Газовая хромато-масс-спектрометрия масс-спектрометр

Рис. 4,33. Вычислительная система со сдвоенными процессорами, лежащая в основе автоматизированного газового хромато-масс-спектрометра.

Рис. 3.7. Схема газового и жидкостного хромато-масс-спектрометра.

Интерфейсы для газовой хромато-масс-спектрометрии [c.600]

Помимо важной роли в комбинированных методах анализа меюды разделения и концентрирования имеют для аналитической химии суперэкотоксикантов самостоятельную ценность. Далеко не всегда можно проанализировать образец без предварительного выделения определяемых соединений из природной матрицы. При этом, как правило, возникает необходимость их концентрирования по отношению к матричным компонентам, присутствующим в растворе или в газовой фазе. Даже такие методы, как хромато-масс-спектрометрия и газовая хроматография в сочетании с ИК-спектроскопией, не всегда могут решить задачи следового анализа. Целью концентрирования является снижение нижнего предела обнаружения, тогда как разделение позволяет упростить анализ и устранить влияние мешающих веществ [c.199]

Методы разделения занимают в аналитической химии особое место. Окружающий нас мир — мир сложных смесей, а известные методы количественного анализа, как правило, эффективны только для определения индивидуальных веществ или смесей известного состава их применение для анализа многокомпонентных смесей в общем случае ограничено. Поэтому в аналитической химии в последние десятилетия широкое распространение получили гибридные методы [1], сочетающие методы разделения и количественного определения. Одним из наиболее ярких примеров такого сочетания является хромато-масс-спектрометрия, в которой анализируемую смесь вначале разделяют на газовом или жидкостном хроматографе на отдельные компоненты, а затем проводят качественную идентификацию и количественное определение на масс-спектрометре. Большой вклад в развитие этого метода внесли В. Л. Тальрозе и его сотрудники [21. [c.5]

Оба метода, соединенные в газовой хромато-масс-спектрометрии, т. е. газовая хроматография (ГХ) и масс-спектрометрия (МС), уже использовались отдельно в аналитической химии перед первым успешным их соединением, о котором сообщалось в 1952 г. [14.2-1]. Несмотря на то что и ГХ, и МС в то время находились на ранней стадии развития, для создания первого промышленно выпускаемого прибора для ГХ-МС потребовалось всего пять лет. [c.598]

Технические характеристики портативных газовых хромато-масс-спектрометров [c.268]

Газовым хромато-масс-спектрометрам посвящено большое число работ см., например, [94—96, 57, 97]. Эти системы различаются между собой аппаратурным оснащением и способом соединения различных узлов. В статье [94] описана установка [c.124]

Когда разрабатывали газовую хромато-масс-спектрометрию, ГХ-разделения проводили на набивных колонках со скоростями потока порядка 60 мл/мин и выше. Такая скорость потока несовместима с высоким вакуумом масс-спектрометрической системы. Решающим моментом коммерческого успеха гибридных ГХ-МС-систем было создание подходящего интерфейса, позволяющего преодолеть зто ограничение. Требования к интерфейсу состоят в следующем возможность снижения объемной скорости потока с ГХ-колонки до такого уровня, чтобы можно было поддерживать высокий вакуум масс-анализатора селективное отделение газа-носителя сохранение ненарушенными результатов хроматографического разделения. [c.600]

В процессе становления органическая геохимия использовала всю современную методологию своей предшественницы, т. е. молекулярный уровень исследований с определением не только структуры, но и пространственной конфигурации изучаемых молекул, а также все современные достижения аналитической и органической химии. Успехи органической геохимии связаны с широким применением наиболее современных методов анализа, таких, как высокоэффективная газовая и жидкостная хроматография, хромато-масс-спектрометрия с компьютерной обработкой данных (в том числе масс-фрагментография), спектры ЯМР на ядрах С. [c.3]

На рис. 4.33 показано типичное применение конфигураций со сдвоенным процессором в аналитической установке —газовом хромато-масс-спектрометре. Один процессор управляет работой газового хроматографа и масс-спектрометра и, кроме того, собирает данные с каждого прибора, запоминая их в об>- [c.189]

Во все разделы книги внесены многочисленные дополнения и изменения, написаны новые параграфы по автоматизации и обработке результатов хроматографического анализа, хромато-масс-спектрометрии, сочетанию газовой хроматографии и ИК-фурье-спектроскопии и количественному парофазному анализу. В приложении впервые приводятся программы для расчета хроматографических параметров на отечественных электронных калькуляторах. [c.3]

Предел обнаружения масс-спектрометра имеет такой же порядок, как и других применяемых в газовой хроматографии детекторов (до г/с), но в специальных режимах работы он может быть значительно понижен (до г/с) . Линейный диапазон масс-спектрометра как детектора зависит от способа ионизации и может достигать 2—4 порядков, что меньше, чем у ионизационно-пламенного детектора, но значительно больше, чем, например, у детектора электронного захвата. В некоторых случаях хромато-масс-спектрометры после предварительной градуировки одним из известных способов используют для количественных определений, но основное их назначение — качественный анализ неизвестных компонентов анализируемых образцов, Главная сложность количественного анализа на таких приборах — необходимость контроля и обеспечения постоянства гораздо большего числа рабочих параметров, чем на обычных хроматографах. На практике для получения количественных данных значительно проще провести параллельный анализ однотипного образца на хроматографе с ионизационно-пламенным детектором. [c.199]

Не останавливаясь детально на важнейших конструктивных особенностях современных хромато-масс-спектрометров (подробнее см. [63, 641), перечислим основные узлы прибора. В их число входят система соединения газового хроматографа и масс-спектрометра, чаще всего включающая так называемый молекулярный сепаратор, источник ионов, масс-анализатор, детектирующие устройства и — во всех современных моделях — системы обработки полученной информации, базирующиеся на достаточно быстродействующих ЭВМ с мощными внешними устройствами памяти (не менее 1—2 мегабайт). [c.199]

ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ, метод анализа смесей гл. обр. орг. соединений. В основе Х.-м.-с. лежат колоночная газовая (или жидкостная) хроматография и масс-спектрометрия. С помощью первого метода осуществляется разделение смеси на отд. компоненты, с помощью второго — количеств, анализ, идентификация и установление строения в-в. Анализируемую смесь вводят в испаритель хроматографа, откуда она в виде пара вместе с газом-носителем под давл. поступает в хроматографич. колонку, где происходит ее разделение. [c.669]

Всестороннее освещение различных способов ионизащ1и можно найти в разд. 9.4. Хотя допустимы различные способы ионизации, наиболее частыми для общего применения в газовой хромато-масс-спектрометрии являются электронный удар и химическая ионизация. Из этих двух способов ионизация электронным ударом является в настоящее время наиболее широко используемым способом ионизации (более 90% всего применения). Ниже обсуждаются причины этого. [c.601]

Хроматограмма смеси некоторых микотоксинов (без получения производных) представлена на рис. 3-36. Микотоксины содержаться в смеси в нанограммовых количествах. Полученные данные об отсутствии изменения состава пробы подтверждены методом хромато-масс-спектрометрии, что говорит о его совместимости с "методом газовой хроматографии. Парис. 3-37 приведена хроматограмма смеси силилированных ароматических оксикислот. Пробы вводили непосредственно в колонку, поскольку производные триметилсилана малоустойчивы. [c.55]

Появление микрокомпьютера позволило значительно повысить интеллектуальность лабораторных приборов и установок за счет встраивания в них ЦП и памяти с хранящимися в ней программами. Действительно, аналитические приборы с микропроцессорами от автоматической пипетки до газового хромато-масс-спектрометра благодаря встроенным в них вычислительным системам стали более умными [67], более удобными в обращении, более надежными и часто более безопасными. Снижение стоимости миникомпьютеров и универсальных ЭВМ (и соответствующего периферийного оборудования) привело к тому, что, во-первых, во все большем числе лабораторий появились свои собственные миникомпьютеры, облегчающие административную и организаторскую деятельность, особенно в лабораториях с большим числом научных сотрудников и большим штатом технических работников во-вторых, с появлением в лабораториях запоминающих уст ройств стали возможными автоматический сбор большого объема эксперн ментальных данных (гл. 5), а также обработка и преобразование этих дан ных с помощью легкодоступных пакетов прикладных программ (гл. 9) Низкая стоимость электронной памяти позволила снабдить лаборатории та кимп облегчающими работу средствами, которые ранее были недоступны Например, в компьютерной системе можно хранить описания методик экс периментов и инструкций по технике безопасности, причем всю эту инфор мацню можно запросить (и быстро вывести в удобной для восприятия форме) с помощью подходящего терминального устройства. [c.200]

Разумеется, приведенная выше классификация хроматографических методов не может считаться исчерпывающей. Так в газовой хроматографии широкое распространение получили комплексные (гибридные) методы. Из них наиболее важными являются реакционная (реакторная) газовая хроматография (сочетание химических превращений и хроматографического процесса) и хромато-масс-спектрометрия (последовательное соединение хроматографической колонки и масс-спектрометра с получением полных или частичных масс-спектров для каждого из компонентов исследуемой смеси). [c.10]

Любой хромато-масс-спектрометр — от самых ранних моделей до современных приборов — включает три основных части хроматограф (обычно газовый или жидкостный), масс-спектрометр и разделительное устройство — интерфейс. [c.6]

Как правило, в хромато-масс-спектрометрах используются серийный газовый (ГХ) или жидкостной (ЖХ) хроматографы, условия их работы идентичны вид газа-наполнителя, его расход, параметры хроматографических колонок, выбор неподвижных фаз, параметры температурных программ. В ХМС применяются насадочные, но чаще более чувствительные капиллярные колонки, особенно когда анализируются следовые количества определяемых соединений. [c.885]

Большое значение при разработке гидрогенизационных процессов и катализаторов для них имеет знание подробного химического состава исходного сырья и продуктов его превращения. Методами газовой хроматографии высокого разрешения на гибких кварцевых капиллярных колонках с применением электронных интеграторов и хромато-масс-спектрометрии были по- [c.58]

По мере того как отдельные приборы становятся более интеллектуальными и удобными для подключения к компьютеру, такие системы все более усложняются. Некоторые примеры наиболее простых систем этого типа (используемых в хромато-масс-спектрометрии и в методе, объединяющем газовую хроматографию и ИК-спектроскопию) будут рассмотрены в следующей главе. [c.76]

Результаты исследования по идентификации компонентов в исходной газовой смеси из баллона, содержащего 6 мг/м серы, приведены на рис. 4.8. Как видно из приведенных данных, сероорганические соединения представлены рядом тиолов метилмеркаптаном, этилмеркаптаном и изопропилмеркаптаном. Идентифицированы также диметилсульфид и метилэтилсульфид. Хромато-масс-спектрометр Finigan МАТ использовали также для идентификации состава конденсата, образующегося при охлаждении продуктов реакции после реактора. [c.109]

В настоящее время доступны как газовые хромато-масс-спектрометры, так и жидкостные хроматографы со спектральным обнаружением хроматографируемых компонентов. Результатом многоканального обнаружения является регистрация трехмерных так называемых сиектро-хроматограмм . На рис. 5.37 показана такая спектро-хроматограмма в псевдоизомерной форме и в форме контурной диаграммы. Как и при представлении поверхностей отклика (рис. 5.2), контурные диаграммы предпочтительны в тех случаях, если требуется объективная интерпретация данных на основании рисунка. [c.300]

В газовой хроматографии такая химическая дериватизация анализируемых веществ достаточно щироко используется и имеет целью повы-щение летучести, достижение селективности, улучшение разделения компонентов с близкими параметрами удерживания и снижение порога детектирования (см., например, [111]). В хромато-масс-спектрометрии все эти цели дериватизации сохраняют свое значение, но необходимость получения более детальных сведений о структуре выдвигает особые задачи получения производных, спектры которых несут информацию, отсутствующую по тем или иным причинам в спектрах исходных соединений. Из таких специфических задач дериватизации в масс-спектромет- [c.129]

Содержание сероводорода и тиолов в исходной и полученной после контакта с катализатором газовой смеси определяли известными химическими методами путем предварительного концентрирования их в системе из поглотителей. Идентификацию компонентов проводили на хромато-масс-спектрометре фирмы Finigan МАТ , модель 4021 с компьютером Nova 4С , наличие которого дает возможность автоматического поиска на базе 26000 масс-спектров. [c.108]

Поэтому, несмотря на успехи, достигнутые мри исследовании состава разнообразных объектов промышленного н природного происхождения гибридными инструментальными методами (хромато-масс-спектрометрия и газовая хроматография — ИК-фурье-спектрометрия), при решении задач повышенной сложности (анализ микропримесей в окружающей среде, оценка качества натуральных пищевых продуктов и их синтетических аналогов и т. п.) необходимо комплексное использование результатов всего арсенала изложенных выше средств и методов качественного газохроматографического анализа, как показано на схеме И 1.1. [c.211]

К широко применяют при определении микрокомпонен-тов в объектах окружающей среды, минер, сырье, металлах и сплавах, в-вах высокой чистоты. Наиб, распространение для анализа концентратов получили такие методы, как фотометрия, атомно-эмиссионный, атомно-абсорбционный, рентгенофлуоресцентный и нейтронно-активационный анализ, инверсионная вольтамперометрия. Орг. микрокомпоненты удобно определять газовой и жидкостной хроматографией, хромато-масс-спектрометрией. Для К. газообразующих микроэлементов широко применяют высокотемпературную экстракцию. [c.462]

Для анализа промежут. продуктов произ-ва чаще всего применяют титриметрию, а для анализа реакц. смесей-комплекс хроматографич. и спектральных методов, в т.ч. хромато-масс-спектрометрию, сочетание газовой хроматографии с ИК фурьеч пектроскопией. [c.403]

Мощные средства детектирования, успехи в области технологии колонок, разработка программного обеспечения и совершенствование хроматографического оборудования существенно расширили область применения газовой хроматографии. Внедрение в хроматографическута практику кварцевых капиллярных колонок способствовало дальнейшему распространению газохроматографических методов для проведения специфических анализов и анализов сложных смесей. Используя капиллярные колонки, можно легко разделить и анализировать многие сложные смеси, анализ которых с насадочных колонок весьма затруднен. Хромато-масс-спектрометрия стала стандартным методом определения лекарственных средств в таких областях, как криминалистика и терапия. Благодаря высокой надежности качественного и количественного определения, воспроизводимости и меньшей продолжительности анализа капиллярную газовую хроматографию стали применять для решения широкого спектра аналитических задач. Технология капиллярных колонок и хроматографического оборудования в целом находится в постоянном развитии. Ежедневно появляются новые аналитические задачи. Все это способствует более широкому применению КГХ в науке и промышленности. Непрерывный рост роли капиллярной ГХ в аналитической химии свидетельствует о том, что этот метод станет одним из основных методов анализа. [c.131]

Большинство количественных масс-спектрометрических анализов выполняется с помощью газохроматографического ввода летучих веществ. Возможности системы газовый хроматограф - масс-спектрометр ограничены исследованием соединений, которые могут быть переведены в паровую фазу без разложения (либо непосредственно анализируемые соединения, либо их производные). Совмещение масс-спектрометрической системы с газовым хроматографом обеспечивает однозначную идентификацию неизвестных соединений и гарантирует точный, воспроизводимый количественный анализ (пример - хромато-масс-спектрометр G Q фирмы Finnigan [9], появившийся в 1995 году). [c.127]

Наибольший интерес представляет использование подобных микрореакторов в хромато-масс-спектрометрии. Поэтому ниже описываемый метод мы называем реакционной хромато-масс-спектрометрией . Его предшественником является метод реакционной газовой хроматографии [1], который включает химическую модификацию для получения производных с известными хроматографическими характеристиками или для упрощения состава смеси. В отличие от этого реакционная хромато-масс-спектрометрия предусматривает целенаправленное видоизменение веществ с целью получения соединений, обладающих более информативными масс-спектрами, В настоящей работе рассмотрены возможности применения данного метода к исследованию смесей алкенов и циклоалканов, имеющих прямое отношение к химии нефти и нефтехимическому синтезу. [c.41]

Метод хромато-масс-спектрометр ии — комбинирование газовой или жидкостной хроматографии, позволяющих разделять анализируемую фракцию на компоненты, с масс-спектрометрической идентификацией. Создание приборов типа Хромасс позволяет определять структуру индивидуальных компонентов нефти и их содержание. [c.139]

В зависимости от решаемой аналитической задачи (отнесение к индивидуальным химическим соединениям пиков на хроматограмме смеси, состав которой ориентировочно известен групповой анализ полная идентификация компонентов) с целью качественного анализа могут использоваться как чисто хроматографические приемы (сравнение параметров удерживания, получение для групп веществ коррелящ)онных зависимостей типа параметр удерживания — физико-химические характеристики, использование селективных детекторов, реакционная хроматография, пиролитическая хроматография), так и варианты, сочетающие газовую хроматографию с другими физико-химическими методами анализа (препаративный сбор фракций с их последующим исследованием, хромато-масс-спектрометрия, сочетание хроматографа с ИК-спектрометром и др.). На современном уровне развития методологии аналитической химии, аналитического приборостроения, вычислительной техники наибольшую достоверность идентификации обеспечивают комбинированные методы. Однако их аппаратурное оформление достаточно сложно, приборы имеют высокую стоимость и реально эксплуатируются только в крупных аналитических центрах либо при решении неординарных задач. Поэтому рассматриваемые ниже чисто хроматографические приемы качественного анализа и в настоящее время широко применяют в аналитической практике. [c.214]

Ценную информацию о термических превращениях дает дериватография применительно к анализу смол и асфальтенов. В совокупности с газовым объемным анализом, хромато-масс-спектрометрией и данными электронодифракционных исследований изучены многие структурные характеристики асфальтенов. Например, термогравиметрические исследования образца асфальтенов показали, что процесс термических превращений может быть охарактеризован рядом последовательных эндотермических стадий, сопровождающихся незначительными тепловыми эффектами ( 4,2 кДж/моль). В температурном интервале первого эндотермического пика не наблюдается активной термодеструкции асфальтенов. При повторном термическом анализе образцов, которые постепенно охлаждались после их динамического нагрева до 270 °С, на термограммах вновь проявляется указанный эффект, а изотермическая выдержка образцов при 240 °С в течение 150 мин не приводит к значительному изменению массы (== 2%). Полученные данные показывают, что обнаруженный тепловой эффект обусловлен обратимым фазовым переходом. При температурах выше 220 °С с увеличением энтальпии асфаль-тенового вещества, сопровождающейся эндотермическим эффектом вследствие обратимости процесса, возрастает и энтропийный фактор. Это вызывает подвижность у низкомолекулярных частиц, что определяет возникновение расклинивающего эффекта в межслоевом пространстве, приводящего к смещению в блоках. Таким [c.92]

Березкив В. Г., Липавский В. Н., Соко-л и н г. Ф., Промышленные хроматографы в нефтепереработке и нефтехимии. М., 1976 Липавский В. Н., Березкин В. Г., Автоматические газовые потоковые хроматографы, М., 1982. а. Н. Липавский. ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ, метод анализа смесей гл. обр. орг. соединений. В основе Х.-м.-с. лежат колоночная газовая (нли жидкостная) хроматография и масс-спектрометрия. С помощью первого метода осуществляется разделение смеси на отд. комповенты, с помощью второго — количеств, анализ, идентификация в установление строения в-в. Анализируемую смесь вводят в испаритель хроматографа, откуда она в виде пара вместе с газом-носителем под давл. поступает в хроматографич. колонку, где происходит ее разделение. [c.669]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология