Определение количества водорода в образце

Определенное влияние па процесс адсорбции оказывают изменения состава цеолитов (см. гл. 8). Введение кальция в морденит приводит к тому, что адсорбция метана и этана практически прекращается. Образцы шабазита из различных месторождений, химический состав которых сильно отличается, обладают и различными адсорбционными свойствами [40]. На основании этого сделан вывод, что отклонения в адсо бционных свойствах обусловлены более высоким содержанием во многих образцах щелочных катионов но сравнению с обычным обогащенным кальцием шабазитом. Кальциевая форма шабазита и природный образец, содер-Ячащне почти одинаковые количества кальция, дают практически совпадающие изотермы адсорбции азота, а обмен на натрий приводит к значительному снижению адсорбционной емкости по азоту. Калиевая форма также почти не адсорбирует азот. Более детально влияние химического состава исследовано на примере адсорбции водорода, двуокиси углерода и пропилена. [c.26]

Для определения количества водорода (наводороживание), поглощаемого сталью при химической и электрохимической обработке изделий, используется метод вакуум-нагрева [33]. Образец помещают в замкнутую изолированную систему известного объема, в которой остаточное давление составляет 10 мм рт. ст. Затем образец нагревают до температуры обычно 400—500 °С и количество выделившегося при этом газа определяют по разности давлений в системе до и после нагревания образца. [c.448]

Рис. 139. Схема прибора для определения отношения количества водорода к углероду в органических соединениях i — ноинзационные камеры 2 —источник -излучения Л —индикатор нулевого тока 4— подвижный клин 5--образец, — поглотитель.

По-видимому, наиболее перспективным методом исследования наводороживания является метод непосредственного определения содержания водорода в стали, поглощенного основой при нанесении гальванического покрытия [7, 8]. В Институте физической химии АН СССР был предложен метод раздельного определения водорода в основе и гальваническом покрытии (кадмии, цинке) [8, 9]. Сущность метода заключает- ся в следующем. Образец с покрытием помещается в установку для вакуум-нагрева, установка откачивается до высокого вакуума и образец нагревается до температуры 400°. В процессе нагрева кадмий возгоняется и осаждается на стенках кварцевой печи. При этом происходит полное выделение водорода как из покрытия, так и из стали и суммарный объем этого водорода фиксируется. Для определения количества во- [c.158]

Для определения скорости коррозии по количеству выделившегося водорода может быть использован метод, описанный в работе [108]. Сущность его заключается в том, что определяется количество водорода, выделяющегося в процессе высокотемпературной коррозии. Для этой цели применяется особый образец в виде капсулы, в которых заливается коррозионная среда. Капсулы изготавливают тонкостенными (0,5—0,7 мм) длиной —ЗО мм с внутренней поверхностью 5 см . Внутренняя поверхность тщательно обрабатывается, чтобы добиться минимальной шероховатости. После заполнения средой капсула заваривается. Предварительно капсулы сплющивались с таким расчетом, чтобы при нагреве возникающее после расширения воды гидравлическое давление компенсировалось за счет возвращения капсулы к прежней форме. Таким образом, коррозионная среда (вода) заполняет весь внутренний объем капсулы, а давление внутри нее несколько превышает давление пара жидкости при температуре испытания. Авторы применяли этот метод для определения скорости коррозии стали. [c.342]

Для определения водорода в металлах Зайдель и др. [И] предложили метод, основанный на совершенно новом принципе. Металлический образец приводился в контакт с газом дейтерия в горячем полом катоде при соответствующей температуре. После завершения изотопного обмена в образце и спектрального определения соотношения водорода и дейтерия (количество дейтерия [c.180]

Метод выявления структуры металлов при нагреве был предложен Осмондом и Карте [29] и Байковым [30]. Для изучения аустенита Байков нагревал образцы железоуглеродистых сплавов в атмосфере воздуха выше температуры фазового перехода, а затем вводил в сосуд с образцом определенное количество хлористого водорода для выявления структуры. После такой обработки образец охлаждался до комнатной температуры и изучался под микроскопом. Полученные микрофотографии свидетельствовали о возможности выявления границ зерен металла при высоких температурах. [c.369]

Для определения количества слоев в слоистом материале на основе мочевино-формальдегидной смолы образец толщиной, измеренной с точностью до 0,1 мм, подвергают обработке 30%-ной перекисью водорода, как описано выше. После удаления смолы и сушки наполнителя подсчитывают число слоев и пересчитывают на 1 мм толщины образца. [c.168]

Ход определения. Для гидрирования берут такую навеску вещества, чтобы количество водорода, необходимое для гидрирования, составляло 1,5—2 мл. Образец вводят в одно из расширений реакционного сосуда, в другое вводят катализатор (не более 25 мг) и 1,5—2 мл растворителя, туда же помещают металлический стерженек мешалки. Реакционный сосуд закрывают колпачком, закрепляя его с помощью пружинок, и, таким образом, соединяют с бюреткой. [c.176]

Схема установки для определения количества поглощенного осадком водорода показана на рис. 17. Установка состоит из диффузионного насоса А, форвакуумного масляного насоса (на схеме не показан), манометра Мак-Леода Б для измерения давления в системе и ячейки В, изготовленной из кварцевого стекла, которая помещается в трубчатую печь 3. Ячейка В, в которую погружается образец, обычно представляет собой трубку 1, которая изготовляется из кварцевого стекла как материала, отличающегося высокой температурной стойкостью. Однако при высокой температуре кварц обладает способностью пропускать газы. Поэтому в целях поддерживания в системе высокого вакуума ячейка окружается рубашкой 2, соединяющейся при помощи шлифа с [c.39]

Образец, содержавшийся в обогреваемом сатураторе В, испарялся в токе азота, с определенной скоростью поступающего через трубку А, и увлекался в нагреваемый реактор В С насадкой, причем температуры измерялись стандартными термометрами Вестона С. Известное количество чистого фтора поступало через трубку Е и освобождалось от фтористого водорода в охлаждавшейся ловушке далее фтор проходил в верхнюю часть реактора. Здесь он смешивался и реагировал в насадке с парами фторируемого вещества. Продукты выходили нз нижней часй реактора, конденсировались в охлаждавшейся ловушке С/, освобождались от фтористого вод оро- [c.85]

Метод, разработанный Грубером [88], основан на специфической необратимой адсорбции окнси углерода на поверхности металлов при комнатной температуре. Поверхность образца металла вначале освобождалась от хемосорбированной окиси нагреванием при 500° в токе водорода в течение 2 нас, после этого образец охлаждался до 25° в токе гелия и в поток гелия вводили импульс окиси углерода. Смесь газов дважды проходила через катарометр до и после слоя образца. На ленте самописца вычерчивались два пика площади под пиками соответствовали количеству СО до и после адсорбции. Из разности площадей двух пиков вычислялось количество адсорбированной СО. Грубер изучил влияние температуры, размера частиц, скорости потока и количества введенной СО на результаты исследования платиновых катализаторов, в которых площадь поверхности металла на поверхности окиси алюминия составляла 1% всей площади поверхности. Экспериментальная ошибка в определении поглощения СО составляла 5%. [c.386]

При широком диапазоне массовых чисел масс-спектрометр должен, естественно, обладать соответствующей высокой разрешающей способностью, поскольку самое существенное значение имеет правильная идентификация массовых чисел всех пиков спектра. При интерпретации спектра недопустима ошибка, равная даже одной единице массы. Более того, практически у всех соединений, содержащих значительное количество атомов водорода, шкалу масс в спектре лучше всего определять подсчетом пиков, наблюдаемых вплоть до молекулярного пика чувствительность поэтому должна быть очень высокой. Если разрешение слишком мало, то эти пики недостаточно отчетливо видны и их нельзя подсчитать. В диапазоне очень высоких массовых чисел (выше 400) для установки шкалы масс обычно необходимо добавить заведомо известный калибровочный образец (например, фторуглерод). Для пиков с массами 350—400 следует добиваться полного разрешения это означает, что регистрирующее перо между двумя соседними пиками, папример 370 и 371, должно почти вернуться к линии фона. При таком разрешении масса 701 дает еще вполне заметное плечо на пике с массой 700, что позволяет различить эти две массы. Подобное определение термина разрешающая способность несколько отличается от обычно применяемого, но оно подчеркивает тот аспект понятия разрешающей способности, который важен для правильной интерпретации спектра соединения с неизвестной структурой. [c.308]

Упражнение 1-5. Образец жидкого вещества, содержащего углерод, водород и кислород, весом 0,05372 едал при сожжении 0,01222 г СОг и 0,00499 г НаО. При определении по методу В. Мейера 0,0343, г соединения вытеснили при 100° такое количество воздуха, которое, будучи собрано под водой при 27° (давление паров воды 26,7 мм) и 755 мм, заняло 15,2 мл. [c.28]

В соответствии с паспортом исследования стандартного образца 39 НБС определение точки замерзания показало чистоту 99,98 молярных процентов , и на основе титрования была показана чистота 100,03% . Так как небольшие количества загрязнений должны были состоять из веществ, близких к основному веществу, представляется вероятным, что они не окажут существенного влияния на содержание углерода и водорода в образце. Образец, применявшийся в настоящей работе, по сообщению НБС, содержал 0,0018 0,0004 процента воды по весу. [c.244]

В этом параграфе описаны опыты, проводившиеся с водородом. Образец, поглотивший при Т2 определенное количество водорода в установке для десорбции, нагревали до Тд, причем течение десорбции контролиро- [c.429]

Накопление водорода а метси1Ле при трении СйПрОБО ждается сложной динамикой распределения концентрации водорода как в поверхностных слоях, так и в слоях на глубине до 3-4 мм 37,48]. При определении количества водорода большое значение имеют время и условия, в которых находился металлический образец после окончания трения до момента измерения наводороживания, что обусловлено возможностью десорбции водорода из металла в атмосферу. Обычно сразу после трения образец охлаждают водой или сухим льдом, стобы снизить подвижность водорода и зафиксировать его в металле. [c.24]

Метод с обменом тритием особенно ценен в определениях очень малых количеств активного водорода, содержащегося в концевых гидроксильных и карбоксильных группах полиэтилентерефталата — важного труднорастворимого конденсационного полимера. В двух описанных методиках такого анализа использовали тритиевую воду. В анализе первым из этих методов [14] пленку или волокно анализируемого полимера после удаления с него всей аппретуры оставляли на несколько дней нри комнатной температуре в большом избытке Н20 с известной удельной радиоактивностью. Обработанный образец выделяли путем сушки вымораживанием, а затем нагревали до 80°С для удаления из него следов тритиевой воды. Влияние условий сушки на удельную радиоактивность обработанного полимера не изучалось. Затем обработанный образец погружали в определенное количество воды, где проходила реакция три-тиевого обмена и измеряли радиоактивность норции этой воды жидкостным сцинтилляционным счетчиком. [c.250]

Большинство современных работ дает представление о поглощении водорода сталью в форме атомов. Внедрение молекул водорода в сталь невозможно вследствие их относительна больших размеров. Атомы водорода растворяются в кристаллической решетке железа, превращаясь при этом в протоны с отдачей электронов в обобществленный электронный комплекс металла. Помимо протонов, растворенных в междоузлиях кристаллической решетки (а-фаза) предполагается существование также протонов, связанных электронами, перешедшими с водородных атомов на rf-уровни axoMOEi железа (р-фаза). Некоторые исследователи считают воз-можног неполную ионизацию водорода в металле [26, 28]. При ia-ложении на наводороженный образец постоянного тока обнаружено перемещение водорода в стали не только к отрицательному, но и к положительному полюсу, что связывается с наличием в металле определенного количества отрицательно поляризованных атомов водорода [26]. [c.5]

Незадачливый студент решил, что муравьиная кислота (/Са=1,77 10 )— сильная кислота. У него был образец 0,01 М раствора НСООН. Он заполнил бюретку емкостью 50 мл 0,1 М раствором NaOH и воспользовался стандартным раствором 0,1045 М кислоты. Затем аликвотную часть в 100 мл образца раствора неизвестной концентрации он оттитровал до pH = 7,00 (по рН-метру). Так как он проявил особую заботу при стандартизации рН-метра по буферу с pH = 7,00, то, вероятно, смог определить концентрацию ионов водорода в конечной точке с точностью до 0,2 единиц pH. Если точность отсчета показаний бюретки составила 0,05 мл. какова общая ошибка (в %) при определении количества муравьиной кислоты в образце Как можно улучшить процесс титрования Какова возможная минимальная ошибка при наличии указанного оборудования и стандартных растворов [c.145]

Трудности третьего типа возникают тогда, когда меченое соединение биологически не идентично немеченому, т. е. когда имеет 1есто так называемый изотопный эффект . К счастью, биологический изотопный эффект имеет ту же самую основу и подчинЯ ется тем же правилам, что и эффекты химических систем поэтому его учет не представляет больших сложностей для химика. В частности, изотопные эффекты обычно проявляются только у изотопов водорода. Следует иметь в виду, что радиоактивные изотопы обычно занимают только небольшую часть меченых полох<ений . Так, в образце [ 1- С,2-ЗН] ацетата большая часть молекул не содержит ни одного изотопа, практически нет молекул, имеющих оба изотопа, и совершенно отсутствуют соединения, содержащие более одного атома трития. Так, если образец превращается химическим или биологическим путем в СНС СОК, не следует ожидать, что 2/3 всего количества трития будет потеряно наиболее вероятный результат будет зависеть от тонких деталей механизмов превращений. Ситуация складывается совершенно иначе, если все возможные положения действительно заняты атомами изотопа, как это обычно бывает в случае тяжелых изотопов, например [2-2Нз] ацетата. Так, для определения числа атомов водорода, переносимых вместе с атомом углерода в процессе С-метилирования, обычно используют [Ме-2Нз] метионин (при этом основным методом анализа служит масс-спектрометрия). Стереоспецифическое введение метки, например частичное включение в прохираль-ную СНг-группу, широко применяется для изучения стереохимии процессов биосинтеза. В любом случае, однако, следует помнить, что скорость реакций меченых соединений может отличаться от скорости реакций немеченых аналогов, и интерпретировать результаты с необходимой осторох<ностью в общем случае предпочтительным является эксперимент, дающий ответ типа да — нет, а не тот, который можно интерпретировать только на основе неопределенных в количественном отношении изотопных эффектов. [c.469]

Кулонометрию при контролируемом потенциале рабочего электрода применяют для определения относительной наводоро-женности сталей [688]. Водород, растворенный в образце стали, подвергают по мере диффузии его из толщи металла электрохимическому окислению в 1 М растворе гидроксида калия. Поскольку в качестве анода используют образец анализируемого металла, то в процессе электролиза по мере уменьшения содержания водорода потенциал увеличивается, а ток уменьшается. Для определения малых количеств водорода можно использовать пористые рабочие электроды, через которые проходит анализируемый газ. [c.96]

Манометрический метод, основанный на измерении давления водяных паров, может осуществляться в нескольких вариантах. Наиболее распространен вариант, при котором анализируемый образец помещают в отвакуумированный сосуд и нагревают до определенной температуры (150—200°С). Через некоторое время измеряют давление, получающаяся разность давлений зависит от содержания воды в образце. Содержание воды в полимере подсчитывают по калибровочной кривой, построенной по известным навескам воды. Для поправки на другие летучие соединения в пробе давление измеряют до и после прохождения их через слой гидрида кальция. Продолжительность и температуру нагревания подбирают для каждого полимера эмпирически. В работе [293] гранулы полимера смешивали с полисилоксаном, содержащим активный водород, смесь нагревали до 170°С и через 7—10 мин по разнице уровней манометра, соединенного с трубкой, в которой находится смесь, замеряли количество водорода, выделившегося в результате взаимодействия с водой. Минимально детектируемое манометрическим методом содержание воды в полимере равно 10 %. [c.272]

Определение основано иа образовании в кислой среде окрашенного в желтый цвет комплексного катиона титана с пероксидом водорода [TiOiHaOj) ]% Анализируемый образец стали переводят в раствор и приготавливают из него раствор сравнения, исследуемый раствор и исследуемый раствор с добавкой а определенного количества титана. Измерив значения оптических плотностей исследуемого раствора Ац и того же раствора с добавкой Ах+а относительно раствора сравнения, неизвестное содержание титана в аликвотной части иссле-дуемого раствора определяют по формуле [c.360]

Из сополимеров хлористого винилидена с хлористым винилом, приготовленных эмульсионным методом (в присутствии инициатора персульфата аммония), наибольшую способность к разложению при 150° показывают продукты, содержащие 40—60% звеньев первого мономера (эти результаты получены при пропускании воздуха через нагреваемый образец полимера с последующим нефелометрическим определением количества выделившегося хлористого водорода). Отмеченное явление может быть связано с относительно более низкой температурой размягчения сополимеров указанного состава. При переходе в область более богатых хлористым винилиденом кристаллических полимеров, благодаря более плотной упаковке макромолекул и сильному межмолекулярному взаимодействию, уменьшается возможность диффузии кислорода, активирующего процесс разложения, в массу полимера. Это может привести к относительно медленному разложению сополимеров, содержащих повышенное количество хлористого винилидена. При одинаковом среднем составе сополимеры, полученные суспензионным методом, характеризуются относительно более медленным выделением НС1, чем сополимеры, приготовленные по латексному методу. [c.64]

Поэтому метод определения удельной поверхности окислов по данным хемосорбции кислорода пока еще только разрабатывается. Особое внимание следует уделить интерпретации полученных результатов, если действительно существуют необходимые основные сведения для этих целей. Тем не менее этим методом удалось вычислить удельную поверхность окиси хрома в алюмохромовых катализаторах [27]. Образец сначала восстановили водородом, откачали при 500° и определили величину адсорбции кислорода при —195°. А после откачки образца при —78° вновь была определена изотерма адсорбции кислорода. Обе изотермы практически параллельны, и хемосорбированное количество рассчитывалось по разнице в величинах адсорбции при одних и тех же давлениях. Удельная поверхность окиси хрома была вычислена на основании предположения, что кислород должен хемосорбироваться на недеформированной грани (001) а-окиси хрома. Для катализаторов с небольшим содержанием окиси хрома (приблизительно до 1%) вычисленная таким образом площадь поверхности окиси хрома оказалась равной значению, рассчитанному из допущения, что окись хрома покрывает окись алюминия в виде монослоя с параметрами, характерными для недеформированной грани (001) а-окиси хрома (табл. 56). Для катализаторов с большим содержанием окиси хрома площадь поверхности, вычисленная по величинам хемосорбции кислорода, оказалась меньше площади, занимаемой монослоем окиси хрома. В результате был сделан вывод, что в этих случаях окись хрома скапливается в виде микрокристалликов. [c.295]

Простейшие углеводороды парафинового ряда газообразны. При нормальных условиях они встречаются в громадных количествах в так называемом естественном газе, который часто сопутствует нефти. Естественные газы, которые можно рассматривать как газообразную нефть, также проявляют большие различия в химическом составе однако они большею частью состоят из низших парафинов, именно метана, этана, пропана, с небольшими количествами бутана, пентана и других углеводо родов вплоть до октана они содержат также примеси азота, углекислого газа, сероводорода и — в редких случаях — гелия В газах находящихся в контакте с нефтями ароматического или нафтенового основания, в небольших количествах присутствуют также пары ароматических и циклопарафиновых (нафтеновых) углеводородов. Так Erskine i нашел, что- образец пенсильванского газового бензина, полученного путем адсорбции, содержал 0,6% бензола, 0,6% толуола и 1,2% т-ксилола. В естественных газах предполагается присутствие циклопропана и циклобутана, хотя это и не доказано с полной определенностью С другой стороны, в естественном газе никогда не были найдены представители олефиновых или ацетиленовых углеводородов, а также окись углерода и водород, которые являются характерными продуктами пиролиза. [c.20]

Измерение абсолютных значений изотопных отношений было осуществлено Ниром 11506] для аргона. Метод Нира применим к любому элементу, изотопы которого могут быть легко отделены один от другого и получены в чистом виде. Для получения отношения истинной распространенности к измеренной в своем масс-спектрометре Нир использовал образец, приготовленный из чистых Аг и Аг. Применяя электростатическую развертку спектра, он нашел, что дискриминации приводят к завышению истинного значения Аг/ Аг на0,63%. Нир использовал этот поправочный коэффициент, вызванный дискриминацией по массам, в своем приборе для получения величин относительной распространенности изотопов углерода, азота, кислорода и калия. Далее измерения были распространены на неон, криптон, рубидий, ксенон и ртуть [1507]. Лишь в случае аргона, когда проводилось прямое сравнение с эталоном, можно было с уверенностью исключить систематическую ошибку. Однако и для других исследуемых образцов принято, что систематические ошибки меньше ошибок, полученных ранее, и что величины распространенностей изотопов, определенные для этих образцов, позволят использовать их как вторичные эталоны. Интересно отметить, что для некоторых элементов, таких, как серебро, хлор и бром, которые состоят из двух изотопов со сравнимой распространенностью, абсолютные значения изотопных отношений точнее вычисляются на основании химических атомных весов и физически определенных масс изотопов, чем прямым измерением на масс-спектрометре. Для таких элементов химический атомный вес и атомный вес изотопа используются для проверки абсолютной точности измерений распространенности. Самый легкий элемент — водород — может быть использован для изучения дискриминации по массам благодаря большой величине отношения масс На и HD. Водород и дейтерий легко доступны задача получения истинных отношений H2/HD решается при анализе искусственных смесей известного состава и сравнением результатов измерения подобных образцов с измерениями смесей неизвестного состава. Это было сделано для образцов, содержащих 0,003—0,830 мол.% дейтерия [808], при использовании ионных источников без вспомогательного магнита. Результаты анализа определенного образца могут колебаться до 3% при изменении условий работы источника при наличии магнита источника изменение изотопных отношений достигало 25%. При использовании магнита источника значение отношения HD/Hg было всегда завышенным наблюдалась тенденция к еще большему увеличению этого отношения с увеличением количества анализируемого образца. Подобные эффекты не отмечались в отсутствие поля магнита источника. В этих условиях для смесей, содержащих около 0,1% дейтерия, была установлена абсолютная точность измерения 3%. [c.78]

Поскольку водород выделяется из циркония при срамительно невысоких тш-пературах (около 1200° С) [253], то для его определения может быть использован упрощенный вариант вакуумной экстракции — метод вакуум-нагрева. Твердый образец металла нагревают в вакууме до температуры, при которой происходит выделение водорода (эта температура значительно ниже точки плавления металла), и затем определяют количество ввделившегося водорода. Выделение водорода из образцов циркония весом от 0,1 до 1,0 г при 1200° С полностью заканчивается в течение 10—15 мин. Экстракция при более низкой температуре, по сравнению с методом вакуумной плавки, дает значительно меньшую холостую поправку (около 2-10 б % врасчете на 1 г 2г). Метод позволяет определять до ЫО % Н в 1 г 2г. Абсолютная ошибка метода составляет +0,5-10 %. [c.211]

История вопроса. Определения теплоемкости кристаллических веществ проводятся уже в течение века. Первым из использовавшихся для этого методов был метод смесей [205] в ранних работах описано также применение ледяного калориметра Бунзена [370]. При этом образец нагревали (или охлаждали) до определенной температуры и затем вносили в калориметр, имевший температуру плавления льда или другую удобную температуру окружающей среды. В некоторых исследованиях калориметр находился при очень низкой температуре, и тепловой эффект измерялся по испарению жидкого водорода [656]. Для работы при обычных и низких температурах наиболее точным и удобным методом определения теплоемкостей кристаллических веществ является метод электрического нагревания при этом повышение температуры образца и контейнера (с известной теплоемкостью) определяется количеством подаваемой электрической энергии. Впервые этот метод был применен к твердым веществам Гэйдом [214] [c.22]

Чистые вещества. Чистое вещество — это образец однородного вещества характеризующийся достаточно определенным химическим составом. Чистая соль, чистый сахар, чистое железо, чистая медь, чистая сера, чистая вода, чистый кислород и чистый водород представляют собой типичные чистые вещества. В то н е время, согласно данному определению, раствор сахара вводе появляется чистым веществом такой раствор, конечно, является вполне однородным, гомогенным, но он не удовлетворяет второй части данного выше определения, поскольку состав раствора не отличается определенностью, а может быть различным в зависимости от количества сахара, растворенного в данном количестве воды. Точно так же золото, из которого изготовлено золотое кольцо или корпусТзолотых часов, не является чистым веществом, хотя ясно, что оно вполне однородно. Это — сплав золота с другими металлами, обычно с медью, представляющий собой твердый раствор меди в золоте. Слово сплав чаще всего применяют по отношению к металлическим материалам, содержащим два или больше элементов некоторые сплавы являются веществами (интерметаллическими соединениями), однако большинство из них представляют собой твердые растворы или смеси. [c.18]

Влияние внешнеприложенной растягивающей нагрузки на наводороживание стальных образцов в виде проволоки при ее катодной поляризации в 5%-ной Н2504, содержащей 5 мг/л АзгОз, изучал еще Д. В. Алексеев с сотр. [173]. При этом авторы обнаружили не монотонный характер зависимости наводороживания от нагрузки, растягивающей образец. В интервале 30—40% от разрушающей нагрузки наблюдается некоторое уменьшение наводороживания, особенно выраженное при минимальной плотности поляризующего тока. Это явление авторы [173] интерпретировали таким образом при растяжении проволоки в результате сдвигов образуются трещины, в которые выделяющийся водород проникает глубже, быстрее и в большем количестве, и сталь быстрее охрупчивается. Некоторое уменьшение наводороживания при средних растягивающих нагрузках в работе [173] объясняется сдвигом слоев металла и исчезновением рисок (при переходе за предел упругости), что уменьшает возможность проникновения водорода в металл. Мы видоизменили методику исследования таким образом [286], что насыщали нагруженный образец водородом строго постоянное время (в работе [173] время наводороживания было функцией приложенной нагрузки), а затем определяли его степень наводороживания путем скручивания (методика определения наводороживания путем скручивания описана в разделе 2.4). Влияние растягивающих нагрузок на наводороживание при катодной поляризации изучалось на образцах из стальной углеродистой проволоки [c.89]

Определение структуры биомолекулы. Из мьшщ кролика вьщелили неизвестное вещество X. Его структура была установлена на основе следующих наблюдений и экспериментов. Результаты качественного анализа показали, что это вещество содержит только углерод, водород и кислород. Взвешенный образец вещества X бьш подвергнут полному окислению и определены количества образовавшихся НдО и СО2. Исходя из данных этого анализа, было сделано заключение, что весовое содержание С, Н и О в X составляет соответственно 40,00%, 6,71% и 53,29%. Молекулярная масса вещества X, по данным масс-спектроме-трии, оказалась равной 90,0. Методом инфракрасной спектроскопии было установлено, что в молекуле X имеется одна двойная связь. Вещество X легко растворяется в воде, образуя кислый раствор. При исследовании этого раствора с помощью поляриметра было установлено, что X обладает оптической активностью, причем удельное вращение плоскости поляризации [а]п равно -1-2,6°. [c.78]

В отличие от полифосфорных кислот, определение средней длины цепи полифосфатов встречает некоторые экспериментальные трудности в связи с необходимостью правильного выбора титрующего агента и растворителя (в случае водонерастворимых образцов). Полифосфаты титруют в две стадии [2]. Сначала образец титруют от начального значения pH до pH 8,5—9 и определяют концентрацию водородных ионов свободных концевых групп по-лифосфата, т. е. не замещенных катионами. Для определения общего числа концевых слабокислотных ионов водорода (как замещенных катионами, так и свободных ) раствор предварительно подкисляют до pH 3,5—4,0 и вновь титруют до полной нейтрализации всех концевых групп. Общую концентрацию слабокислотных ионов водорода определяют по разности количества титрующего агента, израсходованного на титрование между первым и вторым скачком потенциала. Метод расчета средней длины цепи полифосфатов по данным потенциометрического титрования представлен несколькими формулами. Так, Винклер и Тило [3,4] предложили формулу [c.10]