Водород по методу Либиха

Определение углерода и водорода методом Либиха—Прегля заключается в количественном разложении органического вещества до углекислого газа и воды, которые затем определяют количественно. Определение углерода и водорода всегда проводят совместно (из одной навески) в установке, схема которой изображена на рис. 4. Точно взвешенную навеску вещества (4—8 мг) помещают в платиновую лодочку или кварцевую пробирку и сжигают в кварцевой трубке, через которую пропускают с постоянной скоростью кислород. Трубку ( зону окисления ) нагревают электрической печью (800—900° С), а вещества сжигают обычно на газовой горелке. За кварцевой трубкой размещают аппараты с поглотителями для воды — перхлорат магния (ангидрон), [c.183]

Определение углерода и водорода (метод Либиха) [c.221]

Определение углерода и водорода. Определение всегда производится совместно (из одной навески вещества) в установке, схема которой приведена на рис. 23. В основу определения положен метод Либиха — Прегля. Он заключается в количественном разложении органического вещества до диоксида углерода и воды, определяемых затем количественно в специальных аппаратах, содержащих вещества, химически связывающие эти оксиды. Для поглощения диоксида углерода применяют гидроксид натрия, нанесенный на асбест (аскарит), а для связывания воды — перхлорат магния (ангидрон). [c.48]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ УГЛЕРОДА И ВОДОРОДА ПО МЕТОДУ ЛИБИХА [c.144]

Фиг. 38. Схема установки для определения содержания углерода и водорода в углях по методу Либиха.

Количественное определение углерода и водорода, которое нам надлежит осуществить в соответствии с результатами качественного анализа глюкозы, производится всегда одновременно, чаще всего с помощью классического метода Либиха, заключающегося в следующем. [c.173]

Принципы всех современных количественных методов определения углерода, водорода и азота базируются на классических методах Либиха и Дюма. Разложение вещества по этим методам проводят в присутствии окиси меди при нагревании. Либих недооценил в своем методе роли скорости сожжения вещества, быстроты его окисления и скорости поглощения в аппаратах паров воды и двуокиси углерода. Последующими работами многочисленных исследователей удалось полностью выяснить и устранить недостатки в методе Либиха. [c.33]

В своем приборе Либих широко использовал аналитический метод Берцелиуса, заключающийся в определении количества углерода в соединении по весу образующегося при анализе углекислого газа. Однако Либих значительно усовершенствовал прибор, впервые предложенный Берцелиусом во-первых, разделил печь на участки, во-вторых, применил трубку с оттянутым концом и, наконец, предложил использовать кали-аппарат. Нагревание трубки для сжигания, в которую помещалось органическое вещество, производилось раскаленным древесным углем (и в методе Либиха этот нагрев мог хорошо регулироваться). По окончании сжигания оттянутый конец трубки отламывался и через трубку прогонялся воздух для удаления из нее остатков продуктов сгорания. В шарообразной части аппарата был налит раствор едкого кали, который мог поглощать большие количества углекислого газа. Перед ним располагалась наполненная хлоридом кальция трубка, поглощавшая водяные пары. Для точного анализа органических соединений, содержащих только углерод, водород и кислород, кали-аппарат был идеальным прибором. Многочисленные данные, полученные на установках, привели ученых к выводу, что состав органических соединений тоже можно выразить совершенно определенными целочисленными весовыми соотношениями. [c.148]

До настоящего времени общераспространенным способом определения содержания углерода и водорода является метод Либиха. Однако он требует затраты нескольких часов для каждого определения. [c.264]

Классический метод Либиха определения углерода и водорода в органических веществах, принятый за основу при разработке ГОСТ 2408—49, все основные положения которого строго нормализованы применительно к сжиганию в электрических печах, остается достаточно сложным и мало доступным для рядовых производственных лабораторий. Ускоренный метод, предложенный Николаевским кораблестроительным институтом, хотя в основном и сохраняет принцип классического метода, имеет ряд преимуществ перед последним, а именно помимо сокращения времени, потребного на проведение определения, ускоренный метод проще по выполнению, позволяет упростить аппаратуру, легче осваивается аналитиком. [c.177]

Определение элементного состава нефтей проводится общепринятыми методами анализа органических соединений, в частности углерод и водород — сожжением, по Либиху, или в калориметрической бомбе, азот, — по Дюма, сера, — по Кариусу, а кислород, — по разности, причем на процент его содержания ложатся все ошибки опыта. [c.76]

Углерод и водород. Принципы количественного определения углерода ж водорода были разработаны Либихом. Эти методы сохранились до настоящего времени. Однако чаще в настоящее время применяют базирующийся на тех же принципах микроанализ, основание которому положил Прегль. Для микроанализа требуется в 50 раз меньше вещества и выполняется он в три раза быстрее. Приводим очень удобный метод микроанализа сожжением в пустой трубке, разработанный М. О. Коршун и [c.47]

Одним из давно известных и наиболее чувствительных методов обнаружения мышьяка мокрым путем является метод Марша, называемый иногда методом Марша — Либиха [976]. Метод основан на восстановлении мышьяка до арсина, последующем его термическом разложении на водород и мышьяк и выделении мышьяка на относительно холодной поверхности в виде металлического зеркала. [c.23]

Количественный анализ на С и Н проводят с использованием прибора по методу, разработанному в 1831 г. немецким химиком Юстусом Либихом. Точную навеску органического вещества помещают в трубку для сожжения и испаряют при нагревании в печи. Пары вместе с потоком кислорода пропускают над слоем нагретого оксида меди СиО через вторую печь, при этом углерод и водород окисляются до диоксида углерода и воды. Пары воды поглощаются в предварительно взвешенной трубке, содержащей перхлорат магния, а диоксид углерода поглощается в трубке с высушенным асбестом, предварительно пропитанным раствором гидроксида натрия. [c.15]

Основные научные работы посвящены разработке микроанализа органических веществ, создателем которого он является. Поставил перед собой задачу приспособить классические методы элементного органического анализа, разработанные Ю. Либихом и Ж. Б. Д. Дюма, для исследования очень малых количеств веществ. Разработал (1911) методы микроанализа органических веществ, обеспечивающие точность определения углерода, азота, серы и галогенов в навеске вещества до 7—10 мг. Затем (1913) ему удалось уменьшить количество анализируемого вещества до 1—3 мг. Сконструировал и изготовил всю необходимую для этих методов аппаратуру. Создал первую модель микрохимических весов с чувствительностью до миллионных долей грамма. Предложил оригинальные композиции аналитических реагентов, ввел принципиально новые способы разложения органических веществ при элементном анализе. Его методы включали определение элементов, наиболее часто встречающихся в органических веществах (углерода, водорода, азота, галогенов, серы, фосфора и др.), многих функциональных групп, молекулярной массы веществ. [c.406]

Понятие о количественном элементарном анализе. Процентное содержание отдельных элементов, обнаруженных дри качественном анализе органического вещества, устанавливают с помощью методов количественного элементарного анализа. Принципы количественного определения углерода и водорода, разработанные еще во времена Либиха, основаны на взвешивании углекислого газа и воды, получающихся при сожжении в токе кислорода навески около 0,2 г вещества, смешанной с окисью меди. [c.28]

Однако иногда результаты Лавуазье из-за несовершенства аппаратуры носили только качественный характер. Тем не менее ему удалось установить, что в винном спирте весовое отношение углерода к водороду равно 3,6 1 (при правильном 4 1). Лавуазье сжигал навеску органического вещества в кислороде, определяя объем (и, следовательно, массу) затраченного кислорода и поглощаемой щелочью двуокиси углерода. Более усовершенствованную методику предложили Гей-Люссак и Тенар, которые сообщили в 1810 г. об анализе своим способом 19 органических веществ (14 растительного и четырех животного происхождения). Они впервые применили для окисления бертолетову соль (вещество, которое, судя по неопубликованным в свое время лабораторным записям, пытался для той же цели использовать и Лавуазье), но успех их методики заключался главным образом в предложении удачной конструкции аппарата. Впоследствии (1839) Берцелиус писал об их работе как о первом удачном опыте элементарного анализа органических тел [20, с. 19]. Однако метод Гей-Люссака — Тенара был неудобен из-за быстроты разложения, иногда даже взрыва бертолетовой соли. Сам Гей-Люссак предложил заменить ее окисью меди. Были и другие попытки внести усовершенствования, но вполне удовлетворительный способ определения в органических веществах углерода и водорода, удержавшийся в химии по сути дела до наших дней, был введен после шестилетней предварительной работы Либихом в 1831 г. [c.291]

Хотя Либих не изменил известного ранее принципа определения углерода и водорода, однако сконструированный им аппарат позволил значительно сократить продолжительность выполнения анализа и упростить методику, а это создавало условия для более широкого применения количественного анализа органических соединений. Аппарат Либиха применялся в течение многих десятков лет без принципиальных изменений. Усовершенствования, введенные в дальнейшем, коснулись главным образом конструкции печи для сожжения, метода обогрева и т. п. Аппарат Либиха сыграл в развитии органической химии чрезвычайно важную роль он дал возможность количественно исследовать состав органических соединений и их реакции, что раньше было затруднено длительностью и сложностью выполнения анализа. [c.12]

Углерод и водород. В большинстве стандартов был принят метод Либиха он состоит в сжигании образца угля в токе кислорода при температуре 800—900° С, тогда как получающиеся продукты горения проходят над нагретой окисью меди, которая обеспечивает полное превращение углерода в углекислый газ и водорода в воду. Окислы серы и хлора, которые могут повлиять на результаты, удаляют соответственно путем пропускания над нагретым хроматом свинца, затем над серебряной сеткой. Содержание углерода и водорода затем вычисляют из привеса использованных поглотителей для удержания углекислого газа и воды. В Англии параллельно этому методу [18] создали метод, названный шеффильдским, котором сжигание происходит при температуре 1350° С. [c.49]

Менее распро странавным методом определения углерода и водорода является метод Денштедта, отличающийся от метода Либиха применением для дожигания продуктов разложения и газификации топлива не окиси меди, а платинового катализатора. Этот катализатор представляет собой шестилучевую зв-езду длиной около 100 мм, изготовленную из тонкой платиновой фольги толщиной около 0,1 мм. [c.159]

Были изучены интервалы концентраций никеля, максимальный избыток аммиака и влияние температуры на воспроизводимость результатов титрования [856]. Особенно много внимания было уделено определению никеля в присутствии других элементов, образующих с K N осадки, комплексные соединения или малорастворимые гидроокиси. Методом Либиха никель легко отделяется от кобальта [660, 900]. При добавлении цианида калия к смеси солей кобальта и никеля оба элемента переходят в комплексы [Ni( N)4] и [Со ( N)e] ". Если на такой раствор подействовать бромной водой, то кобальт перейдет в соединение Со ( N)e] ", а никель выпадает в виде М1(0Н)з осадок отделяют от раствора, растворяют в щавелевой кислоте, подщелачивают раствор аммиаком и вновь титруют раствором K N. Эванс [635] предложил одновременно определять никель и кoбaльт этим методом из одной пробы. В начале по Мору титруют сумму металлов, затем добавляют избыток K N, кобальт переходит в очень прочный комплекс [Со (СМ)б] ". Затем избыток N -ионов удаляют кипячением с перекисью водорода и оттитровывают никель. Ионы Fe " , АР , Сг + маскируют винной кислотой. Этот метод широко применяется при анализе сталей (главным образом высоколегированных). [c.91]

Возможность перейти от 0,2 г вещества, необходимых для анализа углерода и водорода по Либиху, к в 100 раз меньшему количеству оказало революционизирующее влияние на количественный органический анализ. ]Микро- и полумикрометоды, о которых будет-идти речь дальше, вытеснили классические макрометоды количественного органического анализа. Например, в известной монографии Бобранского они уже не описываются как устарелые и вышедшие из употребления. Как пишет Бобранский, Введение элементарного-микроанализа позволило выполнить ряд выдающихся исследований, особенно в области труднодоступных природных соединений. За свой труд Прегль в 1923 г. был удостоен Нобелевской премии. Можна без преувеличения сказать, что метод, который он предоставил в распоряжение современных химиков, дал многим из них возможность получить ту же награду [49, с. 14—15]. [c.309]

По мере развития органической химии и особенно исследований в области природных веществ, возрастали требования к элементарному анализу. По методу Либиха, для данного определения углерода и водорода необходимо было не менее 0,2 г вещества. Зачастую химик не раополагал таким количеством вещества. С этим затруднением встретился в процессе своих изысканий австрийский профессор Ф. Прегль (1869—1930). [c.14]

Элементарный состав нефти определяют обычными методами анализа органических соединений углерод и водород — сожжением по Либиху или в калориметрической бомбе, азот — по Дюма, серу — по Карриусу, содержание кислорода обычно вычисляют по разности и редко определяют непосредственным анализом. [c.19]

Научные работы относятся к медицинской, органической и неорганической химии. Доказал (1832) электроположительную природу водорода Получил (1832) иодид платины. Вслед за Ю. Либихом и Ф. Вёлером высказал мысль о су-шествовании органических радикалов, которые принимают участие в химических реакциях подобно простым атомам указал на сходство таких радикалов (в частности, этила) с аммонием. Исследовал продукты перегонки древесины. Предложил (1835) метод выделения метилового спирта из древесной смолы с помощью хлорида кальция. Сообщил (1837), что при нагревании ацетона — компонента древесной смолы — с серной кислотой выделяется углеводород, который он назвал мезитиленом. Осуществленные им (1837) исследования аммонийных солей ртути, меди, цинка и других металлов принесли ему европейскую известность. Изучал [c.229]

Ш соединений с применением хлората калия в качестве окислителя, иьзуя который можно по количеству полученных угольного ангидрида и воды вычислить количество углерода, водорода и кислорода в соединении. Этот метод, связанный с бурной реакцией, был видоизменен, и впоследствии (1815) Гей-Люссак вместо хлората в качестве окислителя стал применять окись меди. Разработанные им методы проложили путь для элементарного анализа органических веществ и затем привели Либиха к открытию его известного способа, применяемого я в настоящее время в исследовательских лабораториях. [c.180]

Определение элементарного состава нефти производится общими методами анализа органических соединений, а именно углерод и водород определяются сожжением по Либиху, или в калориметрической бомбе азот определяется по Дюма, сера — по Кариусу, либо иными методами, которые будут рассмотрены в гл. VIII и IX, стр. 235 и 251, наконец, кислород определяется обыкновенно по остатку, редко —- методом непосредственного определения в виде воды. [c.15]