре (8п). 1 г сплава нейзильбера растворяют в смеси 0 мл азотной кислоты (плотн. 1,4) и 10 мл воды. Раствор кипятяг до полного удаления окислов азота и разбавляют приблизительно до 150 мл. В полученном растворе за ночь током в 0,2—0,3 А осаждают медь электролизом на катоде, тогда как свинец осаждается на аноде в виде двуокиси. Выделяющуюся иногда при растворении навески метаоловянную кислоту удаляют и перед электролизом определяют по стр. 281. [c.283]

Если в материале много свинца, то электролиза рекомендовать нельзя (см. стр. 301). В этом случае азотнокислый раствор целесообразнее выпарить с 20 мл серной кислоты (1 1) до появления белых паров, осторожно разбавить водой,, дать остыть, отфильтровать сернокислый свинец, очистить его уксуснокислым аммонием и определить любым способом. При анализе чистых штейнов фильтрат можно прямо использовать для электролитического определения меди, а при анализе менее чистых штейнов это определение производят после осаждения сероводородом, выщелачивания сернистым натрием и растворения осадка в азотной кислоТе. Для определения железа в свинцовом штейне 2 г растворяют в азотной кислоте и выпаривают с серной кислотой до появления белых паров. Прибавляют воды, нагревают до кипения, фильтруют, окисляют фильтрат азотной кислотой и осаждают железо аммиаком. Гидрат отфильтровывают, растворяют его в соляной кислоте и титруют железо известным способом — марганцовокислым калием. O тatoк проверяют на полноту удаления железа. Для этого его извлекают уксуснокислым аммонием, озоляют и выпаривают с плавиковой кислотой. Остаток обрабатывают в платиновом тигле концентрированной серной кислотой, окисляют раствор и осаждают его аммиаком. При этом можно обнаружить малейшие следы железа в виде красно-бурой гидроокиси железа и в случае необходимости — определить. [c.307]

С помощью внутреннего электролиза в работе [67а, 69] проводили определение В1, РЬ, Рс1, 5п и Т1 в чистом цинке и цинковых сплавах в интервале концентраций 0,1—0,0001% и свинец в железе в области 0,1—0,0001% в первом случае0,5— 2 г образца цинка растворяли в разбавленной соляной кислоте и проводили электролитическое осаждение примесей на стержне из чистого цинка диаметром 6 мм. Спектры возбуждались в дуге переменного тока при винтообразном передвижении нижнего цинкового электрода с осажденными примесями верхний электрод из алюминия. Внутренним стандартом при анализе сплавов служит медь, а при анализе металлического цинка — никель. Электролитическое осаждение свинца проводили на кадмиевом стержне. Спектры возбуждались в искре. Ошибка при концентрации свинца 0,0001% составляет 8%. Подобный метод применяли [64] при определении малых количеств ртути в растворе (осаждали ее на чистом цинковом электроде), при определении золота и других благородных металлов [65], при анализе чистого алюминия и в других случаях [66, 68]. Имеются спектральные методы выделения большого числа металлов Ре, Сг, №, Со, 2п, Си, Мо, 5п, Т1, С(1, В1 и т. д., при обогащении пробы путем электролиза на поверхности ртутного катода [70—72, 444]. [c.15]

Метод электролиза при контролируемом потенциале катода — мощное средство для прямого анализа растворов, содержащих смесь ионов металлов. Контроль потенциала рабочего электрода обеспечивает количественное разделение элементов со стандартными потенциалами, различающимися всего на несколько десятых долей вольта. Например, Лингейн и Джонс [8]1 разработали метод последовательного определения меди, висмута, свинца и олова. Первые три элемента можно выделить практически из нейтрального тартратного раствора. Сначала восстанавливают медь при потенциале катода —0,2 В (относительно насыщенного каломельного электрода). Катод с осадком меди взвешивают, возвращают в раствор и осаждают висмут при потенциале —0,4 В. Затем количественно осаждают свинец, увеличив потенциал катода до —0,6 В. В процессе выделения этих металлов олово остается в растворе в виде очень устойчивого тартратного комплекса. После выделения свинца раствор достаточно подкислить, чтобы разрушить комплекс олова за счет связывания тартрат-иона в малодис- [c.28]

В случае химического концентрирования кадмий, свинец и медь экстрагируют четыреххлористым углеродом в виде дитизо-натов. Экстракт упаривают, прибавляют концентрированную соляную кислоту и перекись водорода до обесцвечивания раствора, снова упаривают. Остаток растворяют в 0,5 N соляной кислоте. Проводят электролиз раствора в течение 3 мин. и регистрируют поляризационную кривую (рис. 1, кривая 1). Во втором случае пробу упаривают и остаток обрабатывают так же, как и экстракт. Чувствительность определения для кадмия и меди составляет 1-10 г-ион/л, для свинца — 1-10 " г-ион/л. [c.153]

Соосаждение сульфата свинца с сульфатом стронция применяли при выделении свинца из силикатных пород. Навески образцов составляли 50— 300 г в конце свинец взвешивали в виде PbOg. выделенной электролизом. Целью этой работы являлось не только определение содержания свинца, но также и выделение достаточного количества его для определения изотопного состава [Rosenqvist, Ага. J. Sei. 240, 356 (1942)]. [c.35]

Другим недостатком этих методов является часто недостаточная устойчивость окрашенных органических продуктов. Мы упомянем здесь лишь несколько методов этого типа. Бензидин дает с перманганатом в кислом растворе быстро изменяющуюся сине-зеленую окраску с иридием (IV) в тех же условиях образуется синяя окраска. о-Толидин в кислом растворе окисляется золотом (III) с образованием желтой окраски многие другие сильные окислители вызывают ту же окраску. Свинец определяют, выделяя его электролизом в виде двуокиси и растворяя последнюю в уксуснокислом растворе тетраметилдиаминодифе-нилметана, дающего синий дифенилметановый краситель. Лейко-основание малахитовой зелени пригодно для определения зодои и иридия. Тетраметил-п-фенилендиамин предложен в качестве реактива для определения осмия. Дифениламин использован для колориметрического определения ванадия (V) " . Фенолфталиь (полученный восстановлением фенолфталеина цинком в щелоч-ном растворе) вместе с перекисью водорода дает розовую окра ску с очень малыми количествами меди. [c.132]

В 1940 г. Туиси [787] описал два способа исследования минералов и применение этих способов к золотосодержащим рудам. По одной методике порошкообразную пробу вдували в дугу, по другой раствором золота пропитывали электроды. Пардо [788] описал метод концентрирования благородных металлов пробирной плавкой и последующее спектрографическое определение их концентраций в серебряных корольках. Он использовал эту методику при изучении испанских руд [789] одновременно с другой методикой, по которой золото концентрировали электролизом на угольном электроде. Этот электрод при спектральном анализе служил катодом. Недлер и Эфендиев [790] концентрировали золото из 5—10 г руды либо путем растворения в царской водке, либо пробирной плавкой. В последнем случае свинцовый королек растворяли в азотной кислоте. Свинец переходил в раствор, а нерастворимый остаток растворяли в царской водке. Этот последний раствор вводили в искру по 2—3 мл в мин. Золото определяли по отношению интенсивности линии золота к интенсивности линии платины, добавленной в раствор в качестве внутреннего стандарта. Недлер [791] определял одновременно золото, платину, палладий и родий в искре. Для определения золота в рудах его извлекали и получали растворы, содержащие 0,001 — [c.284]

НМ, = 1040, чувствительность 0,1 мкг/мл). Избирательность реакции может быть повышена регулировкой кислотности среды. Оптимальное значение pH 3,72- 3,86. Проведению определения не мешают марганец (П), цинк, свинец, никель, кобальт, мышьяк(У), вольфрам (У1), ртуть (1,П). Алюминий, железо, хром(Ш), медь, бериллий, торий(1У), селен(Ш), титан (1У), уранил-ион мешают проведению определения. Железо(Ш)в любых количествах и хром(Ш) при предельном соотношении I 200 могут быть замаскированы тиогликолевой кислотой Большинство мешающих может быть определено также электролизом на ртутном катоде. [c.43]

Электролитический метод применим для определения малых (1—2 мг) и средних количеств свинца. Метод предусматривает предварительное выделение свинца из раствора сероводородом или выделение его в виде сульфата . Полученный осадок PbS или PbS04 переводят в раствор и подвергают электролизу в сильно азотнокислом растворе. При этом свинец выделяется на платиновом аноде в виде двуокиси свинца РЬОг- В качестве анода употребляют сетчатый платиновый цилиндр, а в качестве [c.149]

Си, РЬ и избыток железа можно отделить от титана электролизом с ртутным катодом. Если нет необходимости отделять железо, от меди можно освободиться, выполняя определение титана из осадка полуторных окислов свинец отделяют в виде РЬ304 [c.295]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология