Пример расшифровки ИК спектра

ПРИМЕР РАСШИФРОВКИ ИК-СПЕКТРА [c.202]

Рассмотрим пример расшифровки ИК-спектра поглощения неизвестного вещества. [c.202]

Пример расшифровки спектра ЯМР Н [c.185]

Пример рабочей записи при расшифровке спектров [c.195]

Рассмотрим теперь пример расшифровки спектров ЯМР На [c.130]

Таблицы характеристических частот дают более точные значения волновых чисел. В табл. 25 включены только те сведения, которые были использованы в рассмотренных выше примерах расшифровки ИК спектров. Аналогичные таблицы имеются для всех классов химических соединений и всех функциональных групп. [c.319]

В [Л. 2-3] разобран пример расшифровки масс-спектров углеводородов в числах и дана методика проверки точности анализа. [c.47]

На рис. 1-9 приведен пример спектра смеси углеводородов [Л. 26], состоящей из метана, этана и бутана. Спектр содержит 22 массовые линии (пика) различной интенсивности. В данном случае расшифровка спектра 2 19 [c.19]

Пособие содержит краткое описание масс-спектрометра, условий ионизации веществ, типов ионов в масс-спектре. На большом числе примеров масс-спектров природных веществ, металлоорганических соединений и других веществ (растворителей, реагентов, лекарственных препаратов) подробно анализируются типы распада молекулярных и осколочных ионов. В книге рассмотрены требования к анализируемым веществам — их летучести, стабильности и т. д., приводятся химические и термические реакции, происходящие в приборе до ионизации, а также синтезы удобных для анализа производных даются практические советы по расшифровке масс-спектра. [c.375]

Как отмечено в предыдущем разделе, спектр ПМР имеет второй порядок в том случае, если не выполняется соотношение (4.3) или химически эквивалентные ядра системы магнитно неэквивалентны. При работе со спектрами второго порядка предъявляются повышенные требования к качеству спектра. Все мультиплетные сигналы. следует записывать при сканировании с малой скоростью 0,3—1 Гд/с и с большой разверткой 0,3 -—1 Гц/мм. Особое внимание уделяется определению интенсивностей линий в мульти-плетах, потому что интенсивности наряду со значениями частот учитываются при анализе спектра. Спектры ПМР второго порядка наблюдаются обычно в том случае, если протоны имеют одинаковое ближнее, но различное дальнее окружение (например, для различных конформеров или геометрических изомеров). Нередко для подтверждения правильности расшифровки спектра второго порядка сравнивают экспериментальный и ожидаемый спектры путем сопоставления частот и интенсивностей линий. В рассматриваемых ниже примерах приводятся лишь упрощенные способы анализа спектров двух- и трехспиновых систем типа АВ, АВг и АВХ. Подробное изложение этих вопросов см. в монографиях, указанных в списке литературы. [c.10]

Итак, протон каждого сорта должен иметь свой собственный химический сдвиг. На очень большом числе примеров было показано, что протоны изоструктурных фрагментов разных молекул дают резонансные сигналы в постоянной узкой области спектра. Это позволяет использовать данные ЯМР для суждения о строении молекул. Большую помощь при расшифровке спектров оказывает определение интенсивности линий и анализ тонкой структуры линий, обусловленной спин-спиновым взаимодействием. [c.600]

Пример расшифровки. Если частотная кривая зхо-импульса имеет в сравнении с эхо-импульсом от задней стенки регулярные максимумы и минимумы, то можно сделать вывод о наличии интерференции либо дефект состоит из двух различных отражающих точек (двух пор), либо на его гладкой поверхности могут возбуждаться волны Рэлея, которые на своем пути туда и обратно при некоторых частотах могут складываться, а при других частотах — гаситься. Такие случаи довольно редки. Но все же частотный анализ эффективен при некоторых способах контроля прочности сцепления (глава 29). Не слишком короткий импульс при многократных отражениях изменяет свой спектр, если изменяется заданное состояние сцепления (соединения), т. е. при отсутствии сцепления или плохом его качестве. Как раз в последнем случае такой метод часто является единственно возможным. Впрочем, многие применения частотного анализа могут осуществляться не только с эхо-импульсным дефектоскопом и частотным анализатором, но и с резонансным измерителем толщины стенки, как это практиковалось прежде (раздел 11.3.1). [c.396]

Сущность работы. Спектр железа имеет большое число спектральных линий, расположенных по всем областям в виде характерных групп. Этот спектр используют как репер для расшифровки спектров. Для облегчения работы составлен атлас спектра железа, в котором определены длины всех линий этого спектра. Атлас изготовлен фотографированием спектра железа на спектрографе типа ИСП-28 отдельные участки его, охватывающие область от 50 до 70 А каждый, отпечатаны при 20-кратном увеличении на специальном приборе—спектропроекторе. Атлас спектра железа в области от 6000 до 2000 А представлен в виде 23 карт-планшетов. На каждом планшете, кроме шкалы длин волн и спектра железа, показано положение интенсивных линий других элементов, их длин волн и интенсивности. В качестве примера на рис. 50 приведен планшет № 11. [c.169]

Ниже будут разобраны четыре примера расшифровки указанных типов спектров и вычисления химических сдвигов протонов и констант спин-спинового взаимодействия. Все спектры получены для 10%-ных растворов в СС1д на приборах Уаг ап ЕМ 360 (60 МГц), А-60 (60 МГц) и НА-100О (100 МГц). В качестве внутреннего эталона применяли гексаметилдисилок-сан, но сдвиги пересчитаны по отношению к тетраметилсилану. [c.95]

В этих двух простых примерах не было необходимости использовать константы спин-спинового взаимодействия для идентификации или для расшифровки спектра. [c.263]

Примеры расшифровки таких спектров можно найти в оригинальной литературе [5 к гл. I 9, 10 наст. гл.]. [c.65]

Пособие содержит общие указания по интерпретации спектров — колебательных, электронных, протонного магнитного резонанса первого и второго порядка, ЯМР- С и масс-спектров, а также по использованию молекулярной рефракции, дисперсии и моментов электрических диполей в структурном анализе. Методика расшифровки спектров и обработки неспектральных данных излагается при подробном разъяснении примеров. В справочных таблицах приведены данные по характеристическим частотам и массам, химическим сдвигам, рефракциям и моментам диполей, [c.2]

Спин-спиновое взаимодействие двух протонов вполне взаимно оно приводит к расщеплению сигналов каждого из взаимодействующих протонов в дублет и, конечно с одной и той же КССВ. Если с данным протоном связан спиновой связью еще один, то взаимодействие с ним осуществляется независимо от взаимодействия с первым партнером. Таким образом, каждый компонент дублета, возникшего в результате взаимодействия с первым протоном,, расщепляется на дублет со своей КССВ. В результате протон, взаимодействующий с двумя другими, дает сигнал в виде квартета (или, точнее, дублета дублетов). Знание этих особенностей (мы снова подчеркиваем, что ни слова не говорим о физике явления, а рассматриваем тот крайний минимум сведений, который можно использовать, так сказать, потребительски) играет большую роль в расшифровке спектров ПМР. Теперь вернемся к нашему примеру. [c.83]

Метод ЯМР особенно полезен при изучении строения молекул, образованных с помощью сильных химических связей. Расшифровка спектров ЯМР таких молекул сравнительно проста, потому что главную роль в этих случаях играют напряженность внешнего магнитного поля, состав и строение молекулы. Если же речь идет о строении ассоциатов и комплексов, обусловленных слабыми связями, то задача существенно усложняется в связи с необходимостью учитывать влияние если не всех, то многих из перечисленных выше других факторов. В качестве примера можно привести исследования ЯМР спектров растворов М, М-диметилформамида (ДМФ) на частоте 30 МГц [66] [c.98]

В специальных учебных пособиях и руководствах приводится много примеров и упражнений по расшифровке спектров ЯМР, особенно органических соединений. Рассмотрим здесь только один из таких примеров. На рис. 11.2 представлен спектр ПМР полученного ацетилированием ароматического соединения. Брутто-формула соединения СюН1зЫ02, т. е. оно относится к производным ряда С Нгя-8 и кроме бензольного кольца содержит, очевидно, двойную связь С = 0 ацетильной группы СН3СО. В спектре ПМР видно шесть сигналов. Самый интенсивный синглетный сигнал при 2,1 м.д. относится к протонам ацетильной группы. Один из заместителей, несомненно, содержит этильную группу, дающую в спектре квартет (6 = 4 м.д.) и триплет (6=1,4 м.д.). Судя по химическому сдвигу протонов группы —СНг, она не связана непосредственно с бензольным кольцом, а связана с атомом кис- [c.34]

Фазовое поведение /-модулированиого эха может быть использовано как основа для простой техники расшифровки спектров. Рассмотрим спещ1фическ1га пример - вещество, содержащее единственную метку Мы выполним эксперимент по У-модулированному эху наоборот, используя развязку по углероду и наблюдение протонов. Использование широкополосной развязки по углероду является характерной чертой методов с составными импульсами, описанными в гл. 7. Если ваш [c.372]

Расшифровка спектров ЯМР лредставляет собой типичный пример решения сложной, но конкретно поставленной задачи. Некоторые важные принципы расшифровки спектров можно извлечь из анализа общей формальной схемы решения задач. Общая схема решения задач наглядно может быть представлена в виде лабиринта, имеющего вход (эквивалент начальных условий задачи) и выход (эквивалент цели задачи). В структуре лабиринта могут быть выделены два принципиально различных элемента — коридоры и развилки . Коридоры представляют собой аналог алгоритмов, т. е. таких стадий решения задачи, которые могут быть реализованы в форме сводки четких правил. Развилки представляют собой простейший аналог ситуации, связанной с. проблемой выбора. Вообще говоря, выбор нужного алгоритма можно проводить случайным образом. Нетрудно, однако, видеть, что при достаточно большом количестве развилок п достижение цели становится затруднительным, если вообще возможным, поскольку количество вариантов прохождения лабиринта быстро растет с увеличением п. [c.182]

В отдельных случаях удается исследовать конформации соединений достаточно детально. Очень удачным примером может служить расшифровка спектра 1,2-0-изопропилиден-3-0-бензоил-5-дез-окси-р-Ь-арабинозы (рис. 3-46). Полный анализ этого спектра облегчается тем, что все четыре циклических протона имеют существенно отличающиеся величины химических сдвигов. Спектр может быть проанализирован следующим образом. Ароматические протоны бензоильной группы дают ЯМР-сигнал в области 1,9—2,7 т (орто- 1,98 т мета- и пара- 2,57 т). Протоны при С-1 (4,02 т) дают сигнал в более низкочастотном поле, чем остальные циклические протоны, так как С-1 соединен с двумя электроотрицательными атомами кислорода. Этот сигнал расщеплен на дублет J = 4,2 гц) в результате взаимодействия с протоном при С-2. Величина этой константы [c.141]

Точность определения волновых чисел. Для сшивки и идентификации полученных спектров привлекают независимые спектральные данные, теоретически рассчитанные [92] или полученные на других приборах [102]. В случае сложных спектров сшивка и идентификация наталкиваются на значительные трудности. Интересный пример совместного использования ИДЛ и фурье-спектрометра высокого разрешения (ба = 0,03 см- ) для расшифровки необычайно богатого и сложного спектра молекулы С3О2 в области 1565—1600 см можно найти в работе [102]. Расшифровка спектра значительно облегчается, если в лазерном спектрометре на основе ПДЛ использовать ИК-спектрометр высокого разрешения. В работе [103] описана экспериментальная установка на основе ПДЛ фирмы Лазер Аналитике и вакуумного ИК-спектрометра высокого разрешения, построенного в университете штата Огайо (схема Черни — Тернера, фокусное расстояние коллиматора Р = [c.190]

В качестве одного из многих примеров применения дихроизма при определении частот поглощения (другие примеры можно найти у Лианга и сотрудников ) рассмотрим нерешенную пока проблему расшифровки спектра твердых пленок поливинилового спир-та87, 88 показано на рис. 28, этот полимер имеет две интен- [c.104]

На рис. 4.3 приведен для примера спектр второго порядка типа АА ВВ. Сравнение с аналогичным спектром первого порядка (тип А2Х2 на рис. 4.2) наглядно показывает степень усложнения спектрограммы и невозможность расшифровки спектров второго порядка простым визуальным восприятием. Определен>1е основных параметров простейших сректров второго порядка рассматривается ниже в специальном разделе этой главы, но полная расшифровка сложных спектров требует применения специальной техники, изложение которой выходит за пределы данного пособия. [c.78]

Эффект Оверхаузера применяется для определения взаимного расположения энергетических уровней [39, 42—44] а также для определения относительных вероятностей переходов [45—47]. Как пример, весьма специальный, но имеющий практическое значение, можно указать на расшифровку спектра таллиевого производного норборнадиена [48] с применением четырехчастотного резонанса, причем эффект Оверхаузера применялся для расшифровки сложных расщеплений, вызванных дальней спин-спиновой связью различных протонов с таллием. Эффект Оверхаузера может также применяться для определения пространственной близости непосредственно не связанных спин-спиновой связью протонов [49] и для исследо-ьания микроструктуры растворов органических соединений методом межмолекулярного двойного резонанса [50]. [c.202]

Валериано и сотр. (1967) проводили анализы твердых диэлектриков, помещая небольшие кристаллы исследуемого вещества в две спирали из золотой проволочки. Импульсное напряжение составляло 40 кВ. Все примеси в кристалле были определены с чувствительностью до 0,1 млн , причем предварительное разрушение образца не требовалось и исключались загрязнения, связанные с химической или механической обработкой. Однако расшифровка спектра была затруднена вследствие большого разнообразия наблюдаемых ионов и значительного вклада ионов золота из вспомогательного электрода. В качестве примера в работе рассмотрены результаты анализа алюмината тантала. [c.305]

Другие примеры использования рассмотренного здесь формального метода анализа GT можно найти в [3]. Заметим, что используемые выражения справедливы и в том случае, когда форма и ширина линии существенно меняются по спектру, при этом вместо интенсивностей А следует брать площадь под линией. Однако для рассмотренного анализа нужно точно знать интенсивности и положения всех, в том числе и самых слабых крайних, компонент СТС. Удовлетворяющие этим требованиям идеальные, в смысле разрешения и отсутствия приборного шума, сигналы ЭПР встречаются не часто. Поэтому формальный метод анализа СТС вряд ли может быть широко использован экспериментаторами. Однако его формулировка представляется принципиально ван.ной, поскольку она описывает структуру спектра ЭПР при наличии СТС и содернчит простой алгоритм расшифровки спектров на ЭВМ. [c.46]

Даются общие указания по интерпретации колебательных и электронных спектров, спектров протонного магнитного резонанса первого и второго порядка, применению молекулярной рефракции, дисперсии и дипольных моментов для структурного анализа. Методика расшифровки спектров иллюстрируется подробно разъясненными примерами и больщим числом задач, требующих раздельного и совместного применения основных физических методов. Многочисленные воспроизведенные в достаточно крупном масштабе спектры сняты на современной аппаратуре. Необходимые данные по характеристическим частотам, химическим сдвигам, рефракциям и дипольным моментам приводятся в справочных таблицах. [c.2]

Однако столь простая обработка тонкой структуры спектров возможна лишь при условии (3.3). Если оно не выполняется, то симметрия расположения линий нарушается и возникают гораздо труднее интерпретируемые спектры второго порядка. Их также классифицируют по числу находящихся во взаимодействии спинов, обозначая ядра с близкими химическими сдвигами соседними буквами алфавита (типы АВ, АВг, Д2В3 И т. д.). На рис. 3.4 приведен для примера спектр второго порядка типа А2В2. Сравнение с аналогичным спектром первого порядка (тип А2Х2 на рис. 3.3) наглядно показывает степень усложнения спектрограммы и невозможность расшифровки спектров второго порядка простым визуальным восприятием. Определение основных параметров простейших спектров второго порядка рассматривается ниже в специальном разделе этой главы, но полная расшифровка сложных [c.99]

Приводимые здесь простейшиё примеры структурного анализа не требуют использования численных значений констант спин-спинового взаимодействия. Более детальная трактовка спектров с учетом этих констант разбирается после раздела, посвященного расшифровке спектров второго порядка. [c.106]

Как отмечено в предыдущем разделе, спектр ПМР имеет второй порядок в том случае, если отношение /г /АУгз>-0,15, где 1ц — константа спин-спинового взаимодействия, а Ау — разность химических сдвигов протоно1в I и у. При работе со спектрами второго порядка предъявляются повышенные требования к качеству спектра. Все муль-типлетные сигналы следует записывать при сканировании с малой скоростью 0,3 — 1 Гц/с и с большой разверткой 0,3—1 Гц/мм. Особое внимание уделяется определению интенсивностей сигналов в спектре. Это связано с тем, что при анализе спектров второго порядка учитываются не только частоты линий, но и их интенсивности. Полученные при расшифровке данные могут быть использованы для определения более тонких особенностей строения, чем при анализе спектров первого порядка. В данном случае становится возможным устанавливать неэквивалентность протонов, имеющих одинаковое ближнее, но различное дальнее окружение, а по константе спин-спинового взаимодействия определять геометрическую конфигурацию соединения. Нередко для подтверждения правильности расшифровки спектра второго порядка проводят сравнение экспериментального и ожидаемого спектров путем сопоставления частот и интенсивностей линий. В рассматриваемых ниже примерах приводятся лишь упрощенные способы анализа сиектров двух- и трехспиновУх систем типа АВ, АВг и АВХ. Подробное изложение этих вопросов дано в монографиях, указанных в списке литера-туры. [c.112]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология