Синтез через этиловый спирт

Синтез через этиловый спирт [c.198]

Два ортоэфира, часто употребляемых в синтезах, получаются из фосгена. При осторожном пропускании фосгена через этиловый спирт получается этиловый эфир хлормуравьиной (хлоругольной) кислоты I (т. кип. 94 °С) при обработке его раствором этилата натрия образуется диэтилкарбонат II (т. кип. 127 °С) [c.443]

Периодический способ синтеза состоит в пропускании хлора через этиловый спирт при постепенно повышающейся температуре (от 40 до 80—90°С в конце процесса). Непрерывное производство осуществляют в каскаде из двух-трех реакторов, работающих при разной, но постоянной для каждого из, них температуре (от 40 до 80—90 °С). Ввиду высокой экзотермичности процесса реакторы должны иметь эффективную систему охлаждения. [c.187]

С другой стороны, например, дивинильный синтетический кау- г чук можно получать из этилена, через этиловый спирт и дивинил и из бутана — дегидрированием его до дивинила. Таких примеров в Нефтехимическом синтезе очень много. Поэтому правильный выбор сырья и путей его химической переработки в тот или иной конечный продукт можно сделать только после всестороннего исследования как химизма процессов, так и их техно-экономических показателей. [c.276]

Исследование роли этилена в синтезе дивинила было проведено при помощи меченого этилена, который вводился в реактор одновременно с этиловым спиртом с таким расчетом, чтобы количество его в реакторе составляло 10% по отношению к спиртуй Удельная радиоактивность-этилена при этом составляла 1000 ими/мин. мг ВаСОд. Радиометрический анализ продуктов этого синтеза показал, что ни дивинил, ни этиловый спирт, ни конденсат в целом не стали радиоактивными. Это однозначно доказывает, что этилен в образовании дивинила ни прямо, ни косвенным образом (через этиловый спирт) не участвует, являясь типичным побочным продуктом процесса. [c.178]

Примером колонного реактора адиабатического тина с неподвижным слоем катализатора является реактор для синтеза этилового спирта прямой гидратацией этилена. Вследствие положительного теплового эффекта реакции темиература газового потока повышается при прохождении через реактор, однако она пе превышает допусти- [c.281]

Синтез этилового спирта через кислый сульфат этила [c.413]

Метод синтеза этилового спирта, предложенный в 1932 г. В. Ф. Герром с сотрудниками, заключается в следующем. Пирогенный газ пропускают через активированный уголь с целью поглощения последним гомологов этилена очищенный газ содержит водород, метан, этан и этилен (до 22 % по объему). В таком составе газ (так называемая этиленовая фракция) при нормальном давлении и температуре около 100 °С поступает в железные скрубберы с насадкой из мелких кусков кварца, орошаемых — навстречу газовому потоку — концентрированной серной кислотой (плотность при 15 °С — 1,84) В указанных условиях максимальные выходы этилового спирта колебались по лабораторным данным в пределах 7—8 % на газ (30% потенциала этилена в газе) при расходе кислоты в 14—16 кг/кг абсолютного спирта, по данным работы полузаводской спиртовой установки — не выше 6,5 % на газ нри расходе кислоты до 18 кг/кг абсолютного спирта. [c.26]

Особый интерес представляет синтез акриловой кислоты, являющейся основой различных высокомолекулярных соединений. Пары этилового спирта с добавкой Oj сначала дегидратируют над А1,0.., а затем к полученной смеси этилена с СОд добавляют небольшие количества SO2 или NOj и пропускают ее под высоким давление.м через катализаторы из кислых солей или окислов. В результате получается акриловая кислота [c.738]

Ацетилен является ценным исходным веществом для многих промышленных синтезов. Из него по реакции Кучерова получают уксусный альдегид, который затем, как уже было сказано, переводят либо в уксусную кислоту, либо в этиловый спирт. Ацетилен служит исходным материалом для получения особого вида синтетического каучука (полихлоропренового), пластических масс, из него получают различные растворители он может быть исходным веществом для синтеза ароматических углеводородов и т. п. Все эти крайне разнообразные и ценные продукты, таким образом, получаются через ацетилен из весьма доступного сырья — извести и угля или из метана природных газов. [c.90]

Автор синтеза указывает, что препарат можно перекристаллизовать, если нагревать его до кипения вместе с ацетоном в колбе, снабженной вертикальным обратным холодильником, и через холодильник осторожно прибавлять в колбу этиловый спирт только лишь до тех пор, пока осадок не растворится. Вещество заметно растворимо в этой смеси растворителей даже на холоду. От маточного раствора необходимо отогнать растворитель и остаток нере-кристаллизовать из смеси ацетона и этилового спирта, так как в противном случае произойдет значительная потеря вещества. При проверке сиитеза для перекристаллизации был применен изопропиловый спирт. [c.269]

Равновесный выход Хр обычно вычисляют, используя таблицы значений констант равновесия К, которые имеются в специальных руководствах. С другой стороны, значения К, приведенные в таблицах, вычислены по тем же формулам через равновесный выход продукта, который определили экспериментально. Вид формулы для вычисления константы через равновесный выход продукта Хр определяется типом реакции. Рассмотрим вывод формулы для газовой реакции типа A-fB D. По такому типу в производстве протекает ряд реакций, в частности ассоциация оксида и диоксида азота в производстве азотной кислоты, синтезы этилового спирта, фосгена, хлористого сульфурила [c.43]

Обычно принято считать, что реакция заканчивается при прохождении реагирующих веществ через аппарат. Однако в ряде производств взаимодействие веществ, особенно газообразных, не завершается за один проход через аппарат. Не вошедшие в реакцию газы после отделения продукта реакции снова возвращаются в аппарат, смешиваясь со свежей порцией газов. Такой процесс называется циркуляционным или круговым и применяется при синтезе аммиака, метилового и этилового спиртов и др. [c.7]

В первую очередь к таким синтезам следует отнести синтез этилового спирта через моноэтиловый эфир серной кислоты (этилсерную кислоту) и ее диэтиловый эфир (диэтилсульфат). [c.267]

Как уже отмечалось, в производствах основного органического и нефтехимического синтеза используются непрерывные совмещенные реакционно-массообменные процессы. Например, при производстве этилового спирта сернокислотной гидратацией этилена применяется реакционно-абсорбционный процесс. На гидратацию поступает этилен—этановая фракция, которая барботирует через 98 %-ную серную кислоту В тарельчатой колонне при противотоке реагентов протекают с вьщелением тепла две основные реакции [c.217]

Синтез этилового эфира можно провести в колбе Вюрца, снабженной капельной воронкой и термометром, погруженным в реакционную массу. Синтез этот напоминает получение этилена из этилового спирта, но благодаря более низкой температуре реакции и другому соотношению реагентов реакция идет в сторону образования этилового эфира. (уравнение реакции ). Смесь спирта и концентрированной серной кислоты нагревают до 135— 140° С, при этой температуре начинает отгоняться эфир. В этот момент из капельной воронки начинают добавлять спирт, причем скорость подачи спирта должна быть равна скорости отгонки эфира (объем жидкости в колбе должен оставаться постоянным). Температура в колбе не должна подниматься выше 140° С. Пары эфира проходят через холодильник и поступают в приемник. Приемником может служить пробирка для отсасывания или колба Бунзена, на боковой. отросток которой надета резиновая трубка. Приемник помещен в баню со льдом или с охлаждающей смесью. Свободный конец резиновой трубки помещают в вытяжной шкаф или за окно. Это необходимо, поскольку эфир, имеющий температуру кипения 39° С, не конденсируется полностью в холодильнике и приемнике и пары его могли бы попасть в помещение. [c.96]

Ацетилен, являющийся полупродуктом для синтеза этилового спирта через ацетальдегид, получают различными методами. Одним из них является получение ацетилена из карбида кальция. В этом случае исход- [c.213]

В раствор аммонийной соли Косса (синтез см. стр. 19) пропускают этилен под небольшим давлением (из газометра) до насыщения. Через.сутки выделяется кристаллический осадок зеленовато-желтого цвета. Кристаллы, отсосанные на воронке Бюхнера, промывают водой, этиловым спиртом и сушат над хлористым кальцием. Выход составляет около 70%. [c.54]

Производство ацетатного волокна в значительных масштаба.х возможно только при наличии широкой сырьевой базы для получения уксусной кислоты и уксусного ангидрида. Современ ная химическая промышленность органического синтеза распо лагает экономичными методами получения синтетической уксус ной кислоты из ацетилена или этилена (через этиловый спирт я уксусный альдегид) и уксусного ангидрида. [c.573]

При этих процессах из нескольких термодинамически возможных направлений катализатор избирательно проводит часто лишь одно, что зависит от того или иного типа ориентации молекул на активных центрах катализатора (геометрический фактор). Катализаторы обладают способностью вступать в одну и ту же реакцию многократно, саморегенерируясь поэтому малые количества контакта способны изменить большие количества реагентов, что подтверждает механизм цепных реакций. В случаях сложных реакций, протекающих в несколько химических стадий, число стадий при поверхностных процессах значительно возрастает. Такие сложные процессы, как получение дивинила из этилового спирта, синтез высших спиртов или углеводородов из водяного газа, реакции необратимого катализа, кетонизация первичных спиртов и др., идут через ряд консекутивных и параллельных реакций. [c.167]

Р - (4-М е т и л ф е н и л)э т и л о в ы й спирт получают взаимодействием бромистого 4-метилфенилмагния с окисью этилена [44] или с эти-ленхроргидрином [52]. С окисью этилена (методику синтеза см. стр. 33) выход р-(4-метилфенил)этилового спирта равен 10%, считая на взятую окись этилена. р-(4-Метилфенил) этиловый спирт очищают через соедине ние с хлористым кальцием т. кип. 244,5—245° [44]. [c.38]

В трсхтуоусную колбу (100 мл), снабженную мешалкой, обратным -ХОЛОДИЛЬНИКОМ и вводом аргона, по-меш,ают 40 мл абсолютного этилового спирта, 0,1 г гидразина и 0,34 г диацетила (мольное соотношенпе гидразин днацетил =4 5). Смесь перемешивают и нагревают до температуры кипения спирта. Через 3 ч нагрев прекращают и охлаждают колбу. Прн стоянии из раствора выпадает осадок желтого цвета, который отфильтровывают, промывают этиловым спиртом и сушат з вакууме до прекращения изменения веса. Синтез проводят в тяге в токе инертного газа. Затем определяют содержание азота, среднсчнслеиную молекулярную массу (М), снимают ИК-спектр в хлороформе в области 700—ЗПОО см . Результаты записывают по форме табл. ПМ. [c.53]

Тетрафенилциклопентадиенон. В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 10,5 г бензила (синтез см. стр. 113) и 10,5 г ди-бензилкетона, добавляют 75 мл этилового спирта, присоединяют обратный холодильник и нагревают до слабого кипения (оба соединения при этом растворяются). Затем прекращают нагревание и, как только спирт перестанет кипеть, вносят через обратный холодильник двумя порциями раствор 1,5 г КОН в 7,5 мл этилового Спирта. По окончании бурной стадии реакции кипятят реакционную смесь с обратным холодильником 15 мин, дают ей охладиться до комнатной температуры и затем охлаждают до 0°С. Выпавший темный кристаллический осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают на фильтре этиловым спиртом (3 раза по Ю мл). Выход около 15 г (75% от теоретического) темные блестящие кристаллы т. пл. 218°С. [c.103]

В круглодонной колбе емкостью 100 мл, снабженной обратный холодильником, кипятят смесь 2,5 г 2,4-динитрохлорбензола (синтез см. стр, 150 вызывает ожоги кожи правила работы см, стр. 268), 1,3 г твердого NaOH (правила работы см. стр. 270) и 50 мл воды. Когда раствор станет прозрачным, кипячение прекращают (обычно через, 5—2 ч). Раствор фильтруют еще горячим и подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по конго. По охлаждении выделившийся 2,4-динитрофенол отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой, высушивают на воздухе и перекристаллизовывают из 50%-ного водного этилового спирта. Выход около 2,0 г (85% от теоретического) т. пл. 111 —113 С. [c.184]

В двухгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную обратны.м холодильником (второе горло наглухо закрыто пробкой), помещают 8 г и-нитродифенилоБОго эфира (синтез см. стр. 187), 100 мл этилового спирта и 20 мл 25%-ного гидразингидрата и нагревают на водяной бане до 35—40 X (поблизости не должно быть зажженных горелок ). При указанной температуре в реакционную смесь вносят через второе горло (быстро открывая и закрывая пробку) на кончике шпателя никелевый катализатор (приготовление см. стр. 195). Начало реакции замечают по выделению азота. Каждую порцию катализатора вводят только после того, как выделение газа уменьшится. Если при прибавлении новой порции катализатора (обычно четвертой всего вводят около 2 г) выделение газа не наблюдается, реакционную смесь кипятят в течение 1 ч и затем проверяют полноту восстановления п-нитродифенилового эфира с помощью хроматографии в незакрепленном тонком слое окиси алюминия (см. примечание). [c.190]

Синтез нитрилов через оксимы применим не только к алифатическим или ароматическим альдегидам, ио также к сахарам [40, 47] и гетероциклическим альдегидам, производным индолов [421, хи-иолинов [53], пирролов [54] и фуранов [55]. Он был также применен к а-кетокислотам, оксимы которых могут превращаться в нитрилы при нагревании в отсутствие растворителя [56] исходная кислота может быть также непосредственно превращена в нитрил нагреванием с хлоргидратом гидроксиламина, пиридином и этиловым спиртом [57] или с однил хлоргидратом гидроксиламина в водном растворе [581. В этих реакциях выходы часто достигают 90% и выше. [c.452]

Авторы синтеза сообщают, что диметиловый эфир 2,5-диокси-ацетофенона удобно получать следующим образом. В 1-литровой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, растворяют при нагревании 60 г (0,39 моля) 2,5-диоксиацетофенона (стр. 209) в 300 мл этилового спирта. Затем источник тепла отставляют и к еще горячей жидкости при взбалтывании прибавляют поочередно в пять приемов раствор едкого натра (40 г щелочи в 00 мл воды) и диметилсульфат (120г). Выделяющееся во время реакции тепло заставляет раствор кипеть. После того как прибавление будет закончено (примерно через 20 мин.), реакционную смесь подщелачивают, для чего к ней дополнительно прибавляют раствор 10 г едкого натра в 20 мл воды, и оставляют раствор кипеть в течение 3 час. на водяной бане. Для удаления большей части этилового спирта темноокрашенную смесь подвергают перегонке, а оставшуюся в колбе жидкость перегоняют с водяным паром. Дестиллат, который собирают в количестве, составляющем примерно 2 500 мл, охлаждают в бане со льдом и насыщают хлористым натрием, в результате чего на дно оседает густое масло. Большую часть водного слоя декантируют, а оставшееся масло экстрагируют эфиром и сушат над хлористым кальцием. После этого эфир отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме. Выход препарата с т. кип. 152—156° (15 мм) составляет 50—52 г (71—74% теоретич.) т. пл. 20—22°. [c.402]

Дополнительное количество арабинозы можно выделить из маточного раствора при помощи дифенилгидразина для этого к раствору 22 г хлористоводородной соли дифенилгидразина в 00 мл абсолютного метилового спирта прибавляют раствор 3,3 г натрия в 50 ш метилового спирта. Через 15 мин. хлористый натрий отфильтровывают и промывают метиловым спиртом. Фильтрат, в котором содержится около 18 г свободного дифенилгндразина, прибавляют к спиртовому маточному раствору, полученному после отфильтрования арабинозы, и вносят в смесь затравку дифенилгид-разона, приготовленного из небольшого количества кристаллической арабинозы. Смесь оставляют стоять в течение ночи, кристаллический дифенилгидразон отфильтровывают, промывают 95%-ным этиловым спиртом и сушат в вакуум-эксикаторе. В синтезе, в котором выход кристаллической арабинозы составлял 23,5 г, выход дифе-нилгидразона был равен 16,5г, что соответствует 7,8 г этого сахари- [c.78]

Подобный способ с успехом применялся в течение ряда лет для получения этиловых эфиров лауриновой, каприловой и миристиновой кислот алкоголизом кокосового масла (1 е) в растворе этилового спирта (1 900 е) с применением хлористого водорода (50 г) в качестве катализатора . Метод синтеза в данном случае несколько отличается от описанного выше. Алкоголиз заканчивается через 15—20 час., после чего раствор нейтрализуют по метилоранжу углекислым барием. Смесь приливают к равному объему насыщенного раствора хлористого натрия, в результате чего выделяется 1 100—1 300 е смеси неочищенных этиловых эфиров. Эту смесь промывают водой и подвергают дробной перегонке, как было указано выше. Из 1 ООО s кокосового масла было полу- [c.311]

Получение хлоргидрата ы-аминометил-1-нафтилкетона. В колбу прибора, применявшегося для проведения предыдущей стадии синтеза, помещают 1,6 л 96%-ного этилового спирта и 800 мл 367о--ной соляной кислоты и к теплой смеси ( 40°) при перемешивании прибавляют в один прием 650 г свежеприготовленного комплекса (о-хлорметил-1-нафтилкетона с уротропином. Через 10—15 минут реакционная смесь превращается в гомогенный раствор, нз которого вскоре начинает выпадать осадок хлоргидрата м-амннометнл-1-нафтнлкегона и хлористого аммония. [c.43]

Все большее количество этилена идет для производства полиэтилена. Возрастает также количество этилена, гидратируемого в этиловый спирт (стр. 101). Большой узел химической промышленности — превращение этилена окислением кислородом воздуха или через этиленхлоргид-рин (стр. 124) в окись этилена и дальнейшие синтезы ацетальдегида (стр. 126), этиленгликоля (антифриз), его простых и сложных эфиров (растворители), этаноламинов (стр. 125) на основе окиси этилена. [c.277]

Аналогично протекают реакции и с другими спиртами, а также с бинарными смесями. Установлена возможность образования дивинила из этилового спирта через бутиленгликоль-1,3 [249]. На основе предложенных схем реакций Горин и его сотрудники разработали методы синтеза на катализаторе Лебедева различных гомологов дивинила. Так, из смеси этилового и бутилового спиртов получены гексаднен-1,3 и -гексадиен-2,4 [252] из смеси н. бутилового спирта и ацетона синтезированы гептадиен-1,3 н гептадиен-2,4 [250]. [c.247]

Синтез проводился в установке проточного типа при 195°. Постоянство температуры с точностью +1,5° поддерживалось при помощи терморегулятора ЭРМ-47. Объем, занятый катализатором, составлял 25 мл. Исходный газ синтеза состава Нг С0=2 1 (объемн.) подавали на катализатор с объемной iiopo Tbro 90—100 л/л-катализатор-час. В качестве меченых кислородных соединений, добавляемых к исходному газу, были использованы этиловый спирт, ацетальдегид и метилформиат. Этиловый спирт и ацетальдегид были помечены радиоуглеродом С по обоим углеродным атомам метилформиат имел радиоуглерод в карбоксильной группе. Исходный газ синтеза насыщался парами меченого кислородного соединения при прохождении через ловушку, наполненную соответствующим меченым соединением. Метилформиат был растворен в немеченом метиловом спирте. [c.78]

Пентахлороакворутениат (III) калия (синтез см. стр. 324) растворяют в воде. К насыщенному водному раствору прибавляют равный объем этилового спирта и 2—3-кратное по сравнению с теоретическим количество пиридина (1,5—2,5 г на 1 г исходной соли). Через 12 час. выделяются крупные ярко-желтые кристаллы дихлоротетрапиридинрутения(П). Соединение промывают водой и перекристаллизовывают из горячего пиридина. [c.329]

Синтез присадки 4,4 -метилен-бис-2,6-ди-таре/п-бутилфенола, условно названного МБ-1, осуществляли путем конденсации 2,б-ди-тгере/п-бутилфенола с формальдегидом в присутствии щелочного агента в среде этилового спирта. Чтобы исключить возможность окисления 2,6-диалкилфенола в щелочной среде и образования хиноидного соединения, конденсацию проводили при непрерывном пропускании инертного газа через реакционную массу. Температура конденсации 50—60 °С. Кристаллический продукт отфильтровывали и перекристаллизовывали из соответствующего растворителя (беддр1р, м-гептан и др.). Выход присадки, составлял в среднем 70% от теоретического (считая, 2,6-ди-/герет-бутилфенол). [c.132]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология