Дитизон цианидов

Фосфаты являются нежелательной примесью в цианиде калия, так как они могут осаждать свинец в конечном растворе и этим понизить результаты, особенно если раствору дать постоять некоторое время перед экстракцией дитизоном. Поэтому как только к анализируемому раствору будет прибавлен аммиачно-цианидный раствор, следует сейчас же взболтать его с дитизоном. Цианид калия можно очистить, приготовляя горячий насыщенный раствор и быстро упаривая его кипячением до кристаллизации однако обычно такая очистка его не требуется. [c.434]

Может быть образован также и в слабокислом растворе, когда ионы меди находятся в присутствии избытка дитизона Fe + не образует комплекса, но окисляет дитизон в щелочной среде, особенно в присутствии цианида [c.487]

А. К 10 мл прозрачного раствора, полученного, как описано выше, прибавляют последовательно 3,0 мл воды, 3,0 мл раствора ацетата натрия (60 г/л) ИР, 5,0 мл раствора цианида, оксалата и тиосульфата ИР и 5,0 мл свежеприготовленного раствора дитизона Р в четыреххлористом углероде Р с концентрацией 30 мг/л. Тщательно перемешивают в течение 2—3 мин. Отделяют слой дитизона н помещают в подходящую пробирку для сравнения. К 0,5 мл стандартного раствора цинка (20 мкг/мл. 2п)ИР прибавляют 9,5 мл воды и далее поступают, как описано выше. Раствор испытуемого вещества имеет в отраженном свете более интенсивное фиолетовое окрашивание, а в проходящем свете менее интенсивное окрашивание, чем раствор сравнения. [c.65]

Водный раствор промывают хлороформом для удаления дитизона, затем прибавляют 2—3 капли 0,02%-ного раствора фенолового красного, 2 мл 10%-ного раствора цианида калия и азотную кислоту до pH 7,5 и экстрагируют свинец дитизоном обычным методом. [c.138]

Из сернокислых растворов [528] экстрагируют серебро хлороформным раствором дитизона, избыток реагента в экстракте отмывают разбавленным раствором аммиака экстракт взбалтывают с аммиачным раствором цианида калия и выделившийся дитизон титруют стандартным раствором нитрата свинца. Ошибка определения 0,005—0,03 мг серебра составляет +2%. [c.86]

Метод дает относительную ошибку 8 %. Для более точного определения экстракцию раствором дитизона в хлороформе продолжают до тех пор, пока окраска раствора не будет меняться. Затем In(III) реэкстрагируют разбавленной НС1 (1 99), делают раствор щелочным, добавляют цианид и определяют In(IIl) дитизоном. [c.67]

Наличие Sn(II) в растворе, содержащем Ag(I), u(II), Zn(II) и d(II), может быть доказано при помощи дитизона, если к раствору добавить несколько капель концентрированного > раствора цианида. В этих условиях мешающие ионы маскируются вследствие образования очень устойчивых цианидных комплексов и олово легко можно обнаружить даже при помощи группового реагента. [c.180]

При высоком содержании меди добавляют цианид калия и определяют кадмий и никель (см. стр. 291). Цинк определяют после экстракции с дитизоном (см. стр. 282), [c.279]

Высокое содержание кадмия не влияет на определение меди никель определяют после удаления кадмия сульфидом в цианид-ной среде (см. стр. 311). Небольшие количества цинка определяют после извлечения дитизоном. [c.279]

Мешающие влияния. Определению мешают большие концентрации элементов, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах, чем цинк. В аммиачном электролите такими элементами являются медь, кадмий, никель, кобальт и частично свинец. Цинк от этих элементов отделяют экстрагированием дитизоном в четыреххлористом углероде при pH 5 в присутствии тиосульфата и цианида. Для экстрагирования берут такое количество пробы, чтобы общее содержание цинка было в пределах 0,005—0,5 мг. Объем доводят до 50 мл, прибавляют две капли метилового красного и смесь нейтрализуют разбавленной соляной кислотой или раствором аммиака (1 5) до изменения окраски индикатора. После этого прибавляют 20 мл маскирующего раствора, содержащего цианид, и тиосульфат (приготовление—см. стр. 284). Цинк экстрагируют порциями по 20 мл раствора дитизона (0,1 г дитизона на 500 мл четыреххлористого углерода) до тех пор, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Экстракты собирают в другой делительной воронке. После экстракции цинк переводят в водный раствор встряхиванием с тремя порциями соляной кислоты (1 5) по 25 мл. Водные экстракты собирают в чашке для упаривания и на водяной бане выпаривают досуха. Остаток смачивают концентрированной соляной кислотой, снова выпаривают досуха и добавляют 2—3 капли концентрированной соляной кислоты. Анализ продолжают по варианту Б или же остаток после выпаривания растворяют в воде, раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и продолжают анализ по варианту А. [c.286]

Ход определения. В стакан наливают 100 жл пробы, если надо, предварительно разбавленной или упаренной, чтобы содержание свинца в ней было в пределах 0,010—0,100 мг. На водяной бане пробу выпаривают примерно до 30 мл и добавляют несколько капель раствора фенолфталеина и раствор аммиака до появления красной окраски. После этого прибавляют 10 мл раствора уксуснокислого гидразина и смесь нагревают при 90—95° С не менее 10 мин. Раствор затем количественно переводят в делительную воронку, прибавляют 10 мл раствора тартрата натрия, 5 капель тимолового синего и раствор аммиака до появления синей окраски индикатора. Приливают 10 мл раствора цианида и прибавлением по каплям винной кислоты доводят pH до значения, при котором окраска индикатора переходит из синей в зеленую. Экстрагируют встряхиванием с 10 мл раствора дитизона в четыреххлористом углероде. [c.300]

При сливании экстракта в другую делительную воронку в нее не должно попасть ни малейшего количества водного раствора (в кране воронки должно остаться немного хлороформного экстракта). Экстрагирование продолжают порциями по 5 мл дитизона до тех пор, пока окраска хлороформного раствора не перестанет изменяться. После этого экстрагируют еще 5 мл чистого четыреххлористого углерода. Все экстракты, собранные во второй воронке, промывают встряхиванием с 20 мл промывного раствора до исчезновения зеленой окраски непрореагировавшего дитизона. Раствор дитизоната свинца сливают в мерную колбу емкостью 50 мл, а водный слой цианида взбалтывают с двумя порциями по 2 мл четыреххлористого 300 [c.300]

В описанном методе некоторое затруднение может вызвать применение цианида калия для устранения мешающего влияния меди и цинка. В таких случаях может быть рекомендован другой вариант метода , в котором медь предварительно извлекают раствором дитизона в четыреххлористом углероде при pH 2 (медь можно тут же колориметрически определить), а затем при pH 6,8—7,0 связывают цинк добавлением гексацианоферрата (П) калия, вводят гидроксиламин и цитрат (или тартрат), прибавляют 0,1 н. раствор щелочи до pli 8—8,5 и экстрагируют свинец раствором дитизона. [c.301]

Цинк вступает в реакцию с дитизоном при pH от 4 до 7, образуя растворимое в четыреххлористом углероде красное комплексное соединение. В этой среде с дитизоном реагируют многие другие катионы. Чтобы устранить их влияние, экстракцию проводят при pH 5 с добавлением тиосульфата и цианида. В этих условиях с дитизоном реагирует только олово (П). Если последнее присутствует, его предварительно окисляют добавлением перекиси водорода и кипячением. [c.152]

В щелочной среде, содержащей цианид, дитизоном экстрагируются вместе со свинцом таллий, висмут и двухвалентное олово. Олово и висмут удаляют экстрагированием в кислой среде. К пробе после восстановления гидразином (см. ход определения) и после [c.140]

В стакан наливают 100 мл пробы, если надо, предварительно разбавленной или упаренной, чтобы содержание свинца в ней было в пределах 0,010—0,1100 мг. Затем на водяной бане пробу выпаривают примерно до 30 мл и добавляют несколько капель раствора фенолфталеина и раствор аммиака до появления красной окраски. После этого прибавляют 10 мл раствора уксуснокислого гидразина и смесь нагревают при 90— 95°С е менее 10 мин. Раствор затем количественно переводят в делительную воронку, прибавляют 10 мл раствора тартрата натрия, 5 капель тимолового синего и добавляют раствор аммиака до появления синей окраски индикатора. Потом приливают 10 мл раствора цианида и прибавлением по каплям винной кислоты доводят pH до значения, при-котором окраска индикатора переходит из синей в зеленую. Экстрагируют встряхиванием с 10 мл раствора дитизона в четыреххлористом углероде. При спускании экстракта в другую делительную воронку в нее не должно попасть ни малейшего количества водного раствора (в кране воронки должно остаться немного хлороформного экстракта). Экстрагирование продолжают порциями по 5 мл дитизона до тех пор, пока окраска хлороформного раствора не перестанет изменяться. После этого экстрагируют еще 5 мл чистого четыреххлористого углерода. Все экстракты, собранные во второй воронке, промывают встряхиванием с 20 мл промывного раствора до исчезновения зеленой окраски непрореагировавшего дитизона. Раствор дитизоната свинца спускают в мерную колбу емкостью 50 мл, а -ВОДНЫЙ слой цианида взбалтывают с двумя порциями по [c.143]

Если примесные элементы экстрагируются аналогично исследуемому, то и в этом случае определение возможно после предварительного отделения примеси методами осаждения или переведением ее в неэкстрагируемое состояние. Например, при определении висмута дитизоном мешающими элементами являются палладий, ртуть, серебро, медь. Однако, в присутствии цианид-иона эти элементы связываются в неэкстрагируемые цианиды и определению висмута не мешают. [c.123]

Целый ряд аналитических задач удается решить с применением ди-тизона, растворенного в четыреххлористом углероде или хлороформе. Однако при использовании дитизона избирательность достигается только с применением маскирующих агентов (гл. 10, раздел 1УБ), так как этот органический реагент взаимодействует со многими ионами металлов. Так, для избирательной экстракции цинка в водную фазу добавляют цианид калия, тартрат- и ацетат-ионы и поддерживают pH 5,7-7,0. [c.504]

Fei 11 не образует комплекса, ио окисляет дитизон в щелочной среде, особенно в присутствии цианида [c.393]

Ход определения. К Ю мл испытуемого раствора в цилиндре для смешивания прибавляют 2,5 л л аммиака и 2,5 мл. раствора цианида. При этом pH раствора устанавливается около 9—9,5. Титруют при сильном встряхивании, прибавляя порциями раствор дитизона до появления соответствующей коричневой окраски раствора. [c.219]

Во второй цилиндр для смешивания вносят 10 мл азотной кислоты, 2,5 мл аммиака, 2,5. мл раствора цианида и столько раствора дитизона, сколько пошло на первое титрование, и титруют эталонным раствором до появления аналогичной окраски. [c.219]

Осадок двуокиси марганца растворяют в 5 мл смеси из серной кислоты и раствора сульфита (1 1), добавляют 4 мл лимонной кислоты, подщелачивают аммиаком и добавляют 4 мл раствора цианида калия. Полученный раствор в делительной воронке исчерпывающе экстрагируют порциями дитизона по 5 мл до тех пор, пока зеленая окраска последней порции не останется без изменения в течение 1 мин. Объединенные органические экстракты промывают 5 мл воды. [c.223]

I ретье издание книги значительно дополнено. В части, посвященной определению неорганических компонентов сточных вод, введены методы определения селена, цианатов, алюминия с применением эриохромциа-нина R железа—с 1,10-фенантролином, цинка1—с дитизоном, цианидов—с димедоном и сульфидов—титрованием раствором гексацианоферрата (III). Описаны также методы определения свободной кислоты в присутствии больших количеств железа (II), сульфатов в присутствии хроматов, цианидов в присутствии больших количеств роданидов к роданидов в присутствии больших количеств цианидов. [c.8]

В методе ASTM D 3116 5 мл бензина (разбавленного нефтяным растворителем) обрабатывают водным раствором монохлорида иода при кипячении при этом алкилы свинца переводятся в неорганические соединения. Избыток реагента разрушают добавлением раствора сульфита [Натрпя. Добавляют буферный раствор (аммиачный раствор сульфата цианида) и затем раствор дитизона (если окраска слабая, то несколько порции по 10 мл), измеряют поглощение окрашенного (оранжевого) комплекса по отношению к воде при 520 мкм и определяют количество свинца по калибровочной кривой. Аналогичное измерение производят и для холостого опыта. Содержание свинца рассчитывают по формуле [c.210]

Для этого готовят четыре раствора анализируемого веще- ства, которые затем обрабатывают дитизоном. Из раствора, полученного растворениеМ анализируемого вещества в минеральных кислотах, дитизоном можно извлечь Р(1, Аи, Нд, Ад и Си. В уксуснокислых растворах с дитизоном реагируют Р(1, 2п, Со, N1, а также Сё и Зп при относительно больщом их содержании в растворе. В щелочном растворе в реакцию) с дитизоном вступают Ag, Нд, Рё, Аи, Си, Со, N1 и С(1. В растворе, содержащем цианиды, с дитизоном реагируют РЬ, В1, Т1, Зп. [c.84]

Дитизон способен давать аналогичные окращенные дити-зонаты с большим числом катионов. Однако, если выполнять реакцию, в слабощелочном растворе (pH 9—12) в присутствии цианида калия, то с дитизоном взаимодействуют только Т1+, РЬ +, и 5п2+. [c.25]

Одновалентная ртуть образует осадок НдгСЬ, имеюш,ий красную флуоресценцию в ультрафиолетовых лучах. Понятно, что присутствие названных катионов мешает открытию таллия. Поэтому после восстановления ТР+ до Т1+ рекомендуется отделить посторонние катионы осаждением содой или выделить таллий экстратированием хлороформным раствором дитизона из водного слоя, к которому предварительно добавлены аммиак, цитрат и цианид натрия (стр. 80). [c.35]

Рейт и Дийк [1091] титровали висмут (от 2 до 200 у) раствором дити-аона в хлороформе при pH 4 в растворе, не содержащем цианида и цитрата. В качестве буфера применяли смесь из ацетата и уксусной кислоты. В присутствии сравнительно больших количеств свинца (около 100 у) для висмута получаются слишком высокие результаты. В работе описан ход анализа, предусматривающий отделение висмута от свинца, основанное на различии свойств их дитизонатов. Потребление раствора дитизона и цвет дитизоната висмута сильно зависят от pH водной фазы. Если висмут титровать при pH 7,5, то раствора дитизона расходуется в два раза меньше, чем при титровании такого же количества висмута при pH 4. Цвет дитизоната висмута в первом случае глубококрасный, во втором оранжевый. На основании этих наблюдений авторы приходят к выводу о существовании двух дитизонатов висмута. [c.137]

При определении свинца дитизоном в присутствии относительно больших (например, 1000-кратных) коли честв висмута, Фишер и Леопольди [546] отделяли большую часть висмута от свинца при pH 3, а затем отделяли свинец от остатков висмута из раствора, содержащего большой избыток цианида калия. [c.138]

Индий, а также свинец и висмут легко экстрагируются хлороформом при pH 8,5 из раствора, содержащего купферон и цианиды [330]. Цитраты замедляют Экстракцию индия. Хлороформный экстракт бесцветен. При добавлении к нему раствора дитизона появляется окраска за счет дитизоната индия. Таким образом, дитизонатный комплекс индия более устойчив, чем купферонатный комплекс. [c.155]

При экстракции ртути из 1 7V H2SO4 в органическую фазу переходят также Ag, Pd, Au, Pt, частично медь. Ртуть извлекается полностью даже при концентрации иона 1 , равной 0,2 N [8451. Если соотношение Си Hg не слишком большое, то можно отделить ртуть от меди. Разделение обычно проводят фракционным путем, последовательно встряхивая кислый анализируемый раствор с небольшими порциями разбавленного раствора дитизона до тех пор, пока окраска последнего экстракта не будет оставаться зеленой или не приобретет красно-фиолетовую окраску дитизоната меди (II). Для того чтобы обеспечить более высокую избирательность реакций с дитизоном, которая не может быть достигнута одним регулированием pH, широко применяются мас-кируюш ие агенты, например цианиды, роданиды, тиосульфаты. [c.53]

Катионы больших периодов периодической системы Д. И. Менделеева, такие, как Zn " , Со , Ni , проявляют способность к образованию комплексных аммиаков [Zn(NH3)J , [Со(КНз)б] + и [№(КНз)б] . Большое значение имеет образование комплексных цианидов, тиоцианатов, ртутьтиоцианатов при обнаружении катионов Fe , Ре , Zn , Со . Широко используют для анализа реакции образования комплексов с органическим основанием пиридином, диметилглиоксимом, а-нит-розо-Р-нафтолом, ализарином, дитизоном, арсеназо. [c.149]

Широко распространены экстракционные методы разделения. Чаш,е всего применяется экстракция серебра в виде комплексов с дитизоном и его производными. Таким путем серебро можно отделить вместе с медью и ртутью от катионов всех других элементов. При необходимости отделить примеси от основы экстрагируют диэтилдитиокарбаминаты серебра вместе с небольшими количествами других элементов. Реже применяется извлечение посредством дибутилфосфорной кислоты и ее аналогов — купферо-на, бензоилфенилгидроксиламина, оксихинолина и некоторых других реагентов, образуюш,их экстрагируемые органическими растворителями комплексы. В последнее время широко используются методы извлечения в виде тройных комплексов типа амин--серебро-анион (неорганический или органический). В качестве амина часто используется триоктиламин и другие алифатические амины, а переведение серебра в ацидокомплекс осуш,ествляется посредством цианидов, роданидов, тиосульфатов, нитратов. Экстрагируются также комплексы серебра с некоторыми красителями, например комплексы с брЬмпирогаллоловым красным и др. [c.139]

В делительной воронке устанавливают в 20,0 мл испытуемого раствора pH 7-н8 добавкой аммиака (1 1) или 1 и. раствора HNO3. Добавляют 2 мл раствора цианида калия (10 г K N в 100 мл воды). 1 мл раствора солянокислого гидроксиламина (10 г в 100 мл воды), 2 мл раствора тартрата калия—натрия (10 г в 100 мл воды) и 5 мл раствора дитизона. Встряхивают 30 с, после разделения фаз измеряют оптическую плотность при 520 им в кювете 1 см по четыреххлористому углероду (раствор дитизона — 0,001 %-ный в четыреххлористом углероде, см. с. 42). Раствор отбирают пипеткой (точно ). [c.127]

Мешающие влияния. В щелочной среде, содержащей цианид, дитизоном экстрагируются вместе со свинцом таллий, висмут и -олово (II). Таллий не мешает колориметрическому определению. Олово и висмут удаляют экстрагированием в кислой среде. К пробе после восстановления гидразином и после охлаждения прибавляют 20 мл раствора тартрата натрия pH доводят до 2,5—3 винной кислотой, добавляемой по каплям (проверяют потенциометрически). Пробу затем количественно пе реносят в делительную воронку и экстрагируют порциями по 5 мл 0,1%-ного хлороформного раствора дитизона до тех пор, пока зеленая окраска дитизона не перестанет изменяться. После этого продолжают экстракцию порциями по 5 мл хлороформа, до получения бесцветного экстракта. Хлороформ из пробы удаляют экстрагированием Ъ мл четыреххлористого углерода. К водному раствору после экстракции прибавляют 5 капель растаора тимолового- синего и концентрированным раствором аммиака нейтрализуют до появления синего окрашивания. Этим способом, из пробы удаляют вместе с висмутом и оловом также медь, серебро и ртуть. [c.298]

Щелочной раствор, содержащий цианид Слабокислый раствор, содержащий цианид Разбавленный кислый раствор, содержащий роданид Разбавленный кислый раствор, содер.жа-щий роданид и цианид Разбавленный кислый раствор, содержащий бромид или иодид Разбавленный кислый раствор, содержащий этилендиаминтетрацетат Слабокислый раствор (рН=5),содержащий тиосульфат (дитизон растворен в ССЦ) Слабокислый раствор (рН=4—5), содержащий тиосульфат и цианид Цитрат и тартрат в щелочной среде [c.396]

Дитизон образует ярко окрашенные внутрикомплексные соединения со многими элементами и имеет широкое. применение для отделения и определения малых количеств некоторых тяжелых металлов, например свинца, цинка и кадмия. Для выполнения реакции к водному раствору соли тяжелого металла, имеющему соответствующий pH, добавляют раствор дитизона в не смешивающемся с водой органическом раствориг теле,.например в хлороформе или четыреххлористом углероде. Образующаяся при этом окрашенная комплексная соль дитизона с металлом растворяется в органическом растворителе. Специфичность реакции может быть повышена тщательным регулированием pH водного раствора, введением таких комплексообразователей, как цитраты, тартраты, цианиды, роданиды, или в некоторых случаях (например, при определении олова) переведением элемента в соответствующее валентное состояние. [c.156]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология