Идентификация продуктов реакции

В процессе синтеза химических соединений обычно ведется термодинамический анализ, на основе которого выбирается оптимальный вариант, а также идентификация продуктов реакции путем сопоставления их с веществами, представленными в каталоге системы. [c.448]

Органическая химия Качественный и количественный аиализ смесей углеводородов. Идентификация продуктов реакции. Определение структуры молекул отдельных веществ [c.521]

Такая неопределенность как в идентификации продуктов реакции, так и направления ее протекания побудила нас вернуться к повторному рассмотрению взаимодействия диена I с формальдегидом [8,9]. [c.13]

Основной целью любых кинетических исследований является выяснение механизма реакции, однако получение надежных кинетических данных в случае фенольных смол осложнено тем, что результаты зависят от условий проведения реакции температуры, типа и количества катализатора, мольного соотношения реагентов, полярности применяемых растворителей и т. д. Громадное значение имеет не только чистота исходных веществ, но дал<е материал, из которого изготовлен реакционный сосуд. Достаточно сложна такл<е и идентификация продуктов реакции [37]. Поэтому тот факт, что опубликованные результаты кинетических исследований [15, 25, 27] не только сильно различаются, но порой и противоречат друг другу, не является неожиданностью. [c.53]

В третьей главе описаны методы синтеза, очистки и анализа исходных 1,3-диоксациклоалканов, окислителей, методы выделения и идентификации продуктов реакции, представлены методики проведения экспериментов. [c.5]

В третьей главе описаны методы очистки, синтеза и анализа исходных реагентов, идентификации продуктов реакции, представлены методики проведения экспериментов. [c.5]

Как известно, качественный и количественный анализ органических сульфоксидов не удается осуществить методом газо-жидкостной хроматографии, поэтому анализ реакционных смесей и идентификацию продуктов реакции осуществляли, используя комбинацию методов ЯМР-спектроскопии и газо-жидкостной хроматографии. Для выделения тиолан-1-оксида из реакционной смеси использовали способность органических сульфоксидов образовывать комплексы с солями кобальта. [c.49]

Разрыв углерод-углеродной связи ведет к образованию углерода, метана и других продуктов расщепления. Превращение н-бутана в н-бутилены, изобутана в изобутилен, пропана в пропилен и этана в этилен достигает 90—95% теоретического. Процесс дает также практически чистый водород (более чем 90 /о чистоты). Он получается в количестве, равном объему олефина, в соответствии с приведенным выще уравнением. В работе приведены описание химизма и термодинамики реакции, идентификация продуктов реакции и приготовление катализатора. Процесс обычно проводится под давлением около одной атмосферы, при температуре от 500 до 700° с объемными скоростями от 500 до 10000 и выше в зависимости от перерабатываемого сырья. [c.701]

Для исчерпывающего анализа механизма любой реакции совершенно необходима однозначная идентификация продуктов реакции. При окислении такая идентификация является значительно более трудной задачей, чем при реакции деполимеризации, строение продуктов которой тесно связано со строением полимера. При низких степенях окисления задача сводится к определению присутствующих в малых количествах кислородсодержащих групп, присоединенных к длинной углеродной цепи. На более глубоких стадиях окисления, когда произошло значительное число разрывов цепи, так что большая часть кислорода оказывается присоединенной к небольшим и более легко идентифицируемым осколкам цепи, реакция часто становится настолько сложной, что трудно сделать какие-либо выводы [c.127]

Рис.Ш. Идентификация продукта реакции сравнением спектров ЯМР.

Идентификация продуктов реакции 447 [c.447]

Идентификация продуктов реакции [c.447]

Идентификация продуктов реакции 449 [c.449]

Допустимая степень загрязнения газов зависит, от целей их применения. Так, примесь 1% No во многих случаях совсем не вредна, а 0,001% РН3 или H I рассматриваются в большинстве случаев как чрезвычайно нежелательные примеси. Можно было бы привести из литературы многочисленные примеры, когда затрачивалось много времени и усилий для идентификации продуктов реакции. При этом оказывалось, что их образование связано с присутствием неучтенных примесей, особенно газов. По.этому дистиллированную воду, служащую для приготовления промывной жидкости, как правило, следует длительное время кипятить для удаления газов лучше всего это делать при отсасывании водоструйным насосом, так как иначе для полного удаления из жидкости Ог, N2 и СО2 потребуется много времени, [c.334]

На основании изучения кинетики и идентификации продуктов реакции различных фенольных антиокислителей с перекисными радикалами многочисленные исследователи [34, 40, 69, 83] пришли к выводу, что радикал антиокислителя I- взаимодействует с другим перекисным радикалом [c.11]

Необходимо указать еще на один метод разделения продуктов ядерных реакций — с помощью масс-спектрометра [9]. К преимуществам этого метода следует отнести возможность однозначной идентификации продуктов реакции по массовым числам, а также возможность определения выходов стабильных и слишком долгоживущих изотопов. Кроме того, он позволяет раздельно определять выходы изотопов одного и того же элемента, обладающих близкими радиоактивными характеристиками. Однако практическое осуществление этого метода требует достаточно сложной аппаратуры, работы с высоким вакуумом и т. п. [c.644]

Идентификация продуктов реакции...........53 [c.43]

А.Г. Потаповым с сотрудниками предложена методика, основанная на непрерывном и одновременном контроле pH и окислительно-восстановительного потенциала (Eh) системы нейтрализатор — сероводород . В этом случае идентификация продуктов реакции нейтрализации сероводорода проводится с помощью элементного анализа, тонкослойной и газовой хромотографии, а также ИК- и ПМР-спектроскопии. [c.243]

В работе [240] было показано, что при пропускании воздуха, содержащего компоненты промышленного дыма, со скоростью 40 л/ч через абсорбер с 5 мл анилина происходит образование нитропроизводных анилина, которые могут быть использованы для хроматографирования. В испаритель хроматографа (320°С) вводят 1 мкл полученного после проведения этой реакции раствора и хроматографируют смесь продуктов реакции с использованием ПИД в качестве детектора (рис. УП.42). Для идентификации продуктов реакции N02 с анилином и соединений, образующихся при термическом разложении в испарителе хроматографа, используют ГХ/]МС. Кроме анилина, идентифицированы бензол, дифениламин, азобензол и о-аминодифенил, который можно использовать для определения диоксида азота. Любопытен тот факт, что количественное соотношение идентифицированных продуктов изменяется в зависимости от температуры испарителя хроматографа (рис. УИ.43). [c.364]

Фторирование этана [33] в тех же условиях дает СГ4, Са в, СРзСНГа, СНГаСНГа и СНГзСНаГ. По мере удлинения углеводородной цепи, снижается выход фторированных продуктов с тем же числом углеродных атомов в молекуле, как и у исходного углеводорода, и увеличивается количество продуктов, получающихся в результате крекинга углерод-углеродной цепи. Как правило, выходы сполна фторированных углеводородов удовлетворительны, например при фторировании гептана получено 62% С Е а [8]. С увеличением молекулярного веса исходного сырья возрастают трудности, связанные с разделением и идентификацией продуктов реакции, ввиду их сложности. Применимость этого метода к углеводородам с длинными цепями ограничена прежде всего вследствие трудности управления реакцией и низких выходов. [c.70]

Выделяющуюся при реакции уксусную кислоту точно нейтра-ли.эуют разбавленным раствором щелочи. Продукты, образующиеся в растворе метилового спирта, характеризуются достаточной однородностью и хорошими выходами. В реакцию вступают даже транс-олефины, хотя и с невысокими выходами. Реакция не п])имепяется для количественного отделения и определения олефннов, а только для их выделения в чистом виде и в отдельных случаях — для идентификации. Продукты реакции олефинов с ук- [c.208]

Существует значительное число модификаций методов, основанных на детектировании электрохимически генерированных промежуточных продуктов посредством получения их оптических спектров в ультрафиолетовой, видимой или инфракрасной областях поглощения света. Идентификация продуктов реакции производится по длинам волн и интенсивностям характеристических полос поглощения. Наибольшую информацию о природе частиц можно извлечь из данных ИК-спектрометрии, однако ее сравнительно невысокая чувствительность, определяемая небольшими значениями коэффициента молярной экстинции е, требует достаточно высоких концентраций интермедиата, труднореализуемых в случае короткоживущих частиц. Дополнительные осложнения при использовании ИК-спектрометрии связаны с трудностями применения в качестве растворителей воды и других гидроксилсодер-жащих соединений, сильно поглощающих в исследуемой области частот. В силу названных причин ИК-спектрометрия для изучения промежуточных продуктов электродных реакций используется относительно редко. Большим достоинством видимой и УФ-спектро-фотометрии является высокая чувствительность метода. Однако в этой области спектра низка специфичность поглощения, т. е. полосы многих хромофоров перекрываются. Пики поглощения находящихся в растворе частиц, как правило, очень широкие, и спектры сильно искажаются примесями, поглощающими свет в той же области спектра. Поэтому применение УФ-спектрометрии для установления структуры частиц оказывается малоэффективным. Значительно чаще такие измерения используются для изучения кинетики накопления или исчезновения промежуточных продуктов. [c.220]

Полностью переработаны разделы по токсичности наиболее употребительных химических реактивов, а также разделы по газожидкостной и гопкослонной. хроматографии н ЯМР-спектроскопии. В некоторых. методиках имеются указания на применение современных методов прн разделении и идентификации продуктов реакций. Б расширенной но сравнению с предыдущими изданнямп аналитической части оговорены границы применимости реакций идентификации и имеются методики но определению грамм-эквивален-тов важнейших классов органических соединений.. Значительно расширен и переработан разд. В, где рассматриваются количественные данные о илняиии заместителей на скорость органических реакции. [c.9]

ЭКСПЕРИМЕНТАЛБНАЯ ЧАСТБ. Изложены методы получения исходных соединений, проведения реакций и анализа, выделения, очистки и идентификации продуктов реакций, также приведены их физико-химические константы и спектральные характеристики. [c.5]

Кислоты при действии винилфосфатов фосфорилируются. Один из самых реакционноспособных винилфосфатов ( XI), полученный из диэтилового эфира броммалоновой кислоты и триэтилфосфита, взаимодействует с различными карбоновыми кислотами при комнатной температуре с образованием соответствующих ацилдиэтил-фосфатов GXI1 [1181. При идентификации продукта реакции взаимодействием с аминами были получены с высокими выходами ацил-амиды, что указывает на отсутствие глубоких превращений реагентов. Это может, несомненно, объясняться отсутствием катализаторов основного характера. Следует отметить, что вторым продуктом реакции является малоновый эфир. При взаимодействии [c.116]

Для идентификации продуктов реакции (2.724) с антраниловой кислотой возгонкой выделена смесь соединений с т/е 247 и 248, которая исследовалась методом тонкослойной хроматографии. Свидетелем служил изоиндолохиназолон (2.722), полученный по другому методу. Идентифицировали соединение с mJe 247 как вещество со строением (2.722). Данные ИК спектров указывают на то, что соединение с т е 247 имеет строение (2.725), а (2.722) является продуктом гидролиза (2.725) при выделении его из ПФК. [c.206]

Хотя в продуктах окисления алканов были обнаружены кис лоты с различной длиной цепи, механизм реакции, ведущей к укорачиванию цепи, не вполне ясен. В ранних работах разделение и идентификация продуктов реакции были несоверщенными. АДногообразие образующихся соединений (например, из стеариновой кислоты в результате окисления при 120—130° С в присутствии солей марганца образуются карбоновые кислоты с короткой цепью, включая муравьиную, уксусную и масляную, лактоны, дикарбоновые кислоты п двуокись углерода не могло быть объяснено теоретически. [c.500]

В отношении идентификации 5,6-диаминохинолина имеются противоречивые данные. Кауфман и Целлер [525] сообщили, что нитрование 6-(п-толуол-сульфаниламидо)хинолина 60%-ной азотной кислотой при 70° приводит к образованию вещества, гидролизующегося до 5-нитро-6-аминохинолина. Руди [526] наш , что выходы в этой реакции нитрования неодинаковы, однако он не приводит никаких аналитических данных по идентификации продукта реакции. Хелл и Турнер [527] обнаружили, что в условиях, применяемых Кауфманом, шра-толуолсуль производное 6-аминохинолина не изменяется. Однако при нитровании бесцветной дымящей азотной кислотой при температуре от О до —10° образуется 5-нитро-6(п-нитротолуолсульфонил)аминохинолин, который с хорошим, выходом гидролизуется до 5-нитро-6-аминохинолина. Восстановление последнего двухлористым оловом и соляной кислотой протекает неудовлетворительно, однако при применении железа и разбавленной уксусной кислоты был получен 5,6-диаминохинолин. [c.118]

Схема прибора С. Миллера приведена на рис. 49. В реакционную колбу, содержащую смесь газов, были вмонтированы вольфрамовые электроды. В течение недели пропускали искровые разряды напряжением 60000 В. Содержащуюся в другой малой колбе воду поддерживали в состоянии кипения. Пары воды проходили через реакционную колбу и конденсировались в холодильнике. В процессе циркуляции они захватывали из реакционной колбы продукты реакции и переносили их в ловущку, где и осуществлялось их концентрирование. При идентификации продуктов реакции были обнаружены аминокислоты (глицин, а- и Р-аланин, глутаминовая, аспарагиновая кислоты и др.) и органические кислоты (муравьиная, уксусная, пропионовая, гликолевая, молочная). По данным С. Миллера, основными первичными продуктами реакции в зоне разряда являются альдегиды и цианистый водород. Вторичные реакции, происходящие в водной фазе, приводят к образованию из них аминокислот и органических кислот. [c.191]

Вязкость смеси СаСОз с низкомодульным жидким стеклом быстро растет во времени, в то время как такая же смесь с высокомодульным жидким стеклом может оставаться без видимых изменений длительное время. При модуле 2 натриевое жидкое стекло с СаСОз схватывается при 30 °С за 6 ч и при 40 °С менее чем за 2 ч при модуле 3,3 смесь начинает схватываться при этих же температурах соответственно за 100 и за 20 ч. Такая же смесь с модулем 4 в течение длительного времени обнаруживает только признаки взаимодействия. Кальциты гораздо менее реакционноспособны по сравнению с арагонитами. Свежеосажденный мел наиболее реакционноспособен в жидкостекольных системах. При взаимодействии щелочных силикатных растворов с различными кальцийсодержащими материалами переход Са + в раствор может предшествовать образованию силикатов кальция. В других случаях осаждение кремнезема на кальциевых поверхностях твердой фазы является первой стадией, и тогда взаимодействие реагентов в течение длительного времени ограничивается узкой зоной контакта фаз и диффузия ионов кальция оказывается лимитирующей стадией. Обновление поверхности механическими способами в таких случаях становится мощным кинетическим фактором. Некоторые сформировавшиеся в геологические эпохи кальций- или магнийсодержащие минералы столь прочно удерживают эти ионы в своей структуре, что практически инертны, и только поверхности минералов имеют сродство к кремнезему. Если при взаимодействии жидких стекол с растворимыми солями щелочноземельных металлов обнаружение й идентификация продуктов реакции является сложной и неоднозначно решаемой задачей, то в гетерогенных процессах эта проблема усугубляется. [c.61]

В настоящем сообщении описываются результаты проведенных нами исследований, связанных с разработкой методов идентификации продуктов реакции каталитического восстановления диметилового эфира терефталевой кислоты. [c.80]

Земани [2210] использовал масс-спектрометр для анализа газа, обра-зуюшегося при облучении полиэтилена электронами высоких энергий метод оказался чрезвычайно удобным для изучения сложных газообразных смесей. Ахгаммер [2] указывал, однако, что хотя масс-снектрометр очень полезен для идентификации продуктов реакции, способ введения образца несколько ограничивает возможные объекты исследования. В частности, не могут быть исследованы соединения агрессивные, например НС1. Для наблюдения за такими соединениями в начальных стадиях процесса или изучения быстрых реакций [218, 1226, 1549] необходима система напуска специальной конструкции. [c.451]

Для облегчения идентификации продукта реакции, являющегося производным дигликолевого альдегида ОНССН2ОСН2СНО, окисление обычно продолжают бромной водой, причем получают соответствующую дикарбоновую кислоту (И,) дающую кристаллическую стронциевую соль. [c.223]

РАДИОХРОМАТОГРАФИЯ АЛКИЛГАЛОГЕНИДОВ, ОБЛУЧЕННЫХ НЕИТРОНАМИ, И ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПРОДУКТОВ РЕАКЦИИ [c.75]

Для реакции типичен механизм 5м2 причем, как было показано, такие превращения сопровождаются инверсией у атома углерода. Нагляднее всего это можно показать на примере 1,2- или 1,4-двузамещенных производных циклогексана с последующей идентификацией продуктов реакции по их протонным ЯМР-спектрам (рис. 10-1). Аналогичные комплексы КН(1) ведут себя подобным же образом. В аналогичные реакции вступают и другие координационно-насыщенные -комплексы, например Ре(я- [c.229]

Разуваев и сотр. [41б— 51] исследовали взаимодейетвие многочисленных перекисей (ароильных, ацильных, алкильных и т. д.) с больщим набором металлоорганических соединений, в том числе и содержащих связи металл—металл R MMRn и НпММ МН . Обычно реакции проводились при довольно высоких температурах (80— 150 °С) и внимание было сосредоточено больше на идентификации продуктов реакций, чем на механизме их образования. Совершенно очевидно, что в ряде реакций состав продуктов свидетельствует о промежуточном образовании свободных радикалов, и представляется весьма, вероятным протекание 8н2 реакций у атома кислорода под действием свободных радикалов, центрированных на атомах металлов. По-видимому, многие из этих реакций включают также 8н2-процессы, в которых гидроксильные радикалы атакуют атом металла. [c.180]

Когда углеводы облучают ионизируюш,им излучением в водном растворе, происходит значительное разрушение и образуются разнообразные продукты [1, 2]. Чтобы выяснить схему этих процессов, необходимо идентифицировать и точно оценить образуюш,иеся продукты. Обычные аналитические методы оказываются непригодными для этой цели из-за сложности реакционных смесей и малых количеств образуюш ихся индивидуальных комнонентов. В этой статье описывается применение сахаров, меченных С , в соединении со стандартными хроматографическими методами для разделения и идентификации продуктов реакции. Описаны методы изотопного разбавления для количественных определений. Методы иллюстрируются па примере облучения у-лучами Со" водных растворов -сорбита и -маннозы в присутствии кислорода. [c.201]

На рис. 2 показана хроматограмма гидрирования толуола с последующим дегидрированием полученного метплциклогек-сана. Обе реакции проведены при одинаковой температуре (299"С) и атмосферном давлении в присутствии указанного выше катализатора оба процесса отличались только типом газа-носителя при гидрировании применяли водород, а при дегидрировании — гелий. Этот метод демонстрирует степень протекания обоих реакций, а также возможность сбора продукта реакции и использования его для дальнейшего превращения. Последовательное гидрирование и дегидрирование не имеет практического значения для идентификации продуктов реакции, хотя для этого можно было бы легко и быстро метить ароматические углеводороды тритием или дейтерием. [c.283]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология