Спектрофотометрические методы анализа чувствительность

К реакциям, которые используются в спектрофотометрическом методе анализа, предъявляются в основном те же требования, что и к к любым другим, применяемым в аналитической химии. Но критерии оценки того или иного свойства реакций в спектрофотометрическом методе обладают своими особенностями, поскольку метод основан на поглощении электромагнитных излучений растворами окрашенных соединений. При выборе реакций оцениваются такие свойства, как специфичность и чувствительность. Кроме того, они должны удовлетворять еще двум требованиям хорошей воспроизводимости окраски и ее устойчивости во времени. Существенно, чтобы закон Бе[)а для растворов изучаемого соединения соблюдался в широком интервале концентраций, хотя это требование в отдельных случаях может и не выполняться. [c.35]

Колориметрический и спектрофотометрический методы анализа были разработаны для определения сравнительно малых количеств различных веществ. С течением времени были созданы более надежные, чувствительные и точные приборы фотоэлектроколориметры и спектрофотометры. С другой стороны, возникла необходимость разработки экспрессных и точных методов контроля производства при определении различных веществ в широких пределах концентраций. Все это привело к созданию так называемой дифференциальной спектрофотометрии. Этот метод по точности не уступает объемному методу анализа и может быть применен для определения основного компонента. Таким образом, при помощи спектрофотометрического метода анализа можно определять содержание веществ в очень широких пределах концентраций малые количества, средние и большие количества различных веществ. [c.91]

Двумя главными направлениями в развитии современных спектрофотометрических методов анализа являются повышение чувствительности и селективности фотометрических реагентов. В настоящее [c.7]

При выборе того или иного метода принимают во внимание его чувствительность и селективность, точность и воспроизводимость результатов, а также время, необходимое для выполнения анализа, удобство и простоту аппаратурного оформления. Лучше всего этим требованиям при анализе микроконцентраций веществ отвечают наиболее часто употребляемые физические и физико-химические методы анализа . Первые методы анализа позволяют проводить определение без предварительной химической подготовки пробы. Например, при использовании спектрального метода образец не требуется растворять, разлагать, выделять анализируемое соединение из сложной смеси и т. д. Физико-химические методы основаны на химических реакциях, в результате которых вещество переводится в соединение определенного состава. Физико-химические методы требуют предварительного перевода данного элемента в некоторое соединение, которое затем определяется на основе измерения его физических свойств. Например, спектрофотометрический метод анализа обычно сопровождается реакцией с образованием окрашенного вещества, оптическая плотность которого и измеряется. Для физических и физико-химических методов анализа обязательно наличие известной связи физического свойства исследуемого вещества с его концентрацией. В простейших и наиболее распространенных случаях такая связь выражается уравнением [c.21]

Колориметрический и спектрофотометрический методы анализа (в дальнейшем СФА) являются наиболее простыми >в выполнении и обладают достаточной чувствительностью и специфичностью. Разработана дифференциальная спектрофотометрия, применяемая для определения больших количеств веществ. [c.94]

Предельная чувствительность спектрофотометрического метода анализа составляет 10 моль/л, но на практике нижней границей этого метода считают 10 —10 моль/л. [c.433]

Для колориметрического и спектрофотометрического методов анализа пригодны только растворы, поглощающие световые лучи, и чем сильнее поглощение света, тем выше чувствительность и точность определения. [c.407]

В тех случаях, когда масса осадка па первых двух ступенях каскадного импактора была меньше чувствительности спектрофотометрического метода анализа, она вычислялась по результатам микроскопического обсчета капель, осевших на стеклах. [c.39]

Выполнено много работ, в которых электролиз сочетается с колориметрическим или спектрофотометрическим методом анализа концентрата. Например, в работе [9] разработаны методы электролитического выделения основного компонента с последующим определением примесей фотометрически или полярографически. Однако, с нашей точки зрения, наиболее целесообразно комбинирование электролиза со спектральным эмиссионным методом анализа концентрата, позволяющим проводить одновременное определение многих элементов с достаточно высокой абсолютной чувствительностью. Дополнительным преимуществом такого сочетания является возможность выделения примесей на твердые электроды, которые в дальнейшем непосредственно используются при проведении дугового или искрового возбуждения спектра. К сожалению, работ такого рода сравнительно немного, и они не систематизированы. Содержание и результаты этих работ изложены ниже. [c.137]

Применение УФ-спектрофотометрического метода анализа окрашенных соединений дает удовлетворительные результаты. Метод имеет высокую избирательность и чувствительность и при определении в воздухе неокрашенных соединений (стирола, фенола, а-метилстирола, изопропилбензола и др.). Этот метод находит применение для раздельного определения двухкомпонентных смесей бутадиена и стирола, бензальдегида и стирола [172, с. 35]. [c.170]

Относительная точность и чувствительность методик определения сесквитерпеновых лактонов предлагаемым спектрофотометрическим методом находятся на уровне обычных спектральных методик анализа. [c.243]

Спектрофотометрические методы анализа становятся более экспрессными и чувствительными в сочетании с экстракционным выделение- определяемого элемента. - 3 [c.3]

Чувствительность анализа по светопоглощению. На современных приборах трудно определить оптическую плотность меньше 0,01 с достаточной точностью. Предельным значением молярного коэс ициента погашения является величина порядка 100 ООО, а толщина поглощающего слоя не должна превышать 10 см (иначе возможны большие потери вследствие светорассеяния). Отсюда можно рассчитать предельную чувствительность спектрофотометрического метода анализа С ца) - [c.48]

Спектрофотометрический метод анализа с применением дифениламина имеет некоторые ограничения при анализе токсафена. Во-первых, при анализе препаратов вследствие большого фактора разбавления при небольших ошибках в спектрофотометрических определениях получаются большие ошибки в результатах анализа. Во-вторых, при анализе остаточных количеств следы некоторых, экстрагированных из растительной или животной ткани веществ могут создавать значительную фоновую окраску раствора, уменьшая тем самым чувствительность и специфичность метода. [c.442]

Иногда чувствительность кинетических методов превосходит чувствительность спектрального и спектрофотометрического методов анализа, приближается к чувствительности активационного анализа. Например, удается определять 0,00001 мкг золота или марганца и даже [c.254]

Спектрофотометрический метод применяют в постадийном контроле, при производстве особо чистых химических веществ, для входного контроля качества сырья, а также в качестве арбитражного метода. Широкое распространение метода обусловлено его надежностью, простотой выполнения и аппаратурного оформления, экспрессностью при высокой чувствительности. Теория спектрофотометрического метода анализа детально изложена в монографиях [34—37], поэтому в этой главе вопросы теории и приборное оснащение рассматриваться не будут. Основное внимание будет уделено поискам путей повышения чувствительности, правильности и селективности спектрофотометрического метода анализа веществ особой чистоты. [c.84]

Экстракционно-спектрофотометрический метод анализа слагается из двух составляющих образования окрашенного соединения, преимущественно комплексного, элемента примеси с молекулами органического реагента или неорганическими лигандами и экстракции этого комплекса в фазу органического растворителя. Повышение чувствительности метода связано с увеличением молярного коэффициента поглощения путем замены органического реагента или лигандов, образующих комп- [c.84]

Таким образом, реакция окисления люминола перекисью водорода в присутствии второго субстрата позволяет определять фермент в очень низких концентрациях 10 —5-М. Такая же чувствительность достигается и в спектрофотометрических методах анализа, но в случае спектрофотометрической детекции необходима инкубация субстрата с ферментом в течение довольно длительного времени (около 30 мин). Кроме того, отношение сигнала к фону на всем диапазоне калибровочной кривой равно 20—60, в то время как для спектрофотометрических методов оно не превышает 3—5. Это преимущество системы двухсубстратного окисления является основным, обеспечивающим эффективность ее использования в иммуноанализе. Не менее важное достоинство реакции двухсубстратного окисления — длительный диапазон стационарной скорости реакции (постоянство интенсивности излучения в течение 20—30 мин). [c.137]

Экспериментальные приемы, применяемые в биохимии для изучения метаболизма, разнообразны. Исследования химических превращений проводятся на уровне целых органов, в тонких срезах и клеточных культурах, в гомогенатах тканей, органелл и очищенных ферментов. В любом эксперименте важную роль играют методы количественной регистрации химических превращений. Гравиметрические методы недостаточно чувствительны и часто непригодны для анализа органических соединений. Поэтому в биохимии широко применяются спектрофотометрические и колориметрические методы, имеющие высокую чувствительность и позволяющие определять очень небольшие количества веществ. Некоторые превращения сопровождаются поглощением или выделением газа. Для количественной регистрации таких превращений применяются манометрические методы. [c.5]

Метод показателя поглощения является наиболее простым вариантом однокомпонентного спектрофотометрического анализа. Он применим дяя контроля качества ЛС, если 8е.г не превышает 0.5% (спектрофотометры развитых стран), а также там, где не нужна особая точность (для контроля качества растительного сырья, в фармакокинетике и т.д.). Распространен в частных статьях ВР 1993, Основным преимуществом метода показателя поглощения является то, что он не требует применения стандартов, т.е. является прямым методом анализа (так же, как и титриметрия). Главный недостаток — чувствительность к классу прибора. Он чувствителен также к погрешностям в аналитической длине волны (АДВ), которую поэтому следует выбирать в максимуме поглощения. [c.505]

Активационный анализ с лабораторными Ка—Ве-, Ро—Ве-или 5Ь—Ве-источниками малой мощности, эквивалентными 25— 500 мг Ка (потоки нейтронов на расстоянии 5 сж от источника от 10 до 2-10 нейтрон сек-см ) [60, 934, 1013, 1099, 1429, 1430], проводится редко. Однако результаты показывают, что некоторые элементы определяются в смеси более легко, чем, например, при помощи спектрофотометрического метода. Точность определений, обусловленная влиянием других рад и качеством регистрации радиоизотопов, характеризуется относительными ошибками 5%, что даже несколько выше по сравнению с точностью определения при спектральных методах. Таким образом, и точность, и чувствительность гарантируют успешную применимость лабораторных источ- [c.213]

Многие физико-химические методы анализа экспрессны вследствие высокой их селективности. Чувствительность физико-химических методов превосходит чувствительность гравиметрического и титриметрического. Так, чувствительность спектрофотометрических определений составляет 10 —10- люминесцентного—10 — 10 , полярографического метода анализа — 10 —10 массовых долей (%) определяемого компонента. Чтобы получить надежные результаты при использовании физико-химических методов анали- [c.5]

Таким образом, без применения специальных приемов непосредственно спектрофотометрически возможно определение массовой доли элементов не ниже 5-10-5%, фотоколориметрически — н е ниже 1-10- % . Меньшие содержания находятся ниже чувствительности большинства абсолютных фотометрических методов анализа. На практике эти пределы могут быть снижены до Ы0 —Ы0 % за счет увеличения навески пробы, концентрирования и других приемов. [c.185]

Спектрофотометрические методы определения аренов имеют существенные преимущества перед химическими методами в отношении избирательности, быстроты, точности, чувствительности, расхода вещества, а также возможности в отдельных случаях непрерывного анализа в потоке для контроля или управления процессом. [c.397]

Кинетические методы анализа могут применяться как для определения сравнительно больших концентраций, так и для определения очень малых концентраций различных веществ. В первом случае, как правило, используют обычные реакции, во втором — каталитические. Использование некаталитических реакций и определение средних концентраций при помощи кинетических методов представляет интерес преимущественно для органической химии. Каталитические реакции особенно важны для определения очень малых концентраций различных ионов в неорганическом анализе, так как они характеризуются исключительно высокой чувствительностью, примерно равной чувствительности активационного анализа и превосходящей чувствительность спектрального и спектрофотометрического методов анализа. Чувствительность последних двух методов почти никогда не превосходит сотых долей микрограмма в миллилитре. При помощи каталитических реакций можно определить тысячные, десятитысячные и даже миллионные доли микрограмма в миллилитре. Например, золото и марганец при помощи каталитических реакций определяют 2. з при концентрации их порядка 0,00001 мкг/мл, а кобальт даже при концентрации 0,000001 мкг/мл. [c.10]

Комбинированное использование потенциометрического метода и двухволновон спектрофотометрии позволяет с высокой чувствительностью определять количественный состав многокомпонентных смесей без их разделения. Подобный анализ основан на зависимости спектров поглощения индивидуальных компонентов от pH среды и позволяет провести определение концентраций компонентов,, имеющих, например, близкие или даже идентичные спектры поглощения в нейтральной среде при обычных условиях. При этом, например при определении количественного содержания различных нуклеотидов в составе ДНК отпадает необходимость в предварительном хроматографическом разделении этих компонентов. Предварительное хрсшатографичеокое разделение вызвано тем, что спектры поглощения нуклеозидов перекрываются между собой настолько сильно, что обычные спектрофотометрические методы определения концентрации компонентов оказываются неприменимыми. [c.279]

Двумя главными направлениями в развитии современных спектрофотометрических методов анализа являются повышение чувствительности и селективности фотометрических реагентов. В настоящее время высокочувствительные реагенты известны для большинства элементов и, по-видимому, наиболее важным следует считать разработку селективных методов анализа как за счет повышения избирательности фотометрических реагентов, так и за счет изменения условий проведения анализа. Для обоих направлений исключительно важное значение приобретает сочетание фотометрического анализа с экстракцией фотометрируемого соединения органическими растворителями (экстракционно-фотометрический метод). [c.6]

Описан спектрофотометрический метод анализа микроколичеств фенольных соединений в промышленных сточных водах. Он основан на батахромном сдвиге полос поглощения в УФ-обпасти спектра, наблюдаемых при переходе фенолов из кислой среды в щелочную. По сравнению со стандартным методом конденсащ1и фенолов с 4-аминоантипирином данный метод является более чувствительным к определению паризаме— щенных фенолов и требует меньших объемов исследуемой пробы [c.37]

Иммуноферментвый анализ (ИФА) является в настоящее время одним из наиболее активно развивающихся направлений аналитической биохимии. В этом методе высокая чувствительность определения ферментной метки (менее 10 М) сочетается с уникальной специфичностью иммунохимического анализа. Достижению высокой чувствительности ИФА способствует использование различных инструментальных методов для регистрации активности ферментов — спектрофотометрических, флуориметрических, хеми- и биолюминесцентных, электрохимических. [c.115]

Из спектроскопических методов особое место призваны занять методы атомной абсорбции, рентгеновской флуоресценции, масс-спектрометрии на вооружении сохранятся эмиссионный спектральный анализ и спектрофотометрия. Атомно-абсорбционный метод станет одним из наиболее распространенных и важных. Будут созданы атомно-абсорбционные квантометры, прецизионные спектрофотометры, разработаны методы анализа твердых проб. Лазеры, в частности с плавно изменяющейся длиной волны, будут применяться в инфракрасной и электронной спектроскопии, для спектрофотометрического и люминесцентного анализа. Можно предполагать разработку высокочувствительных и точных методов молекулярного анализа с использованием микроволновой и ра-диоволновой спектроскопии. В люминесцентном анализе расширится использование низких и сверхнизких температур для повышения чувствительности и точности анализа. [c.238]

Чувствительность и точность определений. ГТо чувствительности первое место занимают масс-спектральный и радноактивационный методы анализа. За ними следуют широко применяемые спектральный, спектрофотометрический и полярографический методы. [c.20]

Для определения очень малых количеств тория (до 1 мг) используют колориметрические (спектрофотометрические) методы. Таких методов известно немного вследствие недостаточной их чувствительности и избирательности реагентов. Чаще всего для этой цели используют торон или л-арсоновую кислоту. В некоторых случаях применяют также нефелометриче-ское определение тория в виде иодата. Радиометрические методы пригодны для анализа образцов, содержащих торий, лишь при условии установления радиоактивного равновесия. Определение тория затрудняется в присутствии урана. [c.26]

Чувствительность ВЭЖХ определяется типом используемого детектора и химическим строением анализируемых веществ. Для соединений, в молекулах которых хромофоры отсутствуют, она часто оказывается недостаточной, и примеси такого рода нелегко зарегистрировать. К счастью, большинство лекарственных веществ и полупродуктов содержит хромофоры, и но отно1 ению к таким соединениям чувствительность на 1—2 порядка превышает чувствительность спектрофотометрического анализа. Это обстоятельство может быть решающим при выборе метода анализа лекарственных форм высокоактивных препаратов, где содержание действующего вещества мало. [c.246]

Колориметрия, являясь основным методом при определении следов (0,1—10 у) висмута, приближается, а иногда и превосходит по чувствительности эмиссионные спектральные методы. Спектрофотометрические методы обеспечивают получение более точных результатов, чем спектральные. Обычные спектрофотометры дают точиость 0,5—1%, что более чем достаточно при определении следов вещества. Однако эмиссионные спектральные методы часто превосходят спектрофотометрические в отношении скорости при серийном анализе металлов. [c.11]

В связи с тем, что производство препарата алантон не обеспечено современными методиками анализа и осуществляется методом т.н. обратного титрования , т.е. навеска образца омыляется раствором гидроокиси натрия, а избыток последней оттитровывается раствором соляной кислоты и по найденному количеству щелочи ведут расчет, и что недостатками методики являются малая специфичность, низкая чувствительность и относительно высокая трудоемкость, мы поставили задачу разработать спектральную методику анализа алантона и сырья для его производства. Для этого нами изучены спектральные характеристики компонентов и самого алантона в растворах серной кислоты различных концентраций. Протонированные лактоны, в отличие от неионизированных, имеют характерные спектры поглощения с максимумами при 330, 400 и 465 нм (см.рис.З) (изученные соединения являются изомерами и их спектры поглощения имеют максимумы при одинаковых длинах волн). Важной количественной характеристикой величины основности соединений являются константы их полупротонизации рКвн+-Нами измерены величины констант полупротонизации компонентов препарата алантон спектрофотометрическим методом с использованием функции кислотности Гаммета Нд. Количественные данные по основности указанных соединений представлены в табл.1. [c.239]

Некоторые химические (комплексопометрическое титрование) и физико-химические (спектрофотометрические, кинетические, полярографические) методы имеют ограниченное применение для определения хрома нли требуют специальных условий для проведения анализа. Это обусловлено кинетической инертностью ак-вокомплекса Сг(1П). В книге детально рассматриваются вопросы состояния и состава комплексных соединений хрома в растворах, кинетики обмена между молекулами и ионами, входящими в состав внутренней координационной сферы комплексных соедине-11ИЙ. Эти процессы определяют не только чувствительность и воспроизводимость многих методов анализа, но и эффективность хроматографических и экстракционных методов отделения хрома от других элементов. [c.6]

ПГХ имеет существенные преимущества по сравнению с химическим и спектрофотометрическим методами маленькая навеска (около 1 мг), возможность анализа образца без предварительной экстракции, малая продолжительность анализа (с программированием весь анализ можно сократить до 20 мин), больн1ая чувствительность и точность [2% (абс.) и менее]. Однако ПГХ имеет и ряд ограничений. ПГХ не позволяет в настоящее время различить натуральный и синтетический полиизопреновые каучуки (в смеси их друг с другом), бутадиенстирольный каучук, полученный полимеризацией в эмульсии или растворе (метод дает информацию о соотношении мономеров), бутадиеновые каучуки различной микроструктуры (кроме однозначного ответа на преимущественное содержание винильной группы), хлоропреновые каучуки различной природы, этиленпропиленовые каучуки с различным соотношением мономеров, а также сополимеры родственных терпо-лимеров, бутилкаучук и родственные хлорированные и бромиро ванные полимеры. Не определяются также метилвинилпиридино-вые, карбоксилатные каучуки. Поэтому резины на основе нескольких полимеров целесообразно анализировать, сочетая ПГХ с методами химическим и ИК-спектроскопическим [10. [c.29]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология