Самопоглощение в приготовление

В случае менее часто используемых изотопов, испускающих 7- или проникающие р-лучи, проблемы самопоглощения, приготовления тонких пленок и другие не представляют особых трудностей. [c.344]

Обычный способ приготовления препаратов состоит в нанесении тонкого слоя а-излучателя на подкладку ( мишень ), Чтобы избежать поглощения а-частиц самим препаратом, толщина слоя должна составлять малую долю от длины пробега а-частиц. Заметного самопоглощения еще не вызывают 50 мкг в виде солей или двуоки- [c.125]

Для того чтобы обеспечить большую точность измерения, самопоглощение бета-излучения и скорости счета должны быть по возможности одинаковыми в источниках, приготовленных из исследуемого препарата и образцового раствора. Для этого препарат и образцовый раствор должны иметь близкие величины объемных активностей и одинаковое количество растворенного вещества в 1 мл, что достигается соответствующим разбавлением или добавлением носителя до нужной концентрации. Измерение скоростей счета для обоих препаратов проводят в идентичных геометрических условиях с источниками одинаковых размеров. Объемную активность радионуклида в измеряемом препарате Д в беккерелях на 1 мл рассчитывают по формуле [c.68]

Обычно наиболее чувствительным и весьма перспективным методом анализа материалов высокой чистоты считается радиоактивационный метод, позволяющий определять большое количество элементов-примесей при содержаниях до 10 —10 °% [34, 35]. Однако применение метода для анализа кадмия затруднительно вследствие очень большого самопоглощения потока нейтронов в образце, что на несколько порядков снижает чувствительность определения и вызывает трудности при приготовлении эталонов. [c.387]

Наиболее точные значения поправок на самопоглощение мож но определить опытным путем, изучая зависимость скорости сче-га как функцию толщины препарата. Один из методов состоит в том, что некоторое количество радиоактивного вещества, содержащего мягкий 3-излучатель, суспендируют в изопропиловом спирте или в водном растворе этилового спирта. Затем помещают в 10—12 предварительно взвешенных алюминиевых чашечек некоторое количество приготовленной суспензии, причем на каждую последуюш.ую чашку больше, чем на предыдущую. Спирт осторожно испаряют под ИК-лампой и чашки снова взвешивают. Определяют толщину слоя полученных препаратов делением массы осадка на площадь осадка. При этом очень важно, чтобы площадь всех образцов была равной и чтобы препарат имел одинаковую толщину по всей площади. Поскольку выдержать оба условия трудно, то для уменьшения ошибки на образец накладывается металлический экран с диаметром отверстия в 1,5 раза меньшем, чем препарат. При этом экран стараются расположить на возмой но близком расстоянии от поверхности препарата. [c.49]

Для получения точных результатов необходимо соблюдать близость химического состава эталонных и анализируемых растворов, постоянство условий измерения концентраций (давление газа и сжатого воздуха для распыления) и режима работы фотометра. При приготовлении стандартных растворов следует выбрать рабочую область концентраций. Верхняя граница концентрации определяется опасностью отложения солей и закупорки капилляра распылителя при работе с высокими концентрациями растворов, а также возможностью самопоглощения излучения в пламени, что приводит к изгибу градуировочной прямой к оси абсцисс. Нижняя граница концентрации эталонов определяется чувствительностью, которая может быть достигнута д.тя определяемого элемента на данном фотометре. Для построения градуировочного графика готовят серию растворов с концентрациями элементов О, 10, 20, 40 мкг/мл и т. д. [c.85]

Экспозиция листа продолжалась 10 мин. Удельная активность углекислоты в газгольдере была 0.5 шС на 1 л СО . Сухой вес порошка, приготовленного из листа, оказался равным 185 мг. Из этого количества порошка было сделано два препарата весом 95 и 90 мг. Площадь каждого препарата равнялась 3.79 см . Следовательно, толщина препаратов была 25.0 и 23.8 мг/см . Препараты с учетом фона давали 248 и 245 имп./мин. Поправочные коэффициенты на самопоглощение, найденные по рис. 8, были равны 5.85 и 5.60. [c.17]

Широкое практическое применение получил источник Ре, относящийся к группе /С-захватных изотопов. Радиоактивное железо превращается в стабильный марганец, захватывая ядром при распаде электрон со своей /С-оболочки. При этом возникает характеристическое рентгеновское излучение /С-серии марганца с энергиями 5,9 и 6,5 кэВ. Интенсивность характеристического излучения составляет 8-10 квант/(с-мКи-ср) (без учета самопоглощения). Помимо характеристического излучения в спектре этого источника присутствует лишь внутреннее тормозное излучение с наибольшей энергией квантов 220 кэВ. Интенсивность этого излучения составляет около 10 от интенсивности характеристических рентгеновских лучей. Таким образом, изотоп Ре является источником практически чистого мягкого характеристического рентгеновского излучения. Высокая стабильность (период полураспада 2,9 года), простота защиты от неиспользуемого излучения, доступность и сравнительно невысокая стоимость позволяют применять этот изотоп при абсорбциометрии на легкие элементы (от кремния до ванадия). Однако малая проникающая способность излучения ограничивает допустимую толщину поглощающего слоя. Этот серьезный Недостаток не позволяет анализировать химические волокна из-за трудностей, связанных с приготовлением образцов малой оптической плотности и необходимости усложнения конструкции фотометров. Несмотря на это, изотоп °°Ре успешно применен при анализе фосфора в тканях со специальными свойствами, у которых поверхностная плотность т 0,1 г/см [150]. [c.106]

Эталоны для сравнения активностей лучше всего готовить из той же партии меченого инициатора, которая используется для полимеризации. Инициатор (или передатчик цепи) разбавляют до активности того же порядка, что и активность конечного полимера, и затем либо вводят в неактивный полимер для счета, либо сначала сжигают. Полезно иметь градуированный набор эталонов различных толщин и активностей, который заменяет поправочную кривую на самопоглощение. Если применяют 5 , то такие эталоны, приготовленные из того же самого инициатора, дают также свою собственную поправку на радиоактивный распад. [c.344]

Измерение удельной активности. Измерение активности препарата осуществляют на счетной установке с детектором р-излучения путем сравнения скоростей счета от испытуемого раствора и образцового раствора Р либо абсолютным методом. Для того чтобы обеспечить большую точность измерения, скорость счета и самопоглощение р-излучения в образцах, приготовленных из исследуемого и образцового растворов, должны быть по возможности одинаковыми. Для этого растворы должны иметь близкие величины удельной активности и одинаковое количество сухого вещества в миллилитре раствора, что достигается соответствующим разбавлением одного из растворов или добавлением носителя до нужной концентрации. Метод высушивания образцов, нанесенных на подложки, и метод распределения сухого вещества по активному пятну должны быть одинаковыми для обоих растворов. Определение активности обоих препаратов проводят в идентичных геометрических условиях. Удельную активность препарата в милликюри на I мл (А) вычисляют по формуле [c.634]

Способ приготовления а-активных образцов для измерений в основном такой же, как и в случае мягких р-излучателей, подобных С . Если масса измеряемого твердого образца мала, то его можно распределить столь тонким слоем, что самопоглощение в любой его точке будет незначительным. Толщина в случае [c.189]

При использовании радиоизотопов существенным является приготовление образца. В случае измерения радиоактивности счетчиком Гейгера — Мюллера важным является снижение процента самопоглощения р-частиц, т. е. уменьшение толщины образца. Если используется сцинтилляционный счетчик, образец должен быть полностью растворен. Учитывая то, что в качестве растворителей используются толуол, ксилол, диоксан, мембранные компоненты — липиды, белки и липопротеиды — хорошо растворяются. Хуже обстоит дело с исследованием углеводов и гликопротеидов. Плохая растворимость приводит к образованию агрегатов и, следовательно, к увеличению самопоглощения р-частиц, а также к снижению энергии прошедших через образец. Для уменьшения размеров агрегатов используют поверхностно-активные вещества. В ряде случаев образец сорбируют на соответствующих фильтрах (стекловолокне, бумаге, нитроцеллюлозе и др.). [c.126]

Очень важно не смешивать понятия самопоглощения и туше-лия. Корректировка тушения, обсуждавшаяся выше, вносит поправку только на изменения р-спектра, связанные со свойствами сцинтилляционного раствора, и не дает информации о степени самопоглощения. При работе с нерастворимыми образцами или частицами, собираемыми на фильтре, потери будут вызываться физическими свойствами самого образца . Вообще самопоглощение является сложной проблемой и часто служит главной причиной низкой эффективности счета. Это относится в особенности к изучению таких макромолекул, как белки и нуклеиновые кислоты, поскольку наиболее общей методикой приготовления образцов является осаждение макромолекулы кислотой (соляной, хлорной или трихлоруксусной) и отделение осадка на фильтре. При наличии самопоглощения некоторого увеличения эффективности счета удается добиться с помощью уменьшения размеров образца, если образец очень велик, и при фильтровании, так как осадок может образовывать толстый слой. Однако разбавление не всегда устраняет самопоглощение вследствие того, что большинство веществ и без того имеет минимальный размер частиц, который не уменьшается при разбавлении. К сожалению, в случае р-частиц с низкой энергией, таких, как у Н, самопоглощение, обусловленное такими микрочастицами, всегда вносит некоторый вклад. Вообще самопоглощение не может быть устранено никаким другим методом, кроме переведения исследуемого вещества в раствор. [c.119]

Почти все измерения радиоактивности можно вполне эффективно проводить с простейшей установкой со счетчиками Гейгера, и лишь в редких случаях существенно использовать более сложные методы с пропорциональными или сцинтилляционными счетчиками. Все электронное оборудование, необходимое при работе со счетчиком Гейгера, состоит из высоковольтного стабилизатора (2 кв или больше при работе с газами) для работы трубки Гейгера и усилителя для регистрации импульсов, возникающих в трубке Гейгера за определенное время. Имеется много продажных установок со счетчиками Гейгера. Для большей гибкости следует иметь два типа счетчиков Гейгера. Первый — это жидкостный счетчик, приспособленный для наливания исследуемого раствора. Все у-лучи и Р-частицы с Е макс>0,3 Мэе проникают через стеклянные стенки такого счетчика и могут быть обнаружены. Воспроизводимость измерений превосходная, и, если только возможно, всегда следует применять этот метод счета. Если даже вещество изолируют в твердом состоянии, его часто рекомендуется растворять для последующего исследования жидкости. Счетчик Гейгера с окошком используется для исследования твердых образцов. Он должен иметь слюдяное окошко толщиной около 2 мг1сж , которое будет пропускать р-частицы с манс >0,05 Мэе, так что возможно определение всех изотопов, кроме трития. Твердые тела, подлежащие исследованию, должны быть равномерно распределены на металлических пластинах, часто путем погружения твердого вещества в летучий растворитель и высушивания под инфракрасной лампой. Равномерное распределение существенно в случае слабых р-излучателей, например С , 8 , N1 , так как в самом твердом образце происходит поглощение р-частиц (самопоглощение). Трудность получения таких твердых образцов является причиной, почему всюду, где только возможно, желательно применять жидкости. После приготовления пластины с нанесенным твердым образцом ее помещают под счетчиком Гейгера для счета. Тритий можно обнаруживать тремя способами 1) в виде газа (например, СН4, СаНд или паров Н2О) в пропорциональ- [c.88]

При определении бета- и особенно альфа-активности требуется использовать препараты с минимальной толщиной, чтобы избежать введения поправок на самопоглощение и саморассеяние в слое препарата Для приготовления таких препаратов часто используют электролитическое осаждение на предварительно отполированную мишень из нержавеющей стали. Вместо этого иногда проводят осаждение на гидроксиде железа или гидратированном диоксиде [c.104]

Приготовление рабочих растворов производилось следующим образом. Прежде всего готовили исходный, например 0,1 н., раствор соответствующего электролита, точную концентрацию которого устанавливали обычными аналитическими методами (например, ацидиметрически или по способу Фольгарда). Разбавляя этот раствор в необходимое число раз, мы получали рабочие растворы электролита с точно известной концентрацией. Если опыты проводились с радиоактивными препаратами, то, помимо аналитической концентрации исследуемого раствора, измерялась также и его удельная активность. Определение радиоактивности производилось общепринятым методом с помощью счетчика Гейгера — Мюллера (см., например, [И, 12]). При измерении активности растворов электролитов, меченных радиоактивными изотопами и мы пользовались обычной тонкостеитюй алюминиевой р-трубкой активность растворов, содержавших изотопы 5 , Са 5 и Ag °, определялась посредством торцового счетчика со слюдяным окошком. Плотность измеряемых радиоактивных осадков AgS, Ва304 и др. была во всех случаях очень незначительной, что делало излишним внесение поправок на самопоглощение. Ошибки, обусловленные распадом радиоактивных препаратов, элиминировались тем, что активность исследуемого раствора до и после адсорбции (или, соответственно, десорбции) измерялась практически одновременно. Расхождения между параллельными определениями радиоактивности не превышали 2—3%. [c.109]

Для учета ощибок, вызванных самопоглощением, отражением от подложки, геометрией счета и др., образец для счета должен быть тщательно приготовлен. Практически на обычном торцовом счетчике со слюдяным окном можно определить около 10 г технеция [91]. Применение специальных малофоновых установок по- [c.92]

Обычно число регистрируемых счетчиком частнц не равно числу актов распада в препарате. Это происходит вследствие ограниченности телесного угла, под к-рым счетчик виден со стороны препарата, вследствие поглощения частиц в окошке счетчика п воздухе, самопоглощения и саморассеяния в препарате, рассеяния от подложки, а также вследствие того, что вероятность регистрации частиц, попавших в счетчик, может быть не равна 100%. Поэтому иамеретш числа актов распада в препарате, т. е. абс. измерения, требуют применения специальной аппаратуры и особым образом приготовленных источников излучения (пример 4л -счетчики р-частиц, внутрь к-рых помещают чрезвычайно тонкие препараты, в к-рых не происходит самопоглощение р-частиц, см. далее). Были предложены также методы абс. счета активности (напр., метод определенного телесного угла), основанные на введении большого числа поправок (на телесный угол, поглощение, рассеяние), учитывающих перечисленные выше факторы. Наиболее точные определения абс. активности производят с использованием счетчиков с телесным углом 2я или 4я, в к-рых препарат располагают т. обр., чтобы в рабочий объем счетчика попадала половина или все испущенные частицы. Газонаполненные счетчики и ионизационные камеры применяют для определения абс. активности а- и р-активных изотопов, сцинтилляционные счетчики — для счета по рентгеновскому и у-излучению. С большой точностью абс. активность ряда изотопов можно определить по т. наз. методу бета-гамма совпадений. Измерения производятся двумя бета- и гамма-счетчиками. Электронная схема позволяет измерять число р-частиц, попавших в единицу времени в бета-очетчик (iVr,). число у> вантов, сосчитываемых в единицу времени гамма-счетчиком <]Y. ), а также число частиц одновременно регистрируемых обоими счетчиками, Аб- [c.226]

Рд2зз определяли путем испарения подходящей аликвотной части раствора на медной фольге, прокаливания ее при 200° и измерения на торцовом счетчике Гейгера с тонким окошком в устройстве со стандартной геометрией. Ра измеряли на приготовленной таким же образом фольге с помощью 2тс-го а-сцин-тилляционного счетчика (эффективностью 35%), Образцы смолы осторожно прокаливали до тех пор, пока смола полностью не сгорала. В обоих случаях аликвотные части выбирали такими, чтобы осадки на фольгах были бесконечно тонкими в отношении излучений. Поэтому можно было не вводить поправок на самопоглощение. Коэффициент распределения протактиния определяли как отношение измеренных концентраций протактиния (активности на единицу объема) в органической и водной фазах. [c.237]

Анализ олова проводился в оловоорганическом сополимере на основе метилметакрилата и трибутилоловометакрилата. Интенсивности флуоресцентного излучения олова от эталона и образца, а также фон измерялись в течение 10 мин. В качестве эталона использовалось виннокислое олово. Для приготовления эталонов на алюминиевую подложку наносили 15 мг механической смеси виннокислого олова и фталевой кислоты, которая использовалась в качестве разбавителя. Содержание олова в образцах и эталонах не превышало 4 мг, когда можно пренебречь самопоглощением рентгеновского флуоресцентного излучения в материале образцов. По данным анализа с использованием источника рентгеновского излучения з e содержание олова в отдельных порциях сополимера колебалось в пределах от 19 0,2 до 21 0,2%, что связано с различными условиями синтеза отдельных порций сополимера. [c.95]

Основы метода. Наиболее надежен метод изотопного спектрального анализа по аналитической кривой, построенной при помощи специально приготовленных эталонов с известными концентрациями анализируемых изотопов. В общем случае, когда используемые линии в источнике света испытывают самопоглощение, аиалитическую кривую в некотором ограниченном интервале концентраций можно принять за прямую. Каждый такой участок можно представить формулой [c.153]

Гофман и сотр. [40, 41] окисляли меченный 5 ксилан и полиэфиры раствором Бенедикта (HNO3, K IO3, Си(ЫОз)о), содержавшим добавленный сульфатный носитель. Серу осаждали в виде сульфата бария. Сульфат бария измельчали до суспензии и наносили на 5-миллиметровые алюминиевые формы слоем толщиной 6—11 мг1см легкими круговыми движениями стеклянной палочки. Образцы сушили под инфракрасной лампой. Для частичной компенсации неравномерного распределения образец в процессе счета 3 раза поворачивали на 120°. Для аналогично приготовленных препаратов различие составляло 5—15%, хотя было произведено 2000 отсчетов, соответствовавших статистической ошибке всего 2%. Чтобы привести к нулевой толщине, строили поправочную кривую на самопоглощение. Счет все еще оставался простым для полимера с мечеными концевыми группами и молекулярным весом 10 , где удельная активность соответствовала 100 импЫин. [c.347]

Во всех электронных спектрометрах приготовление источника представляет проблему, ибо он должен быть предельно тонким (часто <С 0,1 мг1см ) и монтироваться на столь же тонкую подложку, чтобы свести к минимуму самопоглощение и обратное рассеяние. В равной мере очень тонкими должны быть и входные окошки используемых счетчиков. [c.165]

Осадки, приготовленные любым из описанных выше методов, необходимо тщательно высушивать перед измерением активности. В противном случае регистрируемая активность будет меняться со временем вследствие того, что эффекты самопоглощения и саморассеяния зависят от содержания воды в образце. Иногда при высушивании образца происходит распыление осадка. Это особенно опасно, если приводит к загрязнению измерительной аппаратуры радиоактивной пылью. Во избежание этого при первом высушивании образца следует нанести на его поверхность несколько капель раствора цапонового лака в спирте или коллодия в ацетоне. Концентрация лака или коллодия должна быть невелика, так чтобы толщина пленки на поверхности осадка не превышала 0,1 мг1см . [c.409]

Рассмотрим теперь график (см. фиг. 15), составленный для стандартов на германий из окиси германия. Нетрудно видеть, что для малых содержаний этого элемента кривая стандартов на сульфидной основе (на сфалерите) располагается выше, чем кривая для стандартов с теми же содержаниями, приготовленными на алюмосиликатной основе (смесь калиевого полевого шпата и кварца). Такое положение кривых показывает, что линии германия при одном и том же содержании интенсивнее в рудах сульфидных, чем в алюмосиликатных. Изменение в относительном положении кривых в правой части диаграммы (характеризующей высокое содержание элемента) указывает на то, что самопоглощение линий германия в сульфидных рудах проявляется раньше, (т. е. при меньших содержаниях), чем в рудах алюмосиликатных. [c.120]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология