Титранты определение титра кислот

Титрованный, или стандартный, раствор — раствор, концентрация которого известна с высокой точностью. Титрование — прибавление титрованного раствора к анализируемому для определения точно эквивалентного количества. Титрующий раствор часто называют рабочим раствором или титрантом. Например, если кислота титруется щелочью, раствор щелочи называется титрантом. Момент титрования, когда количество добавленного титранта химически экви- [c.178]

Безводная уксусная кислота, а также стандартный раствор хлорной кислоты имеют относительно высокий коэффициент расширения. Поэтому при определении титра температура титранта измеряется термометром, при- [c.148]

Определение аскорбиновой кислоты. К отмеренному объему анализируемого раствора добавляют уксусную кислоту, иодид калия и крахмал. Титруют раствором N-бромсукцинимида, который окисляет аскорбиновую кислоту до дегидроаскорбиновой кислоты. Избыточная капля титранта окисляет иодид с выделением иода, что замечают по появлению синей окраски крахмала [286]. [c.130]

Определение аскорбиновой кислоты. Подкисленный раствор аскорбиновой кислоты титруют 10 М раствором титранта до появления устойчивой розовой окраски избытка титранта. Можно титровать в присутствии хлороформа, ксилола или диэтилового эфира при взбалтывании до появления окраски слоя органического растворителя [297—299]. [c.134]

При определенных условиях кислоты средней силы и слабые можно титровать сильными основаниями и получать кондуктометрические кривые с линейным повышением проводимости и точками эквивалентности, расположенными в максимумах кондуктометрических кривых. Такого типа кривые получаются при титровании кислот в присутствии их солей со слабыми основаниями. При этом подвижность катионов соли должна быть выше подвижности катионов титранта (рис. 18, ы). [c.101]

Объемное, проводимое вручную титрование находящейся в растворе кислоты состоит из следующих стадий дозировка пробы, добавление вспомогательных реагентов и раствора титранта и расчет результатов титрования. Пробу анализируемого раствора кислоты отбирают пипеткой, например, из бутыли, помещают в сосуд для титрования и после добавления при необходимости вспомогательных реагентов или разбавления раствора титруют до достижения точки эквивалентности. В заключение рассчитывают результаты титрования, вводя определенные поправочные коэффициенты (например, поправку на титр), и результаты анализа после проверки передают заказчику. Отбор анализируемого раствора пипеткой — управляемый процесс аналитик сам отбирает пробу пипеткой, устанавливает мениск жидкости на уровне метки и переносит пробу в сосуд для титрования. Внедрение техники в этот ручной процесс связано со значительными трудностями. Необходимы большие затраты технических средств, чтобы при достаточной надежности обеспечить хорошую воспроизводимость результатов анализа. В связи с этим дозировочные устройства для описанного выше процесса применяют только в титрометрах промышленного типа. При работе дозирующего устройства проба раствора, заполняющая дозирующий сосуд, смывается промывной жидкостью или током воздуха в аналитическую ячейку. Отбор анализируемого раствора в дозатор и смывание его в ячейку осуществляется переключением (чаще всего пневматическим) двух трехходовых кранов. Переключение кранов регулируется по времени. [c.429]

На рис. 1.1 показаны типичные кривые потенциометрического титрования различных компонентов реакционной смеси участвующих в определении гидроксильной группы описанным методом. Титрование проводили в пиридиновом растворе, титрант— раствор гидроксида тетрабутиламмония. Динитробензоилхлорид титруется как двухосновная кислота, а динитробензоат — как одноосновная кислота каждая соответствующая кривая титрования имеет один перегиб. [c.36]

Для определения основных примесей, содержащихся в уксусной кислоте, проводят холостой опыт. В сосуд для титровання наливают уксусную кислоту в количестве, равном взятому для титрования навески анилина, и титруют уксуснокислым раствором НС1О4. Таким путем определяют объем титранта V ), израсходованный на нейтрализацию основных примесей. [c.457]

Титрование. Пробу берут в таком количестве, чтобы на ее титрование пошло 0,5—0,9 мэкв титранта. Титрование проводят так же, как при установке титра, но для янтарной кислоты и смеси янтарных кислоты и ангидрида в качестве индикатора берут 2 капли раствора азофиолетового. В данных условиях определения все исследованные кислоты ведут себя как одноосновные, за ис- [c.192]

Выполнение определения. Отбирают пипеткой аликвотную часть Vn раствора соли и помещают ее в колбу прибора для отгонки. В коническую колбу-приемник наливают точно измеренный объем стандартного раствора кислоты и подставляют приемник под алонж прибора, погружая его в раствор кислоты. Через капельную воронку наливают 50 мл 50%-го раствора щелочи и нагревают колбу, отгоняя аммиак до тех пор, пока не перегонится /3 содержимого колбы в приемник. Добавляют в раствор приемника 2 капли раствора метилового оранжевого, титруют стандартным раствором щелочи до перехода окраски индикатора из красной в оранжевую и измеряют расход титранта. Повторяют определение 3—5 раз, находят средний расход титранта и рассчитывают содержание соли аммония g (в г) по следующим формулам [c.244]

Выполнение определения. В колбы для титрования переносят пипеткой аликвотные части анализируемого раствора У п из мерной колбы У к, добавляют 1 или 2 капли раствора соответствующего индикатора и титруют стандартным раствором щелочи 5—7 проб. По результатам титрований находят средний расход титранта и рассчитывают содержание кислоты (в г) по титру и концентрации титранта по следующим формулам [c.248]

Ход определения. Отбирают навеску около 2 г с точностью 0,01 г в тарированный стакан, растворяют в 23 мл ацетона, приливают 7 мл воды. Титруют смесь при перемешивании на рН-метре 0,1-н. спиртоводным раствором соляной кислоты от начального значения pH раствора в пределах 9—6 до pH эквивалентной точки 2,46. Приливают титрант вначале быстро, соблюдая интервалы во времени для перемешивания, а при приближении к pH=2,45— осторожно, по каплям. [c.73]

Для определения отбирают необходимое количество раствора оксина в соответствии с условиями анализа (табл. 8) в тарированный стакан, взвешивают с точностью 0,01 г и приливают указанное количество ацетона. Пробу титруют 0,1-н. раствором соляной кислоты на рН-мет-ре при перемешивании так же, как описано в разделе Определение содержания оксина в различных сортах технического и чистого оксина до эквивалентной точки рН=3,04-2,9. Для расчета берут средний расход титранта. Электроды промывают, как указано на стр. 137 [c.138]

Возможны различные варианты рН-статического определения органических кислот (метод калибровочного графика, метод определения по двум стандартным растворам, метод добавок). Наиболее прост метод добавок. В этом варианте в две колбы отмеривают равные объемы исследуемого раствора кислоты Уо. 8 одну из них добавляют точный объем стандартного раствора (Устаяд,) с известной концентрацией одноименной кислоты (Сстанд.), В другую - такой же объем свежепрокмйченной дистиллированной воды. Обе пробы титруют до выбранного значения pH, в результате получают объемы титранта Ух+сгаш, и соответственно. Результаты рассчитывают по формуле [c.94]

Для титрования предложено несколько индикаторов. Тиофлуорес-цеин обладает синей окраской в щелочной среде, эта окраска исчезает от прибавления первой избыточной капли титранта. Кроме него в качестве индикаторов предложены дитизон, нитропруссид натрия, дифенилкарбазон и мономеркурифенолфталеин. Общир-ная литература, посвященная использованию описываемого метода, отражена в обзорах [2, 25]. Большим достоинством о-оксимеркурибензойной кислоты является то обстоятельство, что определению сульфидов с ее помощью не мешают сульфиты и тиосульфаты. Мешающие влияния, в общем, определяются типом индикатора. В некоторых случаях индикатор влияет на протекание основной реакции. Например, при использовании нитропруссида титр кислоты оказывается соответствующим следующей реакции [c.565]

Из приведенных в табл. 11.1 титрантов гидроокись натрия, этилат натрия и гидроокись тетрабутиламмония обычно применяются в концентрации порядка 0,01 н. Гидроокись натрия применяют для определения органических кислот с константами диссоциации выше 10" остальные два — для кислот, имеющих еще более низкое значение этой константы. Теоретически можно приготовить титрант с самой высокой силой основности для определения кислых функций, лежащих в широком интервале силы кислотности. Однако практАчески это невозможно, особенно в микроанализе. Например, алюмогидрид лития и трифенилметилнатрий нельзя использовать в виде 0,01 н. растворов, так как эти соединения чрезвычайно чувствительны к двуокиси углерода, кислороду и влаге. Трудно поддерживать крепость даже их 0,1 н. раствора. Метилат калия более сильное основание, чем метилат натрия, и более растворим в бензоле. Это имеет большое значение, поскольку метанол обладает кислотными свойствами и весьма желательно уменьшать относительную долю метанола в его смеси с бензолом. Однако металлический калий, используемый для приготовления метилата, значительно опаснее натрия. Метилат лития может быть удобным реагентом при микроопределениях. Единственным неудобством при работе с металлическим литием является то, что его трудно резать при комнатной температуре. Поэтому рекомендуется пользоваться литиевой лентой, которую можно резать ножницами. Казо и Че-фола рекомендовали сульфаминовую кислоту в качестве первичного стандарта для установления титра растворов метилата лития. Двуокись углерода при этом не мешает, а конечную точку титрования можно определять потенциометрически. [c.375]

В качестве титранта в иодометрии применяют не только раствор тиосульфата натрия, по и раствор аскорбиновой кислоты, которым титруют ВгО -содержащий раствор с добавками НС1, (NH4)2Mo04 и KJ сначала до слабо-желтой окраски, а затем вводят сухой ацетат натрия и несколько капель вариаминового синего и после этого дотитровывают до исчезновения окраски индикатора. Относительная ошибка определения 10—100 мг ВгО этим методом менее +0,5% [889]. [c.97]

Применение визуальных индикаторов. Конечную точку титрования карбоновых или более сильных кислот водными растворами щелочей удобно устанавливать по фенолфталеину (см. пример 1 в гл. 12). Так как титрованный раствор гидроокиси натрия в воде легче готовить и сохранять, чем другие основания в органических растворителях, для определения карбоксильных групп целесообразно пользоваться водным титрованием. Однако переход к неводным титрованиям иногда совершенно необходим. Так, Польопределял концевые карбоксильные группы в полимерах, совершенно нерастворимых в водно-этанольной смеси, растворяя их в бензиловом спирте при 200 °С. Раствор быстро смешивают с хлороформом и титруют 0,1 н. раствором Гидроокиси натрия в бензиловом спирте до конечной точки титрования по феноловому красному. Эспозито и Сванн предложили макрометод определения дикарбоновых кислот в алкидных смолах растворителем по этому методу служит смесь этиленгликоля с этанолом, титрантом — 0,2 н. раствор гидроокиси калия в метаноле, индикатором — ле-крезоло-вый пурпурный. [c.376]

Во время определения титруют третичный амин, образующийся из морфолина и соединения, содержащего двойную связь, а избыток морфолина действием уксусного ангидрида превращают в амид кислоты. Глухой опыт требует очень малого количества стандартного раствора титранта, потому что морфолин, который в этом случае не дает третичного амина, превращается в N-ацетилморфолин. Основность последнего в смеси уксусного ангидрида и ацетонитрила крайне низка. [c.362]

Определение свободных кислот. Бюретку заполняют титрантом, устанавливают его точную концентрацию по фиксанальному раствору НС1 в присутствии фенолфталеина. Титруют не менее трех раз, рассчитывают точную концентрацию раствора щелочи. [c.356]

Многие органические кислоты, имеющие величину р/Са меньше 5—6, при концентрации 0,1 н. можно титровать 0,1 н. раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина с четким переходом окраски в точке эквивалентности. Если рКа кислоты больше 5, то лучше использовать раствор сравнения. Часто лучше проводить титрование в присутствии тимолфталеипа вместо фенолфталеина. При титровании кислот, нерастворимых в воде, используют водно-этанольнын раствор (1 1) или растворяют кислоты в определенном количестве щелочного титранта, а избыток щелочи оттитровывают кислотой. В последнем случае применяют тот же индикатор, который использовался при стандартизации кислотного титранта. При титровании кислот можно определить их кислотно-основную эквивалентную массу (КОЭ), [c.473]

Бельчер и др. [342] описали ультрамикрометод, в котором около 50 мкг образца титруют иодиметрически, используя в качестве индикатора дифенилкарбазон. Райллану и Добре [343] 1ри определении меркаптоуксусной кислоты, цистеина, тиомочевины и тиосемикарбазида применяли в качестве титранта 0,01 н. раствор фенотиазина. К раствору анализируемого вещества в уксусной кислоте добавляли известный избыток реагента, смесь нагревали до 90—100°С и титровали 0,01 н. раствором тиосульфата натрия до изменения окраски раствора на красновато-ко-Ричневую. [c.505]

В отличие от указанных методов, метод Грана, основанный на линеаризации участков кривой титрования, лежаш,их либо до, либо после точки эквивалентности, позволяет выбрать для определения эквивалентного объема титранта (Уэкв) участок кривой титрования в кислой области (при pH < 4,3), где диссоциация угольной кислоты практически подавлена. Для этого при определении малых концентраций как оснований, так и сильных кислот в качестве титранта применяют раствор сильной кислоты (НС1). В первом случае U5KB находят по участку кривой титрования, лежащему за точкой эквивалентности, во-втором — точку эквивалентности вообще не проходят, т. е. титруют методом добавок. [c.249]

Преимущества метилкальцеина по сравнению с кальцеином проявляются при использовании в качестве комплексонометрических титрантов комплексонов, обладающих определенной селективностью, но образующих менее устойчивые комплексы, чем ЭДТА Например, при титровании гидроксиэтилэтилендиамин-триуксусной кислотой применение в качестве индикатора кальцеина дает отрицательные результаты, так как этот индикатор и титрующий агент имеют почти одинаковую комплексообразующую способность метилкальцеин, образующий менее устойчивые комплексы, успешно применяется для определения А1 +, N1 +, Мп2+, ТИ+ [1, 76]. [c.270]

Количественное определение. Растворяют около 0,25 г препарата (точная навеска) в достаточном количестве воды до получения 100 мл раствора. К 25,0 мл этого раствора прибавляют 100 мл воды, 20 мл соляной кислоты ( 250 г/л)ИР, 0,2 г бромида калия Р и 3 капли раствора метилового красного в этаноле ИР. Титруют раствором бромата калия (0,0167 моль/л) ТР, прибавляя титрант по каплям и встряхивая до исчезновения красного окрашивания. Повторяют операцию без испытуемого вещества и вносят необходимые поправки. Каждый миллилитр раствора бромата калия (0,0167 моль/л) ТР соответствует 3,429 г fiHjNaO. [c.173]

Момент полного окисления щавелевой кислоты до углекислого газа и воды фиксируется появлением розовой окраски от одной иябыточной капли титранта. При перманганатометрическом определении кальций осаждают оксалатом из кислой среды, а затем нейтрализуют аммиаком [272]. Осаждение из нейтральной или аммиачной сред приводит к заниженным результатам за счет загрязнения осадка основным оксалатом кальция или гидроокисью кальция. Осадок оксалата кальция растворяют обычно в разбавленной серной кислоте [31, 239, 323, 330, 341, 418, 610, 829 хорошие результаты получаются при растворении оксалата кальция в горячей воде в присутствии серной кислоты и сульфата марганца [1588J. Для растворения также могут быть рекомендованы разбавленные соляная [И, 692] и хлорная [757] кислоты. Иногда используют азотную кислоту и смесь серной и соляной кислот. Титруют горячий раствор (80 °С) [165, 1145, 1263, 1557, 1558]. Точность титриметрического варианта оксалатного метода не ниже точности гравиметрического. [c.70]

Основой метода титриметрического определения третичных аминов в присутствии первичных и вторичных явился метод Блюмриха и Банделя [47], развитый далее Вагнером, Брауном и Питерсом [48]. Первичные и вторичные амины вводят в реакцию с уксусным ангидридом в уксусной кислоте, в результате которой образуются амиды, затем третичные амины титруют хлорной кислотой в уксусной кислоте. В усовершенствованном методе уксусная кислота заменена метанолом. Оба эти метода малочувствительны и, по-видимому, не пригодны для определения третичного амина, если его концентрация менее 0,57о. Кроме, того, в обоих методах нельзя понижать нормальность титранта или повышать размер пробы из-за буферного действия образующихся амидов. [c.472]

Определение алюминия в марганцевых рудах [616]. В качестве титранта используют ЦДТА в присутствии комплекса меди с ПАН-2. Предварительно оттитровывают Ре(ПЛ раствором ЭДТА при pH 2,2, применяя в качестве индикатора салициловую кислоту, затем при этом же pH титруют алюминий. [c.168]

Выполнение определения. 1. Для определения HaPOi по метиловому оранжевому отбирают пипеткой аликвотные части раствора V из мерной колбы Vn и переносят в колбы для титрования, добавляют 1 или 2 капли раствора метилового оранжевого и титруют при перемешивании стандартным раствором щелочи до перехода окраски раствора из розовой в оранжевую. Расход титранта измеряют с точностью до сотых долей миллилитра и по результатам 5—7 титрований находят среднее значение. Содержание (в г) фосфорной кислоты (или в пересчете на PjOs) рассчитывают по титру и концентрации стандартного раствора щелочи по следующим формулам [c.249]

Для определения количества уксусного ангидрида, введенного в реакцию, к аликвотной части уксусного ангидрида приливают воду и титруют образовавшуюся уксусную кислоту стандартным раствором щелочи (расход титраита Vs). Расход титранта, равный разности объемов V2—V1, эквивалентен количеству спирта. [c.250]

Ход определения. Отбирают в тарированный стакан, закрытый пробкой, навеску 0,05—0,1 г с точностью 0,0002 г. Растворяют ее в 10 мл уксусного ангидрида, добавляют 10 мл бензола. Стакан с содержимым помещают на перемещивающее устройство, погружают электроды на 7—10 мм, располагая их относительно друг друга и стенок стакана, как описано на стр. 68, и титруют при перемешивании. Строят график, откладывая на оси абсцисс расход 0,1-н. раствора хлорной кислоты, по оси ординат — показания прибора. Титрант приливают порциями по 0,5 мл, при приближении к эквивалентной точке —по 0,1 мл. При этом каждый раз ожидают установления стрелки прибора, фиксируя ее положение на графике. [c.135]

Тиодигликолевую кислоту [592] и моноэтиленгликоль [591] также генерируют из их ртутных комплексных соединений. Первый реагент использован для кулопометрического титрования Н , Си , Ап и Ре(СН) (pH = 5—10), по отношению к которым он ведет себя как восстановитель и комплексообразующий агент. С помощью электрогенерированного моноэтилен-гликоля титруют Ag , Сп " , Pe( N) и Ап +. В связи с тем, что реакции Р1 и с этим реагентом протекают довольно медленно, удобнее генерировать избыток титранта и затем через небольшой промежуток времени (1 мин) оттигровывать остаточный реагент. Наблюдаемые при определении Ре(СН)в ошибки из-за образования соединения Hg2[Fe( N)6] устраняются применением аммиачных растворов [591]. [c.69]

Определение серебра. В сосуд Дьюара вводят, из микробюретки 0,5 мл анализируемого раствора серебра, добавляют 1 мл 1 М серной кислоты, 1 мл воды, 0,1 мл 1,3 н. раствора КаАзОр, и 0,1 мл 0,4 М раствора Се(504)2. Сосуд закрывают тефлоновой крышкой, опускают мешалку, термопару И капилляр микробюретки. После включен ия усилителя п самописца начинают титровать 0,01 М раствором К1. Титруют медленно — вводят примерно 50 мкл титранта в 1 мин. Окончание титрования легко фиксируется по резкому отклонению кривой титрования. Избыток 1 мкл 0,01 М раствора К1 вызывает через 20 с повышение температуры титруемого раствора на 0,03°С [27]. Аналогичным способом определяют Hg + и Р(1 +. [c.33]