Свинец, методы определения электролиз

Сущность метода определения меди. Медь обычно определяют электролизом из азотнокислого или сернокислого раствора. Для определения меди металл разлагают азотной кислотой, при этом медь и свинец переходят в раствор в виде нитратов, олово образует метаоловянную кислоту и переходит в осадок [c.325]

Дит В раствор в виде нитрата свинца (см. стр. 325). Из этого раствора после отделения оСадка метаоловянной кислоты свинец может быть определен или в виде сульфата свинца осаждением серной кислотой или электролизом. При определении электролизом свинец может- быть выделен или на катоде в виде металлического свинца, или на аноде в виде двуокиси свинца. Применяют второй метод. Этот метод в дальнейшем и описан. [c.327]

По-видимому, наиболее удовлетворительным методом определения свинца следует считать весовой метод, по которому свинец взвешивают в виде сульфата свинца, несмотря иа то, что при выполнении точных анализов приходится извлекать свинец дополнительно из фильтрата, куда он переходит вследствие растворимости РЬЗО . Это извлечение, равно как и определение малых количеств свинца (1—2 мг), лучше всего проводить электролизом в азотнокислом или азотно-сернокислом растворе с взвешиванием осажденной на аноде двуокиси свинца РЬО. . [c.238]

Очень хорошим методом определения олова является весовой метод, в котором олово выделяется на катоде внутренним электролизом (см. стр. 158) с применением цинкового анода, покрытого защитной пленкой коллодия . Перемешивание во время электролиза проводится путем пропускания через раствор тока воздуха или углекислого газа. В течение 1—3 час. можно выделить от 25 до 200 мг олова. Железо надо предварительно восстановить до двухвалентного гидроксиламином. Для устранения мешающего влияния вольфрама вводят 100 мг щавелевой кислоты. Медь, мышьяк, свинец, висмут и другие элементы мешают, и их надо предварительно отделить. Доп. ред. [c.313]

Предварительно взвешенные две пластины из меди и нержавеющей стали покрывают сплавом олово — свинец из электролита № 6 при плотности тока 800 А/м2 в течение 10 мин. По окончании электролиза медный катод с осадком сплава промывают холодной и горячей водой, сушат н взвешивают на аналитических весах. Катод из нержавеющей стали промывают, снимают осадок сплава и проводят его анализ на содержание свинца комплексонометрическим методом. При определении выхода по току используют данные по составу сплава 5п — РЬ, полученные в этом опыте. [c.57]

Существенным измерение количества кулонов, прошедших в процессе электролиза через раствор нет необходимости взвешивать электрод и можно определить ионы металлов, которые на платиновом электроде либо не образуют удобных для взвешивания осадков, либо не восстанавливаются до элементного состояния, С помощью ртутного катода осуществлен ряд разделений и определений. Свинец(II) можно отделить от кадмия (II) выделением первого на ртутном электроде, потенциал которого контролируется при —0,50 В относительно Нас. КЭ в 0,5 F растворе хлорида калия. В кислом тартратном растворе медь(П) и висмут(1П) можно разделить и определить методом кулонометрии при контролируемом потенциале с ртутным катодом. Анализ смеси на никель(II) и кобальт(II) заключается в селективном выделении никеля в ртуть из водного раствора пиридина при pH = 6,5 и потенциале электрода —0,95 В относительно Нас. КЭ. массу восстановленного никеля (II) вычисляют по количеству электричества, прошедшему через ячейку при данном процессе, затем поддерживают потенциал катода равным —1,20 В для восстановления кобальта(II). Уран(VI) можно определить восстановлением до урана (IV) на ртутном катоде при контролируемом потенциале в 1 F растворе соляной кислоты. [c.429]

Метод электролиза для отделения никеля используется редко и, как правило, для отделения его от отдельных элементов. Если не соблюдать определенных условий, то при электроосаждении никеля на катоде выделяются также медь, свинец, цинк, кадмий, серебро. Мешают также и те элементы, которые в условиях электролиза никеля образуют малорастворимые осадки. [c.56]

Ютделение кадмия от больших количеств цинка и одновременное его определение может быть проведено с большой точностью методом внутреннего электролиза Для этой цели можно применять простейший прибор без диафрагмы (стр. 157). Кадмий выделяют из раствора, содержащего в объеме 250 мл 1,65 мл 80%-ной уксусной кислоты и 5,9 г ацетата натрия. pH такого раствора равен 5,2 (колебания в величине pH допустимы в пределах 4,6—5,6). Анодом служит пластинка цинка. Электролиз ведут 30—40 мин. при 70—80°. Выделившийся осадок промывают водой, подкисленной уксусной кислотой и содержащей небольшое количество электролита—сульфата аммония. В промывной воде указанного состава электроды, соединенные друг с другом, оставляют на 20—30 мин. при 70— 80° (если в момент погружения электродов некоторое количество кадмия перейдет в раствор, то в течение этого времени оно снова выделится на катоде). Потом промывают 95%-ным этиловым спиртом (но не разбавленным спиртом) Вместе с кадмием выделяется медь, содержание которой можно потом определить колориметрическим методом после растворения выделившегося на катоде осадка. Определению кадмия мешают свинец, сурьма, мышьяк, висмут, которые можно легко отделить предварительно. Доп. ред. [c.272]

Лингейн [108] предложил полярографическую методику для определения свинца, меди, олова, никеля, цинка с применением последовательного удаления примесей путем потенциостатического электролиза. Проблему одновременного определения таллия и свинца решил Мейтес [106], который применял сочетание полярографического и кулонометрического методов. Смит и Тейлор [42] удаляли свинец из растворов, содержащих ионы других металлов, путем осаждения его на ртутный катод с последующим повторным электролитическим растворением, завершающим анализ. [c.57]

В качестве примера электрогравиметрического определения рассмотрим определение меди. Торранс и Дил рекомендуют проводить электролиз в солянокислом растворе с анодными деполяризаторами, устанавливая катодный потенциал на достаточно отрицательном уровне (—0,40 в относительно насыщенного каломельного электрода), чтобы исключить образование растворимых хлорокомилексов меди (I). Лингейноднако, считает, что электролиз в тартратном буфере с pH 4—6 дает лучшие результаты, чем в солянокислом растворе. Метод позволяет определять медь иепосредственно во всех наиболее распространенных сплавах, содержащих, например, сурьму, мышьяк, свинец, олово, никель и цинк, ири этом он нисколько не уступает в точности многим другим, более трудоемким методам. [c.354]

При определении никеля в бронзах и сплавах на основе меди олово отделяют в виде оловянной кислоты, медь и свинец — электролизом в кислой среде никель или осаждают электролизом [35, 691а, 1217], или определяют гравиметрически диметилдиоксимом [154, 216, 333, 802, 810, 814, 820,854] используются также титриметрические методы. По методу Мора никель предварительно выделяют диметилдиоксимом и в дальнейшем поступают, как сказано на стр. 90 [216], или титруют раствором комплексона III [129, 130] в присутствии мурексида медь связывают тиосульфатом. Довольно широко распространены фотометрические методы [861]. [c.148]

С помощью внутреннего электролиза в работе [67а, 69] проводили определение В1, РЬ, Рс1, 5п и Т1 в чистом цинке и цинковых сплавах в интервале концентраций 0,1—0,0001% и свинец в железе в области 0,1—0,0001% в первом случае0,5— 2 г образца цинка растворяли в разбавленной соляной кислоте и проводили электролитическое осаждение примесей на стержне из чистого цинка диаметром 6 мм. Спектры возбуждались в дуге переменного тока при винтообразном передвижении нижнего цинкового электрода с осажденными примесями верхний электрод из алюминия. Внутренним стандартом при анализе сплавов служит медь, а при анализе металлического цинка — никель. Электролитическое осаждение свинца проводили на кадмиевом стержне. Спектры возбуждались в искре. Ошибка при концентрации свинца 0,0001% составляет 8%. Подобный метод применяли [64] при определении малых количеств ртути в растворе (осаждали ее на чистом цинковом электроде), при определении золота и других благородных металлов [65], при анализе чистого алюминия и в других случаях [66, 68]. Имеются спектральные методы выделения большого числа металлов Ре, Сг, №, Со, 2п, Си, Мо, 5п, Т1, С(1, В1 и т. д., при обогащении пробы путем электролиза на поверхности ртутного катода [70—72, 444]. [c.15]

Метод электролиза при контролируемом потенциале катода — мощное средство для прямого анализа растворов, содержащих смесь ионов металлов. Контроль потенциала рабочего электрода обеспечивает количественное разделение элементов со стандартными потенциалами, различающимися всего на несколько десятых долей вольта. Например, Лингейн и Джонс [8]1 разработали метод последовательного определения меди, висмута, свинца и олова. Первые три элемента можно выделить практически из нейтрального тартратного раствора. Сначала восстанавливают медь при потенциале катода —0,2 В (относительно насыщенного каломельного электрода). Катод с осадком меди взвешивают, возвращают в раствор и осаждают висмут при потенциале —0,4 В. Затем количественно осаждают свинец, увеличив потенциал катода до —0,6 В. В процессе выделения этих металлов олово остается в растворе в виде очень устойчивого тартратного комплекса. После выделения свинца раствор достаточно подкислить, чтобы разрушить комплекс олова за счет связывания тартрат-иона в малодис- [c.28]

Другим недостатком этих методов является часто недостаточная устойчивость окрашенных органических продуктов. Мы упомянем здесь лишь несколько методов этого типа. Бензидин дает с перманганатом в кислом растворе быстро изменяющуюся сине-зеленую окраску с иридием (IV) в тех же условиях образуется синяя окраска. о-Толидин в кислом растворе окисляется золотом (III) с образованием желтой окраски многие другие сильные окислители вызывают ту же окраску. Свинец определяют, выделяя его электролизом в виде двуокиси и растворяя последнюю в уксуснокислом растворе тетраметилдиаминодифе-нилметана, дающего синий дифенилметановый краситель. Лейко-основание малахитовой зелени пригодно для определения зодои и иридия. Тетраметил-п-фенилендиамин предложен в качестве реактива для определения осмия. Дифениламин использован для колориметрического определения ванадия (V) " . Фенолфталиь (полученный восстановлением фенолфталеина цинком в щелоч-ном растворе) вместе с перекисью водорода дает розовую окра ску с очень малыми количествами меди. [c.132]

В 1940 г. Туиси [787] описал два способа исследования минералов и применение этих способов к золотосодержащим рудам. По одной методике порошкообразную пробу вдували в дугу, по другой раствором золота пропитывали электроды. Пардо [788] описал метод концентрирования благородных металлов пробирной плавкой и последующее спектрографическое определение их концентраций в серебряных корольках. Он использовал эту методику при изучении испанских руд [789] одновременно с другой методикой, по которой золото концентрировали электролизом на угольном электроде. Этот электрод при спектральном анализе служил катодом. Недлер и Эфендиев [790] концентрировали золото из 5—10 г руды либо путем растворения в царской водке, либо пробирной плавкой. В последнем случае свинцовый королек растворяли в азотной кислоте. Свинец переходил в раствор, а нерастворимый остаток растворяли в царской водке. Этот последний раствор вводили в искру по 2—3 мл в мин. Золото определяли по отношению интенсивности линии золота к интенсивности линии платины, добавленной в раствор в качестве внутреннего стандарта. Недлер [791] определял одновременно золото, платину, палладий и родий в искре. Для определения золота в рудах его извлекали и получали растворы, содержащие 0,001 — [c.284]

Электролитический метод применим для определения малых (1—2 мг) и средних количеств свинца. Метод предусматривает предварительное выделение свинца из раствора сероводородом или выделение его в виде сульфата . Полученный осадок PbS или PbS04 переводят в раствор и подвергают электролизу в сильно азотнокислом растворе. При этом свинец выделяется на платиновом аноде в виде двуокиси свинца РЬОг- В качестве анода употребляют сетчатый платиновый цилиндр, а в качестве [c.149]

При анализе малых образцов трехкомпонентного полупроводникового сплава на основе свинца с добавкой индия (3—5%) и никеля (—3%) электрохимические ультрамикрометоды использованы не только в целях определения, но и для разделения компонентов сплава [22]. Основной компонент — свинец — из раствора образца [объем 2 мкл HNOз (1 4)] выделяли электролизом на платиновом аноде в капиллярном сосуде с пористой перегородкой (см. рис. 7). 6—7 мкг свинца выделяются из раствора при 1 3ма1см в течение 30 мин. Остающиеся в растворе 0,2—0,4 мкг индия и —0,2 мкг никеля затем разделяли, осаждая гидроокись индия аммиаком. Никель определяли в аликвотных частях аммиачного центрифугата кулонометрическим титрованием в виде комплекса с генерируемым этилендиаминтетраацетат-ионом. Индикацию точки эквивалентности проводили методом дифференциального потенциометрического титрования [23]. Индий (после растворения осадка гидроокиси) также титровали кулонометрически генерированным ферроцианидом, как описано выше. [c.268]