Противоточное распределение

В отличие от других методов экстракции противоточное распределение позволяет разделять и идентифицировать вещества с очень близким коэ( ициентом распределения. [c.38]

Проходят стадию опытной проверки новые методы разделения углеводородов метод противоточного распределения, метод разделения при помощи непористых мембран и др. [c.18]

Рис. 7. Принципиальная схема устройства для непрерывного газо- противоточного распределения.

Ввиду того, что различия в растворимостях полипептидов очень невелики, для выделения индивидуальных пептидов и.з смесей требуются специальные методы. К ним относятся фракционный диализ, распределительная хроматография (например, на колонке из бумажного порошка или листе бумаги), адсорбционная хроматография, ионнообменная хроматография, электрофорез и противоточное распределение по Крэйгу (т. е. распределение между двумя ограниченно смешивающимися жидкостями). Для характеристики выделенных пептидов и доказательства их однородности применяют противоточное распределение, количественный анализ аминокислотного состава и определение концевых групп полипептидной цепи. [c.383]

Общие правила работы. Нагренапис и охлаждение, кристаллизация, сушка и упаривание, фильтрование, экстракция и противоточное распределение, перегонка, работа с вакуумом и под давлением, возгонка, методы работы с полумикроколиче-ствами. Основы хроматографического разделения веществ, хроматографические методы. Идентификация органических веществ определение температуры плавления, тепературы кипения, плотности. Качественный элементный и функциональный анализ. Применение ИК- и УФ-спектроскопии и спектроскопии ПМР для идентификации органических соединений. Понятие о применении газовой хроматографии и масс-спектрометрии для идентификации веществ. Номенклатура ЮПАК. [c.247]

ЭКСТРАКЦИЯ И ПРОТИВОТОЧНОЕ РАСПРЕДЕЛЕНИЕ Экстракция [c.34]

На практике используют автоматические приборы для распределения с несколькими сотнями распределительных ячеек (ступеней). Особенно широкое применение метод противоточного распределения получил в химии природных соединений и в биохимии . [c.39]

Противоточное распределение. Вещество экстрагируют противоточным. методом периодически между двумя жидкими фазами. [c.380]

Пептидный гормон окситоцин. — Задняя доля гипофиза выра- батывает ряд гормонов, два из которых были выделены в чистом виде. Один из них, окситоцин, стимулирует гладкую мускулатуру матки др угой, вазопрессин — антидиуретовый гормон, обладающий прессорной активностью. Эти два гормона настолько близки по физическим свойствам, что долгое время их считали одним веществом, обладающим широким спектром активности. Однако применением фракционного осаждения, хроматографии и электрофореза удалось их частично разделить (1928—1944). Применив противоточное распределение для продажного экстракта, имеющего окситоциновую активность 20 ед мг, Дю Виньо (1949) получил значительно более чистый [c.693]

Структура амина, Лмин, который подвергают ацилированию, может быть взят в виде или соли, или эфира аминокислоты или пептида. Если применяют эфир, то получается нейтральный продукт реакции, от которого исходные кислотный и основной компоненты легко можно отделить экстрагированием раствором бикарбоната натрия и разбавленной соляной кислотой. Применение солн щелочного металла приводит к образованию кислотного продукта, для выделения которого в чистом виде и для освобождения от исходной ациламинокислоты или пептида часто требуется применение противоточного распределения. [c.178]

Крэг [6] показал, что диализ можно использовать и для фракционирования веществ. Для этой цели он применял маленькие приборчики, сходные с аппаратурой, применяемой для противоточного распределения (см. гл. XVI). Подбором мембран с соответствующим размером пор можно добиться очень хорошего разделения высокомолекулярных веществ. Однако в последнее время эта техника вытесняется методом хроматографии на колонках, наполненных сефадексом (см. ниже). [c.199]

Экстракция и противоточное распределение [c.379]

Извлечение вещества из смеси растворителем применяют либо с целью концентрирования и очистки одного вещества, либо для разделения и очистки всех компонентов данной смеси. При этом возможно решение как чисто аналитических задач, так и задач препаративного выделения. В промышленности экстракцию применяют в крупнотоннажном производстве. В лаборатории противоточное распределение стало одним из наиболее чувствительных методов определения чистоты миллиграммовых количеств природных и синтетических органических веществ. [c.379]

Список растворителей, наиболее употребляемых для экстракции и противоточного распределения, приведен в табл. 30 . При выборе растворителя в каждом конкретном случае необходимо учитывать следующие факторы [c.389]

В то время как большую часть указанных видов экстракции используют как в лабораториях, так и в промышленности в препаративных целях, противоточное распределение и распределительная хроматография предназначены главным образом для аналитической работы, определения чистоты или идентичности небольших количеств веществ и для изучения некоторых физико-химических свойств органических веществ. Распределительной хроматографии посвящена отдельная глава настоящей книги (гл. ХУП). Противоточное распределение по сравнению с другими видами экстракции будет рассмотрено более подробно, так как оно представляет собой новейший, очень эффективный метод разделения, который интенсивно развивается и все шире применяется в лабораториях органической химии. [c.380]

Г лава XVI. Экстракция и противоточное распределение [c.384]

Основные сведения о растворителях приведены в главе, посвященной кристаллизации. В настоящем разделе приведены дополнительные данные об экстракции и противоточном распределении. [c.388]

Добавление буфера имеет огромное значение для точного подбора Коэффициента распределения при противоточном распределении. С помощью этого метода оказалось возможным выделить и разделить на химически индивидуальные вещества группу пенициллинов. Следует учесть, что многие буферные растворы повышают растворимость ряда органических [c.393]

Описанный способ определения коэффициента распределения достаточно точен для нахождения оптимальных условий распределения. Конечно, исходя из этого способа, нельзя получить сведения о простоте или сложности состава (см. среднее геометрическое) данного образца. Точное значение коэффициента распределения или значения коэ( ициентов распределения отдельных компонентов смеси после описанных предварительных определений можно найти только посредством аналитического противоточного распределения. Об этом третьем и наиболее точном способе определения коэффициента распределения нельзя говорить без знания общих методов противоточного распределения, поэтому этот способ будет описан в соответствующей главе. [c.396]

Наши современные знания в области химии лишайниковых красителей обязаны работам Муссо (1955—1961). Методы, применявшиеся раньше для очистки орсеина, оказались недостаточно эффективными. Применяя распределительную хроматографию на порошкообразной целлюлозе или на кремнеземе, удалось выделить более 12 компонентов. Метод противоточного распределения Крэйга менее пригоден для препаративного разделения, но очень ценен для установления однородности препаратов, полученных после хроматографической очистки. Спектрографическое сравнение с модельными соединениями в сочетании с изучением продуктов разложения и синтетическими экспериментами привело к заключению, что эти пигменты являются производными феноксазона-2. Строение некоторых из них показано на схеме [c.312]

При детальном исследовании процесса аутоокнсления метилового эфира линоленовой кислоты, протекающего при 37°С (Френкель 1961), была выделена с помощью распределительной хроматографии и противоточного распределения относительно чистая фракция гидроперекиси эфира. Как было показано, данная фракция содержит четыре изомерные гидроперекиси, каждая из которых имеет в молекуле три двойные связи, в том числе две сопряженные преимущественно с цис-транс-коя-фигурацией заместителей. Один из изомеров является 9-гидропере-кисью (ее строение изображено формулой I), три остальных (их формулы не приведены) представляют собой 12-, 13- и 1 -гидроперекис-ные производные. Смесь гидроперекисей была охарактеризована путем восстановления ях боргидридом натрия до соответствующих эфиров ненасыщенных оксикислот, при дегидратации которых, например эфира [c.608]

Инсулин сильно агрегирован в 0,9%-ном растворе лрн pH = 7, но в очень разбавленных растворах при pH =2—3 он полностью диссоциирован. Молекулярный вес инсулина, определенный различнымифизически ми методами, равен 1,2 000, однако определение, проведенное химическим методом, показало ошибочность этой цифры. Харфенист и Крейг фракционировали инсулин методом противоточного распределения и показали, что кривая распределения соответствует идеальной для однородного вещества. В дальнейшем (1952) они подобрали условия частичной реакции белка с динитрофторбензолом, разделили продукты реакции распределительной хроматографией и, исходя из коэффициента экстинкции при 350 ммк (для монодинитрофенильного производного) и из кривой распределения, нашли значение молекулярного веса, равное 6500. [c.698]

Несколько близких пептидов, обладающих антибактериальными свойствами, были выделены из штамма почвенного микроорганизма Ba illus brevis (Дю6о , 1940). Они подразделяются на две группы — тироцидины и грамицидины, отдельные представители которых были выделены в относительно чистом виде путем противоточного распределения. Наиболее широко изучен грамицидин-С (С — советский), соединение, впервые описанное русскими исследователями. Это циклический декапептид, имеющий структуру цикло-(L-вал — 1-орн — L-лей— >-фен — -про)г. [c.703]

Получают из культуральной жидкости Streptomy es erythreus извлечением бутилацетатом при pH 9,75. Затем антибиотик переводят в водную фазу при pH 4,5—5,0, водную вытяжку частично упаривают в вакууме, подщелачивают, экстрагируют хлороформом и хлороформный экстракт упаривают в вакууме до Vg первоначального объема. При охлаждении выделяется кристаллическая смесь эритромицина и эритромицина В, которую разделяют противоточным распределением в системе метилизобутилке-тон-ацетон — 0,1 н. фосфатный буфер (20 1 20) или хроматографированием на порошкообразной целлюлозе (вымывают 0,01 н. раствором аммиака, насыщенным метилизобутилкетоном). [c.710]

В классический период развития органической химии, длившийся почти столетие, экспериментатор обходился, как правило, небольшим числом сравнительно простых типовых методов. Для овладения экспериментальной техникой тех лет достаточно было научиться осуществлять синтез нескольких десятков соединений, так как основные операции выделения и очистки веществ часто повторялись и мало отличались друг от друга. За последние десятилетия арсенал методов и приемов, применяемых в органической лаборатории, неимоверно вырос. Особенно много принципиально нового введено в методы выделения веществ, эффективность которых неизмеримо возросла благодаря внедрению различных видов хроматографии, противоточного распределения, электрофореза и т. д. Появился целый набор специальных приемов для работы в микро- и полу-ми кромасштабах. Такие методы, как хроматография в тонких слоях и на бумаге, в сочетании с физическими методами идентификации и контроля позволили органикам непрерывно следить за ходом химических реакций или процессов разделения веществ. [c.5]

Влияния диссоциации и ассоциации, гораздо сложнее. Отношение концентраций растворенного вещества в обеих фазах графически можно изобразить в виде изотермы (рис. 355), которая в идеальном случае, когда закон Нернста действует без ограничений, представляет собой прямую линию (коэффициент распределения является постоянным, изотерма 2, рис. 355). При отклонении от закона изотерма становится нелинейной и отклоняется в сторону одной или другой фазы (изотермы I или 3 на Рис. 355). Вероятность отклонения изотермы растет с повышением концентрации раствора. Для сильно разбавленных растворов, применяемых При аналитическом противоточном распределении, закон Нернста применим без каких-либо поправок. Напротив, при препаративной экстракции приводится работать с растворами таких высоких концентраций, что двух- [c.385]

Коэффициент распределения. При препаративной экстракции обычно стремятся выбрать такой растворитель, в который данное вещество возможно быстрее переходило из растворителя. Для аналитического противоточного распределения и доказательства индивидуальности веществ необходимо подыскать такую систему фаз, в которой величина К приближалась бы к 1,0. При этом очень важно знать степень отклонения данной системы фаз от закона Нернста. [c.389]

Устойчивость состава фаз — одно из наиболее важных условий в тех случаях, когда необходимо точное соблюдение условий опыта, т. е. прежде всего при определении коэффициента распределения, при аналитической количественной экстракции и противоточном распределении. Как уже отмечалось выше, растворители в табл. 30 расположены таким образом, что наиболее удаленные друг от друга соединения обладают наименьшей взаимной растворимостью. Система из мало растворимых друг в друге растворителей, как правило, обладает хорошей селективностью, и состав фаз не зависит сильно от колебаний температуры, в результате чего процесс экстракции оказывается в достаточной степени воспроизводимым. В си-< темах растворителей, близких по физико-химическим свойствам, например в системе низший спирт — вода, колебания температуры очень сильно < казываются на равновесии. Метанол и этанол смешиваются с водой неограниченно бутанол с водой дает две фазы, состав которых сильно меняется зависимости от изменения температуры. При повышенной температуре [c.391]

Лабораторная техника органической химии (1966) -- [ c.45 , c.382 , c.434 , c.450 ]

Установление структуры органических соединений физическими и химическими методами том 1 (1967) -- [ c.24 , c.26 ]

Установление структуры органических соединений физическими и химическими методами Книга1 (1967) -- [ c.24 , c.26 ]

Курс органической химии (1970) -- [ c.14 ]

Химия и биология белков (1953) -- [ c.43 ]

Курс органической химии _1966 (1966) -- [ c.16 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология