Термический анализ спекания

По данным дифференциально-термического анализа, совмещение синтетических смол с пеками позволяет при спекании снять резкие пики потерь веса связующего, расширить интервал процессов термодеструкции. Выход кокса у этих смол несколько выше (до 62%). Последующие структурные изменения при нагревании подробно рассмотрены в гл. 8. [c.133]

При дифференциально-термическом анализе вспучивающихся углей встречаются большие трудности из-за того, что испытуемый образец расширяется за пределы тигля. В результате оголяются спай термопары и, в конечном счете, заметно искажаются результаты исследования. Поэтому сильновспучивающиеся угли следует разбавлять инертным материалом с известными термическими константами. Нужно, однако, учитывать, что разбавление инертным материалом угля не только приводит к изменению вспучиваемости последнего, но существенно влияет на интенсивность физико-химических процессов, происходящих в загрузке, в особенности на стадии спекания угольных зерен. Поэтому при обработке результатов анализа таких углей следует вводить соответствующие поправки. [c.87]

При гидротермальной обработке (шихта Г-10, масса II) окись кальция и частично магния, как показал термический анализ, гидратируются крупные частицы при этом диспергируются и их поверхностная энергия увеличивается, что и способствует процессу спекания. [c.217]

Результаты исследования процесса перемещения нелетучей массы угольной загрузки при коксовании совместно с данными определения выхода продуктов полукоксования и механических свойств коксов, результатами дифференциального термического анализа и оптической микроскопии однозначно свидетельствуют о значительном влиянии ГТВ на макроструктуру пластического слоя, процессы спекания и коксообразования. [c.109]

Метод дифференциально-термический, рентгенофазовый анализ образцов, полученных спеканием при 500—600 С исходных солей в золотых герметизированных трубках. [c.405]

Анализ экспериментальных данных, полученных разными авторами, показал, что на удельную глубину превращения и селективность катализатора большое влияние оказывает величина его поверхности. Предварительное спекание катализаторов (термическое или термопаровое) не вли 1,ет на выход бензина и газа и глубину превращения, но выход кокса на пропаренных катализаторах Б большинстве случаев ниже. Установлена зависимость изменения удельной глубины превращения и селективности катализаторов от величины его поверхности и выведены уравнения для определения выхода продуктов крекинга и глубины превращения, хорошо согласующиеся с экспериментальными данными. [c.104]

Выбор сухого способа разложения (сплавление, спекание и термическое разложение) определяется задачей анализа, природой разлагаемого вещества, выбранным методом определения компонентов, наличием необходимой аппаратуры. [c.46]

Но если активный металл нанести на поверхность инертного носителя, т. е. перейти к адсорбционным катализаторам, когда атомы или группы атомов разделены значительными участками свободной поверхности носителя, то картина меняется при определенной температуре ветвь дезактивации катализатора обрывается и вместо спекания начинается активация. Процесс этот значительный. В некоторых случаях при степенях заполнения а, меньших 0,01, активность термически дезактивированных образцов вновь практически достигает исходной величины при дальнейшем повышении температуры. Расчет величины кристаллов платины по адсорбционным данным [3] показывает, что в области активации размер кристаллов уменьшается и они диспергируют. Однако рентгенографическим анализом этот эффект не обнаружен, т. е. каталитические изменения не затрагивают кристаллов пла- [c.292]

Получение эталонов-сплавов осуществляется двумя путями 1) плавка материала, состоящего из смеси-шихты анализируемых компонентов для сохранения расчетного состава шихты, плавку проводят в вакууме, атмосфере инертных газов или применяют другие способы, предотвращающие изменение расчетного состава [450, 451] (для анализа особо чистых металлов, с содержанием примесей <10 %, способ применяется редко) 2) применение методов порошковой металлургии, например, получение образцов спеканием прессованных смесей металлических порошков при определенных термических условиях. Термическая обработка прессованных образцов позволяет унифицировать структуру и механические свойства образцов и эталонов. [c.361]

Несмотря на то что О. Левеншпиль [8.1] разработал методы, с помощью которых могут быть получены константы скорости процесса дезактивации в различных типах реакторов, сравнение различных типов реакторов по характеристикам работы им не проводилось. Анализ был ограничен условиями, в которых процесс дезактивации либо не зависел от концентрации в газовой фазе, либо протекал при постоянной концентрации источника дезактивации. Первый из этих процессов соответствует только термическому спеканию и, следовательно, имеет ограниченное приложение, потому что эти процессы протекают очень медленно и трудно получить точные лабораторные данные для больших времен спекания. В [8.1] были рассмотрены периодический реактор идеального перемешивания и реактор идеального вытеснения. [c.183]

Для обнаружения функциональных групп вовсе не обязательно, чтобы исследуемое вещество было в растворе. В ряде случаев можно подвергнуть твердое вещество сплавлению или спеканию. При этом высокая температура и отсутствие растворителя позволяют иногда выполнять реакции, которые совсем не идут в растворе. В капельном анализе для открытия функциональных групп используют также реакции газообразных продуктов термического распада, которые приводят в соприкосновение в паровой фазе с соответствующими реагентами, и таким путем устанавливают наличие или отсутствие определенной функциональной группы. Особого внимания заслуживают реакции в паровой фазе при определении функциональных групп в соединениях, летучих при комнатной температуре или при слабом нагревании, т. е. имеющих значительное давление пара. В таких случаях реакцию, являющуюся избирательной при проведении ее в растворе, можно превратить в специфическую для открытия данного индивидуального соединения. Такие примеры приводятся в главах 5 и 6. [c.205]

Методическое руководство по неорганическому анализу. Рассматривается разложение и растворение минерального сырья — наиболее сложного и трудного объекта анализа. Рационально выбранный метод разложения обусловливает правильный последующий ход анализа. Излагаются общие способы разложения кислотами, сплавлением, спеканием, а также специальные методы (термическое разложение, разложение в токе газов, пиролиз и др.). [c.232]

На основании анализа опубликованных работ различных авторов Карнаухов предложил механизм изменения пористой структуры в вакууме или токе воздуха при высоких температурах [78]. Согласно этому механизму в процессе термического спекания в отсутствие паров воды можно различать следующие стадии. [c.330]

Большое значение в процессах спекания имеют дефекты типа дислокаций и межблочных границ [3, 5], вклад которых тем значительней, чем выше температура спекания. Анализ данных, полученных в работах [14, 69, 70], показывает, что для получения изделий с плотностью, близкой к рентгенографической, следует таким образом выбирать исходное сырье и условия термической обработки, чтобы температура формирования гематита была возможно выше, а температура прокаливания порошков существенно не превышала температуру формирования гематита. [c.239]

Выбор сухого способа разложения (сплавление, спекание и термическое разложение) определяется задачей анализа и природой объекта. Сухой способ используют тогда, когда мокрый способ не дает удовлетворительных результатов. Сухой способ менее предпочтителен, чем растворение в кислотах, поскольку возрастает вероятность и величина погрешностей, особенно при сплавлении. Это связано, во-первых, с высокой температурой обработки образца и отсюда с ббльшими потерями летучих веществ и разрушением материала посуды, а следовательно, загрязнениями пробы. Во-вторых, источником ошибок может служить большой (по сравнению с массой пробы) избыток разлагающих [c.73]

В [1] методами термического анализа и электросопротив- глення исследовался процесс спекания порошков алюминия и > инка. Было показано что в процессе спекания образуются - гпердые растворы цинка б алюминии и этот процесс носи-лзатухающий характер. Было высказано предположение, что и поверхностном слое алюминия образуются фазы определенного состава. [c.103]

Так как спекание связано в основном с процессами диффузии, то даже при спеканни без плавления есть опасность проникновения материала скелета в зерна серебра Ренея, что может иривести к ухудшению электрохимических свойств электродов. Рауб и Плате [12] исследовали поведение прессованных смесей из порошков серебра с никелем или железом при спекании. Измерением термического расширения, электросопротивления и твердости, микроскопическим и структурным анализом удалось показать, что при спеканни не происходит реакции между серебром и никелем или железом. Этого результата следовало ожидать, так как в системах [c.327]

Данные термического анализа, а также затухающий харак- Тер изменения параметра решетки указывают на то,>что за он-ределенное время спекания устанавливается стационарный режим диффузии и в поверхностном слое кристаллика алюминия образуется твердый раствор, состав которого остается неизменным. [c.109]

Дифференциальный термический анализ широко применяется при исследовании процессов в керамических изделиях и при изучении сырьевых смесей портланд-цемента (см. D. III, 2, сноску 3) в качестве примера можно указать на процесс спекания между содой и известью при производстве глинозема из бокситов Кауфман (А. J. Kaufiman [560], Report № 4585,November,1949) дает детальный анализ реакций с помощью термических методов. [c.718]

Изучение процесса термической обработки исходного сырья при получении аглопорита осложняется высокими скоростями подъема температур. Как показывает практика, они находятся в пределах от 100 до 300° С в 1 мин. Между тем существующие в настоящее время методы дифференциального термического анализа, позволяющие идентифицировать фазовые превращения в спекаемом материале, ограничиваются скоростями подъема температур от 3 до 100° С в 1 мин. Поэтому исследование высокоскоростных термических процессов имеет весьма существенное значение для контроля технологического режима спекания различных силикатных масс, в частности при производстве аглопорита. [c.489]

Использование комплексного термического анализа позволило установить ряд интересных явлений. Так, показано, что изменение объема ВаСОд в интервале 600—800° и Sr O при 700—900° не связано с полиморфными превращениями карбонатов, а вызвано собирательной рекристаллизацией вещества. При синтезе силикатов из двуокиси кремния и карбонатов щелочноземельных металлов образование силиката сопровождается значительным увеличением объема. Детальные исследования этого явления показали, что оно связано с разрыхлением реакционной смеси и значительным увеличением ее пористости при возрастании в то же время удельного веса вещества. Сильно разрыхленное состояние продукта реакции препятствует его дальнейшему спеканию. Выяснение этого обстоятельства, наблюдаемого и во всех других системах окислов элементов II и IV групп, имеет большое практическое значение, особенно в производстве радиокерамических и других плотных материалов. [c.45]

Термическим анализом установлено, что глины при температуре 920—960° С дают экзотермический эффект, который, по мнению некоторых исследователей, связан с переходом аморфного глинозема в углинозем, а по мнению других — возникновением скрытокристаллического муллита ЗАЬОз 2SIO2. Этот эффект сопровождается значительной усадкой, достигающей для некоторых глин величины порядка 4%. При дальнейшем нагреве усадка глины продолжает расти, достигая своего максимума при полном спекании. Суммарная усадка при обжиге большинства глин находится в пределах 7—10%. Для кислотоупорных масс величина этой усадки составляет 4—6%. [c.136]

Термический анализ продукта реакции метилтриэтоксисилана с раствором алюмината (Al Si = l l алюминат вода=4 1) показал, что до температуры 430—450° С идет удаление влаги и спирта, далее до 800° С выгорает органическая составляющая, в пределах 860—870° протекает эндотермический процесс спекания и, наконец, при 940° С наблюдается экзотермический эффект, соответствующий образованию минерала карнегиита [474, 475]. [c.263]

Известный интерес представляют косвенные методы оценки активного состояния эманационный и термический анализы, контактная вольтамперометрия, измерение электропроводности, каталитической активности и плотности при спекании поорошкообраз-ных прессовок. Рассмотрим кратко каждый из них. [c.218]

На термостабильность катализаторов этого типа может оказывать заметное влияние метод приготовления [62]. Катализаторы, имеющие одинаковый химический состав, могут обладать очень различной термостабильностью. На рис. 32 показано изменение активности двух таких катализаторов в зависимости от продолжительности работы. Хотя оба катализатора испытаны в идентичных рабочих условиях на газах, свободных от ядов, ясно видно, что один из катализаторов теряет активность быстрее другого. Методами хемосорбции газов и рентгеноструктурным анализом было доказано, чуо поведение худшей композиции объясняется быстрым спеканием активных компонентов. Было показано также, что падение активности вследствие термического спекания относительно незначительно для хорошо приготовленного катализатора, — разумеется, в пределе рабочих температур до 250 ""С. Различие в приготовлении заключалось в том, что хороший катализатор содержал 12% А12О3 (стабилизатор). Другой содержал только 4% стабилизирующей окиси алюминия вместе с 8% измельченной окиси алюминия. [c.136]

По стойкости к коррозии в подкисленных растворах хлоридов сплавы титана с никелем превосходят чистый титан [136, 137]. Пассивирующее действие никеля и облегчение выделения хлора при анодной поляризации связывается [136] с образованием интер-металлидов TijN, на которых слои смешанных окислов обладают повышенной электронной проводимостью. Рентгеноструктурный анализ смеси окислов титана и никеля, полученных спеканием их при 1000 °С при соотношении TiO 2 NiO = 1, показал наличие только одной фазы химического соединения NiO-TiOj при других соотношениях помимо этого соединения обнаруживаются также окислы ТЮ, или NiO в зависимости от того, какой из них взят в избытке [138]. Образование титаната никеля при термическом разложении смеси солей титана и никеля отмечено при температурах выше 370 °С и особенно видно при 600 °С [139, 140]. С увеличением доли титана в сплаве Ni — Ti максимальный пик растворения при анодной поляризации в серной кислоте снижается [141]. [c.131]

Магнитно-мягкие ферриты. Современная технология изготовления высокопроницаемых ферритов неразрывно связана с необходимостью контролируемого изменения давления кислорода при охлаждении от максимальной температуры спекания. Как правило, режимы изменения состава газовой фазы при охлаждении ферритовых изделий выбираются эмпирически и существенно зависят от керамической структуры, обусловленной технологией получения ферритовых порошков и режимами их спекания. Типичным примером являются вакуумные программы охлаждения, применяемые для получения Мп-7п ферритов из порошков, приготовленных разложением смесей сернокислых солей [196]. Анализ патентной литературы показывает, что в зависимости от катионного состава феррита и способа его получения максимальная магнитная проницаемость достигается при различных условиях термической обработки. В патенте [197] отмечается, что для получения Мп-7пфер- [c.152]

Количество FeO в клинкере зависит прежде всего от концентрации в дымовых газах СО, Нг, СН4 и других восстанавливающих соединений, но значительное влияние на изменение его содер/кания оказывают также температура в зоне спекания, длительность пребывания обжигаемого материала в зоне высоких температур (степень термической диссоциации РегОз) и скорость охлаждения клинкера (определяет реакцию обратного окисления Ь еО в F2O3). Анализ работы печи 4,6X170 м Себряковского цементного завода показал, что чем дольше находится материал в зоне высоких температур (дальняя и растянутая зона спекания), тем выше содержание FeO в клинкере. В присутствии повышенного количества РеО клинкер характеризовался более высокой плотностью, он труднее измельчался в цемент. [c.268]

Рассыпание образцов из шихт Г-20, Г-25, В-20 и В-25, несмотря на отсутствие в них свободной СаО, по-видимому, объясняется повышенным содержанием в шихте хромита, благодаря которому в процессе обжига образовалось повышенное количество хромшпинелида, что, как известно, тормозит спекание огнеупоров [9]. Это обстоятельство привело к понижению объемного веса и предела прочности при сжатии по срарнениго с образцами огнеупоров, содержащих 10% хромита (см. табл. 4, а также табл. 7, 8). Кроме того, термический, рентгенографический и петрографический анализы рассыпавшихся образцов установили в них наличие брусита Mg(0H)2. [c.217]

Нами разработан способ расчета у на основе данных рентгенографического анализа. Параметр кристаллической решетки феррита в области существования однофазной структуры может быть представлен в виде аддитивной суммы параметров бездефектного и дефектного ферритов. Условно выделенный дефектный феррит описывается совокупностью кластеров, например М3О4, У-М.2О3 и т. п., изоструктурных шпинели. Экспериментально установлена связь между положением изоконцентрат кислорода и изопараметрических прямых в координатах gP02— 1Т. Величина 7 согласно расчетным формулам связана с количеством дефектного феррита, содержание которого определяется из значений параметров кристаллической решетки образцов, прошедших термическую обработку при различных давлениях О2 в газовой фазе и температуре. По предлагаемой методике построены диаграммы твердых шпинельных растворов в системе —M.g—Мп— Ре—О, использование которых существенно упрощает выбор оптимальных режимов спекания и синтеза. [c.155]

Несомненно также, что и ранее предложенные модели будут совершенствоваться. Так, глобулярная модель может быть развита и использована в нескольких вариантах а) модель касающихся глобул б) модель сросшихся глобул в) модель пространственной сетки цепей глобул г) агрегатов касающихся или сросшихся глобул. Варианты а) и в) описаны выше, более подробно — в работах [1, 72] в виде правильных упаковок и интерполяционных квазиупаковок. Однако более точное описание структуры лиогелей, процессов их старения, термического и гидротермального спекания ксерогелей, более детальный анализ механических и электрических свойств, а также теплопроводности корпускулярных структур может быть сделан на основе модели случайно упакованных глобул, причем в моделях правильных и случайно упакованных глобул должно быть учтено их срастание и агрегирование. Необходимо отметить, что такое уточнение требует экспериментального изучения неоднородности упаковки частиц в реальных системах и определения дополнительных параметров структуры, например функции распределения по числам касаний, относительной степени срастания, относительного размера агрегатов и соответствующего введения этих параметров в модель. Подходы к решению этих задач в некоторых случаях намечены. Например, трудоемким методом шлиф-срезов изучена неоднородность геометрического строения некоторых систем 84] в работах Щукина и Конторович [22] оптическими методами удалось определить размер агрегатов глобул в гидрогелях степень срастания можно оценить по соотношению геометрической поверхности глобул (определенной электронно-микроскопическим методом) и доступной для адсорбата поверхности (измеренной методом БЭТ), если точность обоих определений достаточно велика. Более или менее ясны и принципы моделирования этих систем. Реализация этих возможностей — вероятно. дело ближайшего будущего. [c.271]

Диаграмма состояния системы Та — С, разработанная методами термического, металлографического и рентгенографического анализов сплаВ ОВ, изготовлеиных спеканием брикетированных смесей тантала и графита или тантала и сплавов тантала с углеродом в вакууме (в высокочастотной печи), приведена на рис. 59 [311]. [c.370]

Для определения фазового состава и параметров решетки использовали рентгеновский дифрактометр УРС-50 ИМ (фильтрованное СиКа излучение). Кривые дифференциально-термического (ДТА) и термогравиметрического (ДТГ и ТГ) анализов были получены при помощи дериватографа системы Паулик, Паулик и Эр-деи . Инфракрасные спектры снимали на приборе ИКС-14. Размеры монокристаллов определяли по расширению интерференционных линий на рентгенограммах, а размеры частиц продуктов спекания — турбидиметрически [7]. [c.8]