Химические методы количественного определения фосфора

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА [c.26]

В книге изложены общие сведения о фосфоре и его соединениях имеющих значение в аналитической химии. Приводится литературный обзор методов качественного и количественного определения фосфора. Кратко описаны современные, наиболее важные химические, физико-химические, химико-физические и физические методы определения фосфора в природных и промышленных материалах, а также методы определения примесей в фосфоре и его соединениях. [c.5]

Многие химические методы стали классическими и хорошо проверены. Тем не менее они не всегда удовлетворяют современным требованиям, особенно при проверке чистоты вещества. Например, в расщепляющихся материалах содержание бора, кадмия и других примесей не должно превышать миллионных долей процента. Цирконий не может быть использован в атомных реакторах, если он содержит примеси гафния. Германий пригоден для изготовления полупроводников, если на 10 млн. его атомов приходится не более одного атома примесей — фосфора, мышьяка или сурьмы. Большинство химических методов по чувствительности не достаточны для обнаружения или количественного определения таких примесей. Этим требованиям в значительной степени удовлетворяют некоторые физические и физико-химические методы. [c.6]

К 50 мл нефильтрованной пробы в стакане из химически стойкого стекла прибавляют 3 капли раствора перекиси водорода, 10 мл раствора серной кислоты и выпаривают при температуре 160° С в течение 6 ч. После охлаждения доводят содержимое стакана дистиллированной водой до объема 30 мл, кипятят 2—3 мин, охлаждают, переносят количественно в колбу, доводят водой объем до 50 мл и определяют содержание ортофосфатов по описанной выше методике. При наличии в воде органических соединений, в которых фосфор связан непосредственно с углеродом, описанный метод неприменим. Определение фосфатов проводят гравиметрическим методом с предварительным полным разрушением органических примесей [c.331]

Определение состава соединений по радиоактивности элементов. Непосредственное измерение радиоактивности отдельных изотопов может оказаться весьма полез-ным при разработке быстрых методов определения состава соединений [266]. В этом случае для синтеза исследуемого соединения удобно использовать исходные вещества, меченные изотопами элементов, входящих в его состав и сильно различающихся по периодам полураспада и характеру ядерных излучений. Если известны удельные активности исходных веществ (пересчитанные на удельные активности элементов), из которых получается анализируемое соединение, и активности входящих в состав получаемых веществ элементов в определенные моменты времени, то это позволяет рассчитать количественный состав соединений. Таким образом, например, находилось соотнощение между числом атомов фосфора и вольфрама в фосфоровольфрамате натрия. Применение в качестве радиоактивных изотопов (период полураспада 14,3 дня) и (период полураспада 24,1 ч) позволило достигнуть точности определения 2,5%, в то время как точность обычного химического метода анализа в этом случае не превышает 8—10%. [c.148]

К химическим методам испытаний относятся количественное определение золы, жира, азота, кислотности, а в отдельных случаях сахара, фосфора, кальция и т. п. К специальным методам исследования относятся определение степени зараженности казеина микроорганизмами, пенообразующая способность, склеивающая способность и некоторые другие. [c.462]

Многие химические методы заслуженно считают классическими и хорошо проверенными. Тем не менее они далеко не всегда удовлетворяют требованиям современной техники, особенно в смысле проверки чистоты вещества. Известно, например, что в расщепляющихся материалах содержание бора, кадмия и других опасных примесей не должно превышать миллионных долей процента. Металл цирконий не может быть использован в атомных реакторах, если он содержит хотя бы незначительные примеси гафния. Германий считают пригодным для изготовления полупроводников, если на 10 миллионов атомов приходится не более одного атома примесей фосфора, мышьяка или сурьмы. Но большинство химических методов не обладает чувствительностью, достаточной для обнаружения или количественного определения таких примесей в исследуемых материалах. [c.6]

Прямого химического метода определения трехфтористого бора не существует. Дэви [6] пропускал трехфтористый бор через металлический калий и определял количества элементарного бора и фтористого калия. Трехфтористый бор количественно реагирует с фтористым ацетилом [9, 10], цианистым водородом, пятиокисью фосфора и другими веществами [2], образуя осадки. [c.244]

Газохроматографический анализ с использованием селективного пламенно-фотометрического детектора (ПФД) является в настоящее время основным методом качественного и количественного определения летучих фосфор- и серосодержащих соединений в различных объектах окружающей среды (атмосферный воздух, почвы, природные и сточные воды), а также в продуктах химической переработки нефти, каменного угля и древесины. [c.536]

Предел чувствительности определения для каждого элемента не является постоянной величиной и зависит от сложности спектра, источника возбуждения и дисперсии спектрографа. Для повышения чувствительности определения особо важных элементов имеется возможность подобрать соответствующие условия. Одним из способов, не изменяя существа метода, применить его для определения очень малых количеств веществ являются предварительные химические отделения. Так, например, можно в 500 раз повысить концентрацию следов некоторых элементов в золе растений, отделив их от основных компонентов, таких, как щелочные и щелочноземельные металлы и фосфор, осаждением оксихинолином Фракционная дистилляция в источнике возбуждения спектра также может быть использована как средство концентрирования искомого элемента с целью повышения чувствительности метода. При анализе урановых продуктов на содержание следов примесей анализируемую пробу переводят в окись, прибавляют окись галлия в качестве коллектора и отгоняют 33 летучих элемента прокаливанием в вольтовой дуге . В результате этого чувствительность определения повышается, достигая от нескольких миллионных частей до 0,1 %. Этот процесс в достаточной мере поддается контролю, чтобы его можно было использовать- для количественного анализа. [c.179]

Методы спектрофотометрического анализа основаны на качественном и количественном изучении спектров поглощения различных веществ в инфракрасной области спектра (невидимые электромагнитные колебания с длиной волны от 0,76 до 500 мк), видимой (от 0,76 до 0,4 мк) и ультрафиолетовой (от 0,4 до 0,01 мк). Задача спектрофотометрического анализа — определение концентрации вещества путем измерения оптической плотности на определенном участке видимого или невидимого спектра в растворе исследуемого вещества. Например, при определении хрома исследуют оптическую плотность раствора хромата желтого цвета, поглощающего свет в сине-фиолетовой части видимого спектра. При проведении фотометрического анализа необходимо создать оптимальные физико-химические условия (избыток реактива, светопреломление растворителя, pH раствора, концентрацию, температуру). Фотометрический анализ применяют для определения соединений различных типов окрашенных анионов кислот, перманганата, гидратированных катионов меди (II), никеля (II), роданидных комплексов железа (III), кобальта (II), различных гетерополикислот фосфора, мышьяка, кремния, перекисных соединений титана, ванадия, молибдена, лаков различных металлов с органическими красителями и др. Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 25). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бутиловый, амиловый спирт), хлорпроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод) и др. Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — этиловым или изопропиловым эфиром. [c.568]

В зависимости от задач и методов их решения различают качественный и количественный анализ. Цель качественного анализа — определение элементного или изотопного состава веществ. При анализе органических соединений определяют непосредственно отдельные химические элементы, например углерод, серу, фосфор, азот или функциональные группы. При анализе неорганических соединений определяют, какие ионы, молекулы, группы атомов, химические элементы составляют анализируемое вещество. Цель количественного анализа — установление количественного соотношения составных частей вещества. По результатам количественного анализа можно установить константы равновесия, произведения растворимости, молекулярные и атомные массы. Количественному анализу всегда предшествует качественный анализ. [c.11]

Нередко точность химического анализа можно повысить, если ввести некоторые дополнительные операции, например, длительное отстаивание раствора для более полной кристаллизации осадка, или повторную экстракцию, или предварительное отделение некоторых компонентов и т. п. Если, например, необходимо установить содержание фосфора в метеорите или в новом месторождении железной руды, тогда затрата времени и реактивов на дополнительные операции вполне оправдана. Однако для контроля быстро протекающих технологических процессов, например при конверторной выплавке стали, такие способы увеличения точности теряют смысл. Нередко целесообразно применять менее точные, но более быстрые методы анализа. Тем не менее во всех случаях необходима количественная оценка точности метода. Некоторые приближенные методы анализа бывают привлекательными, но применение их недопустимо, если их точность не соответствует научной задаче или определенным техническим условиям на данный материал. [c.27]

Методы количественного определения нуклеиновых кислот основаны на определении содержания составляющих их компонентов азотистых оснований (как правило, спектрофотометрически благодаря поглощению в ультрафиолетовой области спектра) пентоз (с помощью химических реакций, позволяющих отдельно определять рибозу и дез-оксирибозу) и фосфора нуклеиновых кислот. [c.161]

Разложение кремнийорганических соединений до кремневой кислоты может быть достигнуто различными методами, основанными на их гидролитическом расщеплении, окислении, сожжении или сплавлении с различными химическими реагентами (см. гл. IV). Химические методы определения кремния основаны на последующем определении образующейся при этом 02 весовым - или объемным методами. Изв,естны также методы количественного определения кремния, фосфора и бора в кремнийбор- и кремнийфосфорорганических соедине-ниях . [c.358]

Полле и др. [682] описали метод микроанализа липидов мозга, основанный на двумерной ТСХ, с использованием многократного элюирования. Первичный экстракт липидов сначала подвергали тех в системе хлороформ — метанол — вода (35 15 2), что позволяло разделить липиды на фракции, содержащие соединения различных классов. Однако исключение составляли фосфатидилхолины, фосфатидилсеринь и фосфатидилинозиты, образующие одну фракцию. Это же относится и к смеси ганглиозидов и протеолипидов, которые также составляют одну фракцию. Последующая хроматография во втором направлении в двух элюирующих системах хлороформ — метанол (1 4), а затем хлороформ — метанол (2 1) и, наконец, повторная хроматография в первом направлении в системе хлороформ — метанол (2 1) позволяла разделить остальные компоненты. Разделенные зоны на хроматограмме окрашивали иодом и проводили количественную опенку с помощью химических методов. Такое определение можно проводить, не превращая фосфат в неорганический фосфор [683, 684]. Широко практикуется карбонизация липидов с последующей денситометрией [681, 685, 686], однако методы требуют стандартизации [687, 688]. [c.205]

Эги же гфичины ограничивают применение хромато-масс-спектрометрии для количественного определения следов ФОС. Большинство из них содержит легко элиминируемые группы Поэтому при ионизации ФОС подобные группы не образуют положительных ионов, а удаляются в вид радикалов, что затрудняет их индикацию Поскольку в состав ФОС входит фосфор, то весьма перспективньш является применение методов МС с химической ионизацией [c.270]

Разделения методы (в аналитической химии) — важнейшие аналитические опера ции, необходимые потому, что большинство аналитических методов недостаточно селективны (избирательны), т. е. обнаружению и количественному определению одного элемента (вещества) мешают многие другие элементы. Для разделения при меняют осаждение, электролиз, экстракцию, хроматографию, дистилляцию, зонную плавку и другие методы. В качественном анализе для разделения ионов элементов применяют групповые реагенты, которые позволяют трудно разрешимую задачу анализа сложных смесей привести к нескольким сравнительно простым задачам. Рассеянные элементы — химические элементы, которые практически не встреча ются в природе в виде самостоятельных минералов и концентрированных залежей а встречаются лишь в виде примесей в различных минералах. Р. э. извлекают попутно из руд других металлов или полезных ископаемых (углей, солей, фосфори тов и пр.). К Р. э. принадлежат рубидий, таллий, галлий, индий, скандий, германий п др. [c.111]

Метод сжигания в колбе с кислородом является одним из перспективных методов количественного элементного анализа. Он включен во многие фармакопеи мира, в том числе Международную и Европейскую, но пока ограниченно используется в отечественном фармацевтическом анализе. Метод основан на разрушении органического вещества сожжением в колбе, наполненной кислородом, растворении образовавшихся продуктов в поглощающей жидкости н последующем определении элементов, находящихся в растворе в виде ионов или молекул. Определение выполняют различными химическими или физико-химическим и методами. Метод может быть использован для качественного и количественного определения органически лекарственных веществ, содержащих в молекуле галогены, с у, фосфор, азот н другие элементы. Преимущества метода состоят в быстроте процесса минерализация, занимающего несколько секунда исключении потерь элемента в процессе минерализации, проходящем в герметически закрытой колбе возможности унификации применительно к различным группам соединений высокой чувствительности анализа на заключительной его стадий и широком сочетании метода на этой стадии с физико-хнмическими методами. Большие перспективы открывает применение метода сжига- [c.134]

Для определения фосфора в органических соединениях широко используют химические, физико-химические, а также физические полумикро- и микрометоды [244, 246, 257, 260, 320—328]. Основными способами минерализации являются сожжение в колбе, наполненной кислородом [270, 271, 294, 296, 329—333], сожжение в трубке в токе кислорода, позволяющее определять С, Н и Р из одной навески, разрушение смесями кислот в открытой системе типа Кьельдаля или в запаянной трубке (окисление по Кариусу) [28, 146, 295, 300, 301, 334—337], сплавление с щелочными агентами в микробомбе или в калориметрической бомбе [4, 338—343]. Предложены восстановительные способы минерализации с использованием металлов и сплавов (А1, К, Мд, 2п) 1[21, с. 252 314, с. 228 344 345]. В последние годы установлена возможность определения фосфора после озоления вещества в низкотемпературной плазме [257—259]. Анализ заканчивают определением фосфора в виде ортофосфат-иона, используя методы неорганического анализа. Обязательной заключительной стадией минерализации является гидролиз фосфорсодержащих продуктов разложения с количественным переводом их в РО4 . Весовыми формами являются пирофосфат магния, фосформолибдат аммония или комплексы их с органическими осадителями (хинолин, стрихнин и т. д.). Комплексы можно определять титриметрически, используя растворы нитрата лантана, уранилацетата и церия. [c.174]

Методы, применяемые для химического анализа, моншо использовать также для количественного определения вирусов, полученных в достаточно очищенном состоянии. Самым простым методом, которым часто пренебрегают, является определение содержания сухого вещества в данном объеме раствора. Правда, в этом случае нельзя разграничить, например, вирус ж неинфекционные частицы, содержащие меньшее количество нуклеиновой кислоты, чем нативный вирус. Этот метод лежит в основе определения а. иота и фосфора вируса, а такн е других его компонентов, например рибозы или тех или иных аминокислот. Определение содержания одного из этих компонентов можно затем использовать для количественного определения вируса в очищенных растворах. Растворы же, содержащие известное количество очищенного вируса, можно использовать для определения величины оптической плотности при 260 нм на единицу массы вируса в 1 мл. Аналогичный прием можно применить для отыскания коэффициентов пересчета, которые позволяли бы определять концентрацию вируса по величине коэффициента преломления раствора, а также по площади пиков на шлирен-диаграмме или абсорбционных пиков, полученных при анализе фракций после центри- [c.32]

Количественный и качественный элементный анализ. Методы анализа органических соединений были созданы в начале XIX в., но их усовершенствование продолжается до иаших дней. В основе методов анализа лежит полное расщепление органического вещества в результате окисления или другим путем и определение химических элементов известными методами. Углерод определяют в виде СО2, водород — в виде Н2О, азот — измерением объема Мп или определением МНз или ЫаСЙ (в зависимости от вида расш.епле-ния), галогены — в виде галогенид-ионов, серу — в виде сульфат-или сульфид-иоиа, фосфор — в виде фосфат-пона и т. д. [c.19]