для амперометрическое титрования j цинка

Наиболее часто применяются комп-лексоны, преимущественно комплексен III. Комплексон III образует со многими ионами металлов малодиссоциирующие комплексные соединения. Титруют по предельному току определяемого иона. Определяются висмут, железо, никель, свинец,-цинк, медь, марганец, кобальт, ртуть, кадмий, индий. Устойчивость комплексов этих металлов с комплексоном III различна, поэтому титруют при определенной кислотности среды. Амперометрическое титрование возможно, для определения полярографически неактивных веществ, когда ни титруемый ион, ни реагент не дают диффузионный ток. Для этого в анализируемый раствор вводят специальный ион-индикатор, способный к электродной реакции. Индикатор реагирует с реагентом после того, как прореагируют определяемые ионы. Титрование в этом случае проводят при потенциале, соответствующем предельному току индикатора. Например, при амперометрическом титровании алюминия раствором фторида в качестве индикатора применяют раствор соли железа [c.165]

Амперометрическое титрование применяют часто для определения анионов. Практическое значение имеет также определение катионов по методу осаждения с применением органических реактивов. Так, раствором купферона титруют титан, цирконий, раствором оксихинолина — кадмий, цинк, алюминий. Известны, кроме того, методы определения катионов посредством титрования раствором комплексона. [c.439]

Большинство посторонних катионов не мещает определению кобальта, или их влияние легко устранить. Двухвалентное железо необходимо предварительно окислить до трехвалентного и замаскировать последнее лимонной или винной кислотой. Многие другие тяжелые металлы также связываются при этом в лимоннокислые или виннокислые комплексы. Никель не мешает. Не мешают также цинк, хром (П1) и мышьяк (V). Медь может быть в растворе, если титрование ведется потенциометрическим методом, однако ее необходимо удалить при амперометрическом установлении точки эквивалентности. При потен- [c.109]

Винокурова Г. М. Амперометрическое титрование цинк-иона [раствором ферроцианида кали.я]. Сообщ. о науч. работах членов Всес. хим. об-ва им. Менделеева, 1947, вып. 2, с. 39. 3402" [c.140]

Амперометрическим определением свободного и связанного комплексона занимались Визе и Шмидт [10]. Они рекомендуют титровать комплексон в растворе, содержащем уксусную кислоту в 0,5Ж концентрации, и ацетат натрия также в 0,5 М концентрации раствором сульфата цинка при напряжении —1,3 в по отношению к насыщенному каломельному электроду. В таких же условиях pH определяются комплексонаты кальция или магния, так как в этих условиях оба комплексоната диссоциированы нацело. Напротив, в 0,05—0,5 н. растворе едкого натра вытеснение кальция из его комплексоната не происходит и поэтому в таком растворе очень хорошо определяется свободный комплексон в присутствии комплексоната кальция при потенциале —1,7 в. Из комплексоната магния магний частично вытесняется цинком. Однако если к раствору прибавить еще в достаточном количестве глицин, который тотчас связывает цинк по окончании титрования свободного комплексона, то этим можно воспрепятствовать реакции цинка с комплексонатом магния. [c.276]

Описано амперометрическое титрование галлия раствором купферона в 0,001—0,1 N сернокислых растворах. Галлий предварительно экстрагируют бутилацетатом из 6 N НС1 (отделение о г Ре +) [520]. Алюминий и цинк не мешают до весового соотношения А1 Оа и 2п Оа, не превышающего 50 1 и 200 1 соответ- [c.106]

В 1 М соляной кислоте или хлориде калия ферроцианид осаждает [5, 6] только цинк, кадмий же остается в растворе. Это явле- ние использовано в простом амперометрическом методе раздельного определения [6] обоих элементов. Титрование проводят с двумя платиновыми электродами при напряжении 0,05 В. [c.175]

Высоким перенапряжением для выделения водорода обладают также свинец, цинк и таллий. Однако применять их как материал для электродов нельзя, так как они слишком легко реагируют с кислотами. Серебро, хотя и относится к числу благородных металлов, также слишком легко реагирует с кислотами, для того чтобы играть роль индикаторного электрода. Золото, будучи очень устойчивым по отношению к кислотам, в то же время обладает несколько более высоким перенапряжением для выделения водорода, чем платина, и почти так же, как платина, позволяет проводить реакции в области положительных значений потенциала. Практически золотой. электрод пока применяется еще редко, но возможность его использования в амперометрическом титровании следует иметь в виду. [c.44]

Принцип метода. Цинк определяют амперометрическим титрованием раствором комплексона в сильнощелочном растворе цикло-гексиламина или в буферном растворе ацетата аммония при —1,4 в по отношению к насыщенному каломельному электроду. Медь и железо выделяют экстракцией эфиром в виде их комплексов с купферроном. Свинец и барий удаляют в виде сульфатов, кальций связывают фторидом. Определение цинка этим методом проводят в золе новых или отработанных масел. Подробности определения можно найти в литературе (см. [12]). [c.393]

При амперометрическом варианте необходимость в индикаторе отпадает. Кроме того, подбирая соответствующие условия, можно проводить титрование в присутствии больших количеств кальция, магния, свинца (при сульфатном фоне свинец в большей своей части окажется в осадке), меди (до соотношения меди к цинку, равном примерно 1 1), кадмия (до соотношения кадмия к цинку, равном примерно 1 10), алюминия и железа. Такая возможность достигается подбором фона, способствующего связыванию мешающих элементов в комплексные соединения или выпадению их в осадок. Так, в ацетатно-аммиачной среде медь и кадмий удерживаются в виде комплексных соединений, а цинк, обладающий наименьшей по сравнению с другими металлами растворимостью ферроцианидного соединения, выпадает в осадок. Железо в аммиачной среде выпадает в осадок и не мешает титрованию, если его содержание не слишком велико, так как в ином случае цинк может адсорбироваться осадком гидроокиси железа. Поэтому при высоких содержаниях железа (около 10% и выше) следует прибегать к добавлению лимонной кислоты связывающей его в достаточно прочный комплекс, из которого ферроцианид не осаждает железо. Добавление лимонной кислоты также ослабляет влияние алюминия, которое вообще довольно заметно при всех титрованиях с платиновым электродом (возможно, что алюминий пассивирует электрод вследствие образования тончайшей пленки гидроокиси, появляющейся в результате гидролиза солей алюминия). [c.345]

Хорошие результаты при иодометрическом определении меди могут быть получены, если для окончания анализа применить амперометрическое титрование. Свободный иод, выделяющийся при взаимодействии ионов меди с иод-ионом в кислом растворе, восстанавливается на вращающемся платиновом микроэлектроде и может быть оттитрован раствором тиосульфата натрия. Определению в природных объектах не мешают цинк, свинец, серебро и другие сопутствующие элементы, так как многие из них либо вообще не реагируют с иодидом калия, либо образуют малорастворимые иодиды. Как и при обычном титровании, мешает железо (III), так как оно является окислителем по отношению к иодиду калия. [c.244]

Наиболее распространенными реактивами для этого метода являются комплексоны и преимущественно трилон Б — натриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, образующая со многими металлами прочные комплексные ионы. Титрование проводят по току восстановления металла. Таким способом могут быть определены висмут, железо, ни-кель, свинец, цинк, медь, марганец, кобальт, ртуть и кад-мий [17]. Устойчивость комплексов этих металлов с трилоном Б различна, поэтому титрование этим реактивом проводят в каждом случае при определенной кислотности среды. Хотя трилон Б не восстанавливается на ртутном капельном электроде, его можно использовать также для определения веществ, которые при заданном потенциале электрода ие вступают в электрохимическую реакцию. Для этого используется индикаторный метод амперометрического титрования. [c.150]

Для титрования применяют прибор с вращающимся платиновым микроэлектродом сила тока 0,2—0,5 в. Цинк, никель, кадмий, свинец и ряд других элементов, могущих сопутствовать мышьяку, не мешают определению, и поэтому в их присутствии можно проводить амперометрическое титрование без предварительной отгонки мышьяка. Определению мешает хлорид сурьмы (III), который также титруется окислителями. [c.268]

В серии работ, посвященных титрованию в неводных растворах и экстракционным методам с последующим амперометрическим титрованием, в числе других элементов упоминается и цинк (см, разделы Висмут , Индий , Кадмий ), [c.300]

Влияние различных элементов на определение галлия методом амперометрического титрования Ы-бензоилфенилгидроксил-амином было изучено Галлай и Алимариным [132]. Определения проводились с 0,4—6 мг Оа в 10 мл раствора на фоне соляная кислота — бифталат калия. В присутствии алюминия удовлетворительные результаты были получены при pH 2,4—3,0 до соотношения А1 Оа = 65 1. Цинк и марганец не осаждаются БФГУ и не мешают определению до соотношения 500 1. При pH 2,4 100-кратные количества индия не влияют на результаты определения галлия. В 1присутств1ии свинца определение проводят при pH 3,0—4,0 на ацетатно-аммиачном фоне, во избежание осаждения хлорида свинца. Удовлетворительные результаты получены до содержания 500-кратных количеств свинца. [c.107]

При амперометрическом титровании комплексоном раствора, содержащего кальций и небольшое количество цинка, сначала в комплекс с комплексонсм связывается весь кальций и только потом цинк, что можно наблюдать в точке эквивалентности по уменьшению или исчезновению ионов 2п(МНз) +. Присутствие ионов гп(КНз) + в растворе определяют при соответствующем потенциале полярографически. При этом способе титрования ионы цинка функционируют в качестве амперометрического индикатора . Графическое изображение подобного титрования характеризуется обычной амперометрической кривой титрования (см. рис. 37). Форма кривой, когда, кроме кальция и цинка, присутствует также магний, отличается лишь тем, что по окончании титрования кальция раствором комплексона образуется комплекс не только с цинком, но и частично с магнием. Поэтому наклон волны цинка, показывающий конец титрования, менее резок, а в случае, когда концентрация магния в пять раз превышает концентрацию кальция, кривая, соответствующая волне цинка, имеет едва заметный излом (кривая 5 на рис. 37). Ход амперометрического титрования такого раствора можно выразить следующими уравнениями [c.391]

Широко используется в амперометрическом титровании реакция образования этилендиаминтетраацетатных комплексов различных элементов. С помощью этой реакции определяют десятки катионов, способных к электрохимическому восстановлению в условиях анализа В1 +, Ре +, Ре +, N1 +, РЬ +, Zп +, u +, Со +, С(1 + и др. При изменении pH создаются условия для титрования этим методом нескольких катионов и таким образом анализировать смеси катионов без их химического разделения. Так титруют, например, раствор, содержащий висмут и цинк при pH 1,0...2,0 определяют висмут, затем при pH 4,7...5,0—цинк. Разработаны также методики амперометрического титрования, основанные на анодном окислении ЭДТА на платиновом микроэлектроде. [c.234]

Кадмий можно определять амперометрическим титрованием 8-оксихинолином с ртутным капельным электродом при pH ==7—8 в аммиачноацетатной среде . Однако получаемые результаты несколько менее удовлетворительны, чем при титровании цинка. При совместном присутствии кадмий и цинк не могут быть определены раздельно, так как их ок-спхинолинаты выпадают при близких значениях pH. Можно определять только их сумму титрованием при —1,3 в. [c.530]

Метод амперометрического определения кальция титрованием раствором комплексона III предложен Пршиблом и Виценовой [1371] и основан на использовании в качестве амперометрического индикатора катионов цинка. Титрование проводится в 4—5 N аммиаке. Кальций образует с комплексоном III более устойчивый комплекс, чем цинк. Поэтому в первую очередь титруется кальций, если концентрация ионов цинка в растворе 0,002 М. В процессе титрования диффузионный ток ионов цинка при потенциале —1,5 в остается постоянным, а после точки эквивалентности начинает постепенно убывать (рис. 7). В присутствии магния наклон полярографической волны цинка, показывающий конец титрования, становится менее резким, так как вместе с цинком титруются также и ионы магния. Определение кальция возможно в присутствии магния при соотношении Са Mg < 1 5. Метод применен к анализу продуктов питания [1076]. [c.78]

Ход анализа. К раствору, содержащему цирконий (от 0,7 до 50 мг), добавляют раствор комплексона III, установленного по стандартному раствору ацетата цинка при pH 10 с эриохром черным Т (установку титра комплексона III целесообразно вести также амперометрически — см. раздел Цинк ). Разбавляют водой до 40—45 мл, прибавляют 1 г ацетата аммония и 2 г винной кислоты (для предотвращения гидролиза висмута), нейтрализуют аммиаком по тропеолину 00 до розовато-желтой окраски (pH около 2) и титруют избыток комплексона III 0,02 или 0,05 М раствором нитрата висмута. Кривая титрования имеет форму б. [c.354]

С помощью ортооксихинолина амперометрически определяют медь, кадмий, магний, цинк, висмут, алюминий и некоторые другие металлы, которые с этим реагентом образуют малорастворимые соединения. При титровании с ртутно-капельным катодом получают кривые Второго типа (см. рнс. 59), если восстанавливается на электроде только ортооксихинолин, или кривые третьего типа (см. рис. 60), если идет восстановление как иона металла, так и ортооксихинолина. [c.138]

Подготовка к титрованию сводится к разбавлению в мерной колбе емкостью 250 мл фильтрата, полученного по ходу фазового анализа, и отбору аликвотной части, содержащей не менее 3—5 мг цинка. Затем к раствору добавляют 1 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см , две—три капли фенилантраниловой кислоты и из бюретки по каплям раствор бихромата калия до появления фиолетовой окраски. Прибавляют 4 г лимонной кислоты (если в растворе содержится больше 20 мг железа) или 2 г ацетата аммония (если в растворе содержится меньше 20 мг железа), перемешивают до растворения, прибавляют аммиак до рН = 8, разбавляют водой до 50 мл и титруют амперометрически цинк раствором гексацианоферрата(И1) калия. [c.107]

Хинальдиновой кислотой можно амперометрически титровать медь (а также цинк и смеси меди и цинка). Титруемый раствор должен быть забуферен до рН=5 и содержать приблизительно 0,03% желатина. После выдувания из испытуемого раствора кислорода проводят титрование при 60° и потенциале, равном —1,2 в. Если проводить титрование при —1,1 в, то получают диффузионный ток меди и реагента (цинк не восстанавливается при этом потенциале). Точность титрования—порядка 1%. [c.519]

Цинк можно амперометрически титровать ферроцианидом с вращающимся микроплатиновым электродом, используя волну анодного окисления ферроцианида . При наложении внешнего напряжения, равного 0,7 в, получают диффузионный ток окисления ферроцианида. При титровании цинка реагентом сначала достигается точка эквивалентности, а затем ток резко возрастает. Титрование можно вести в кислой среде или в отсутствие кислоты. В последнем случае не следует добавлять электролиты, так как соли калия и натрия повышают результат титрования в отсутствие кислоты. Г. А. Бутенко и Е. С. Рынская объясняют получение повышенных результатов в нейтральной среде адсорбцией ионов К+ и Na +, увлекающих в качестве противоиона [ Fe( N) l . Следует титровать растворы солей цинка не более концентрированные, чем 0,1 п., ибо иначе образуется осадок, прилипающий к поверхности электрода. Отношение концентрации реагента к концентрации цинка должно составлять 5 1 при этом можно не вносить поправку на разбавление. [c.527]

Анализ образцов на цинк проводился комплексометрически, на ЭТДС — амперометрически после растворения образца в щелочи и нейтрализации (титрование раствором Hg(NOз)2, аналогично (4). Условия полярографирования описаны (3). [c.169]