Противоточное распределение простое

Последовательное и фракционное экстрагирования, занимающие среднее положение между простым экстрагированием и противоточным распределением, предпочтительны в тех случаях, когда хотят с небольшими затратами времени и труда добиться более эффективного разделения. Использование этого метода для количественного анализа возможно только, если известен качественный состав смеси. Так, например, в свое время был разработан метод определения низших жирных кислот в смеси, основанный на принципе последовательного экстрагирования и титровании отдельных фракций [145, 155]. В настоящее время, когда имеются гораздо более точные и быстрые методы, основанные на распределительной, газовой и ионообменной хроматографии, эта методика уже устарела. [c.405]

Простое противоточное распределение (распределение по Крейгу) [371. Наиболее простая последовательность операций, которой соответствует табл. 33, была рассмотрена выше. Математическую обработку проще всего проводить с использованием приведенных формул. [c.416]

Отбор обеих фаз без подачи растворителей. Схема этого способа изображена на рис. 383. Из схемы видно, что по окончании простого противоточного распределения в резуль-тате каждого переноса система упро- [c.417]

При правильном выборе объемных фаз противоточное распределение по этой схеме в 10 делительных воронках позволяет достигнуть такой же Степени разделения, которая достигается при простом противоточном рас- Ределении в результате 19 переносов. [c.417]

В наиболее простом варианте противоточное распределение осуществляется в делительных воронках, размещенных на соответствующем штативе (рис. 390). Следует остановиться на нескольких моментах, от которых зависит успех эксперимента. [c.422]

Рис. 390, Простое устройство для противоточного распределения.

Перекристаллизация до достижения постоянной температуры плавления — вероятно, самая простая методика очистки и характеристики чистоты твердых кристаллических веществ. Обычно этого бывает вполне достаточно, но в ряде случаев применение этой или какой-нибудь другой характеристики гомогенности вещества но одному единственному критерию может привести к серьезным ошибкам. Так, например, образование смешанных кристаллов может сильно затруднить разделение двух веществ, в то же время четкая температура плавления, не меняющаяся при перекристаллизации, будет создавать видимость чистоты вещества. Необходимо использовать, по крайней мере, два метода очистки, например хроматографию и кристаллизацию, при этом в первом случае можно менять адсорбенты, а во втором — растворители для перекристаллизации. Чтобы выявить скрытые смеси, проводят операции до тех пор, пока не перестанут изменяться все физические свойства, которые могут быть определены. Практически обычно добиваются постоянства температуры плавления и оптического вращения (для жидкостей — температуры кипения и показателя преломления), а также прекращения изменений тонкой структуры ИК-спектра. Если это возможно, то дополнительно проводят хроматографирование на бумаге (до получения одного пятна в разных системах растворителей) и сравнение экспериментальных и расчетных данных при противоточном распределении. [c.29]

Для фракционирования крупных пептидов иногда применяется метод противоточного распределения, в котором разделение основано на различной растворимости веществ в несмешивающихся жидкостях, например фенол — вода или бутанол — вода. Один из вариантов этого метода заключается в простой экстракции пептидов н-бутанолом иа водного раствора. [c.54]

Противоточное распределение и простая экстракция относятся друг к другу так же, как ректификация к простой перегонке. Понятие ступени разделения имеет аналогичное значение. [c.75]

В противоположность простой или повторной экстракции при многократном распределении (так называемое фракционированное распределение или противоточное распределение [143—152]) речь идет в принципе об операции, которая совершенно аналогична дробной кристаллизации. Поэтому представленная на рис. 91 (стр. 225) схема дробной кристаллизации равным образом справедлива для фракционированного распределения, если вместо маточного раствора и кристаллов разделению подвергаются две жидкие фазы. Вещества, которые можно разделить фракционированным распределением, ограниченны по числу, но не по массе (как при дробной кристаллизации), так как при каждой операции распределение до полного установления равновесия можно провести гораздо легче при точном соблюдении количественных соотношений двух жидких фаз. При практическом осуществлении такого распределения перенос фазы может происходить либо пульсацией, либо непрерывно, так что разделяемую смесь веществ вводят либо один раз, либо подают непрерывно жидкость можно подавать как в начало, так й в се редину распределительного аппарата. Несколько различных способов распределения было предложено рядом исследователей . При проведении экстракции по Крэгу подлежащее распределению вещество вводят один раз в начало аппарата оно частично уносится более легкой мобильной) фазой, а частично прочно удерживается более тяжелой стационарной) фазой, так что разделяемые вещества концентрируются в зависимости от своих коэффициентов распределения в соответствующие фракции, легко поддающиеся предварительному расчету. Способ оказался очень эффективным для исследования неустойчивых органических природных веществ (пенициллин и т. п.). В неорганической химии этот способ можно применять, например, при разделении комплексных солей [154]. [c.190]

Основной характеристикой, используемой в методе противоточного распределения, является константа распределения Ко (ранее ее называли коэффициентом распределения). Когда две фазы, в одной из которых растворена смесь веществ, перемешивают друг с другом, часть растворенных соединений переходит во вторую фазу, другими словами, растворенные соединения распределяются между фазами. При достаточно длительном перемешивании достигается равновесное состояние, строго определенное для каждого из веществ смеси. Простейшее описание этой ситуации дается законом Нернста, согласно которому вещество А распределяется между несмешивающимися или частично смешивающимися жидкостями с постоянным отношением концентраций. Это отношение, определяемое природой вещества, зависит только от температуры и давления и в идеальном случае не зависит от количества распределяемого вещества. Константу распределения можно определить соотношением [c.254]

Для полного разделения веществ с близкими константами распределения необходим аппарат с большим количеством прО бирок. Для простого обогащения смеси компонентом (например,, растительным экстрактом), особенно если константы распределения компонентов не слишком схожи, достаточно небольшого-числа пробирок. Метод противоточного распределения часто-удобно использовать в качестве начальной стадии фракционирования до хроматографического разделения больших количеств веществ (граммов и более), поскольку фракционирование при этом проходит в мягких условиях, не вызывающих денатурации или необратимой сорбции вещества на активном сорбенте. Таким способом можно быстро обогащать большие количества смесей, пользуясь лишь обычными делительными воронками расход растворителя при этом относительно невелик. Кроме того, за процессом обогащения или разделения можно следить с помощью тонкослойной хроматографии (ТСХ), а результат эксперимента можно математически предсказать до его окончания. [c.273]

Данный метод прост и, по-видимому, дает воспроизводимые результаты расход растворителя заметно меньше, чем при разделении методом колоночной хроматографии сравнимой производительности или в аппарате противоточного распределения Крейга. Поскольку неподвижная фаза представляет собой только жидкость (твердый носитель отсутствует), вероятность разложения или необратимой адсорбции компонентов пробы существенно-меньше, чем при обычной жидкостной хроматографии, в связи с чем метод имеет преимущества при разделении неустойчивых и (или) сильнополярных соединений. При разделении указанным методом не требуется встряхивания, необходимого при разделении в аппарате Крейга и возможность образования эмульсии сводится к минимуму. В классической жидкостной хроматографии вероятность загрязнения колонки весьма велика, и поэто- [c.79]

Широкое распространение получил метод непрерывного противоточного распределения в трубках. Такой метод экстракции в системе жидкость — жидкость позволяет разделять вещества с очень близкими коэффициентами распределения. С помощью противоточного распределения удается определять незначительные количества компонентов смеси с высокой степенью чистоты. Простейшими устройствами для противоточного распределения служат наборы делительных воронок и пробирок на кону- [c.311]

Наиболее простым и легко реализуемым на практике распределением является монотонно возрастающий по всем ступеням подвод тепла и холода. При таком распреде.пений величина теплоподвода возрастает по мере перетока жидкости из ступени в ступень, независимо от места ввода исходной смеси. Аналогично, величина теплоотвода также возрастает по мере движения потока пара как в ступенях обогащения пара низкокипящими, так и в ступенях обогащения жидкости высококипящими компонентами. Ввиду того, что потоки пара и кидкости движутся в системе противоточно, то рост теплоподвода и теплоотвода будет осуществляться также в противоположных направлениях. [c.55]

При многоступенчатой экстракции (см. стр. 411) процесс установления равновесия в двухфазной системе чередуется с поступательным перемещением вещества по делительным воронкам. При этом разделяемые вещества, имеющие в данной системе фаз различные коэффициенты распределения, перемещаются по делительным воронкам с различной скоростью. Чем больше число переносов (т. е. число делительных воронок), тем эффективнее разделение. Однако с увеличением числа переносов увеличивается длительность всей операции. Для автоматизации процесса экстракции необходима сложная и дорогостоящая аппаратура. По сравнению с противоточной экстракцией метод распределительной хроматографии обладает тем преимуществом, что позволяет при значительно более простой аппаратуре добиться более эффективного разделения. В то же время распределительная хроматография имеет ряд специфических недостатков и ограниченную область применения. Поэтому противоточная экстракция и распределительная хроматография взаимно дополняют друг друга. [c.442]

Простая кинетика адсорбции при послойной отработке каждого зерна позволяет провести анализ работы многосекционного противоточного аппарата [41] на основе предположения о полном перемешивании твердой фазы в псевдоожиженном слое на каждой секции. Это приводит к следующей плотности распределения сорбента по времени пребывания в объеме каждого псевдоожиженного слоя [c.219]

По направлению относительного движения теплоносителей наиболее распространены противоток, прямоток, смешанный ток и перекрестный ток. Направления движения жидкостей и распределения температур по длине теплообменного аппарата показаны на рис. IV. 21. Наиболее простые соотношения между температурами и расходами жидкостей получаются для случаев противотока и прямотока. Для элементарного участка поверхности йР можно написать при противоточном движении жидкостей следующие очевидные соотношения [c.345]

Рис. 1. Распределение температуры и выхода метанола в колонне синтеза метанола с простыми противоточными трубками

Рис. 4.2. К расчету распределения температуры вдоль оси простого противоточного теплообменника.

Для разделения веществ экстракцией в аналитич. химии часто можно пользоваться простой делительной воронкой. При необходимости многократной экстракции применяют противоточные экстракторы различных типов. На распределении вещества между двумя жидкими фазами основаны многие близкие к экстракционным методы, напр, бумажная и колоночная распределительная хроматография. В распределительной хроматографии одна из фаз, органич. пли водная, закреплена на инертном носителе, а другая движется. Этим достигается многократность обмена между фазами. [c.461]

Насадочная колонна с кольцами Рашига широко используется и для других технических целей, например для хорошего распределения газов в жидкости. Вследствие образования жидкостной пленки на насадке и создания большой поверхности достигается тесное соприкосновение газов с жидкостью или одной жидкости с другой. Этот принцип используется в процессах промывки газов или экстракции в жидкой фазе противоточным способом. Насадочные колонны применяются в процессах дистилляции, экстракции, промывки и абсорбции. Ь качестве насадки служат кольца Рашига разных размеров и из различных материалов, седлообразная насадка Берля или, в простейшем случае, коксовая насадка. [c.129]

Рекуператоры можно разделить на три типа, в соответствии с характером движения дымовых газов и воздуха, хотя часто встречаются комбинации этих типов. Три типа рекуператоров — прямоточный, противоточный и перекрестный — схематически показаны на рис. 144—146. Для рекуператоров первых двух типов распределение температур по пути газового и воздушного потоков может быть графически изображено довольно просто (см. рис. 147), но для перекрестного потока диаграмма, в силу необходимости, должна быть более сложной. Характер темпера- [c.229]

В классический период развития органической химии, длившийся почти столетие, экспериментатор обходился, как правило, небольшим числом сравнительно простых типовых методов. Для овладения экспериментальной техникой тех лет достаточно было научиться осуществлять синтез нескольких десятков соединений, так как основные операции выделения и очистки веществ часто повторялись и мало отличались друг от друга. За последние десятилетия арсенал методов и приемов, применяемых в органической лаборатории, неимоверно вырос. Особенно много принципиально нового введено в методы выделения веществ, эффективность которых неизмеримо возросла благодаря внедрению различных видов хроматографии, противоточного распределения, электрофореза и т. д. Появился целый набор специальных приемов для работы в микро- и полу-ми кромасштабах. Такие методы, как хроматография в тонких слоях и на бумаге, в сочетании с физическими методами идентификации и контроля позволили органикам непрерывно следить за ходом химических реакций или процессов разделения веществ. [c.5]

По технике выполнения различают простую (однократную и многократную), непрерывную и противоточную экстракцию. Простую, или периодическую, экстракцию применяют в тех случаях, когда коэффициент распраделения отделяемого компонента достаточно велнк, а у всех остальных компонентов смесн он значительно меньше. Тогда данный компонент можно перевести из одной фазы в другую в одну нлн несколько стадий. Если простую экстракцию проводят в обычных делительных воронках, то экстракционные процессы двух других типов осуществляют в специальных многоступенчатых приборах (экстракторах). Непрерывная экстракция с непрерывным актом смешения и расслаивания фаз позволяет разделять соединения с относительно близкими коэффициентами распределения. Еще более эффективен метод противоточной экстракции, осуществляемый с противотоком анализируемого раствора и экстрагента. Даже при разнице 0,1 в значениях Ко и меньше количественное разделение возможно за счет увеличения числа последовательных экстракций. При этом на каждой отдельной стадии компоненты распределяются между новыми порциями обеих фаз (в отличие от непрерывной экстракции, при которой обновляется только органическая фаза). [c.74]

Метод противоточного распределения, основанный на принципе распределения вещества в системе жидкость — жидкость, известен с 30-х годов. В процессе его соверщенствования были разработаны а) метод непрерывной лротивоточной экстракции, применяемый главным образом в промыщленных щелях (он лишь упоминается в этой главе), и б) метод периодического противоточного распределения. Метод противоточного распределения часто называют методом Крейга. В 1944 г. Крейг [2] опубликовал описание первой батареи для цротивоточного распределения с металлическими элементами, позволяющей осуществить простой перенос двух несмешивающихся фаз в про-тивоточном режиме. Позднее Крейг и другие авторы сконструировали стеклянные аппараты для противоточного распределения специальные пробирки для этих аппаратов в настоящее время выпускаются промышленностью. [c.252]

Функциональные ячейки аппарата для противоточного распределения в литературе именуют по-разному в простых конструкциях это делительная воронка, в более сложных — элемент, деталь, пробирка. В этой главе термин делительная воронка используется в тех случаях, когда форма и назначение функциональных ячеек действительно соответствуют форме и назначению делительных ячеек, применяемых в препаративной химии. В других случаях, когда целая батарея соответствующих ячеек или элементов перемещается синхро -но, применяется термин пробирка . [c.252]

Экстракцию, т. е. извлечение вещества из смеси растворителем, применяют с целью концентрирования и очистки одного вещества, либо для разделения и очистки всех компонентов данной смеси. Простейший вид экстракции заключается во встряхивании раствора, взвеси или. эмульсии (чаще всего в воде) с другим растворителем, несмешивающим-ся с первым. В зависимости от особенностей проведения процесса различают следующие его разновидности мацерация (твердое вещество экстрагируют многократно отдельными порциями растворителя при комнатной температуре) дигерирование (твердое вещество экстрагируют отдельными порциями растворителя при нагревании) перколя-ция (твердое вещество экстрагируют растворителем при комнатной температуре противоточным методом) перфорация (вещество экстрагируют из раствора непрерывно растворителем при использовании противотока процесс носит название противоточной перфорации) противоточное распределение (вещество экстрагируют противоточным методом периодически между двумя жидкими фазами). [c.37]

Противоточная экстракция развивалась и в другом направлении, был разработан еще один метод разделения, и были сконструированы экстракционные колонки разных типов. Однако только в 1944 г. Крейг [7] разработал достаточно простую методику и такой прибор, которые позволяли получать точные, воспроизводимые и теоретически предсказуемые результаты. Этот метод, получивший название противоточного распределения, был принят во многих лабораториях как рутинный. Его. распространению способствовала также публикация специальной монографии Геккера [12]. [c.18]

Этот каскадный метод был разработан в процессе поиска простого метода противоточного распределения. Рассуждение строилось следующим образом если неподвижиукэ фазу закрепить на твердом инертном носителе в цилиндрической колонке, а подвижную фазу пропускать через колонку в условиях равновесия с неподвижной фазой, смесь растворенных веществ будет разделяться по мере того, как подвижная фаза будет проходить через колонку. Первоначально в качестве твердого носителя использовали силикагель, который насыщали водой, содержащей индикатор метилоранж, а в качестве подвижной фазы— хлороформ, насыщенный водой. Было обнаружено, что. если К-ацетильные производные аминокислот растворить в небольшом объеме подвижной фазы, нанести на такую колонку, а затем пропускать через нее подвижную фазу, то эти производные движутся с разными скоростями. К-Ацетильныс производные аминокислот — достаточно сильные кислоты и меняют цвет метилоранжа поэтому они образуют в колонке красные полосы на желтом фоне, как показано на рис. 5.13, и их движение хорошо заметно. Каждую фракцию собирали по мере выхода из колонки. С помощью этого метода нельзя разделить все Н-ацетил-аминокислоты, однако при использовании нескольки.х систем растворителей и различных колонок ряд производных удалось выделить в виде препаратов вы- [c.148]

В лабораторной практике для проведения такого разделения пользуются специальным прибором для противоточного распределения веществ, состоящим из большого количества соединенных между собой ячеек. Чисдо переносов проб варьирует в весьма широких пределах (от 30 до 1000) благодаря особой конструкции ячеек перенос верхней фазы из одной ячейки в другую осуществляется за счет простого вращения прибора. [c.77]

Принципиальная схема произвольной структуры —I—разделительного процесса с -1 т фазовыми превращениями— простой перегонкой, ректификацией, отпариванием, абсорбцией, экстракцией и т. п. — может рассматриваться как противоточный каскад из N секций (рис. 1-48). В текущую /-ю секцию могут подаваться паровой // и жидкостной [, потоки сырья, а также паровые и жидкостные потоки, выходящие из произвольной к-и сехции (кФ1) в количестве, пропорциональном коэффициентам распределения потоков и /й. Коэффициенты а к обозначают долю потока, поступающего в секцию / из секции к. В /-ю секцию может подводиться или отводиться из секции тепло в количестве Qj. [c.90]

Отмеченное выше другое преимущество ПНК - возможность организации высокоплотного жидкостного орошения - исключительно важно для эксплуатации высокопроизводительных установок вакуумной или глубоковакуумной перегонки мазута, оборудованных колонной большого диаметра. Для сравнения сопоставим потребное количество жидкостного орошения применительно к вакуумным колоннам противоточного и перекрестноточного типов диаметром 8 м (площадью сечения =50 м ). При противотоке для обеспечения даже пониженной плотности орошения -20 мУм ч требуется на орошение колонны 50x20=1000 м /ч жидкости, что технически не просто осуществить. При этом весьма сложной проблемой становится организация равномерного распределения такого количества орошения по сечению колонны. [c.234]

Наиболее простой по конструкции является распылительная колонна. В ней одна из фаз диспергируется один раз внизу или вверху и далее в виде дисперсного потока движется вверх или вниз по колонне. Дойдя до поверхности раздела фаз, поток капель коалесцирует, превращаясь в сплошную фазу, и выводится из аппарата. При движении потока капель в аппарате проявляются два вида неустойчивости течения. Конвективная неустойчивость приводит к тому, что за счет поперечной неравномерности распределения капель по сечению аппарата образуются сильные циркуляционные течения в сплошной фазе, в которые вовлекаются и капли. Это приводит к выравниванию концентраций по высоте аппарата (так называемое продольное перемешивание) и снижает, а в ряде случаев сводит на нет положительное влияние противотока. Поэтому разделительная способность таких колонн невысока 1-2 теоретических тарелки. Второй тип неустойчивости — параметрическая неустойчивость — проявляется тогда, когда расходы фаз достигают некоторого предельного значения. При этом стационарное течение дисперсного потока в колонне, определяемое балансом сил тяжести и сопро-тР1вления, становится невозможным (явление захлебывания ). Эти предельные значения расходов фаз определяют максимальную производительность колонны по сплошной и диспергированной фазам. Явление захлебывания проявляется при противоточном движении дисперсного потока в аппаратах любых конструкций. Распьшительная колонна из-за отсутствия в ней устройств, перекрывающих поперечное сечение аппарата, обладает максимальной производительностью среди колонных аппаратов. [c.37]

Стационарный характер процесса сушки в движущемся слое-позволяет получить некоторые решения для простых модельных представлений о процессе тепломассообмена внутри частиц влажного материала. Так, модель продвижения фронта испарения в глубь сферической частицы в предположении о квазистационарности распределения температуры поперек сухого наружного слоя частиц и пренебрежимо малой величине теплоты нагрева материала по сравнению с теплотой испарения позволяет исключить трудноопределяемую величину температуры поверхности влажных частиц Tw в системе уравнений (5.113), (5.114) и иосле интегрирования получить [38] соотношение, связывающее время сушки частицы в противоточном движущемся слое и положение фронта испарения внутри частицы [c.309]

Сушка при распределенных параметрах. Противоточная суш ка и гранулирование монофракционного материала. Относительно простые модельные представления развиты [86] для противоточного вертикального аппарата в котором происходит совмещенный процесс сушки капель раствора и их последующее гранулирование. В верхней части колонны расположено монодиспергирующее устройство, по выходе из которого капли раствора падают вниз, навстречу поднимающемуся потоку горячего сушильного агента. Для обеспечения надежной работы аппарата считается необходимым, чтобы расстояние между каплями по вертикали после участка гидродинамической стабилизации оставалось постоянным, так как уменьшение расстояния между каплями может привести к их нежелательному слиянию. Таким образом, скорость падения капли Uk на установившемся участке должна быть постоянной и составлять 50—60 % от скорости витания во избежание отбрасывания капель восходящим потоком газа на внутреннюю стенку аппарата. Для диапазона изменения диаметра капель й к = 0,2- 2,0 мм скорость витания определялась по упрощенной формуле yjj=l,13p2/3d /(p / v /3), где множитель 1,13/(р2 Ч- ) [c.362]

Стремление улучшить распределение Температур й слое катаЛМ затора насадки Фаузера (наиболее простой и надежной) привело к разработке насадок с двухвариантным регулированнем. В основе их устройства лежит система простых противоточных трубок, количество которых выбрано так, чтобы избежать переохлаждения низа катализатора. Кроме обычного байпаса для снижения температуры газа на входе в трубки (/ байпас) байпасный газ подают еще для дополнительного отвода тепла из верхней, сильно перегретой зоны катализатора II байпас). [c.89]