Тетрахлорид кремния качество

В качестве металла берут хорошо очищенный цинк. Он не образует силицидов, не реагирует с кварцем почти нет взаимной растворимости его с кремнием в твердом состоянии упругость паров цинка при повышенной температуре довольно высокая хлорид цинка, образующийся в качестве побочного продукта, плавится при 318° С и кипит при 732° С. Тетрахлорид кремния очищают ректификацией. Реакцию ведут в парах в токе водорода или аргона. Газ-носитель пропускают через испарители с 81014 и цинком. Оба потока вводят в обогреваемый кварцевый реактор, где при малой скорости потока образуются игольчатые монокристаллы кремния на стенках реактора, удельное сопротивление которых достигает 140—200 ом-см. О других транспортных реакциях см. гл. IX. [c.50]

При использовании тетрахлорида кремния в газовой фазе и водородной атмосфере можно не проводить специального обезуглероживания тогда в качестве основного материала следует брать сталь, содержащую 0,3% С, или серый чугун с 2,6% С. [c.107]

Флаконы из фторопласта-30, легко получаемые экструзией с последующим раздувом, пригодны в качестве небьющейся многооборотной тары для транспортирования и хранения реактивов высокой степени чистоты, например кислот, особо чистого тетрахлорида кремния и др. Сополимер применяют также для произ-. водства методом литья под давлением корпусов наручных часов [16] и других сложных изделий. Хорошая стойкость к радиации и к низким температурам позволяет использовать этот материал в ядерных реакторах, космических кораблях, в криогенных установках [33]. [c.156]

Фторопласт-30 применяется для изготовления труб, полых изделий, пленок, листов, различных фасонных деталей. Трубы из фторопласта-30 пригодны для работы в агрессивных средах, при повышенных температурах и давлениях. Листы могут применяться для футеровки емкостей с последующей сваркой. Из фторопласта-30 изготовляют флаконы, которые используются в качестве не-бьющейся, многооборотной тары для транспортировки и хранения реактивов высокой степени чистоты, в частности кислот, особо чистого тетрахлорида кремния и др. Высокая дисперсность и сферическая форма частиц фторопласта-30 позволяют изготовлять на его основе суспензии для получения антикоррозионных покрытий, свободных пленок. [c.188]

В качестве наиболее химически чистого и вместе с тем достаточно высокодисперсного кремнезема, обладающего после прессования (см. главу III) большой прозрачностью, в спектральных исследованиях наиболее часто применяется аэросил. Как отмечено в начале этой главы, аэросил приготовляется обычно гидролизом тетрахлорида кремния в водородном пламени. Основной реакцией при этом является образование двуокиси кремния [c.102]

Как уже указывалось, температура начала хлорирования кремнезема заметно снижается при добавлении даже незначительных количеств хлорида натрия, магния или кальция. Особенно активны хлориды железа, марганца и алюминия, которые удобнее применять в виде металлов или оксидов, превращающихся в ходе реакции в хлориды. Желательно одновременно с хлоридами железа, марганца или алюминия добавлять хлориды щелочных и щелочноземельных металлов. Учитывая каталитическое действие перечисленных хлоридов ряд предложенных промышленных способов получения тетрахлорида кремния основаны на хлорировании в среде расплавленных солей. В качестве сырья для промышленного получения тетрахлорида кремния могут также служить отходы производства карбида кремния — так называемые сростки— сложная смесь, в которой кремний может находиться в виде металла, карбида и диоксида. Содержание карбида кремния в сростках достигает 94%. Показано [73], что в интервале 1100—1200°С содержащийся в сростках кремний хлорируется практически нацело. [c.194]

Качество выпускаемого тетрахлорида кремния регламентируется главным образом пределами кипения продукта (не ниже 55 и не выше 59 °С). Остаток после перегонки готового продукта должен составлять не более 2,5% (масс.). Такое качество полностью удовлетворяет основных потребителей, использующих продукт в производстве аэросила и кремнийорганических соединений. При получении монокристаллов и эпитаксиальных пленок кремния, специальных оптических стекол и особо чистого диоксида кремния к исходному сырью — тетрахлориду кремния — предъявляют более высокие требования. Суммарное содержание примесей в таком сырье не должно превышать 10 —10 % (масс.). В техническом [c.201]

В качестве хлорирующих агентов наряду с хлором можно использовать органические и неорганические соединения. Тетрахлорид титана получают взаимодействием диоксида титана с четыреххлористым углеродом, гексахлорэтаном, хлороформом, хлорокисью, фосфора, тетрахлоридом кремния, монохлористой серой, хлористым сульфурилом и тионилхлоридом. [c.245]

Так, при испарении тетрахлорида кремния, разбрызганного во влажном воздухе при взрыве дымового артиллерийского снаряда или выпущенного с самолета, образуется плотный туман из мельчайших капелек соляной кислоты, вследствие чего жидкий тетрахлорид кремния применялся в качестве дымообразующего вещества. [c.592]

На основании вышесказанных соображений в качестве эталонов выбираем тетрахлориды кремния, германия и свинца, а также тетрабромид олова. Результаты расчета представлены в табл. 4. [c.178]

Процесс этот может быть осуществлен и в среде углеводородов с использованием тетраэтоксисилана или диэтилового эфира ( 1%) в качестве катализатора, как в две стадии, так и в одну, путем взаимодействия смеси тетрахлорида кремния и алкил- или арилгалогенида с металлическим магнием в среде растворителя (толуол или ксилол). [c.24]

Этот принцип был успешно использован [128] для модификации поверхности стеклянных капиллярных колонок. В качестве хлорирующих агентов в этом случае рекомендуется использовать тетрахлорид кремния или титана [137]. [c.166]

Приготовление эталонов. Отсутствие природных образцов песка или кварца с достоверными данными химического анализа привело к необходимости изготовления синтетических эталонов. В качестве основы для эталонов используют чистую двуокись кремния, полученную с помощью гидролиза дважды перегнанного четыреххлористого кремния. Гидролиз проводят в платиновой чашке, охлаждаемой льдом. Все операции осуществляют в вытяжном шкафу. Тетрахлорид кремния по каплям осторожно приливают в дважды дистиллированную во.ду при постоянном перемешивании кварцевой палочкой до образования студенистой массы геля кремневой кислоты. Полученный гель при медленном нагревании подсушивают на плитке до прекращения выделения паров соляной кислоты. Затем платиновую чашку с порошком, закрытую крышкой, помещают в холодную муфельную печь, температуру которой постепенно доводят до 1100°, и выдерживают при этой температуре в течение двух часов. Частично спекшийся после прокаливания порошок двуокиси кремния измельчают в агатовой [c.47]

В качестве добавок, образующих центры кристаллизации, могут применяться также тонкодисперсные порошки кизельгура, каолина, перлита, а также аэросила. Аэросил является продуктом гидролиза тетрахлорида кремния в водородном пламени. Указанные добавки повышают прочность граиул, не ие оказывают существенного влияния иа их слеживаемость. Применение порошковидных добавок усложняет технологию производства аммиачной селитры, в частности работу грануляторов (особенно статических). В Советском Союзе порошковидные добавки не применяют. [c.164]

Описаны в литературе экстракционные методы очистки четыреххлористого кремния [91—94]. Предложено [91] зкстрагировать примеси концентрированными серной и фосфорной кислотами при 20 °0. После очистки содержание соединений железа, меди, бора и титана снижается примерно в 5 раз. В качестве высокополярного неорганического экстрагента может применяться треххлористая сурьма [92]. Большая область расслаивания и высокая относительная летучесть в системе 81014—8ЬС1з, а также значительная растворимость некоторых хлоридов в 8ЬС1д позволяют очищать тетрахлорид кремния методом экстрактивной ректификации или путем последовательной экстракции и ректификации. При этом достигается удовлетворительная очистка от железа, алюминия, титана, кальция и меди. К органическим экстрагентам относятся уксусная кислота и ее ангидрид [93]. Для удаления примеси бора предложено [94] использовать фенол. [c.541]

Технические тетрахлорсилан и трихлорсилан, синтезированные тем или иным методом, содержат различные примеси, концентрации и природа которых зависит от качества сырья и условий синтеза. При хлорировании, гидрохлорировапии и других технологических операцинх часто происходит коррозия аппаратуры и дополнительное загрязнение продукта соответствующими примесими. Основные примеси, содержащиеся в технических хлоридах кремнии, представляют собой хлориды различных элементов. Общее содержание примесей в техническом тетрахлориде кремния, получаемом в промышлен. ности, составляет 10 —10 %. Это, в основном, хлориды железа алюминия, кальция, магния, титана, фосфора, бора,свинца, олова сурьмы, меди, марганца, свободный хлор, хлоруглеводороды и другие. [c.173]

Приготовление эталонов. В качестве эталонов используют смесп окислов определяемых элементов с чистой двуокисью кремния, которая получается гидролизом дважды дистиллированного тетрахлорида кремния. Гидролиз проводят в платиновой чашке, охлаждаемой льдорл. Используют воду, дважды дистиллированную в кварцевом аппарате. Тетрахлорид кремния по каплям осторожно приливают в воду при постоянном перемешивании кварцевой палочкой до образования студенистой массы геля кремневой кислоты. Полученный гель при медленном нагревании подсушивается на плитке до прекращения выделения паров соляной кислоты. (Все операции проводят в вытяжном шкафу.) Затем чашку с порошком, закрытую крышкой, помещают в холодную муфе.пьную печь, температура в которой постепенно доводится до 1100° С, и выдерживают при этой температуре в течение 2 час. Частично спекшийся после прокаливания порошок двуокиси кремния измельчают в агатовой ступке. [c.68]

Чувствительность описанного метода определялась по данным, полученным в результате анализов применяемых реактивов (холостых опытов) на содержание в них примесей. После нахождения среднего значения концентрации каждой примеси по всем проведенным глухим опытам вычисляли дисперсию результатов единичного определения. В соответствии с известным критерием Кайзера /л+ф — /ф>2К2с ф и пользуясь тем, что зависимость почернения от логарифма концентрации в данных случаях линейна, были найдены границы чувствительности Сед = 2 К2Дхол определения ряда элементов. Эти величины в качестве примера для тетрахлорида кремния приведены в табл. 1. [c.74]

Тетрахлорид кремния — исходный продукт для получения различных кремнийорганических соединений. Наиболее освоено производство этилсиликата — эфира ортокремневой кислоты, используемого для изготовления покрытий, форм прецизионного литья, пропиточных материалов. Этилсиликат применяют также в качестве высокотемпературного теплоносителя, для модификации различных смол. Он является хорошим пластификатором. [c.186]

По экспериментальным данным [41, 42], кремний начинает хлорироваться при 200—240 °С. При добавлении в качестве катализаторов хлоридов калия, кальция, алюминия или их смесей температуру процесса можно снизить до 140 °С [42]. В условиях, предотвращающих образование на поверхности металла оксидной пленки, удалось осуществить хлорирование кремния в шаровой мельнице при комнатной температуре [43, 44]. Выход тетрахлорида кремния при хлорировании ферросилиция зависит от температуры (рис. 9-1). При 600 °С он достигает примерно 957о [41]. [c.187]

В качестве хлорирующего и восстановительного агента может быть использован фосген. Так, Si U получают при действии фосгена на кремнезем в присутствии сажи как катализатора. Из других реакций, приводящих к образованию тетрахлорида кремния, следует отметить нагревание аморфного кремнезема в парах пентахлорида фосфора, взаимодействие хлорида ртути с сульфидом кремния, смеси хлора и паров хлористой серы с кремнеземом, кремнефтористого натрия с хлоридом алюминия, четыреххлористого углерода с контактной массой кремния и меди. [c.191]

Описана полимеризация сс-олефинов в тетрахлориде кремния в качестве растворителя для галогенидов титана, циркония и т. д., используемых в сочетании с алкильным соединением цинка в другой системе для получения эластичных и кристаллических полимеров применяли смесь диэтилцинка с четыреххлористым титаном и алюмомагниевыми сплавами [c.57]

В качестве исследуемых были взяты образцы силикагелей, полученных на основе тетрахлорида кремния и, образцы двуокиси кремния, полученной методом гидролиза кремнийэтилового эфира. Исследование адсорбционных свойств проводилось на вакуумной установке. В качестве адсорбируемых веществ были выбраны пары бензола и воды, изотермы абсорбции которых снимались при 20°. Условия предварительной термообработки образцов соответствовали рекомендуемым в литературе вакуум 5.10 мм и температура 250°. [c.499]

В качестве эталона выберем тетрахлорид кремния, который, как и тетрахлорид олова, имеет ф< 0,05. Для тетрахлорида кремния 7 кип о = = 330,45 К АЯкип, 0 = 28,64 кДж/моль lgP= - 1524/7 + 9,6189. [c.179]

В производстве тетрахлорида кремния используют ферросилиций марок Си-75 и Си-90. В качестве исходного сырья применяют также испаренный хлор (не менее 99,6% СЬ, не более 0,02% влаги) и известковое молоко (не менее 100 г СаО в 1 л). Синтез Si U можно проводить и на смеси, состоящей из 70% кристаллического кремния марки Кр-1 и 30% ферросилиция марки Си-75. [c.94]

Исследования были начаты с рассмотрения различных способов получения силана. Наиболее подходящим методом оказалось восстановление гидридом хлорида кремния в эфирном растворе. Количественный выход силана был достигнут при взаимодействии алюмолитиевого гидрида и тетрахлорида кремния или трихлорсилана. В качестве растворителя пригоден любой эфир, но лучшим является диметиловый эфир тетраэтиленгликоля, обладающий малой летучестью [5]. [c.27]

Уже в процессе получения силан очищается от многих примесей. Полученный газ может быть загрязнен 1) парами растворителя 2) невосстановленными или частично восстановленными хлорсиланами, такими, как 51Си и 51НжС14 зс, и 3) элементами, которые в качестве примесей присутствовали в исходном тетрахлориде кремния и в виде летучих гидридов выделились из реакционной смеси вместе с силаном. [c.29]

Наиболее полно в литературе представлены работы по газохроматографическому анализу хлорсиланов и органохлорсиланов. Смесь хлорсиланов и метилхлорсиланов разделяют при 25 °С, используя в качестве твердого носителя инфузорную землю, отмытую соляной кислотой и водой, затем высушенную в вакууме при 300°С с нанесенными на нее 30% нитробензола в качестве неподвижной фазы [ 1 ]. Разделенные компоненты попадают в 0,02 н. раствор КС1, где они гидролизуются, затем измеряют электропроводность раствора. Аналогичную смесь (с использованием того же принципа детектирования) разделяют на целите 545 с той же неподвижной фазой [2]. Метилтрихлорсилан, диметилдихлорсилан, триметил-хлорсилан и тетрахлорид кремния разделяют на сорбенте с неподвижной фазой — бензофеноном [3]. Смесь метилхлорсиланов анализируют на двух последовательно соединенных колонках, содержащих 20% трикрезил-фосфата и диоктилфталата на кизельгуре, при 58°С [41 или на двух колонках, содержащих жидкий парафин и трансформаторное масло соответственно [5]. [c.127]

При изучении влияния твердого носителя и неподвижной фазы на разделение смеси трихлорсилана, метилдихлорсилана, тетрахлорида кремния, триметилхлорсилана, метилтрихлорсилана и диметилдихлорсилана установлено, что по отношению к хлорсиланам наименьшей адсорбционной активностью обладает целит, наибольшей — термолит. Из изученных неподвижных фаз (парафиновое масло, силикон D -703, а-хлорнафталнн, дибутилфталат и нитробензол) наилучшее разделение получено на нитробензоле [6]. Для разделения трудноразделяемой пары диметилдихлорсилана и метилтрихлорсилана в качестве неподвижной фазы предложен [c.127]

Газохроматографический анализ метил-р-циан-этил-дихлорсилана с температурой кипения 210°С, чрезвычайно реакционноспособного, легко гидролизующегося водой, а также полимеризующегося при повышенных температурах и в присутствии ряда металлов, очень трудно осуществить. Для предотвращения разложения вещества в металлическом дозаторе хроматографа, которое вызывает невоспроизводимость хроматограмм, в дозатор вставляют стеклянную трубку так, чтобы ее конец входил в начало хроматографической колонки, температура дозатора не превышала 150°С, поскольку уже при 180°С начинается разложение вещества. В качестве сорбента использовали хроматон М-АШ, обработанный 20% силикона Е-301. Перед анализом колонку продувают 2 ч сухим газом-носителем при 200°С, затем дополнительно сорбент сушат последовательным введением нескольких проб трихлорсилана или тетрахлорида кремния, после чего колонку стабилизируют введением проб анализируемого вещества при выбранных условиях анализа (примерно 3— 5 вводов). Только после указанных операций результаты анализа стали воспроизводимыми [15]. [c.177]

Из данных табл. 2 (стр. 45) следует, что для восстановления бора и кремния из их хлоридов можно применять разные восстановители. Оссбенно легко восстанавливается бор. В lex случаях, когда металлы-восстановители обладают высокими температурами плавления, реакции протекают на границе раздела твердой и газообразной фаз. При этом происходит постепенное насыщение восстановителя бором или кремнием с образованием боридов и силицидов, и реакцию восстановления практически очень трудно довести до конца. Поэтому в качестве восстановителя лучше применять металлы с низкими температурами плавления, особенно если они легко переходят в парообразное состояние (например, цинк и щелочные металлы), но не во всех случаях. Так, аналог цинка—кадмий хотя и легко переходит в парообразное состояние, но тетрахлорида кремния уже не восстанавливает, так как обладает меньшей химической активностью, чем цинк. [c.83]

Этот метод применяют для удаления воды, органических растворителей и летучих кислот из водных и неводных растворов. Испарение матрицы широко используют при определении микроэлементов в водах и минеральных кислотах [77-81], а также для концентрирования микроэлементов после их отделения ионообменной хроматографией, экстракцией и другими методами. С помощью радиоактивных индикаторов исследованы потери микроэлементов при выпаривании досуха растворов в чашках из боросиликатного стекла [82]. Определение примесей бора и тяжелых металлов в теграхлориде кремния выполняют спектрофотометрическим, атомноэмиссионным или атомно-абсорбционным методом после отделения матрицы испарением [83-86]. В качестве коллектора используют продукт частичного гидролиза тетрахлорида кремния. [c.36]