Аммония голи

Для выделения солянокислого триметиламина полученный кислый раствор упаривают сначала на голом пламени, а затем, когда начнут выпадать кристаллы, на водяной или на паровой бане. По мере того как раствор концентрируется, выпадает все больше и больше кристаллов солянокислого триметиламина их периодически отсасывают, сушат в течение нескольких минут в сушильном шкафу при 100—ПО" , а затем помещают в плотно закрывающуюся склянку. Фильтрат снова упаривают, выпавшие кристаллы отсасывают, сушат и т. д. Путем центрифугирования солянокислого триметиламина можно сразу получать чистый и сухой продукт. Средний выход из четырех опытов 710 г чистого солянокислого триметиламина и 82 г желтоватого продукта, полученного упариванием досуха последнего фильтрата. В общем это составляет 89% теоретического количества, считая на исходный хлористый аммоний (примечание 2). [c.405]

Некоторые прямые красители, например Прямой чисто-голу-бой, плохо сорбируются шелком в нейтральной среде. В этом случае крашение осуществляют в ваннах, содержащих 2—5% уксусной или муравьиной кислоты и 10—20% сульфата натрия. Иногда для достижения лучшей равномерности окрасок и более полного выбирания красителя из ванны кислоту заменяют ацетатом или сульфатом аммония. [c.100]

Так как это осаждение можно производить в азотнокислом растворе руды сразу же после того, как кремнекислота, в случае ее присутствия, переведена в нерастворимое состояние и отфильтрована, то оно представляет большое преимущество в смысле скорости определения зато применяемый реактив стоит сравнительно дорого. По . 8 со 11 у к азотнокислому раствору сперва прибавляют 2 г мористого аммония и затем столько уксуснокислого аммония, сколько необходимо для удаления свободной азотной кислоты. Считают по 2 г уксуснокислого аммония на каждый 1 мл концентрированной азотной кислоты. Затем на каждую 0,1 г осаждаемого свинца приливают по 40 мл 0,4%-ного раствора молибденовокислого аммония, содержащего 1° п уксусной кислоты, кипятят 2—3 минуты и дают осадку осесть, фильтруют и, во избежание прохождения осадка молибденовокислого свинца сквозь фильтр и образования коллоидального раствора, промывают 2%-ным раствором азотнокислого аммония. Осадок прокаливают на голом огне или же в муфеле. [c.298]

Отцентрифигируйте осадок, промойте его слабым раствором гидроксида аммония и перенесите в тигель. Поставьте тигель на фарфоровый треугольник и прокалите его на голом огне. При прокаливании ортофосфата магния-аммония держите над тиглем при помощи пинцета красную лакмусовую бумажку, смоченную дистиллированной водой, для определения выделяющегося аммиака. Напишите уравнение реакции получения ортофосфата магния-аммония и его разложение с получением дифосфата магния Mg2P20,. [c.146]

Другой метод описывает Адкинс . Этот метод заключается в следующем 31 г азотнокислого бария растворяют в 820 л<л дестиллированной воды, предварительно нагретой до 80°. К горячему раствору добавляют 260 г кристаллической азотнокислой меди (3 мол. Н О) и смесь перемешивают и нагревают до полного растворения. Одновременно растворяют 151 г двухромовокислого аммония в 600 мл дестиллированной воды и к раствору добавляют 225 мл 28%-ного водного аммиака. Горячий раствор азотнокислых солей приливают тонкой струей при перемешивании к раствору хромовокислого аммония. Оранжевый осадок отфильтровывают, хорошо отжимают и отсасывают по возможности досуха. Осадок сушат в шкафу при 75—80° в течение 12 час., хорошо измельчают и разделяют на три порции. Каждую порцию разлагают в отдельности в большой фарфоровой кастрюле (диаметр 15 м), нагревая ее на голом пламени. Массу необходимо нагревать настолько, чтобы разложение протекало при возможно более низкой температуре. Во время разложения порошок непрерывно перемешивают стальным шпателем и нагревание регулируют таким образом, чтобы разложение протекало не слишком бурно. Для этого нагревают только одну сторону кастрюли и перемешивание усиливают, как только начнется разложение для того, чтобы распространить его по всей массе. Во время этого процесса окраска порошка меняется от оранжевой до бурой и в конце концов до черной. Когда вся масса станет черной, выделение 1аза прекращается, порошок вынимают из кастрюли и дают ему охладиться. После этого все количество продукта перемешивают 30 мин. с 600 мл 10%-ного раствора уксусной [c.303]

Высокое содержание нитратов, ионов аммония, калия, фосфата способствует быстрому росту клеток. Истощение среды значительно снижает рост и процессы вторичного метаболизма. Однако изначально низкое содержание фосфатов в питательной среде способно стимулировать синтез вторичных метаболитов. Установлено, что культивирование каллусов солодки голой на среде с половинной концентрацией азота и фосфора в темноте увеличивает содержание фенольных соединений в 1,6 раза по сравнению с каллусами, растущими на полной среде. В среду могут бьггь добавлены эндоспермы незрелых зародышей (кокосовый орех, конский каштан и др.), пасока некоторых деревьев, различные экстракты (солодовый, дрожжевой, томатный сок). Введение их в среду дает интересные результаты, но такие эксперименты трудно воспроизводимы, так как действующий компонент, как правило, точно неизвестен. Например, добавление в прггательную среду отдельных фракций кокосового молока не давало никаких результатов, в то время как нефракционированный эндосперм вызывал деление клеток. [c.162]

Чтобы удалить углекислый аммоний, жидкость нагревают до сильного кипения в фарфоровой чашке на голом огне. Как только щелочная реакция исчезнет, выпарннаиис продолжают в вакуу.ме или на водяной бане. Если раствор перед этим был обесцвечен небольши.4 количеством животного угля, то получается почти бесцветный сироп, который кристаллизуется ири стоянии над серной кислотой в течение ] — 2 дней, а если бы был внесен кристаллик, полученный Е результате предыдущей операции, то в течение нескольких часов. Выход 50 — 60% oi теории, считая на исходное ацетамцдное соединение. [c.281]

Для того, чтобы перегнать трифторэтиловый спирт, необходимо было нагревать перегонную колбу голым пламенем. Повидимому, трифторэтиловый спирт образует необычайно прочное сольватное соединение с неизмененным трифторацетами-дом и с имеющимся в реакционной смеси трифторацетатом аммония. [c.190]

Смесь подщелачивают прибавлением избытка едкого натра и затем перегоняют на голом огне. Дестнллат содержит наряду с гидразином аммнак и диэтиламин, количества которых могут сильно колебаться. Раствор нейтрализуют соляной кислотой н упаривают до консистенции сиропа. При охлаждении выделяется значительная часть хлористого аммония, который отфильтровывают. Последующее прибавление едкого натра влечет за собой выделение днэтилгидразина и диэтиламина в виде бесцветного масла. Эти основания отгоняют или отделяют от видного слоя и переводят в солянокислые соли. [c.425]

Навеску 0,2—0,3 г вещества обливают в колбе Кьельдаля 8 см концентрированной серной кислоты, прибавляют 1 г азотнокислого калия (КНОд), а затем кипятят на асбестовой сетке или на голом огне в течение 1 часа. Во время кипячения колбу прикрывают стеклянным шариком. Дают слегка охладиться, прибавляют еще 0,5—1 г азотнокислого калия и вновь кипятят до прекращения выделения бурых окислов азота. Для полного удаления остатков окислов азота осторожно прибавляют около 1 г твердого сернокислого аммония, встряхивают колбу и нагревают еще в течение 2—3 мин. По охлаждении смеси (она должна быть прозрачна и бесцветна), осторожно прибавляют некоторяе количество воды и переливают в колбу Эрленмейера. Колбу Кьельдаля споласкивают несколько раз небольшим количеством воды, собирая пр<А1Ывные воды в ту же колбу Эрленмейера. Общи объем раствора должен быть около 80 ем . Прибавляют около 1 г иодистого калия и кипятят на асбестовой сетке для удаления выделившегося иода. Для более равномерного кипения рекомендуется бросить в колбу несколько небольших кусочков пористой, глиняной тарелки или капилляров. Смесь кипятят до тех пор, пока объем раствора не убавится приблизительно до 40 см . При этом почти весь выделившийся иод обычно удаляется из раствора. Если раствор после кипячения имеет желтоватую окраску, сообщаемую остатками следов иода, то по охлаждении прибавляют несколько капель 0,1 раствора гипосульфита до обесцвечивания. После этого раствор разбавляют холодной водой до приблизительно 100 см , нейтрализуют в присутствии 1—2 капель фенолфталеина крепким раствором углекислого натрия (ЫЗзСОд) до появления розового оттенка и прибавляют затем несколько капель 2М раствора серной кислоты до исчезновения розовой окраски. Прибавляют далее 1 2 г твердого двууглекислого натрия (ЫаНСОд) и титруют 0,1 N раствором иода в присутствии крахмала как индикатора. [c.112]

В круглодонную колбу, снабженную нисходящим холодильником и термометром, доходящим почти до дна колбы, помещают 110 г углекислого аммония, 50 мл концентрированного водного аммиака, 25 мл воды и осторожно нагревают на водяной бане до 58°. При этой температуре в течение 10 или более минут медленно добавляют раствор 25 г монохлоруксусной кислоты (95%-ной) в 20 мл воды. Температура реакционной смеси не должна превышать 60°. Смесь нагревают в течение 4 часов. Постепенно повыша-гот температуру до 80° и отгоняют аммиак и углекислоту в приемник с водой. Под конец смесь нагревают на голом пламени горелки, пока температура жидкости не достигнет 112°. Добавляют 0,5 г животного угля, кипятят 10 минут и отсасывают горячую жидкость. Фильтрат (около 50 мл) охлаждают до 70 ° и смешивают со 175 мл метилового спирта. Через 12—24 часа отфильтровывают сырой гликоколь. Его очищают суспендированием в течение двух часов в 75 мл 90%-ного метилового спирта и отсасывают. После этого гликоколь содержит около 0,2%-ного хлористого аммония. [c.217]

Фосфатный способ. Смесь из 1,5 г гексахлороплатеата аммония и 3 г кристаллического динатрийфосфата помещают в круглодонную колбу, затем добавляют 30 мл 30%-ного водного раствора аммиака и 45 мл воды, и нагревают смесь на голом огне почти до кипения при постоянном взбалтывании. Весьма быстро почти вся смесь переходит в раствор, а желтая окраска раствора начинает постепенно светлеть, одновременно выпадает белый осадок, количество которого со временем увеличивается. Как и в предыдущем опыте, полное обесцвечивание раствора является признаком конца реакции. Образовавшийся осадок [Pt(NH3)5 l]P04 горячим фильтруют через воронку Бюхнера, промывают водой и высушивают на воздухе. Для получения хлоропентамминплатехлорида осадок растворяют в небольшом количестве разбавленной соляной кислоты, раствор отфильтровывают и обрабатывают концентрированпой соляной кислотой в избытке. Выпавший осадок хлоропентамминплатехлорида для очистки растворяют в теплой воде и вновь осаждают избытком концентрированной соляной кислоты. Осадок отсасывают, промывают холодной водой и сушат на воздухе. [c.52]

Приборы и реактивы. Пробирки. Фарфоровый тигель. Фарфоровый тра> голь-ник. Пинцет. Пипетка для растворов. Лучина. Фильтровальная бумага. Едкий яатр. Нитрат калия (или натрия). Перманганат калия. Сульфит натрия. Соль. Чора. Висмутат натрия. Двуокись марганца. Двуокись свинца. Персульфат аммония. Лакмусовая бумажка (синяя). Спирт этиловый. Бромная вода. Хлорная вода. Растворы едкого натра (2 н,), гидроокиси аммония (2 н,), соляной кислоты (уд. веса 1,19), серной кислоты (2 н. и уд. веса 1,84), азотной кислоты (2 н.), уксусной кислоты (2 н.), сульфата марганца (0,5 н.), хлорида аммония (насыщенный), сульфида аммония, иодида калия (0,1 и.), перманганата калия, перекиси водорода (10%-нып), нитрата серебра (О, н.). [c.253]

При осаждении вольфрама из раствора, содержащего молибден, некоторая часть последнего захватывается осадком В связи с этим осадок вольфрамовой кислоты целесообразно растворять в аммиаке, содержащем тартрат аммония, и затем из раствора выделять сульфид молибдена сероводородом, как было описано выше. При наличии больших количеств вольфрама осадок сульфида молибдена рекомендуется нереосаждать. Извлечение молибдена серной кислотой из ненрокаленного осадка вольфрамовой кислоты не дает хороших результатов. Этот метод в несколько видоизмененном виде заключается в следующем. Свежеосажденную вольфрамовую кислоту 30 мин нагревают с концентрированной серной кислотой в фарфоровой чашке на голом пламени, прибавляя время от времени [c.358]

Таллиевые минералы легко разлагаются следующим способом. 1 г тонко растертой пробы помещают в коническую колбу емкостью 250— 500 мл и обрабатывают 2 г сульфата калия и 10 мл серной кислоты при нагревании на голом пламени до полного разложения. По охлаждении прибавляют 100 мл воды, кинятят, снова охлаждают и фильтруют. В фильтрат вводят карбонат натрия до нейтральной реакции и затем 2 г избытка. Раствор разбавляют до 200 мл, прибавляют 3 г цианида натрия, свободного от сульфидов, нагревают до кипения и оставляют на 12 ч. После этого осадок отфильтровывают и промывают 1 %-ным раствором карбоната натрия. Фильтрат обрабатывают раствором сульфида аммония (бесцветным) до прекращения выделения черного осадка сульфидов. [c.537]

Общая методика получения а-аминокислот из а-галогениро-ванных жирных кислот. В круглодонной колбе с обратным холодильником нагревают 8 молей карбоната аммония в 140 мл воды до 55°,. охлаждают при встряхивании до 40° и при этой температуре добавляют 6 молей концентрированного водного раствора аммиака. Смесь оставляют стоять 30 мин. Затем порциями прибавляют 1 моль соответствующей а-галогенкарбоновой кислоты и выдерживают при температуре 40—50° (в случае бромзамещенных кислот — 24 час, а в случае хлорзамещенных — 40 час). Аммиак и углекислоту удаляют, упари-. вая раствор в фарфоровой чашке на голом пламени, пока его температура не достигнет 112°. Затем кипятят несколько минут с активированным углем, фильтруют, охлаждают до 60° и смешивают сЗ л метилового спирта. Выпавший после стояния в течение ночи в холодильнике осадок отфильтровывают и промывают метиловым спиртом. Получают аминокислоту высокой степени чистоты. [c.188]

В сосуд А наливают водный раствор аммиака и пропускают через прибор струю водорода (или углекислоты) до тех пор, пока не будет вытеснен весь воздух. Газ поступает в аппарат через а и затем при посредстве трубки Ь переходит в воронкообразный сосз д С отсюда газовый ток частью через стенки помещаемого в сосуд С складчатого фильтра, частью по трубкам с1 и е направляется в цилиндр В, из которого через воронку с краном О выходит наружу. По истечении часа или двух, когда вытеснение воздуха закончено, из воронки Е приливают по каплям раствор хлористого кобальта, пока образующийся осадок основных солей не перестанет растворяться в избытке аммиачной жидкости. Полученный темно-красный раствор давлением газа по трубке с переводится в сосуд В через фильтр, находящийся в сосуде С, где задерживается окись железа и не успевшие раствориться основные кобальтовые соли. Прохождение жидкости через фильтр регулируется зажимами т и Ши Когда жидкость профильтровалась в в., сюда ипилива-ют из воронки о раствор K2Pt l4 при этом дают газу выход наружу через трубку е, сняв с последней зажатую предварительно зажимом каучуковую трубку Р. Если оба смешанных раствора были достаточно концентрированы, то почти тотчас же наблюдается выделение кристаллического осадка, состоящего из тонких, прямоугольных табличек желтовато-красного цвета. Предварительное прибавление к аммиачной жидкости хлористого аммония ускоряет выделение двойной голи, но кристаллы тогда весьма мелки, в виде деи дритов, и они плохо промываются. [c.105]

Иногда химическая реакция начинается, некоторое время идет и затем прекрагцается до того, как одно из реагирующих веществ израсходуется в таком случае считают, что реакция достигает равновесия- Примером может служить реакция между ионами меди и аммиаком в водном растворе, при которой образуются комплексные ионы u(NHз) . Если некоторое количество раствора гидроокиси аммония (содержащего в растворе молекулы аммиака) добавить к разбавленному раствору соли меди, то цвет раствора изменится от светло-гол бого, соответствующего цвету гидратированного иона меди Сп(Н20) , до темно-синего цвета, обусловленного образованием темно-синего комплекса аммиака. При этом полностью не расходуются ни аммиак, ни гидратированные ионы меди это подтверждается тем, что темно-синяя окраска усиливается при добавлении к раствору как соли меди, так и аммиака. [c.337]

Влияние на водные органи з м ы. Для гольяна средняя смертельная концентрация оксида молибдена (экспозиция 96 ч) составляет 70 мг/л в мягкой воде при pH 7,0 и 370 мг/л в жесткой при pH 8,2 [7]. Для водорослей Гаттус сценедесмус токсическая концентрация молибдата аммония (на молибден) составляет 54 мг/л (0-29]. [c.84]

Катализатор окись меди —окись хрома. Коннор, Фолькерс и Адкинс [37] дают следующее описание. Растворяют 261 г трехводной азотнокислой меди и 31,3 г азотнокислого бария в воде так, чтобы получилось 900 мл раствора, и нагревают его до 80°, смесь 151,2 0 двухромовокислого аммония и 150 мл 28-проц. аммиака разбавляют водой до 720 мл при 25 —30° и вливают первый раствор во второй. Осадок отфильтровывают, отжимают и отсасывают насколько возможно. После высушивания при 75—80° и измельчения осадок весит 234 г. Его разлагают в три приема в фарфоровой кастрюле на голом огне, причем порошок с самого начала хорошо размешивают шпателем. Как только начнется разложение, прекращают нагревание. После некоторого размешивания сразу выделяется образующийся газ, и масса становится черной после повторного, основате.льного размешивания порошок вытряхивают из горячей кастрюли и оставляют охлаждаться. Все три порции объединяют, извлекают в течение 30 мин.600 мл 10-проц. уксусной кислоты, отфильтровывают осадок, в 6 приемов промывают 600 воды, с таат в течение ночи при 115° и измельчают. Продукт весит 149,5 г. [c.24]

Приготовление катализат,ора окись цинка — окись хрома, К раствору 250 г бихромата аммония в 600 мл воды приливают около 400 мл крепкого аммиака до желтого окрашивания. 1[осле добавления туда же раствора 379 г азотнокислого цинка в 800 мл воды выпадает желтый осадок, который отфильтровывают, промывают. После выс шивания в течение ночи при 85° он весит 333 0. Разложение по способу Адкинса и сотрудников [46] производится в 4 приема нагреванием на голом огне при размешивании шпателем после того как начнется сильное разложение, нагревание прекращают при дальнейшем размешивании происходит сильное выделение газов, вся масса становится черной. В этом состоянии ее еще основательно размешивают и оставляют на охлаждение. Затем несколько минут промывают 5-проц. уксусной кис- лотой, отфильтровывают и сушат в течение ночи при 85°. Получается 220 0 ката,т[изатора, имеющего коричневый цвет. [c.30]

Фильтрат и промывную жидкость выпаривают досуха и остаток снова извлекают смесью азотной и ледяной уксусной кислот. Раствор, который теперь уже не содержит V, выпаривают досуха и нагревают на голом огне до тех пор, пока остаток не потемнеет. [Высушенный остаток, содержащий весь уран], растворяют при нагревании в 40 мл HgO- -10 мл HNOg. Ббльшую часть свободной HNOg нейтрализуют аммиаком, прибавляют при помешивании углекислого аммония (при этом стакан должен быть покрыт часовым стеклом) до тех пор, пока не образуется нерастворимый осадок. Затем добавляют еще 2—3 г углекислого аммония, 5 мл аммиака, кипятят и таким образом осаждают гидроокиси Fe и А1, в то время как U остается в растворе. [c.508]

Метод Союза Химической Промышленности в Майнце. Навеску в 10 г пробы с.мешивают в круглодонной колбе на 250 мл с 70—80 мл воды и 18 мл чистой соляной кислоты (плотн. 1,124). В колбу вводят несколько кусочков пемзы для облегчения кипения и проводят отгонку на паровой или масляной бане при 150—152 . Когда больще уже ничего не переходит, нагревание прекращают и колбе дают остыть в ней находится еще 15—20 мл жидкости. Когда колба вполне остынет, прибавляют 50 мл воды и перегонку на бане повторяют снова до остатка в 15—20 мл после этого перегонку продолжают на голом пламени до полной отгонки всей жидкости это можно установить по поведению остатка, который сначала вспучивается, затем высыхает в этот момент наблюдается образование маслянистых капелек в отводящей трубке. Объединенный погон собирают в колбу на 250 мл и доводят водою до метки. В 75 мл этого раствора определяют общее содержание кислоты титрованием норм, раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. Другая часть ( 5 мл) служит для определения соляной кислоты 0,1 н. раствором азотнокислого серебра и 0,05 н. раствором роданистого аммония. Разница между общей кислотностью и содержанием соляной кислоты отвечает содержанию уксусной кислоты, которую пересчитывают на уксуснокислый кальций. [c.132]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология