Гафний титрование

Прямым комплексонометрическим титрованием можно определять многие ионы металлов магния, кальция, стронция, бария, скандия, иттрия, лантаноидов, титана, циркония, гафния, тория, ванадия, молибдена, урана, марганца, железа, кобальта, никеля, меди, серебра, цинка, кадмия, ртути, галлия, индия, таллия, свинца, висмута. Скачок кривой титроваиия при этом находят с помощью подходящего индикатора или физико-химического метода. Если титруемый раствор содержит несколько ионов металлов и реальные константы устойчивости соответствующих комплексонатов мало отличаются между собой, эти ионы титруются вместе. Когда логарифмы реальных констант отличаются более чем на 4 единицы, ионы металлов можно титровать последовательно, допустив при нахождении первого скачка погрешности, не превышающие 1%. На практике это условие выполняется довольно редко и возможности прямого комплексонометрического титрования обычно расширяют маскированием. [c.225]

Следует указать, что гафний реагирует с комплексоном III в тех же условиях, что и цирконий, поэтому метод комплексонометрического титрования дает возможность определять либо один из этих элементов в отсутствии другого, либо их суммарное количество. [c.141]

Второй метод заключается в титровании тартразином или фла-вазином, также образующими осадки с гафнием (и с цирконием). Рекомендуется титровать при pH 1 —1,5 с ртутным капельным электродом при —1,8 в (Нас. КЭ) и 70°С. Кислород необходимо удалять. Хотя этот метод предложен для определения малых количеств гафния (от 0,3 до 2 мг), что является положительной его стороной, он все же, надо полагать, весьма неудобен для практического пользования. [c.197]

Для Прямого комплексонометрического титрования циркония и гафния применим другой индикатор этой группы — солохром черный 6BN [564]. [c.114]

Титрование ведут до перехода окраски из малиновой в кирпичнокрасную. Посторонние ионы мешают меньше. Титрование возможно в присутствии до 200—250 жз 504 "идо 100 мг 5п(П)и Sn(IV). Это позволяет определять гафний в присутствии Fe после его восстановления двухлористым оловом. В условиях титрования гдф-ний и цирконий взаимодействуют с комплексоном III в отношении 1 1. Расчет ведут, исходя из веса суммы окислов [c.118]

Предварительно была проверена надежность этого метода прямым и обратным титрованием реэкстракта. Коэффициент распределения гафния определялся по распределению радиоактивного изотопа При введении радиоактивного индикатора фторцирконат калия выкристаллизовывался из водных сред, куда предварительно вводился Hf в виде фторсодержащего комплекса. Кристаллы отфильтровывались от маточного раствора и тщательно промывались холодной водой. [c.142]

По окончании опыта определяли концентрацию гафния в растворах боковых камер трилонометрическим титрованием [10] с контролем весовым методом. [c.27]

Принцип метода. Алюминий осаждают из раствора в виде бензоата при одновременном маскировании следов железа тиогликолевой кислотой (восстановление железа до двухвалентного). Осаждение алюминия бензоатом натрия весьма селективно. Ему мешает только присутствие титана, циркония, гафния, тория и бериллия, однако в большинстве легких сплавов указанные элементы не встречаются. Выделенный бензоат алюминия после растворения определяют обратным комплексометрическим титрованием хлоридом трехвалентного железа. [c.488]

По результатам двух взвешиваний (или одного взвешивания и одного титрования) составляют два уравнения с двумя неизвестными, решение которых и дает раздельно содержание циркония и содержание гафния. Однако точность такого косвенного метода очень мала, потому что содержание одного из двух элементов (циркония) всегда значительно больше, чем другого. [c.756]

Для быстрого определения состава гидратированных и безводных хлоридов р.з.э. и оксихлоридов циркония и гафния предложено использовать меркуриметрическое титрование миллиграммовых навесок соединений. [c.33]

На комбинации весового определения суммы окислов циркония и гафния и титрования калиевой щелочью определенного объема смеси растворов их азотнокислых солей с известной концентрацией основана методика количественного определения гафния в присутствии циркония с точностью 0,5% [157]. [c.387]

Серия работ по амперометрическому титрованию куиферо-хюм опубликована Олсоном и Элвингом [14—17]. Ими предложены амперометрпческие методы определения титана, циркония и гафния. Титрование проводят в сернокислой среде (1 10) с капельным ртутным электродом. Авторы установили возмож- [c.354]

Цирконий редко даже в разбавленных растворах присутствует в виде простого иона Zr + или цирко-нил-иона ZrO + в основном он находится в виде комплексных ионов или гидролизованном состоянии с преобладанием полимерных форм. Именно такие фор мы присущи сравнительно концентрированным растворам, которк- применяются для получения двуокиси циркония и фосфата циркония. Поэтому естественно, что строение этих продуктов пытаются объяснить исходя из строения тех ионов, из которых они образуются. Даже из данных по рН-титрованию очень разбавленных растворов и опытов по ультрацентрифугированию [41] следует, что цирконий существует в виде гидролизованных форм, таких, как ZrOOH+, в то время как в более концентрированных солянокислых растворах он находится в виде полимерных ионов, например [(ZrO)3(OH)3]3+ и-I(ZrO)4(OH)4] +. Другие данные, основанные на коагуляции отрицательно заряженных золен AgBr и Agi, также подтверждают существование высокозарядных гидролизованных полимеров, содержащих до трех атомов циркония в каждом ионе [42]. Результаты исследования водных растворов окси-галогенидных соединений циркония и гафния методом рассеяния рентгеновских лучей [43] непосредственно подтверждают существование соединении типа [Л 14(0Н)8(Н20),б]Ха, где М — ион циркония или гафния, а X — ион галогена, причем допускается, что их строение сходно с установленным для кристаллических оксигалогенидов [44] и что полимеры могут содержать даже более четырех ионов циркония. Существование в растворе полимеров с четырьмя центральными ионами согласуется с рентге- новскими исследованиями основных солей таких четырехвалентных металлов, как Ti, Zr и Th [45], синтезированных в гидротермальных условиях при 50—250°. Согласно этим исследованиям, цирконий образует полимерные цепочки типа [Ег4(0Н)бСг04] [c.131]

Олово как компонент сплавов ка основе циркония или гафния, например сплава 2г20, можно определять объемным методом. Этот метод основан на восстановлении олова алюминием с последующим титрованием раствора двухвалентного олова стандартным раствором иодата калия . Кроме того, люжно использовать более быстрый полярографический метод. [c.153]

Описаны аналогичные методы каталиметрического титрования палладия [18] и золота [19] с использованием реакции осажденйя Pdb и Aul и с применением церий-арсен итной реакции для индикации точки стехиометричности. Из других применений каталиметрического титрования необходимо отметить определение гафния [20] и кобальта [21]. [c.29]

Титрование проводят по току восстановления купферона на ртутном капельном электроде при —0,65 в (Нас. КЭ) на фоне 1 н. серной кислоты. Титрование можно проводить в присутствии фторидов и фосфатов. По-видимому, можно заменить ртутный электрод платиновым, проводя титрование по току окисления купферона при +0,8 в (Нас. КЭ)—тогда отпадает необходимость удаления растворенного кислорода воздуха, которое необходимо при работе с ртутным электродом, Авторы работы продува ют раствор током азота после каждого добавления купферона. Состав осадка купфероната гафния отвечает формуле Hf (Купф.) [c.197]

Из них в первую очередь надо назвать купферон О применении купферона для амперометрического титрования по методу осаждения уже упоминалось в разделах Гафний , Галлий и Титан . Ольсон и Эльвинг в ряде работ показали, что титрование купфероном с ртутным капельным электродом по току восстановления купферона при —0,84 в (Нас. КЭ) может быть при-менено в присутствии многих других катионов и анионов, в частности фторидов и фосфатов. Фториды часто присутствуют в растворах циркония, поскольку переведение металлического циркония в раствор производится обычно при помощи фтористоводородной кислоты, а фосфат применяется для отделения циркония и гафния от тория [c.352]

Купферон применяется для определения в кислой среде меди, трехвалентного железа, титана, циркония, гафния, с которыми он образует малорастворимые соединения. Сам купферон восстанавливается на ртутно-капельном катоде при потенциалах от —0,67 до —0,70 в (нас. к. э.). В этой области потенциалов определение перечисленных солей металлов можно вести титрованием ио току восстановления кунферона. [c.138]

Раствор комплексона III стандартизируют по раствору соли циркония. Аналогично титруется и гафний. Количество гафния должно быть учтено при стандартизации и титровании пробы. Описан синтез п-нитробензолазопирокатехина 232, 807]. [c.115]

Титрование в присутствии сульфонафтолазорезорцина. Комплексометрический метод определения гафния в смеси с цирконии разработали Дононенко и Полуэктов [142]. Он основан на опредЬтении гафния В смеси с цирконием по весу суммы окислов и количеству комплексона III, расходуемого на титрование Zr 4- Hf. Титрование проводится в присутствии сульфонафтолазорезорцина (4-сульфо-2-оксинафталин< 1-азо-4> 1,3-диоксибензола) [c.118]

Метод определения циркония и гафния в сплавах с вольфрамом или в металлическом вольфраме разработан Ласснером и Шарфом [594]. Он основан на титровании избытка комплексона III раствором нитрата висмута в присутствии ксиленоловогЪ оранжевого при pH 2—3. [c.123]

Распределение циркония определялось весовым анализом водной фазы и реэкстракта. Сумма металлов осаждалась фениларсоно-вой кислотой и прокаливалась до МеОг в муфеле при 900° С. Наряду с этим в некоторых опытах распределение циркония определялось при помощи радиоактивного изотопа Zr , предварительно очищенного от ниобия сорбцией последнего на свежеосажденной MnOg в кислой среде. Определение фтора производилось титрованием 0,02 М ТЬ(МОз)4 в присутствии ализарин-рота. Цирконий и гафний в этом случае предварительно осаждались аммиаком и отфильтровывались в виде гидроокисей. Изменение объема фаз при экстракции составляло < 1 % и в расчетах не учитывалось. Все опыты проводились при комнатной температуре. [c.142]

Это позволило разработать новые избирательные и чувствительные методы спектрофотометрического титрования микрограм-мовых количеств серы, селена, хрома, циркония, гафния, ванадия, молибдена и вольфрама и дифференцированные методы титрования их бинарных смесей [488, 489]. [c.166]

Из дайных титрования вычисляют общую кислотность раствора эная же (в эквивалентах) общее содержание гафния и циркония в растворе, определяют концентрацию избыточной кислоты Б исходном растворе. [c.70]

Навеску воздушно-сухого катионита заливали дистиллированной водой для набухания. Затем набухшш катионит помещали в реакционный стакан, заливали 2 М НКОд ив течение 30 мин. термостатировали при нужной температуре. Затем добавляли 0,1М раствор нитрата гафнила (с таким расчетом, чтобы общая концентрация гафния была 0,01 М), также выдержанный при данной температуре. Отобранные пробы анализировали титрованием трилоном Б [10]. В растворе, оставшемся по окончании опыта, содержание гафния определяли весовым методом. [c.28]

На основании химического анализа осадков, потенциометрического титрования растворов, содержащих оксихлорид гафния и салициловую кислоту, а также анализа ИК-спектров поглощения состав салицилатов гафния 1 1 и 1 2 может быть представлен формулами Нф (0Н)4 [СеН (ОН) СОО] и Hi O (ОН) [С Н (ОН) [c.247]

Состав комплекса, по-видимому, зависит от условий и способа приготовления раствора гафния. Так, при добавлении к раствору ализарина S свежеприготовленного раствора гафния в 0,1-н. хлорной кислоте образуется нерастворимое соединение с отношением металла к лиганду около 0,8. При стоянии раствора это соотношение увеличивается до 0,88. В присутствии избытка иона металла соединение растворяется, и отношение гафния к ализарину S в растворимом соединении равно 1,22. На основании амперометрического титрования и спектрофотометрических исследований системы ализарин S—гафний авторы [123] полагают, что образуется внут-рикомплексное соединение, в котором гафний связан с ализарином [c.302]

Осаждение миндалятов проводят из смеси растворов циркония и гафния в 1-н. хлорной кислоте. Смесь выдерживают на водяной бане при температуре 90° С в течение 30—40 мин, затем после охлаждения к аликвотной части фильтрата добавляют раствор хлор-нокислогоь. железа и воду для разбавления H IO4 примерно до концентрации 0,2 моль1л и измеряют оптическую плотность раствора при X = 334 нм. Объем миндальной кислоты определяется в точке пересечения прямолинейной ветви кривой титрования с осью абсцисс. [c.377]

Так, рекомендуется разделять гафний, цирконий и ниобий на катионите КУ-2, применяя в качестве элюанта растворы лимонной кислоты в хлорной или азотной кислоте [124, 125]. Цирконий и гафний сорбируются на катионите из растворов их оксихлоридов в 1-н. хлорной кислоте. Разделение проводят раствором, содержащим 0,025 моль1л лимонной и 1 моль/л хлорной или азотной кислот. Ниобий вымывается первым [124], затем — цирконий и потом — гафний. На этом основана методика определения циркония и гафния в присутствии ниобия, состоящая в том, что раствор, содержащий компоненты ниобиевого сплава и перекись водорода, пропускают через колонку (диаметром 2,5 мм, высотой слоя 25 см) с катионитов КУ-2 в Н-форме со скоростью 1 мл/мин [126]. При этом адсорбируются цирконий и гафний и частично — ниобий. Последний элюируют раствором, содержащим 1 моль/л НС1 и 1% перекиси водорода. После этого колонку промывают водой и вымывают цирконий 0,057-МОЛ. лимонной кислотой в 1-мол. соляной кислоте, а гафний — 0,33-мол. щавелевой кислотой в 1,5-мол. соляной кислоте. Количество гафния и циркония в фракциях после разделения определяют комплексонометрическим титрованием. [c.382]

Из ранее предложенных объемных методов определения гафния в цирконии следует отметить селенитный, основанный на осаждении нерастворимых селенитов циркония и гафния, последующем их разложении и титровании выделившейся селенистой кислоты [31, 32]. Осадок селенитов растворяют в смеси разбавленных серной и плавиковой кислот, выделяющуюся селенистую кислоту определяют иодометрически, восстанавливая ее до селена. Из другой аликвотной части определяют сумму окислов циркония и гафния, а затем рассчитывают содержание гафния. Относительная ошибка определения около 5%, при содержании гафния в смеси менее 1% метод не надежен. [c.387]

Диэтиламин осаждает гидроокиси циркония и гафния постоянного состава [1581. Эту особенность предложено использовать для определения молярной концентрации ионов этих металлов [159]. Концентрация циркония (по-видимому, и гафния) определяется из данных двух титрований растворов соли диэтиламином. Первое [c.387]

Описана иодометрическая методика определения гафния с предварительным осаждением его в виде НГ (НАз04)2 из соляно- или сернокислых растворов [91,92] или в виде НГз (АзО из уксуснокислых растворов [161]. Отмытые от маточного раствора осадки растворяют в серной кислоте (2 5) и проводят иодометрическое титрование Аз04 раствором МзаЗаОз в присутствии бензола. Можно определить 1—130 мг гафния с ошибкой 4%, продолжительность анализа 30—35 мин. [c.388]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология