Галлий определение экстракцией

Этим методом можно определять от 50 до 1000 мкг Оа при pH 2,5—3,5 (фталатный буфер). При <50 мкг Оа получаются завышенные результаты. Определению мешают Сс1, Си, Ре +, Мп, N1, РЬ, 2п, поэтому необходимо предварительное отделение галлия, например экстракцией из сульфатно-хлоридного раствора (см. стр. 55 и 56). [c.98]

Определению мешают Fe (П1), Sb (V), As (V), Mo (VI), TI (III), Те (IV), Se(IV), А1>0,3жг иСи >2л.г. Алюминий и медь отделяются от галлия при экстракции из 6 N солянокислой среды бутилацетатом. Влияние Fe, Sb, As, Mo, TI, Те и Se устраняют введением треххлористого титана. [c.234]

Рис. 50. Флуориметрическое определение галлия после экстракции бензолом

Наилучшим методо.м отделения галлия от сопутствующих элементов для последующего фотометрического определения является экстракция его из 6 н. раствора H l диэтиловым эфиром или менее летучим бутилацетатом ири соотношении фаз 1 1. Коэффициент распределения в последнем случае приблизительно равен 400. Реэкстрагируют галлий водой. Определение галлия проводят родаминовым методом. [c.381]

Галлий и сурьму в основном удаляют из раствора однократной экстракцией диэтиловым эфиром мышьяк удаляют в виде галогенида отгонкой. Полное отделение остаточных количеств мышьяка и сурьмы, мешающих определению, достигается упариванием раствора с бромистоводородной кислотой досуха. [c.143]

В галлии, его сплавах и арсениде галлия Sb определяют экстракционно-фотометрическим [63, 64, 65, 661, 662], полярографическим [246, 293, 586], активационным [640, 825, 1375] и спектральным [629] методами. По одному из них [63, 64] для определения Sb > 5-10" % (Sr = 0,08) в галлии ее отделяют экстракцией хлороформным раствором диэтилдитиокарбаминовой кислоты, затем отделяют ее от Sn и Мо экстракцией эфиром в виде пиридин-иодидного комплекса и фотометрируют в виде комплекса с фенил-флуороном. По другому методу [661, 662] Sb выделяют цементацией на оловянном электроде и определяют с применением бриллиантового зеленого. [c.127]

Отделение мышьяка экстракцией в виде диэтилдитиокарбамината используется при его определении в металлическом цинке и кадмии высокой чистоты [240], биологических материалах (волосах, зубах, ногтях) [55], металлическом галлии [66, 238, 284, 286, 288], силикатах 869], продуктах переработки нефти [861]. [c.128]

Определение серебра в галлии. Основную массу галлия отделяют [224] экстракцией бутилацетатом из солянокислого раствора, после чего определяют серебро посредством дитизона. [c.182]

Экстракционные методы извлечения галлия из сложных смесей и отделения его от других элементов получили широкое распространение благодаря быстроте и простоте выполнения операций и большой избирательности. Отделение галлия экстракцией широко используют для анализа различных материалов при подготовке к весовому, объемному, колориметрическому и прочим методам определения. [c.52]

Ре (И) не мешает определению галлия [1109]. Эфирной экстракцией хлоридов галлий может быть отделен от Ве, Т1, 2г, ТЬ [630], Сг, V и и [631] и затем определен камфарной кислотой. [c.79]

Из 6 М раствора соляной кислоты с родамином Б, кроме галлия, бензолом экстрагируются соединения железа (III), золота (III), сурьмы (V), таллия (III). Однако в присутствии восстановителей ( ПС1з, аскорбиновой кислоты и др.) умеренные количества этих металлов не мешают определению содержания галлия. С использованием родамина Б содержание галлия определяют в горных породах, минералах, бокситах, свинце, цинке, алюминии и др. При условии больших содержаний алюминия галлий выделяют экстракцией амилацетатом из 6 М раствора соляной кислоты. [c.217]

Галлий и его соединения. Предварительно галлий переводят в хлорид растворением в смеси НС1 и HNOg, полученный раствор выпаривают после добавления угольного порошка. Сухой остаток подвергают спектральному анализу в дуге постоянного тока. Чувствительность метода 3-10 % магния. Химико-спектральный метод, основанный на предварительном концентрировании примесей удалением галлия экстракцией эфиром или бутилаце-татом, позволяет определять 4.10 % магния. По аналогичным методикам анализируют и Ga lg [362, 364]. При концентрировании примесей предлагалось удалять галлий также экстракцией бутилацетатом [364]. Об определении магния в арсениде галлия см. в работах [172, 361]. [c.176]

В другой методике для маскировки ряда элементов иополь-зуют экстракцию из ш.елочной среды в присутствии цианида [1072]. Определению не мешают следовые количества железа, которые могут сопутствовать галлию при экстракции эфиром в присутствии Ti b. Если количество Fe (III) и Мо (VII) мало, то можно применять экстракцию эфиром и без использования восстановителя. 25 мкг Ga хорошо определяетоя в присутствии 100 мкг Fe (III), Мо (VI), V (V), Sn (IV), Zn, Se, Те, Re, Ge, TI (III) и других металлов после экстракции эфиром. [c.110]

От большинства мешающих элементов, дающих окраску с реагентом, галлий отделяют экстракцией изопропиловым эфиром из солянокислого раствора. Железо восстанавливают с помощью Т1С1з. Алюминий не отделяется при экстракции, но он не образует окрашенного комплекса с ПАН и поэтому не мешает определению. Метод пригоден для определения 5—10 мкг Са в присутствии 100 мг А1, 20 мг Ре, Б мг Т, 2 мг Си, 2 мг 5п, 0,5 мг Ав и 0,5 мг 8Ь [c.143]

При определении п 10- — п 10 % галлия в полиметаллических рудах и концентратах использован метод изотопного разбавления [304]. Галлий отделяют экстракцией эфиром и определяют флуоресцентным методом с 8-оксихинолином. Метод применен также для субстехиометрического определения следов металлов [1350]. Галлий при этом определяют в виде комплекса с ЭДТА с использованием радиоизотопа Ga (Ti/ =78 час.) Косвенным путем галлий можег быть определен по измерению активности осадка [Со (NH3)6]GaF6 при использовании изотопа Со ( - и Y-излучение) [1386]. Для 4—250 мкг Ga ощибка определения составляет 10%. Описан также радиохимический анализ смеси Ga, In и Т1 на соответствующие элементы с применением методов разделения [1387]. [c.169]

Колориметрическое определение меди про водилось по реакции с дитизоном, никеля— с а-фурилдиоксимом, кобальта — с нитрозо-Р-солью, серебра и платины — колориметрическим титрованием с дитизоном, висмута — с тиомочевиной, марганца — по реакции с персульфатом аммония в присутствии серебра. Чувствительность определения этих микропримесей из навески 10 г после отделения галлия трехкратной экстракцией бутилацетатом из 1Ъ мл а М НС1 составляет 1-10-в —5-10- %. [c.206]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

Для экстракционко-флуориметрического определения галлия используют экстракцию его 8-оксихинолината хлороформом при pH 2,6—3,1. Этот способ предложен Сейделом [603, 604]. Впоследствии он был уточнен и использован для определения галлия в бокситах и других объектах [595, 605 —608]. Комплекс флуоресцирует и в четыреххлористом углероде. [c.194]

Экстракция плутония из урана смесью серебра и золота. Добавление золота в определенном количестве к серебру улуч- ггает экстракцию плутония. С другой стороны, добавление церия, слова, меди, магния, свинца, висмута, алюминия, лития и галлия уменьшает экстракцию. Коэффициент распределения золота между ураном и серебром при 1325° около 2,5 и не зависит от концентрации [10]. Благоприятное влияиие золота иа коэффициент распределения плутония имеет максимум приблизительно при содержании золота в фазе серебра около 3 вес. % дальнейшее прибавление золота уменьшает К. Этот эффект виден из графика на рис. 31. [c.180]

Для определения железа в металлическом галлии применяют колориметрический роданидный метод [6]. Отделение железа от галлия проводят экстракцией хлороформом купфе-роната железа из солянокислой среды. Полученный концентрат разрушают сжиганием мокрым путем и заканчивают определение железа по реакции с роданидом. Чувствительность метода в условиях проведения реакции — 2.10 % железа. Эта методика занимает много времени и содержит много операций, что способствует увеличению содержания железа в контрольной пробе в процессе выполнения анализа. [c.121]

Например, при определении галлия в вольфраме активность основы достигает 20 кюри [301]. Поэтому облучение пробы проводится в кварцевой ампуле с притертой пробкой, что облегчает операцию извлечения пробы после облучения. Для выделения галлия используется простая экстракционная методика в экстракторе с дистанционным управлением. После сброса высокой активности основы органическая фаза с извлеченным галлием передается в соседнюю лабораторию, где в более удобных условиях проводится дополнительная радиохимическая очистка. В аналогичной ситуации при активационном анализе арсенида галлия однократная экстракция диэтилдитиокарбаминатных комплексов хлороформом при pH = 7-4-9 позволила выделить группу элементов (Мп, Си, Со, Сг, 2х, Сс1, N1, Те, Ре) с высоким фактором очистки (около 10 ) [302]. [c.254]

Хлорогаллат родамина С использован также для разработки спектрофотометрического метода определения галлия [44]. Экстракция хлорогаллата родамина проводится в присутствии треххлористого титана смесью хлорбензола и четыреххлористого углерода. [c.102]

Определению мешают ионы железа (III), сурьмы (V), мышьяка (V), молибдена (VI), таллия (III), теллура (IV), селена (IV), алюминия (>0,3 мг), меди > 2 мг). Соединения алюминия и меди отделяются при экстракции галлия бутилацетатом из 6 н. раствора НС1. Влияние Ре, 5Ь, Аз, Мо, Те, 5е и Т1 устраняют введением Т1С1з. [c.380]

Разделения методы (в аналитической химии) — важнейшие аналитические опера ции, необходимые потому, что большинство аналитических методов недостаточно селективны (избирательны), т. е. обнаружению и количественному определению одного элемента (вещества) мешают многие другие элементы. Для разделения при меняют осаждение, электролиз, экстракцию, хроматографию, дистилляцию, зонную плавку и другие методы. В качественном анализе для разделения ионов элементов применяют групповые реагенты, которые позволяют трудно разрешимую задачу анализа сложных смесей привести к нескольким сравнительно простым задачам. Рассеянные элементы — химические элементы, которые практически не встреча ются в природе в виде самостоятельных минералов и концентрированных залежей а встречаются лишь в виде примесей в различных минералах. Р. э. извлекают попутно из руд других металлов или полезных ископаемых (углей, солей, фосфори тов и пр.). К Р. э. принадлежат рубидий, таллий, галлий, индий, скандий, германий п др. [c.111]

Метод хроматографии иа бумаге используют для предварительного отделения марганца от урана при анализе последнего [771, 1299, 1гОО]. Так, при определении марганца и других примесей (Ср, Ni, Со, Си, d, Mo, Fe, Na и Au) в уране, используемом в реакторах [13001, производят отделение урана на бумаге Шлейхер — Шюлль 20 43А с помощью безводного диэтилового эфира, содержащего 5 объемн.% HNOg. Участок хроматограммы, содержащий примеси, затем облучают и производят дальнейшее разделение прпмесей с помощью бумажной хроматографии восходящим способом, используя смесь этанола, НС1 и HjO (75 20 5). Активность измеряют на у-спектрометре с кристаллом NaJ(Tl) и 128-канальном анализаторе импульсов. Аналогичный метод используют при анализе горных пород [911, 912], В активационном анализе очень часто применяют метод экстракции как самый простой и быстрый метод выделения и отделения элементов. С помощью метода экстракции произведено, например, отделение и очистка Мп с последующим у-спектрометрическим определением его в алюминии, сталях [835], уране [1205], биологических объектах [182, 649, 904, 1306], нефти [904], органических материалах [1451], трихлорметил-силане [142] (см. табл. 16). Отделение и очистку марганца проводят методами хроматографии в сочетании с экстракцией при анализах солей цинка [1319], бора [175], галлия [175] и горных пород 11317, 1386]. [c.91]

В индии чаще всего ЗЬ определяют экстракционно-фотометрическими [64, 65, 661, 662] и спектральными [682, 814, 815, 905, 1189, 1267] методами. В одном из фотометрических методов [668, 806] ЗЬ отделяют от основы экстракцией хлороформным растьс-ром диэтилдитиокарбаминовой кислоты. Метод позволяет определять до 5-10 % ЗЬ = 0,1 0,2). Несколько проще и менее трудоемким является другой фотометрический метод [661, 662], включающий выделение ЗЬ цементацией на оловянном стержне, растворение выделенной ЗЬ, экстракцию ее в виде гексахлоростибата бриллиантового зеленого и измерение оптической плотности экстракта. Метод рекомендован для определения 8Ь 5-10 % (5г 0,10) в индии и его сплавах с цинком и галлием. [c.132]

При весовом определении урана галлий предварительно отделяют экстракцией диэтиловым эфиром из 6 jV солянокислого раствора, а в водной фазе осаждают уран аммиаком и прокаливают осадок диураната аммония до UaOg [752]. [c.355]

Для определения примесей в арсениде галлия наиболее часто испо.т1ьзуются спектральные методы [13, 258, 260]. Для повышения чувствительности определения примеси предварительно концентрируют различными методами, в том числе экстракцией [87, 365], ионным обменом [309, 414], отгонкой элементов основы [292, 402], соосаждением примесей с органическими и неорганическими носителями [350, 351]. [c.194]

Для определения Сг (> 1,8-10 %) в арсениде галлия предло-/кен кинетический метод, включающий отделение Сг от основных компонентов с помощью колоночной распределительной и ионообменной хроматографии. Примеси других элементов отделяют экстракцией их раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Для определения хрома используют индикаторную реакцию окисления о-дианизидина перекисью водорода. [c.197]

Галлий экстрагируют из раствора пробы, N по НС1, бутилацетатом, реэкстрагируют водой и определяют фотометрически с 4-(2-ппридилазо)резор-цпном. Оставшийся в водном растворе In после экстракции Ga также определяют фотометрически с тем же реагентом или с ксиленоловым оранжевым. О а может быть определен фотометрически с ксиленоловым оранжевым в присутствии In при проведении цветной реакции при pH 1,1—1,2. Для определения As его экстрагируют бензолом из раствора, 6Л по НС1, реэкстрагируют водой и определяют в виде молибдоарсената. Фосфор определяют фотометрически в виде молибдофосфата. Ошибка определения в пределах 2—5%. [c.204]

Определение кобальта спектральным методом после обога-ш,ения экстракцией пирролидиндитиокарбаминатов [637]. Авторы рекомендуют проводить обогащение микроэлементов с селективным отделением железа, алюминия, щелочноземельных и щелочных металлов. Анализируемую пробу переводят в растворимое состояние каким-либо известным методом. К 25 мл раствора пробы в 7 N соляной кислоте прибавляют 1 каплю 30%-ного раствора перекиси водорода и взбалтывают с равным объемом метилозобутилкетона 30 сек. Органический слой содержит около 94% железа в виде хлорида, а также хлориды галлия, олова, ванадия, молибдена и др. Его взбалтывают 1 мин. с 25 мл водного раствора аскорбиновой кислоты для восстановления трех- [c.212]

Визуальный колориметрический метод определения фосфора в галлии и индии основан на образовании фосфорномолибденовой гетероноликислоты, которую восстанавливают в эфирном экстракте Sn lj. Галлий предварительно удаляют экстракцией эфиром в виде Ga lg. Чувствительность метода 2-10 % [77]. [c.136]

Фотометрический метод определения фосфора в мышьяке и арсениде галлия состоит в экстракции эфиром желтой фосфорномолибденовой кислоты и восстановлении ее Sn lj. As удаляют отгонкой в виде As lg. Чувствительность метода 5-10 в%, ошибка 10% [340]. [c.137]

Этилендиаминтетрауксус ная кислота и оксикислоты уменьшают извлечение галлия. По силе влияния на экстракцию они располагаются в ряд комплексон П1 > щавелевая кислота > лимонная кислота > винная кислота [15, 660, 1347, Элементы, обычно мешающие определению галлия (1п, РЬ, Ое, 8п), могут быть отделены экстрагированием комплекса галлия с БФГА при pH 3,1. Факторы разделения Оа +/1пЗ+—10 , ОаЗ+/РЬ2+—10 ОаЗ+/Ое4+—103 и Зп +уОз —10з [1077]. [c.58]

В присутствии А1, 1п, РЬ, Сс1, Мп, а также небольших количеств 8Ь и осаждение галлия дибромоксихинолином и последующее ванадатометрическое его определение можно вести без предварительного отделения галлия [121]. Если же одновременно присутствуют Ре, Си, 2п, 8п и Мо, то предварительное отделение галлия обязательно. Галлий осаждают в виде гидроокиси пиридином с алюминием в качестве коллектора либо отделяют экстракцией в виде трихлорида эфиром. [c.91]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология