ПАН, методика кислотой

Опыты по изучению кинетики проводили по следующей методике кислоту и гликоль в мольном соотношении 2,1 1 загружали в ампулу. Сюда же добавляли катализатор КУ-2 в количестве 5% на загрузку. Запаянные ампулы нагревали на масляной бане с мешалкой. Опыты проводили с катализатором и без него при 120, 130, 140, 145°С. Контроль за ходом реакции осуществляли ежечасно по изменению кислотного числа реакционной смеси. По кислотным числам, определенным по мере протекания реакции, были рассчитаны равновесные мольные концентрации кислоты, гликоля и образовавшегося эфира. [c.105]

Удобна следующая методика. Кислоту растворяют в небольшом избытке 50%-ного спирта, раствор кипятят в течение 5—10 мин. с активированным древесным углем (5 г угля на 100 г кислоты), а затем фильтруют через складчатый фильтр, пользуясь предварительно подогретой воронкой. Некоторое количество твердого вещества, которое выделяется к концу этой операции, переводят в раствор прибавлением нескольких капель спирта. Остаток тщательно промывают кипящей водой. После этого горячий раствор разбавляют холодной водой до тех пор, пока не выпадут в осадок кристаллы, нагревают все вместе до кипения, медленно охлаждают и затем на несколько часов помещают в холодильный шкаф. Если в последующих синтезах применять для растворения полученные маточные растворы, то обычные потери при перекристаллизации (2—3%) снижаются более чем вдвое. [c.457]

Согласно этой методике, кислоту медленно приливают в инертной атмосфере к смеси непредельного соединения и гидрида в соответствующем растворителе. Ввиду того что диборан не выделяется, этот метод обладает многими преимуществами при работе в укрупненном масштабе, когда наличие гидрида и неорганического продукта реакции, например борофторида натрия, не вызывает затруднений. Поэтому такая методика весьма полезна, если необходимо получить органоборан в качестве промежуточного соединения для введения его в последующую реакцию. [c.31]

Тем самым Морган смог подтвердить наблюдение Лебеля [10], который иа примере амиленов и гексиленов еще раньше показал, что олефины различного строения ведут себя неодинаково по отношению к крепкой соляной кислоте. Лебель также считал, что олефины с концевой двойной связью реагируют медленнее. Пользуясь этими данными, Шорлеммер предполагал, что сможет провести планируемые им исследования по новой методике. [c.535]

Химическое удаление разделяющего агента. Химическое удаление разделяющего агента применяется в специальных случаях. Иногда химическую реакцию можно направить таким образом, что окажется возможным получение в чистом виде как продукта, так и разделяющего агента. Для разделения в лабораторных условиях часто применяют разделяющие агенты, которые могут быть удалены химическим путем, потому что это сильно упрощает методику лабораторного эксперимента. Для этой цели можно пользоваться органическими кислотами, аминами, аммиаком и жидким ЗОд. В Бюро стандартов США [30] при выделении чистых углеводородов иа лигроинов прямой гонки в качестве разделяющих агентов применялись органические кислоты. Разделяющий агент удалялся из азеотропной смеси посредством обработки раствором едкого натра. [c.127]

Непосредственное сопоставление технико-экономических показателей производства синтетических жирных кислот затруднительно, так как на действующих заводах используются различные методы калькулирования себестоимости кислот. На Шебекинском комбинате определяется средняя себестоимость суммарных кислот, т. е. затраты на производство делятся на общий выпуск кислот всех фракций. Существенный недостаток данного метода распределения затрат заключается в том, что различные по своему качеству и потребительской ценности кислоты оцениваются по равной стоимости. Так, па Шебекинском комбинате с трудом реализуется не более 50% кубовых кислот, а себестоимость их по принятой методике распределения затрат равна себестоимости дефицитных мыловаренных кислот Сю— ao- [c.151]

Проверьте, взаимодействует ли образец с кислотой по методике, описанной ниже. На протекание химической реакции указывает выделение пузырьков газа. [c.123]

В этой работе вы приготовите и испытаете карбонатный буфер. Вы сравните эффект добавления кислоты и основания к воде и к буферу. Учитель разделит вас на кислотную и основную группы. Прочтите методику и приготовьте таблицу данных. Данные расположите в таких колонках исходный pH, pH после 5 капель кислоты (основания), начальный объем основания (кислоты) в бюретке, конечный объем основания (кислоты) в бюретке, объем добавленного основания (кислоты). [c.459]

Содержание мыл нафтеновых кислот определяют по методике, изложенной в ГОСТ 16564-71 на топливо РТ. Испытуемое топливо (400 мл) фильтруют через мембранный фильтр № 4, затем фильтр переносят в стакан. Заливают в стакан 5 мл дистиллированной воды и добавляют индикатор — фенолфталеин. Содержимое стакана кипятят в течение 2 мин. Если раствор после кипячения не окрашивается, считают, что мыла нафтеновых кислот отсутствуют. Появление слегка розовой или малиновой окраски свидетельствует о наличии мыл нафтеновых кислот. В этом случае содержимое стакана в горячем состоянии титруют 0,01 н. раствором соляной кислоты до исчезновения окраски. [c.152]

Содержание водорастворимых кислот и щелочей определяют по ГОСТ 6307-75. Методика проведения испытания описана применительно к автомобильным бензинам (см. гл. 2). Отличием при испытании мазутов является то, что перед испытанием их нагревают до 50-60 °С, разбавляют бензином (1 1) и после этого смешивают с водой. Содержимое делительной воронки взбалтывают слегка, не допуская образования эмульсии. [c.188]

Согласно другой методике, галогениды четвертичного аммония растворяют в метаноле в присутствии кислоты, анион которой необходимо ввести в соль взамен галогенид-иона. Для концентрирования соли в работе [1017] предлагается удалять исходный анион в форме метилгалогенида, хотя широкую применимость этого метода еще следует доказать. Другие авторы вводят в реакцию исходную аммониевую соль с эфиратом трехфтористого бора, в результате чего образуется тетрафторборат. Этот анион легко обменивается на другие анионы [1018]. [c.84]

Метиловый эфир карбоновой кислоты (общая методика) [c.137]

Азид тетрабутиламмония можно приготовить в виде чистых кристаллов путем -прямой экстракции из водной смеси бисульфата тетрабутиламмония, азида натрия и избытка гидроксида натрия [86]. Его, в свою очередь, можно превратить в ацилазид при взаимодействии с ацилхлоридом в толуоле при 25 °С. При более высоких температурах (50—90 °С) происходит перегруппировка Курциуса и образуются с выходом 52—89% различные изоцианаты [86]. Используя метод МФК, можно провести эту реакцию путем прямого взаимодействия водного раствора азида натрия с ацилхлоридом в присутствии четвертичного аммоний-хлорида и последующим пиролизом. Эта методика была запатентована, так как она эффективна даже при реакции с малорастворимыми хлорангидридами кислот [87]. [c.141]

Общая методика кислотиого расщепления а-ацилкетонов ) (табл. 124), 0,1 моля а-ацилциклогексанона (в реакции можно использовать неочищенный продукт) прн 100 С прн перемешивании смешивают с трехкратным молярным количеством горячего 60%-ного раствора едкого кали и выдерживают при указанной температуре еще 15 мин. Застывшую реакционную смесь после охлаждения растворяют в 300 мл воды, к раствору по каплям прибавляют такое количество концентрированной соляной кислоты, чтобы среда осталась чуть щелочной. Затем экстрагируют эфиром, водный слой сильно подкисляют соляной кислотой и извлекают хлороформом. После отгонки растворителя перегоняют в хорошем вакууме. [c.170]

Наметкин и сотрудники [82] на примере нитрования октадекана и гексатриаконтаяа коротко повторили изучение процессов замещения по методике Коновалова (нагревание углеводородов с разбавленной 13%-ной азотной кислотой до 125—130° в запаянной ампуле в течение 6 час.). [c.565]

По методу кислотно-основного титрования чаще всего работают с растворами соляной кислоты, которые можно приготовить по точной навеске, т. е. получить растворы этой кислоты с приготовленным титром. Однако методики получения растворов в этом случае довольно сложны, поэтому, как правило, пользуются рабочими растворами НС1, титр которых устанавливают по растворам стандартных веществ (исходных). В качестве стандартных веществ для определения титра кислот пользуются тетраборатом натрия ЫагВ407-IOH2O (бура), безводным карбонатом натрия ЫагСО (сода), окисью ртути, иодатом калия КЮз и др. [c.294]

Кислоты, полученные окислением ксилольной фракции (134—146°), разделялись по методике Тауща—Добрянского [c.58]

Из фракций смолистых веществ азотистые концентраты (табл. 41) выделялись по следующей методике [52]. ( молы растворялись в серном эфире при объемном отношении 1 1. Из этого раствора извлекались азотсодер кащие концентраты 25%-еым водным раствором серной кислоты. После отстоя кислотный слой отделялся и пропускался через бумажный фильтр, на котором задерживались следы механически увлеченных смол. Фильтрат нейтрализовался при сильном охлаждении 30%-ным раствором щелочи до слаботцолочпой реакции. Выделившиеся всщсства извлекались серным эфиром, и эфирная вытяжка сушилась прокаленным сульфатом натрия. После отгонки серного эфира оставались вещества, представлявшие собой азотистые концентраты основного характера. [c.69]

Примечания 1. В числителе — данные для неокисленных нефтей, в знаменателе — для окисленных. 2. Кислоты и кетоны (в окисленных нефтях) определены ИКС по методике Я.А. Терского. [c.156]

Реакция эта идет со столь большой скоростью, что можно получить хорошие выходы этиленхлоргидрина, применяя хлорную воду, поэтому ранее применявшиеся методы смещения равновесия хлор — вода нейтрализацией для удаления соляной кислоты оказались излишними [29].-Методика Кариуса приготовления разбавленных растворов хлорноватистой кислоты состояла в обработке холодной хлорной воды окисью ртути. Хотя метод пропускания хлора в охлажденный раствор карбоната или бикарбоната был описан еще в 1845 г. в Gmelin s Handbu h [89], этот метод больше известен как метод Воля и Швейтцера, так как эти [c.370]

При обработке смесью уксусной и серной кислот изопрена по методике Бертрама и Вальбаума одним из образующихся продуктов является пренилацетат , [c.385]

Немецкий промышленный мотод, применяемый для производства -толуол-сульфокислоты [55], включает обработку толуола моногидратом кислоты ири тем-иературе пе выше 108° с последующим нагреванием в течение 6 час. ири температуре 116—118°. Реакционная смесь выливается п кислоту крепостью 60° но Боме и затем добавляется пода, чтобы получить прозрачный раствор при 70—75°. При охлаждении раствора до 20° кристаллизуется практически пе растворимый -изомер, который затем отделяется центрифугированием в виде моногидрата выход его 78—79% от теории. Следует отметить, что в этой методике доведение реакции до конца пут( М удаления воды из реакционной смеси не дает никакого преимущества, так как я елательный изомер в конечном итоге кристаллизируется с серной кислотой. [c.532]

Впоследствии более стойкие алкилаты были получены в результате замены толуола бензолом с использованием для алкилироваиия полипропилена вместо триизобутилена (благодаря этому вводилась более стойкая пторичная алкильная группа) и применения более четкого фракционирования конечного продукта. Эти более новые алкилаты напоминают но легкости сульфирования толуол. Однако они отличаются тем, что к ним не применима методика перегонки при парциальном давлении для завершения реакции сульфирования, так как они имеют высокие пределы выкипания и склонность к потемнению и расщеплению, если применяются температуры выше 70 , особенно в присутствии серной кислоты. Кроме того, эти углеводороды лишь с трудом образуют полисульфокислоты или сульфоны и значительно не расщепляются при обработке их концентрированным олеумом и даже серным ангидридом, что обеспечивает применение последнего в качестве сульфирующего агента в виде разбавленных газовых смесей. Следовательно, применение таких сильных сульфирующих агентов пе только возможно, ио и представляется единственным практически применимым методом для достижения полного сульфирования без использования большого избытка кисло гы. При применении серного ангидрида фактические выходы приближаются к теоретическим. [c.534]

Перегруппировка эфира в диаллилдиан происходит при нагревании эфира до определенной температуры . Так, согласно методике , диаллиловый эфир растворяют в диметиланилине и нагревают в токе азота до 210—215 °С в течение 4 ч. После охлаждения реакционной массы до комнатной температуры в токе азота ее растворяют в диэтиловом эфире, эфирный раствор промывают разбавленной серной кислотой для удаления диметиланилина, азатем слабым раствором щелочи и дистиллированной водой до нейтральной реакции. После высушивания над прокаленным поташем и отгонки растворителя продукт перегоняют в вакууме (т. кип. 217 °С цри 0,5 мм рт. ст.). Выход диаллилдиана составляет 63%. [c.24]

К вопросу о получении спирта пя этилена нефтяных газов О методике ведения реакции между этиленом и серной кислотой / М. А. Далнн, В. С. Гутыря // Азерб. нефт. хоз-во.— № 2.— С. 90—93. [c.364]

Шервуд и Уай изучали также абсорбцию паров уксусной кислоты раствором NaOH. В области между поверхностью и реакционной зоной, свободной от ионов ОН", кислоту можно рассматривать неионизированной, в то время как остальной объем жидкости содержит ионы ацетата, ОН" и Na . Методика, используемая для анализа этого примера, аналогична примененной выше для абсорбции H I. Профили концентраций показаны на рис. V-10, а значения Е даны на рис. V-11. [c.145]

Стандартная методика Брендстрёма [105] для получения эфиров состоит в нейтрализации эквивалентных количеств кислоты и бисульфата тетрабутиламмония 2 и. раствором гидроксида натрия, прибавлении избытка алкилирующего агента в дихлорметане и кипячении около 30 мин. Выделение аммониевой соли в случае иодидов достигается выпариванием метиленхлорида и экстрагированием находящегося в остатке продукта этерификации эфиром. Если при реакции образуется тетрабутиламмо-нийбромид, то его можно удалить промывкой эфирного раствора водой. В тех случаях, когда в качестве алкилирующего агента используется диметилсульфат, следует брать только катали-- [c.127]

Для полноты картины рассмотрим еще одну методику, хотя, строго говоря, она и не относится к истинным МФК-процессам. Сначала продажную сильноосновную анионообменную смолу (например, амберлит IRA 900) превращают в нитритную форму, промывают водой, этанолом и бензолом и сушат в вакууме. Затем для получения нитросоединений двойное количество смолу перемешивают и нагревают с бромэфирами карбоновых кислот ИЛИ с алкилбромидами. Таким способом, например, были получены 1-нитропропан (25 °С, 15 ч, 47%), фенилнитрометан (25 °С, 4 ч, 87%), этил-2-метил-2-нитропропионат (50 °С, 24 ч, 60%) [116]. Известны также и другие реакции с анионообменными смолами, включающими специфические, необходимые для реакции ионы (см. [116] и другие работы, рассмотренные выше). [c.139]

Смотреть страницы где упоминается термин ПАН, методика кислотой: [c.31] [c.236] [c.94] [c.236] [c.94] [c.442] [c.57] [c.494] [c.535] [c.560] [c.584] [c.589] [c.40] [c.214] [c.443] [c.444] [c.307] [c.32] [c.32] [c.364] [c.136]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология