Разделение и определение меди и никеля

Разделение меди и никеля основано на электроосаждении меди на катоде из азотнокислого раствора. В этих условиях никель не мешает определению меди, так как ионы водорода и нитрата восстанавливаются легче ионов никеля. После отделения меди никель осаждают из аммиачного раствора на омедненном катоде, использованном ранее для выделения меди. На катоде последовательно проходят реакции [c.183]

Работа 8.4. Разделение и определение меди и никеля методом электрогравиметрии [c.64]

Разделение и последовательное определение меди и никеля в растворе основано на различии напряжений разложения солей. Так, медь, стандартный потенциал которой (в паре Си +/Си) равен +0,34 в, восстанавливается на катоде значительно легче, чем никель, стандартный потенциал которого (в паре N +/N1) отрицателен ( ° = —0,23 в). При напряжении 2 в медь полностью осаждается на катоде даже из сильнокислых растворов, осаждение никеля в этих условиях не происходит. Для полного выделения никеля из раствора, оставшегося после выделения меди, необходимо не только повысить напряжение до 3—4 в, но и сильно понизить концентрацию Н+-ионов в растворе путем создания аммиачной среды. При этом Ы1 +-ионы превращаются в комплексные катионы [Ы1(ЫНз)4] +, остающиеся в растворе, а Ее +-ионы и некоторые другие катионы (если они присутствуют в растворе), не способные к образованию аммиачных комплексов, осаждаются в виде соответствующих гидроокисей и могут быть отделены фильтрованием. [c.444]

Разделение и определение меди и никеля в растворе [c.444]

Помимо оксихинолина для определения цинка можно применять также другие органические вещества, например антраниловую кислоту триэтилентетрамин диэтилдитиокарбамат и другие серосодержащие органические соединения, рекомендованные для определения меди, кадмия, свинца, висмута и других элементов и описанные в соответствующих разделах данной главы. Титрование диэтилдитиокарбаматом можно вести с ртутным капельным и с платиновым электродами. В чистых растворах этот реактив дает очень хорошие результаты при титровании не только цинка, но и отдельно взятых кадмия, ртути, меди, таллия, олова, железа, никеля. Для определения цинка в присутствии этих элементов или хотя бы некоторых из них приходится прибегать к весьма сложным методам разделения, включающим несколько осаждений, повторные экстракции и реэкстракции . Если вместе с цинком присутствует только медь (II), то можно титровать ее и цинк раздельно меняя значение pH при титровании меди pH 11, при титровании цинка pH 6. [c.350]

Как проводится комплексонометрическое определение соли никеля в смеси с солью меди после разделения этой смеси электролизом [c.121]

Сущность работы. Разделение и последовательное определение меди и никеля в растворе основано на различии в потенциалах вьщеления этих металлов. При напряжении 2 В медь полностью осаждается из кислых растворов осаждения никеля в этих условиях не происходит. Для полного вьщеления никеля из рас- [c.64]

В присутствии больших количеств кальция часть урана захватывается образующимся осадком карбоната кальция, вследствие чего разделение становится неполным. Для устранения мешающего влияния кальция уран предварительно отделяют от него осаждением аммиаком [184]. При этом одновременно с кальцием отделяются также медь, никель, цинк, кобальт и частично молибден. Если предварительное осаждение аммиаком проводить в присутствии комплексона ИI, то на этой стадии можно достигнуть полного отделения от значительных количеств большого числа мешающих элементов (см. Определение осаждением гидроокисью аммония , стр. 57). [c.261]

Электрогравиметрический метод анализа заключается в выделении определяемого элемента в виде металла на предварительно взвешенном катоде, после чего электрод с осадком взвешивают и определяют количество металла. Этим способом можно определять кадмий, медь, никель, серебро, олово и цинк. Некоторые вещества могут окисляться на платиновом аноде с образованием нерастворимого плотного осадка, пригодного для гравиметрического определения. Примером может служить окисление свинца(П) до диоксида свинца. Кроме того, в аналитической химии электролиз можно использовать для разделений ионов известен способ, когда легко восстанавливающиеся ионы металлов осаждаются на ртутном катоде, а трудно восстанавливающиеся катионы остаются в растворе. Таким способом алюминий, ванадий, титан, вольфрам, щелочные и щелочноземельные металлы можно отделить от железа, серебра, меди, кадмия, кобальта и никеля, которые выделяются на ртути. [c.413]

Подобные методики используют также для разделения и определения одного или более компонентов следующих смесей сурьма, свинец и олово свинец, кадмий и цинк серебро и медь никель, цинк, алюминий и железо родий и иридий. [c.428]

Этим методом произведено разделение и определение меди в металлическом никеле, сурьме, олове и стали (табл. 6). [c.234]

Широкое использование нашел И. о. в гидрометаллургии извлечение благородных, цветных и редких металлов (серебро, медь, никель, хром и др.) из сбросных р-ров на катионитных или анионитных колоннах, а также хроматографич. разделение близких по свойствам элементов (редкоземельные элементы, гафний и цирконий, ниобий, тантал и др.). Ионообменные сорбенты используют также для очистки отбросных р-ров от химически вредных (фенолы и др. ионогенные органич. соединения) и радиоактивных веществ. Удаление ионов кальция методом И. о. позволяет на 5—10% уменьшить потери при нроиз-ве сахара из сахарной свеклы, получать хорошо сохраняющуюся консервированную кровь и приготовлять грудное молоко из коровьего. И. о. применяют в аналитич. химии для удаления мешающих определению ионов (напр., при определении сульфатов или фосфатов в присутствии ка- [c.155]

Разделение и определение меди и никеля в сплавах. Поскольку ионы водорода и нитрат-ионы восстанавливаются в присутствии смеси азотной и серной кислот легче, чем ионы никеля, 26-1648 [c.389]

При более низких концентрациях раствора хлороводородной кислоты анионные хлоридокомплексы металлов разрушаются. Поэтому, если колонку анионита, сорбировавшего несколько металлов, промывать раствором кислоты, постепенно понижая ее концентрацию, то удается последовательно разрушать анионные комплексы, десорбировать отдельные металлы и, таким образом, отделять их от других комаонен-тов, еще удерживаемых анионитом. На этом основан, например, анионообменный метод разделения микроэлементов (кобальта, никеля, марганца и меди) при определении их в почвах. [c.428]

Эксперимент (от лат. experimenium — опыт) — научно поставленный опыт, позволяющий наблюдать исследуемое явление в точно учитываемых условиях. Экстрагирование (экстракция, от лат. extraho — извлекаю) — разделение смеси жидких или твердых веществ с помощью избирательных (селективных) растворителей (экстрагентов), основанное на различной растворимости в них компонентов смеси. Э. применяется в химической, нефтеперерабатывающей, пищевой, металлургической, фармацевтической и других отраслях. В аналитической химии. Электроанализ — метод количественного анализа, основанный на использовании электролиза для определения веществ. В результате электролиза на одном из электродов выделяется вещество, которое взвешивают. Э. позволяет не только проводить количественные определения меди, никеля, свинца и др., но и разделять смеси веществ. [c.156]

Ускоренное полярографическое определение меди, никеля и кобальта в рудах, не содержащих цинка. Бюлл. Всес. н.-и. ин-та минерального сырья. (М-лы научно-методические и производ. лабор. геол. управлений М-ва геологии [СССР]), 1952, №2 (106), с. 22—35. Библ. 5 назв. Стеклогр. 5622 Спеддинг, Фойт, Глэдроу, Слэйт. Церий и иттрий. [Хроматографическое разделение]. В сб. Хроматографический метод разделения ионов. М., Изд-во иностр. лит-ры, [c.216]

Разделение ацетилацетоном. Ацетилацетон реагирует практически со всеми металлами, образуя устойчивые внутрико.мп-лексные соединения, не растворимые в воде, но растворимые полярных органических растворителях [1101]. Предложен метод отделения небольших количеств кобальта от железа экстракцией ацетилацетоната кобальта четыреххлористым углеродо.м из аммиачных растворов, содержащих этилендиаминтетрауксусную кислоту [20]. Вместе с кобальтом в неводный слой переходят также ацетилацетонаты меди, никеля, свинца, кадмия, цинка и марганца. Отделение бериллия от кобальта и многих других элементов основано на том, что из водного раствора с pH 9, содержащего ко.мплексон III и ацетилацетон, хлороформом извлекается только ацетилацетонат бериллия [19]. Экстрагирование ацетилацетоната трехвалентного кобальта описано в работе [225]. Разработана методика определения кобальта, основанная на предварительной экстракции ацетилацетонатов железа и кобальта [512]. Предложен способ выделения следовых количеств кобальта и других элементов из золы биологических материалов экстрагирование.м ацетилацетоно.м [680]. [c.78]

Метод Д.П. Малюги основан на использовании рубеановодородной кислоты, позволяющей вести определение меди(П), кобальта(П), никеля(П) и цинка. Осадок рубеанатов этих микроэлементов разрушают концентрированной серной кислотой, которую затем удаляют выпариванием. Остаток растворяют в хлороводородной кислоте и определяют медь фотометрически с диэтилдитиокарбаминатом натрия, кобальт (поспе концентрирования путем вьтаривания) — также фотометрически в виде комплекса с нитрозо-К-солью, никель — фотометрически в виде розового диметилглиоксимата. Однако на взаимодействие кобальта с нитрозо-Н-солью влияют другие микроэлементы, если соотношение кобальт — медь превышает 1 50 кобальт — никель 1 100 или кобальт — железо 1 1500. Определение кобальта этим методом связано с потерями и дает ошибку около 7% в случае бедных кобальтом почв ошибка может быть больше. Хроматографическое разделение меди, кобальта, никеля и цинка могло бы служить усовершенствованию этого метода. [c.356]

Комплексы с перечисленными основаниями используются для экстракционно-фотометрического определения и разделения многих металлов. Описаны методы определения меди [14, 24—31, 33, 36], железа [13, 14, 20, 44, 50, 56, 58], кобальта [12, 19,20, 42, 45, 47], таллия [48], сурьмы [40], рения [66], палладия [43, 67] и ряда других металлов. Осуществляется разделение ряда платиновых металлов, рения и молибдена [14]. В ряде случаев разделение производится путем создания различной кислотности водной фазы перед экстракцией. Так, кобальт извлекается в виде пиридин-роданидного комплекса при pH около 6, а никель — при pH 4 [34]. Большое значение имеет выбор экстрагента. Так, пиридин-роданидный комплекс палладия хорошо извлекается хлороформом, а рутений в этих условиях не извлекается. Для его экстракции применяют смесь трибутилфосфата и циклогексано-на [35]. 11звестно использование тройных комплексов для открытия ряда анионов, таких как роданид, иодид, бромид, цианат, цианид [36]. [c.115]

В заключение следует остановиться на катионитах с карбоксильными группами [48 ] и на хелатных катионитах, которые также применяются для разделения металлов рассматриваемых групп. Известен метод разделения кобальта и никеля с помощью хелатных катионитов [18] следует, однако, иметь в виду, что разделение этих металлов легко и точно осуществляется с помощью анионитов в солянокислой среде. Тем не менее, использование халатных катионитов имеет определенные преимущества в тех случаях, когде анализируемый раствор содержит анионы или неэлектролиты, мешающие определению этих металлов. Практическим примером может служить активационный анализ следовых количеств металлов (марганца, меди и никеля) в три(поли)фосфатах натрия [25]. Индуцированная радиоактивность натрия-24 и фосфора-32 маскирует у-сцинцияляционные пики слабо радиоактивных веществ. Анализируемый раствор при pH 5 пропускают через колонку с катионитом дауэкс А-1 в Na-форме затем колонку промывают раствором не-радиоацтивного хлорида натрия. При этом удаляются натрий-24 и фосфор-32. Двухвалентные металлы остаются в колонке поскольку радиоактивность никеля-65 слишком мала, чтобы ее можно было обнаружить в присутствии сильно радиоактивного марганца-56, последний подвергают селективному элюированию раствором, содержащим двузарядные катионы нерадиоактивпого марганца. [c.366]

В 1863 г. Браун [1] показал, что окрашенный роданидный комплекс молибдена, образующийся при восстановлении молибденовой кислоты цинком в присутствии роданид-ионов, экстрагируется диэтиловым эфиром. Этот прием, с использованием Sn la в качестве восстановителя, позднее [2] был использован для обнаружения молибдена в минералах. Интересно, что роданидный метод определения молибдена, включающий операцию экстракции, и до сих пор является едва ли не самым распространенным и надежным методом определения этого элемента. В 1867 г. Скей [3] экстрагировал диэтиловым эфиром роданиды железа (III), кобальта, меди и других элементов. Он указал на возможность осуществления ряда полезных разделений, например разделения кобальта и никеля, золота и платины, железа и щелочноземельных элементов. [c.7]

Экстракцию теллура из растворов НС1 диэтиловым эфиром и слоя ными эфирами использовали для разделения золота и теллура [И, 834, 841]. Экстракция метилизобутилкетоном была применена для отделения и определения теллура в висмуте [1583], отделения теллура от кадмия, меди, никеля, свинца и цинка при анализе полупроводникового теллура [1582], для отделения от алюминия, висмута, хрома, кобальта, меди, железа, никеля и селена [606, 1581], от примесей, мешаюш,их определению теллура в виде элементного теллура [1580], от железа при анализе стали [1575]. Извлечение теллура бутилацетатом и затем метилизобутилкетоном использовали для отделения следов теллура от железа при анализе стали [763], трибутилфосфатом — для разделения теллура и селена [1584], для отделения теллура от сульфат-ионов [1585], разделения теллура(1У) и теллура(У1) [1404, 1570, 1572, 1573], отде-.пения теллура(ХУ) от теллура(УХ) и иода [1571], от железа [1586, 1587], для разделения радиоактивных изотопов теллура и молибдена [1031]. Т13Ф, ДАМФК и ТОФО применяли для разделения теллура и селена [1405], смесь ТБФ с диэтиловым эфиром — для разделения малых количеств теллура(1У), золота(И1) и железа(П1) [805]. Реэкстракция при помощи 10 Af H l из раствора в дибутиловом эфире (генератора) с последующей промывкой водной фазы дает возможность получать Те без носителя в радиохимически чистом состоянии [1591а]. [c.269]

В качестве примера хемихроматографии можно привести применение колонки из смеси крахмала и 8-оксихинолина для разделения неорганических ионов и для количественного определения переменного содержания цинка в сплавах меди, никеля и цинка. Применение протравных красителей для аналогичных целей и, наоборот, применение солей меди, хрома и других металлов, способных к образованию комплексных соединений с красителями для разделения протравных красителей можно также рассматривать как возможные области применения хемихроматографии. [c.1515]

Медь раньше определялась осаждением в виде сульфида с последующим взвешиванием в виде окиси или колориметрическим сравнением однако при малом содержании в породах для точной работы нужна была очень большая навеска, например 20—50 г. Принятый автором для силикатного анализа крайне чувствительный колориметрический метод определения меди органическим реактивом диэтилдитиокарбаматом натрия делает возможным очень точное определение 0,001—0,25% СиО из навески 2 г [36]. Этот органический реактив дает с медью в слабоаммиачном растворе желтую окраску. К счастью, другие металлы, дающие с этим реактивом окраску, в том числе висмут, дающий тот же цвет, могут быть удалены предварительным осаждением аммиаком. Соли таллия вызывают сильное помутнение, так что минералы, разделенные в жидкости Клеричи, необходимо до исследования очень основательно промывать горячей водой. Хром, цинк, никель и марганец дают с реактивом слабую муть и неполно осаждаются аммиаком, но содержания их в породах слишком малы, чтобы мешать определению. Органический реактив чрезвычайно чувствителен к железу, дающему бурый цвет, так что полное удаление нежелательных компонентов, особенно железа, осаждением аммиаком надо производить очень тщательно. [c.134]

Для анализов высшей точности в некоторых случаях многое говорит за двойное осаждение аммиаком обычным путем (без брома) и за определение марганца, никеля, кобальта и меди, соосажденных вместе с аммиачным осадком (с необходимой поправкой на алюминий). Эти металлы легко можно определить из аликвотной части раствора, полученного после пиросульфатного сплавления, соответственно периодатным колориметрическим методом, диметилглиокснмовым, а-нитрозо- -нафтоловым или колориметрическим методом. Таким путем (и, может быть, только таким путем) получается наибольшая точность для алюминия при определении главного содержания марганца, никеля, кобальта и меди в соединенных фильтратах после двойного осаждения аммиаком. Но какое бы разделение ни применялось, осадок полуторных окислов требует проверки на Мп, N1, Со и Си. [c.157]