Фтора перхлорат, получение

Получение перхлората фтора [c.13]

В колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают смесь 10 г перхлората калия и 100 г технической фторсульфоновой кислоты и осторожно нагревают ее при медленном перемешивании. Реакция начинается примерно при 50 °С и заканчивается при 75—85 °С. Выделяющийся перхлорат фтора пропускают через промывалку с водным раствором, содержащим 10% едкого натра и 5о/о тиосульфата натрия, высушивают над твердым едким кали и конденсируют в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. После окончания реакции систему продувают сухим азотом. Выход перхлората фтора составляет около 5 г (67%, считая на взятый перхлорат калия). Полученный продукт представляет собой бесцветный газ со сладковатым запахом (т. кип. —47,5°С и т. пл. —146 °С). Перхлорат фтора является достаточно стойким соединением, вполне безопасным при хранении. Однако из-за его сильных окисляющих свойств необходимо соблюдать осторожность при проведении реакций с ним в присутствии легкоокисляющихся веществ. Имеется сообщение [c.13]

Перхлорат фтора получен также электролизом перхлората натрия в безводной фтористоводородной кислоте и фторированием хлората калия . [c.13]

Фторангидрид хлорной кислоты получен с выходом 10% электролизом перхлората натрия . Способ дает худшие результаты, чем фторирование элементарным фтором. [c.511]

Электролитическое окисление и восстановление используются не только в металлургии. В химической промышленности многие продукты получаются за счет анодного окисления (хлор, фтор, гипохлориты, хлораты и перхлораты, перманганат, персульфат и т. д.). Очень большое народнохозяйственное значение имеет электролиз воды с целью получения водорода, используемого далее для синтеза аммиака и производства азотной кислоты. [c.15]

Электролизом водных растворов в настоящее время получают фтор, хлор, водород, хром, марганец, щелочи, хлораты, перхлораты, перманганаты, перекисные соединения (перекись водорода, персульфаты) и др. Он находит применение и для очистки (рафинирования) некоторых металлов, например цинка, меди, свинца, серебра, золота и других малоактивных металлов. При получении активных металлов (лития, натрия, калия и т. п.) и металлов, на которых перенапряжение водорода имеет небольшое значение (тантал. бериллий и т. п.), применяют электролиз расплавов (см. часть VHI 8). Особенности его — высокие температуры электролита, доходящие иногда до 1000° С, и повышенный расход электроэнергии как на поддержание электролита в расплавленном состоянии, так и на устранение различных вторичных процессов на электродах. [c.139]

Электролизом водных растворов в настоящее время получают фтор, хлор, водород, хром, марганец, щелочи, хлораты, перхлораты, перманганаты, пероксидные соединения (пероксид водорода, персульфаты) и др. Он находит применение и для очистки (рафинирования) некоторых металлов, например цинка, меди, свинца, серебра, золота и других малоактивных металлов. При получении активных металлов (лития, натрия, калия и т. п.) и металлов, на которых перенапряжение водорода имеет небольшое значение (тантал, бериллий и т. п.), применяют электролиз расплавов (см. главу Vni). Особенности его — высокие температуры электролита, доходящие иногда до 1000°С, и повышенный расход электроэнергии как на поддержание электролита в расплавленном состоянии, так и на устранение различных вторичных процессов на электродах. Заводы с электрохимическими производствами потребляют большие количества электрической энергии, поэтому выгодно располагать их вблизи крупных гидроэлектростанций, вырабатывающих дешевую энергию. [c.124]

Вещества, воспламенение которых происходит при контакте друг с другом. К ним относится большая группа газообразных, жидких или твердых окислителей, таких, как жидкий кислород, перекиси (натрия, бария, водорода, бензоила и т. п.), галоиды (хлор, бром, фтор, йод), азотная кислота, селитры (азотнокислые калий, натрий, барий), хлораты (например, бертолетова соль), перхлораты (например, хлорнокислый натрий), перманганаты (марганцевокислый калий) и др. Эти вещества могут вызвать воспламенение органических горючих веществ или образовать смеси с органическими веществами, реагирующими со взрывом даже от слабого механического или теплового импульса (удар, трение, нагрев и т.п.). Например, перекись водорода, гидроперекись изопропилбензола, персульфат аммония широко используют в качестве катализаторов и инициаторов в технологических процессах полимеризации и поликонденсацин при получении пластмасс, химических волокон и синтетических каучуков. Они способны вызывать воспламенение и взрывы при контакте со многими органическими соединениями. [c.71]

Большую отрасль современной химической промышленности составляет электросинтез неорганических и органических соединений. При помощи электрохимических методов могут быть получены водород, кислород, персульфаты, перхлораты, хлор, фтор, щелочи, ади-подинитрил, фармацевтические препараты, перфторированные органические соединения и ряд других веществ, которые или используются затем непосредственно, или являются промежуточными в процессе приготовления различных продуктов. Электролиз воды, при помощи которого разделяются изотоны водорода, используется в процессе получения тяжелой воды. Производство таких важных полимеров, как полихлорвинил и перхлорвинил, в значительной степени базируется на электрохимическом производстве хлора. Промышленные методы обогащения атомного горючего были бы неосуществимы без гексафторида урана, для получения которого необходим продукт электролиза — свободный фтор. Многие процессы, которые осуществляются обычным химическим путем, могут быть реализованы электрохимическими методами, и критерием при выборе того или иного пути служат экономические соображения. [c.12]

Перхлорат фтора F lOj был получен Рорбеком и Кэди по реакции между элементарным фтором и 60 или 72%-ной хлорной кислотой. Это соединение—газ, кипящий при —15,9 °С и плавящийся при —167,5 °С. Он крайне активен, что характерно для всех соединений, содержащих связь О—F, и взрывчат в любом состоянии. При контакте F 10,, находящегося как в твердом, так и в газообразном состоянии с органическими веществами или [c.70]

Перхлораты в качестве агентов для осушки. Безводный перхлорат магния (ангидрон) широко применяется как агент для осушки в эксикаторах, для удаления влаги из воздуха и других газов II в химическом анализе путем сожжения . В подробном обзоре Смита описаны также его получение и свойства. Мазор использовал перхлорат магния при определении углерода, водорода и фтора в органических соединениях путем их сожжения. [c.127]

Перхлорилфторид СЮдР включен в обзор, посвященный описанию биологического действия перхлоратов, после того как с помощью спектроскопических исследований " была установлена тетраэдрическая структура этого типа перхлоратов, характеризующаяся непосредственной связью атомов фтора и кислорода с хлором. Это, кажется, первый перхлорат, подвергшийся систематическому изучению на лабораторных животных для определения его токсичности подобное исследование обеспечивает получение ценных данных, которые могут быть использованы для установления правил промсанитарии и перевозки СЮдР и осуществления предварительной маркировки тары . Химические и физические свойства перхлорилфторида рассмотрены в главе IV. [c.180]

Для микроанализа силикатных и карбонатных минералов Рили и Виллиаме [297 ] нагревали пробы массой 10 мг при 1100— 1200 °С в токе чистого азота. Освобождающаяся вода поглощалась в тарированной поглотительной трубке перхлоратом магния и пентоксидом фосфора на пемзе. Авторы сообщают, что при анализе проб, содержащих 4,1% воды, стандартное отклонение составило =t0,05%. Присутствие серы (в виде сульфидов) не мешало определению. Тот же общий метод Рили [297] применял и при макро-аналитическом определении воды и карбонатов в горных породах. Для этого 0,5—1,5 г образца измельчали, фракцию 80 меш нагревали при 1100—1200 °С в течение 30—40 мин в токе сухого азота, пропускаемого со скоростью 3 л/ч. Выделяющуюся влагу поглощали перхлоратом магния и определяли гравиметрически. При высоком содержании фтора или серы пробу покрывали слоем свежепрокаленного оксида магния. В холостых пробах масса поглотителей увеличивалась всего на 0,1—0,2 мг за 1 ч. Полученные результаты для некоторых минералов приведены в табл. 3-21. Как видно из таблицы, эти данные хорошо согласуются с результатами метода Пенфилда (сплавление с оксидом свинца). Для полного удаления воды из таких минералов, как ставролит, тальк, топаз и эпидот, требуется нагревание до температуры 1200 °С [296, 371]. При этих условиях результаты хорошо согласуются с результатами модифицированного метода [c.172]

Способность р-дикарбонильных соединений фторироваться под действием перхлората фтора была использована для введения фтора в 2а-, 16а- и 21-положения стероидной молекулы. Применяемая при этом схема синтеза включает три стадии получение алкоксалильного - или оксиметиленового производного стероида, последовательную обработку этого производного алкоголятом натрия и перхлоратом фтора и, наконец, щелочной гидролиз продукта реакции с целью удаления ацильного остатка [c.10]

Наконец, к последней группе органических соединений, реагирующих с перхлоратом фтора с образованием фторпроиз-водных, относятся различные фенолы. Например, при реакции 2,6-диметилфенола с РСЮз был получен димер промежуточно образующегося 6-фтор-2,6-диметилциклогексадиен-2,4-она2в. [c.12]

Впервые чистый перхлорилфторид был получен в 1952 г. электролизом раствора перхлората натрия в жидком фтористом водороде Энгельбрехтом и Атцвангером [1]. Несколько раньше Воде и Клеспер [2] получили смесь РСЮз с РСЮг действием фтора на хлорат калия при низких температурах. В дальнейшем хлоратный метод синтеза РСЮз был усовершенствован и выход продукта достиг 60% [3—6]. [c.130]

Получение перхлорилфторида довольно сложно технологически, имеется несколько путей. Наибольший выход продукта, достигающий 65—67%, дает реакция перхлората калия и фтор сульфоновой кислоты с последующей очисткой 10%-ным раствором едкого натра с 5% тиосульфата натрия. [c.83]

Зелиг [206] описал методы микро- и полумикроопределения серы в органических соединениях. После сжигания в колбе по методу Шёнигера [156, 288] образовавшиеся газы поглощают водным раствором нитрита натрия. При этом серусодержащие соединения окисляются до сульфатов. Избыток нитрита натрия удаляют кипячением, при этом выделяется диоксид углерода, образовавшийся при горении вещества. После этого раствор охлаждают до комнатной температуры, pH доводят до 4 — 6,5 и добавляют в раствор 1,4-диоксан в таком количестве, чтобы соотношение-вода/диоксан составило 2 3. Полученную смесь титруют потенциометрически раствором перхлората свинца с -селективным индикаторным электродом (Орион 94-82). Если в органическом веществе содержится фтор, то в реакционную смесь следует добавить борную кислоту с тем, чтобы связать ионы фтора в комплекс. Если органическое вещество содержит также и хлор, то ионы фтора не образуют комплекса даже при 8-кратном избытке борной кислоты из-за образования хлорфторида свинца, который при [c.96]

Напишите уравнения реакций, протекающих на электродах при электролитическом получении а) металлического магния из расплавленного хлорида магния б) перхлорат-иона IO7 из хлорат-иона lOj в водном растворе в) перманганат-иона MnOj из манганат-иона МпО " в водном растворе г) фтора из фторид-иона в расплавленной соли. В каждом случае надо отметить, на каком электроде идет реакция — на катоде илш аноде. [c.483]

Синтез, синтез,... Задача со многими неизвестными. Если иметь в виду получение соединений, для которых известны определенные аналогии, с некоторой степенью достоверности можно наметить пути синтеза нового вещества с желаемыми свойствами. Вот несколько примеров наличие галоидных соединений хлора позволяло предполагать существование галоидных соединений фтора, успешный синтез фторидов ксенона и изучение их свойств определил способ получения их оксидов и т.д. Однако к подобным аналогиям нельзя относиться, как к стопроцентной истине. Еще пример, но прямо противоположный хлорная кислота, перхлорат аммония давно зарекомендовали себя как окислители, и можно было бы подумать, что получить несравненно более сильный окислитель-задача достаточно простая нужно в этих соединениях хлор заменить фтором. Но не тут-то было Фторная кислота, перфторат аммония-их существование в принципе маловероятно, и на этом пути химика-синте-тика скорее всего ожидают одни разочарования. [c.173]

По мере совершенствования источников электрического тока расширялись сферы применения электролиза. Электролиз стали использовать для осуществления гидрометаллургических процессов электроэкстракции ряда металлов из растворов, а также электрорафинирования металлов (метод очистки). Были разработаны методы электролиза расплавленных NaOH и Na l, с помощью 1соторых получают натрий и хлор, электролиз расплавленного криолита с окисью алюминия для получения алю- миния (теории этого процесса были посвящены работы П. П. Фе-дотьева). Разработаны методы электрохимического получения хлора и каустической соды путем электролиза растворов поваренной соли, методы электрохимического получения фтора, двуокиси марганца, хлоратов, перхлоратов и т. д., широко используется электролиз воды с целью получения водорода. Большое развитие получили работы по созданию и совершенствованию химических источников тока аккумуляторов и гальванических элементов. [c.11]

В перегонную колбу, снабженную термометром и трубкой, подводящей пар (рис. 78), помещают 100 мл полученного раствора. Если в 100 мл раствора содержится более 70 мг фтора, надо взять соответственно меньшую аликвотную часть. К раствору приливают 10 капель 5%-ного раствора перманганата калия и нагревают один час на водяной бане. Во время нагревания должен оставаться избыток перманганата, который потом восстанавливают, прибавляя 0,5 г сульфата железа (П). Затем в горячий раствор вносят 8—10 буоин для равномерного кипения, 0,5 г измельченного стекла v. 2 мл 33%-ного раствора перхлората серебра. Для осаждения присутствующих ионов хлора, брома или иода необходимо вводить избыток раствора перхлората серебра, В приемник наливают 5 мл 5%-ного раствора бикарбоната натрия, после чего непосредственно перед перегонкой с паром в колбу прибавляют через подводящую пар трубку 25 мл 72%-ной хлорной кислоты. Во время перегонки раствор в колбе нагревают до 128—132° С. При этой температуре продолжают перегонку, пока не отгонится 440—470 мл дистиллята объем дистиллята доводят водой до 500 мл. [c.228]