Высаливание при нагревании

Нитроанилины являются очень важными промежуточными продуктами. При нитровании ацетанилида нитрующей смесью в концентрированной серной кислоте ниже 20° получается смесь, содержащая свыше 75% п-нитросоединения и 20% о-изомера. Другой способ состоит в растворении ацетанилида в 78% азотной кислоте, охлаждении смеси до 0—5° и прибавлении к избытку охлажденной до —1° 97,6% серной кислоты. После прибавления 20% ацетанилида температуру понижают до —10°. По окончании реакции смесь выливают в горячую воду и отфильтровывают выпавший лг-нитроацетанилид. о-Соединение может быть выделено из фильтрата высаливанием. Нагревание полученных продуктов с раствором каустической соды приводит к соответствующим нитроанилинам. Нитрование бензилиденанилина дает л-нитросоединение с почти теоретическим выходом. о-Нитроанилин (I) может быть получен сульфированием ацетанилида олеумом до га-сульфокислоты, нитрованием [c.129]

На практике нередко приходится искусственно разрушать эмульсии. Этот процесс называется деэмульгированием. Деэмульгирование можно осуществлять различными способами воздействием электрического поля электрофорез), центрифугированием, нагреванием, прибавлением больших количеств электролитов (высаливанием), добавкой более сильных поверхностно-активных веществ, вытесняющих с поверхности капелек эмульгатор, но не образующих прочных адсорбционных пленок (например, амилового спирта для эмульсий первого рода). Разрушение эмульсий при повышении температуры обусловлено десорбцией эмульгатора с поверхности капелек или растворением его в дисперсной фазе. [c.394]

Не прекращая нагревания, приступают к высаливанию, добавляя к смеси, цри сильном перемешивании, 400 мл горячего концентрированного раствора поваренной соли (140 г соли в 400 воды), после чего сосуд закрывают и оставляют на ночь (примечание 6). [c.548]

Щелочную вытяжку нагревают до кипения в колбе для перегонки с целью удаления эфира и других летучих примесей нагревание продолжают до тех пор, пока объем раствора не уменьшится на 10%, Затем раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой и отделяют слой кислоты. Водный слой подвергают перегонке из литровой колбы до прекращения отгонки маслянистой кислоты (примечание 9), Дестиллат насыщают солью и отделяют кислотный слой. Водный слой вместе с головной фракцией от перегонки кислоты вновь перегоняют и дестиллат подвергают высаливанию, как указано выше. [c.268]

Различают следующие способы кристаллизации с удалением части растворителя, с охлаждением или нагреванием раствора, комбинированные способы. Кроме того, кристаллизацию соли проводят введением в концентрированный раствор веществ, уменьшающих ее растворение (способ высаливания). Кристаллизацию также можно осуществить, применяя различные реагенты. Например, воздействуя на катионы металлов щелочью, их осаждают в виде нерастворимых гидроксидов. [c.237]

Многие методики предполагают установление равновесного распределения спирта между жидкостью и газом при комнатной температуре (25—30°С), что позволяет определять только концентрации, превышающие 100 мг/л [32]. Такой предел обнаружения значительно уступает достигаемому при прямом введении образца крови в хроматограф. Это связано с высокими коэффициентами распределения этилового спирта в водных растворах (табл. 3.2). Для увеличения чувствительности определения спирта используются высаливание и нагревание образца в процессе установления равновесия до 60—85 °С [28], приводящие к снижению коэффициентов распределения. [c.125]

Как известно [28, 29], водные растворы эмульгаторов типа ОП расслаиваются при нагревании вследствие явлений дегидратации и высаливания. Латексы, синтезированные с приме-вением таких эмульгаторов, при нагревании коагулируют. В связи с этим интересно сопоставить приведенные на рис. 7 кривые влияния электролитов на температуру мгновенной коагуляции латекса при нагревании и на температуру помутнения (расслаивания) водного раствора эмульгатора. Полное сходство в форме и расположении этих кривых позволяет сделать вывод, что тепловая коагуляция латекса связана с дегидратацией и высаливанием эмульгатора в адсорбционных слоях на поверхности латексных частиц. [c.292]

Около 0,5 г полученного высаливанием твердого мыла растворяют при нагревании в 4—5 мл дистиллированной воды и повторно высаливают горячим насыщенным растворо.м пова- [c.163]

А. Растворяют при нагревании < 1 г полученного высаливанием мы ла в 5—6 мл дистиллированной воды. К раствору мыла добавляют 3—4 мл разбавленной серной кислоты и пробирку погружают в кипящую водяную баню так, чтобы уровень помутневшей при подкислении жидкости был ниже уровня воды в бане. Выделяющиеся свободные жирные кислоты всплывают в виде жидкого слоя, а водный раствор осветляется. Когда четкое разделение слоев достигнуто, вынимают пробирку и доливают в нее столько воды, чтобы слой жирных кислот поднялся почти до края пробирки, после чего ставят пробирку в стакан с холодной водой. [c.165]

Ход работы. Яичный белок смешать с пятикратным объемом воды и выпавший яичный глобулин отфильтровать. В полученном фильтрате определить наличие альбумина осаждением путем нагревания и применением алкалоидных реактивов, а затем для подтверждения альбуминового характера обнаруженного белка- определить границы высаливания. Для этого в девять пробирок налить (в каждую ) по 1 мл раствора белка. После этого долить различное количество воды так, как это указано в приведенной форме, а затем в первые восемь пробирок добавить возрастающий объем насыщенного раствора сернокислого аммония, а в девятую твердой соли (МН4)2304 до полного насыщения. [c.178]

Получение мыла. Гидролиз жиров в спиртовой среде в производственных условиях не применяется ввиду его дороговизны. В промышленности омыление жира ведут путем нагревания его с водными растворами едких щелочей. По окончании омыления к реакционной смеси прибавляют поваренную соль. Так как мыла не растворимы в крепких солевых растворах, то они выделяются при этом в виде массы, всплывающей на поверхность раствора. Этот процесс, называемый высаливанием мыла, дает возможность отделить мыло от другого продукта гидролиза жира — глицерина, а также от избытка щелочи и воды. Путем повторного растворения и высаливания получают очищенное мыло. Для получения туалетного мыла к нему прибавляют различные душистые вещества и красители. [c.139]

Эмульсии, стабилизованные неионогенными стабилизаторами, разрушаются гораздо труднее. Электролиты разрушают такие эмульсии только лри больших концентрациях, когда происходит уже не коагуляция, а высаливание. Более эффективным способом разрушения таких эмульсий является нагревание, вызывающее десорбцию молекул неионогенных стабилизаторов с капелек эмульсии или дегидратацию полярной части молекулы неионог ннога стабилизатора. [c.379]

Здесь соль не вводится с начала варки. Она добавляется позже, причем мыловар регулирует солью ход варки, что нам известно и из прописи ХУЦ в. Новым является завершение варки на соленой воде. Поскольку сказано, что мыло в ней растворяется, очевидно, это слабый соляной раствор. По описанию можно подумать что мыло выделяется затем из раствора вследствие понижения растворимости при охлаждении, но здесь, может быть, что-то не договорено. Ю. Ляймдорфер нашел, что предельная концентрация раствора поваренной соли, необходимая для высаливания мыла, сваренного из сала,— около 5,4%. Принимая эту цифру, Ф. С. Касаткин, весьма опытный в деле варки мыла из сала, утверждал Если при 50° С в растворе 5%-ной соли мыло из сала не растворяется, то при нагревании до кипения все оно перейдет в раствор и получится однородная жидкость, так как предельная концентрация для соли будет 5,4 % О влиянии температуры пишут и иначе. По словам Е. Ледерера, ...Вайтелоу нашел, что сальное мыло в холодном соляном растворе почти также растворимо, как в горячем Если прав Касаткинто, очевидно, можно было подобрать концентрацию раствора соли, позволявшую работать так, как описано у Попова. Последний мог не упомянуть о кипячении полученного раствора мыла, достаточно длительном для того, чтобы за счет выпаривания воды концентрация соли достигла (при охлаждении) предельного значения. Отварка на чистом соляном растворе, безусловно, очищала и улучшала мыло. [c.192]

Таким образом, к полифенольным реагентам приложима та же схема стабилизирующего действия, что и для гуматов. Наряду с физической адсорбцией связывание полифенолов на поверхности твердой фазы обусловлено образованием внутримолекулярных соединений между ними и катионами обменного комплекса. Более прочное хемосорбционное закрепление полифенолов поверхностными атомами кристаллической решетки глин проходит в обычных условиях в незначительном масштабе, но может быть активизировано обработкой хроматами при нагревании. Высокогидрофильные стабилизирующие слои, удерживающиеся вместе с обменными катионами молекулярными силами у поверхности, экранируют ее коагуляционно уязвимые участки, предотвращая агрегирование. Щелочная среда, увеличивая емкость обмена и придавая мицеллам реагента развернутую конформацию, способствует стабилизации. Наоборот, минерализация ведет к глобулизации мицелл, высаливанию реагента, а высокие забойные температуры — к разрушению стабилизационных слоев, распаду мицелл и необратимым термоокислительным изменениям полифенольных молекул. [c.136]

К полученной в результате сочетания смеси добавляют 2—3 л кипящей воды, 0,4—0,5 л концентрированной НС1, тщательно перемешивают для полного растворения кальциевых солей и дают отстояться. Выпавший почти черный осадок отфильтровывают, отжимают и промывают 150—200 мл разбавленной (1 5) НС1. Сырой продукт растворяют в 2 л 4%-ного NaOH, отфильтровывают от случайных механических примесей и подкисляют до слабокислой реакции постепенным добавлением ( 2 часов) 150—160 л л концентрированной НС1, дают отстояться, отфильтровывают, тщательно отжимают и промывают вначале 200—300 мл воды, затем 50 мЛ этилового спирта, 2—3 раза переосаждают, растворяя продукт при слабом нагревании в воде с добавлением соды и осаждая подкислением или высаливанием хлористым натрием (см. примечание 2). [c.27]

Вместо Готового гидроксиламина можио пользоваться раствором его сульфата, как он получается из дисульфокислоты гидроксиламина, готовящейся обработкой нитрита натрия раствором бисульфита (2 мол.), последующим подкислением сериой кислотой и нагреванием полученного раствора до кипения. В процессе получения нзоннтрозоацет-аинлнда полезно для высаливания продукта вводить в водвый раствор сернокислый натрий. [c.451]

Укрепляют в кольце стакан на 800 мл, снабжают мешалкой. В стакан помещают 500 г мелкоизмельченного льда, и выливают реакционную массу. Перемешивают 30 мин и отфильтровывают осадок красителя на воронке Бюхнера. Фильтрат возвращаю в ТОТ же стакан и небольшими порциями при перемешивании добавляют ж 150 г мелкого Na l, при этом выделяется дополнительно некоторое количество красителя в виде маслянистого осадка. Массу перемешивают 30 мин и декантируют с осадка основную массу жидкости. Остаток (ж 100 мл) фильтруют на той же воронке Бюхнера, содержащей первую порцию красителя, и отжимают. Пасту красителя возвращают в стакан с мешалкой, добавляют 600 мл воды, перемешивают при нагревании ( 50°С) до растворения, затем высаливают краситель, добавляя постепенно 180 г мелкого Na l. K,0H9g высаливания определяют по дрв [c.16]

Заряд некоторых коллоидов невелик, и иногда он бывает положителен в кислом и отрицателен в щелочном растворах. Коллоиды с небольшим электрическим зарядом не осаждаются разбавленными растворами электролитов. Эти коллоиды оса-, Ждаются при нагревании или с помощью какого-либо другого Метода дегидратации, как, например, путем прибавления концентрированных растворов солей (м-етод высаливания) или путем добавления другого растворителя, например спирта. Коллоиды, соторые не чувствительны к осаждающему действию электролитов, часто ведут себя в качестве защитных коллоидов, препятствуя осаждению других веществ. Так, дубильная кислота, желатина и альбумин действуют как защитные агенты, вероятно, путем образования защитных -пленок. [c.79]

Если раствор очень разбавлен, муть появляется уже на холоду. Количе- .пенное осаждение образующейся чаким образом гидроокиси олова(4) не происходит ни на холоду, кн при нагревании, потому что значительная часть ее осгяется в форме гидрозоля. Она может быть количественно осаждена путем высаливания из горячего раствора (лучше всего азотно-мнслым аммонием). [c.194]

Большинство азокрасителей, содержащих в молекуле карбоксильную или сульфогруппу, обладает пониженной растворимостью натриевых солей в присутствии избытка ионов натрия. Поэтому многие такие красители рекомендуется выделять высаливанием поваренной солью на холоду или при нагревании. Высаливая краситель, массу размешивают соль рекомендуется добавлять в виде тонкого порошка. Количество ее берут такое, чтобы к концу высаливания концентрация соли в растворе была около 20%. Чтобы характеризовать качество красителя, аналитически определяют в нем содержание красящего вещества, либо фотоколориметрически сравнивают его с типовым красителем. Существенной характеристикой качества красителя является кривая поглощения сдвиг максимума поглощения характеризует качество, а интенсивность говорит о содержании красящего вещества. [c.151]

Получение производных этиленимина по Габриэлю осуществляется нагреванием соответствующих гидрогалогенидов р-гало-идалкиламинов в растворе с тем или иным акцептором кислоты и отгонкой образующегося 1,2-алкиленимина при проведении синтеза требуется особая осторожность, так как вместе с образующимся этиленимином могут перегоняться небольшие количества исходных галоидалкиламинов (оснований) [6], известных как эффективные катализаторы полимеризации этиленимина. Этиленимин и его производные получаются по этому методу в виде разбавленных водных растворов, из которых они могут быть выделены лишь высаливанием щелочью и повторной перегонкой. В новейших модификациях методики Габриэля [7, 8] исходные вещества (галоидэтиламин и акцептор кислоты) постепенно добавляются к кипящему раствору щелочи, а образующийся этиленимин при помощи ректификационной колонки выделяется сразу в безводном состоянии. Выходы колеблются в пределах 70—90% от теорет. [c.6]

При нагревании водного раствора ПЭО выше 100°С полимер осаждается из раствора. Высаливание происходит и при добавлении к раствору ПЭО солей типа КС1. Для водных растворов полиэтиленоксида характерно наличие водородных связей между эфирным кислородом ПЭО и водородами молекул воды, а также формирование за счет водородных связей надмолекулярных ассоциатов. При длительном хранении растворов ПЭО, облучении ультрафиолетовым светом, нагревании и интенсивном перемешивании или ультразвуковой обработке происходит деструкция макромолекул полимера, что фиксируется как уменьшение удельной вязкости раствора. Аналогичные явления происходят и при воздействии окислителей — хлора, озона, кислорода, а также в присутствии ионов меди, железа, алюминия. Величина этих эффектов зависит от молекулярной массы образца, pH раствора, способа приготовления раствора ПЭО и других факторов. Поэтому нельзя дать однозначную функциональную зависимость степени деструкции от какого-либо фактора. Как правило, чем больпде молекулярная масса ПЭО, тем выше степень [c.122]

Оксид М. обжигом магнезита при 700°С получают тя желую магнезию для цементов и строительных материалов, при 1500—1800 °С — для огнеупоров прокаливанием карбоната или гидроксидкарбоната М. — легкую магнезию. Карбонат М. осаждают из смеси растворов сульфата М. и карбоната натрия. Хлорид М. добывают из морской воды и рапы некоторых озер из карналлита высаливанием хлороводорода, а сульфат М.— из природных рассолов морского типа и твер дых солевых отложений. Его получают также нагреванием маг незита и доломита в растворе сульфата аммония. Хлорат М образуется при взаимодействии хлората натрия и хлорида М [c.103]

Измерение теплоемкости Мп1,о1ре1,9904 (рис. 3), приготовленного из изоморфных шенитов, показывает, что отклонения от равновесности в процессе кристаллизации изоморфных смесей (применение метода высаливания), а также дифференциация компонентов, вызванная быстрым нагреванием шенитов, чувствительно отражается на кривых теплоемкости. [c.20]

Для получения пербората натрия может быть использован маточный раствор от производства борной кислоты (стр. 344). Для осаждения из этого раствора Fe, Al, Са, Мп и других металлов его обрабатывают при 80—85° небольшим количеством каустического магнезита с одновременным окислением Fe + и Мп + хлорной известью. После дополнительного нагревания до кипения и удаления шлама к раствору добавляют-соду для осаждения основного карбоната магния, перерабатываемого на магнезию. Остающийся фильтрат содержит около 80% бора от количества его в маточном растворе после производства борной кислоты. К фильтрату добавляют NaOH или Na2 Os — образуется раствор метабората натрия. После охлаждения до 10° в него вводят Нг Ог ,7—8 кг на 1 фильтрата). Затем охлаждают до 5° или добавляют Na l для высаливания пербората натрия. Кристаллический перборат отфильтровывают и высушивают при 45—60°. [c.354]

Ди сульфокислота вместе с 2,6-изомером выделяются из сульфосмеси (лучше после гидролиза паром) в виде кальциевых солей, которые разделяются высаливанием или нагреванием с водой автоклаве до 160°, причем соль 2,6-изомера выпадает в осадок. 2,7-Дисульфокислота используется для получения 2-нафтол-7-сульфокислоты и кислотного зеленого Ж- [c.112]

Вместо готового гидроксиламина можно пользоваться раствором его сульфата, который получается из дисульфокислоты гидроксиламина, готовящейся обработкой нитрита натрия раствором бисульфита (2 моля), последующим под-кислением серной кислотой и нагреванием полученного раствора до кипения. Полезно для высаливания изонитрозоацетанилида вводить в водный раствор сернокислый натрий. [c.777]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология