Уксусный ангидрид, получение с бензолом

Более чётко влияние отдельных продуктов реакции на ход процесса удалось выявить в случае замены части уксусного ангидрида на бензол. Полученные данные приведены на рис. 3. Из рисунка видно, что бензойная кислота и перекись бензоила способствуют повышению выхода перекисных соединений, в то время как перекись ацетилбензоила и уксусная кислота снижают его. Интересно влияние добавок инициаторов но ходу процесса. Любые попытки дополнительного увеличения скорости инициирования в развившемся процессе с помощью добавок инициаторов (перекиси ацетилбензоила, надбензойной кислоты, азоизобутиронитрила) к увеличению скорости накопления перекиси ацетилбензоила не приводили. Наоборот, в этих случаях наблюдалось ускорение наступления периода торможения и вызванное этим снижение выхода перекиси ацетилбензоила. [c.96]

Как и другие эфиры целлюлозы, триацетат целлюлозы может быть получен в нескольких структурных модификациях. Так, например, триацетат целлюлозы I, полученный ацетилированием целлюлозы в гетерогенной среде смесью уксусного ангидрида и бензола при 55 °С, при переосаждении из смеси хлороформа и эфира переходит в иную структурную модификацию — триацетат целлюлозы IP . Переход модификации I в модификацию П обратим, обе модификации находятся в равновесии, зависящем от температуры и характера растворителя. При температурах ацетилирования ниже 30 °С образуется преимущественно ацетат целлюлозы I, независимо от того, применялась в качестве исходного вещества природная целлюлоза или гидратцеллюлоза. При более высоких температурах этерификации природная целлюлоза дает ацетат целлюлозы I, а гидратцеллюлоза — ацетат целлюлозы И. Продукт, полученный после омыления в мягких условиях (раствором едкого натра в метиловом спирте) ацетата целлюлозы I, имеет рентгенограмму природной целлюлозы, полученный при омылении ацетата целлюлозы II — рентгенограмму гидратцеллюлозы. Следовательно, ацетилированием гидратцеллюлозы при низких температурах и последующим омылением в мягких условиях можно перевести гидратцеллюлозу в структурную модификацию природной целлюлозы, т. е. получить тот же результат, который достигается нагреванием препаратов гидратцеллюлозы в полярных жидкостях при высокой температуре (см. гл. 1, стр. 74). [c.332]

Получение стирола может быть осуществлено многими способами из этилового спирта—через димер дивинила, из ацетилена—через моновинилацетилен, из толуола и уксусного ангидрида, из бензола и окиси этилена и др. Однако широкое применение в промышленном производстве в настоящее время нашел способ получения стирола из бензола и этилена путем каталитического дегидрирования этилбензола. [c.199]

Так же как и другие эфиры целлюлозы, триацетилцеллюлоза может быть получена в нескольких полиморфных модификациях. Так, например, триацетилцеллюлоза I, полученная ацетилированием целлюлозы в гетерогенной среде смесью уксусного ангидрида и бензола при 55°, при переосаждении из смеси хлороформа и эфира переходит в иную структурную модификацию — триацетилцеллюлозу II Переход модификации I в модификацию II является обратимым, обе модификации находятся в равновесии, в зависимости от температуры и характера растворителя. При температурах ацетилирования ниже 30° образуется преимущественно ацетилцеллюлоза I, независимо от того, применялась в качестве исходного вещества природная целлюлоза или гидрат- [c.442]

При нитровании азотной кислотой в уксусном ангидриде смеси бензола (С1) и хлористого бензила (Сг) образуется смесь нитробензола (01) и нитробензилхлорида (Ог). В табл. 21 приведены полученные в конце реакции концентрации в М/л 01 и Ог при начальных концентрациях исходных веществ [С1]о=[Сг]о=1,0 и температуре 25°. В последней графе приведены отношения вычисленные по формуле (6.43), и среднее значение этого отношения. [c.209]

Для получения ацетофенона вместо уксусного ангидрида можно брать хлористый ацетил. На 44 г бензола берется 20 г хлористого алюминия и 14 г хлористого ацетила. Методика проведения реакции такая же, как и в случае применения уксусного ангидрида. Конец реакции определяют по прекращению выделения хлористого водорода. [c.196]

В — в парах. И — емкости для хранения, перегонные установки (включая установки для 58%-ной уксусной кислоты, содержащей 2% муравьиной кислоты), центрифуги (также в присутствии уксусного ангидрида, бензола, салициловой кислоты или сульфата хрома), резервуары (при 100°С и в присутствии органических растворителей), установки для очистки пищевого уксуса триоксидом хрома, емкости для транспортировки, реакторы для окисления уксусного альдегида воздухом или кислородом в присутствии ацетата марганца в качестве катализатора при 55°С, изготовленные из углеродистой стали и покрытые алюминием. Соли тяжелых металлов, минеральные кислоты, хлориды, муравьиная кислота в значительной степени ускоряют коррозию. Уксус, полученный из неочищенного спирта, воздействует на алюминий гораздо сильнее, чем чистая уксусная кислота такой же концентрации. При контактировании алюминия с аустенитными хромоникелевыми сталями контактная коррозия не наблюдается. [c.439]

Ацетилглицин был получен при взаимодействии хлористого ацетила и серебряной соли глицина в абсолютном эфире или бензоле при действии уксусного ангидрида на суспензию глицина в теплом бензоле при нагревании глицина с уксусным ангидридом при действии кетена на водный раствор глицина или его натриевой соли и при действии уксусного ангидрида на водно-щелочной раствор глицина . [c.70]

Затем реакционной массе дают охладиться, после чего ее выливают в, А л холодной воды (примечание 3). Верхний елей отделяют и для разложения избытка уксусного ангидрида смешивают с 500 мл 5%-ного раствора соды полученную смесь часто взбалтывают или перемешивают в течение 2 часов. Затем бензольный раствор промывают 3 л воды, после чего при атмосферном давлении отгоняют растворитель (возвращается около 8СС—9С0 мл бензола). Остаток перегоняют в вакууме, собирая фурфуриловый эфир уксусной кислоты при 69—7077 мм. Выход 75С—8С0 г (87—93 / теоретич. примечание 4). [c.453]

Триазинон (1) проявляет свойства вторичного амина и подвергается ацилированию и алкилированию по азоту в положении -1. Так, проведена реакция триазина (1) с эпихлоргидрином с образованием соединения (13). Взаимодействием с алкилгалогенидами получены 1-алкил-4-фенил-1,4,5,6-тетрагидро-1,2,4-триазиноны-6 (14-17). Кипячением соединения (1) в 20-кратном избытке уксусного ангидрида в течении нескольких часов получен 1-ацетил-4-фенил-1,4,5,6-тетрагидро-1,2,4-триазинон-6 (12). Проведено ацилирование триазина (1) хлористым бензоилом, которое, с целью изучения влияния среды на ход реакции, осуществлялось двумя методами - в одном случае триазин (1) кипятили в бензоле с хлористым бензоилом в мольном соотношении 1 1 до прекращения выделения H I, во втором случае ацилирование проводили в водном растворе КОН. Установлено, что pH среды оказывает существенное влияние на состав продуктов реакции во втором случае выход целевого N-ацилированного производного (11) оказался намного [c.13]

Превращение уксусной кислоты в уксусный ангидрид действием кетена осуществляется в большом масштабе, в особен-, ности в производстве ацетилцеллюлозы. В этом случае в уксусный ангидрид, нужный для ацетилирования, превращают уксусную кислоту, образующуюся в качестве побочного продукта при реакции. Кетен легко реагирует в отсутствие катализаторов с другими карбоновыми кислотами с образованием смешанных ангидридов, из которых затем путем диспропорционирования можно получить простые ангидриды [71, 133, 252]. Реакцию можно проводить без растворителя или в таком инертном растворителе, как бензол, ацетон или эфир. Так, при действии кетена на бензойную кислоту образуется с количественным выходом смешанный ангидрид, который при перегонке в вакууме полностью превращается в уксусный й бензойный ангидриды. Этот метод использовался для получения ангидридов высших кислот жирного ряда [253]. [c.206]

Например, при нитровании азотной кислотой в уксусном ангидриде смеси бензола (С1) и хлористого бензила (Сг) образуется смесь нитробензола (О ) и иитробензилхлорида (Ог). В табл. 19 приведены полученные в конце реакции концентрации и Вг в моль л. [c.207]

Получение. N-Оксисукцинимид с небольшим избыткомтрифтор-уксусного ангидрида в бензоле кипятят в течение 5 час [П. [c.340]

Из данной схемы следует, что для образования кетона используется лишь одна ацетильная группа уксусного ангидрида, другой же ацетильный остат014 расходуется на образование уксусной кислоты. Ивестно кроме того, что реакция получения кетона из уксусного ангидрида и бензола в присутствии хлористого алюминия сопровождается обильным выделением хлористо "о водорода, что не находит таюке Отражения в приведенной выше схеме. [c.30]

Ангидрид кислоты получается с количественным выходом при ее нагревании в течение короткого времени при 180°. Он хорошо кристаллизуется из бензола, плавится при 105°, и его спиртовый раствор обладает красивой синевато-фиолетовой флюоресценцией. Этот же ангидрид может быть легко получен, если одну Чс1сть кислоты нагреть до кипения с двумя частями уксусного ангидрида, полученную смесь охладить и затем осадить осторожно эфиром. При этом ангидрид выделяется из раствора в химически чистом состоянии в форме длинных красивых игл. [c.170]

Среди множества реакций этого типа практически важно взаимодействие хинона с хлороводородом, в результате которого образуется хлоргидрохинон. Катализируемая кислотами реакция хинона с уксусным ангидридом приводит к получению 1,2,4-триацетокси-бензола [c.218]

Иодистый дифенилиодоний (СбН5)21]+ Г представляет собой стойкое твердое вещество, плавящееся при 176°С с разложением. Сульфат дифенилиодония может быть получен взаимодействием бензола с иода-том натрия и серной кислотой в среде уксусной кислоты и уксусного ангидрида при (Мессон, 1937) [c.339]

Получение 3-нитрофталевого ангидрида >. В круглодонной колбе с обратным холодильником смешивают 1 моль 3-нитрофталевой кислоты с 2 молями уксусного ангидрида, кипятят с обратным холодильником до растворения кислоты. Выливают в стакан, смешивают с 150 мл эфира, не содержащего опирта. Кристаллическую массу отсасывают и перекристаллизовывают. Выход 80% т.пл, 169 °С (ацетон или бензол). [c.101]

Наилучшим растворителем является абсолютный эфир. Эфир можно заменить ледяной уксусной кислотой, которая является лучшим растворителем при получении имидохлоридов [156, 60], однако выходы кетонов в этом случае обычно более низкие. Другими растворителями, которые можно с успехом применять, являются смесь эфира с хлороформол [14], метилацетат и броми стый этил [17]. Имеются сведения о том, что уксусный ангидрид, диоксан [17], диамиловый эфир и бензол [14] нельзя считать подходящими растворителями для реакции. [c.295]

Бензофенон может быть получен перегонкой кальциевой соли бензойной кислоты действием хлористого бензоила на бензол в присутствии хлористого алюминия действием фосгена на бензол в присутствии хлористого алюминия действием четыреххлористого углерода на бензол в присутствии хлористого алюминия с последующим гидролизом, действием хлористого алюминия на смесь ангидрида бензойной кислоты и уксусного ангидрида в бензольном растворе нагреванием о-бензоилбензойной кислоты с небольшим количеством медной соли , окислением дифенилметана азотной кислотой в присутствии ацетата свинца и действием фенилмагнийхлорида на хлористый бензоил . [c.101]

Ацетокси-1,1-ДИцианэтан был получен впервые нз уксусного ангидрида и цианистого натрия в дальнейшем были внесены некоторые изменения в методику выделения и очистки вещества Опубликован также препаративный метод получения, основанный на взаимодействии уксусного ангидрида с цианистым калием в бензоле (продолжительность синтеза 5 ч выход 60%). Известен также метод получения 1-ацетокси-1,1-дициан-этана из уксусного ангидрида и цианистого водорода (выход 41 %). После детального изучения методов синтеза [c.30]

Получение 4-циансалицилового альдегида. В трехгорлой колбе емкостью 50 мл, снабженной мешалкой, термометром и капельной воронкой, к охлажденной до 0° смеси 10 мл уксусного ангидрида и 1,2 г (0,009 М) 3-окси-1,4-толунитрила прибавляют 2 мл серной кислоты (пл. 1,84). К содержимому колбы при охлаждении смесью льда и соли до минус 4—0 за 30 минут добавляют охлажденный до 0° раствор 2,5 г (0,025 М) хромового ангидрида в 11,5 мл уксусного ангидрида. Реакционную массу оставляют на 2,5 часа в бане со льдом, после чего выливают в смесь 50 г льда и 100 мл воды. Полученный триацетат 4-циансалицилового альдегида извлекают в 2 приема 100 мл бензола, бензол отгоняют на водяной бане, а остаток растворяют в смеси 12,5 мл спирта, [c.223]

К кипящему раствору 1,3 г 2-аминофлуорена-9-С в 7,5 мл бензола медленно прибавляют 0,82 г уксусного ангидрида. Осадок собирают и растворяют в 12 мл кипящего спирта. Полученный раствор обрабатывают водой до появления неисчезающей мути и выдерживают до полной кристаллизации. [c.439]

Ацетилирующие смеси и продукты ацетилирования. В производстве для ацетилирования активированной целлюлозы используют ацетилирующие смеси, содержащие три компонента ацетилирующий агент (уксусный ангидрид) катализатор (серную или хлорную кислоту) растворитель или разбавитель. Если смесь содержит растворитель ацетата целлюлозы (ледяную уксусную кислоту или хлорированные углеводороды, такие как дихлорэтан, дихлорметан) процесс заканчивается в гомогенной среде с получением гомогенного раствора ацетата целлюлозы в ацетили-рующей смеси - сиропа. Такой метод называют гомогенным ацетилированием, хотя фактически реакция идет гетерогенно. Если же в состав ацетилирующей смеси входит разбавитель, не растворяющий ацетат целлюлозы (бензол, толуол, четыреххлористый углерод), ацетилирование начинается и заканчивается в гетерогенной среде. Такой метод называют гетерогенным ацетилированием. Растворители и разбавители увеличивают жидкостный модуль и тем самым умеряют подъем температуры в начале процесса, вызванный экзотермическим характером реакции ацетилирования. [c.605]

К одной части полученного раствора, осторожно помешивая, добавляют 25 мл 80%-ной уксусной кислоты (60 °С) для разложения избытка уксусного ангидрида. Необходимо проследить, чтобы ацетат целлюлозы при этом не высаж-дался. После нагревания раствора до 60 °С в течение 15 мин наливают в стакан емкостью 600 мл и осторожно добавляют 25 мл воды, перемешивая содержимое стакана. После прибавления еще 200 мл воды триацетат целлюлозы осаждается в виде рыхлого белого порошка, который легко поддается промывке. Продукт фильтруют, а затем обрабатывают 300 мл воды, которую декантируют через 15 мин. Промывание повторяют до нейтральной реакции промывных вод. Полимер отделяют от воды, насколько это возможно фильтрованием или центрифугированием, а затем сушат при 105°С. Выход составляет около 7 г триацетата целлюлозы. Продукт растворим в смеси метиленхлорида и метанола (9 1) и практически нерастворим в ацетоне или в кипящей смеси бензола и метанола (1 1). [c.241]

Ацетофенон (метилфенилкетоп) может быть получен ацилировапи- ем бензола уксусным ангидридом по Фриделю — Крафтсу или каталитическим окислением этилбензола воздухом в присутствии ацетата марганца (II) при температурах порядка 130 С. Раньше под названием [c.366]

Для получения кристаллической диацетилцеллюлозы можно например сырой сироп триацетилцеллюлозы, полученный п тем ацетилировании 25 г хлопка в 100 ледяной уксусной кислоты, 60 он уксусного ангидрида и 2 . s г 95%-ной серной кислоты при 60 — 70° в течение 8 час. смешивают с 5 rf лецяной уксусной кислоты, 4 — 5 см воды и 0,5 г моногидрата серной кислоты и оставляют стоять для гидратизации в течение 1 — 2 дней при комнатной температуре, или в течение 12 час. при 50 — 54°. Затем осаждением водой получают сырой продукт, который дли очищения растворяют в 10-кратном количестве смеси бензол-спирт (1 1) при 65 — 70° в теченне 2 час. После отсасывания на нутче еще теплый растиор охлаждают возможно медленнее. После б-краткого повторения операции очищения, препарат, при рассматрнпанин его п поляризационном микроскопе, показывает первые признаки двойного преломления. При продолжении операций осаждення вторичный ацетат получают наконец в форме игл прсдпола1аегся, что охлаждение производилось всегда достаточно медленно и что соблюдалось данное соотношение концентраций. Кристаллизация чистого препарата наступает также при медленном выделении из теплого уксусного эфира, или при долгом стоянии набухшего и хлороформе ацетата. [c.391]

Смотреть страницы где упоминается термин Уксусный ангидрид, получение с бензолом: [c.339] [c.116] [c.134] [c.352] [c.370] [c.133] [c.259] [c.67] [c.215] [c.116] [c.228] [c.317] [c.497] [c.55] [c.76] [c.150] [c.28] [c.332] [c.376] [c.132]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология