Методы выделения п идентификации продуктов реакции

В третьей главе описаны методы синтеза, очистки и анализа исходных 1,3-диоксациклоалканов, окислителей, методы выделения и идентификации продуктов реакции, представлены методики проведения экспериментов. [c.5]

Как известно, качественный и количественный анализ органических сульфоксидов не удается осуществить методом газо-жидкостной хроматографии, поэтому анализ реакционных смесей и идентификацию продуктов реакции осуществляли, используя комбинацию методов ЯМР-спектроскопии и газо-жидкостной хроматографии. Для выделения тиолан-1-оксида из реакционной смеси использовали способность органических сульфоксидов образовывать комплексы с солями кобальта. [c.49]

Разделение многих продуктов реакций нефтехимического синтеза крайне затруднено из-за их сложности, близости физико-химических констант, возможности изомеризации, взаимного или дальнейшего превращения в процессе выделения. Поэтому идентификация отдельных компонентов в сложных смесях органических соединений без их выделения современными физико-химическими методами — задача первостепенной важности. Опыт показал, что сочетание спектроскопических и хроматографических методов является наиболее эффектив- [c.6]

Для установления химического строения выделенных индивидуальных полисахаридов используется ряд химических методов, основанных на реакциях деструкции с изучением ее продую-ов метилирование с последующим гидролизом периодатное окисление частичный кислотный гидролиз контролируемый ацетолиз ферментативный гидролиз щелочная деполимеризация. Для разделения и идентификации продуктов деструкции используют хроматографические методы (хроматография на бумаге, тонкослойная хроматография и газо-жидкостная), в том числе в комбинации с масс-спектроскопией и др. [c.282]

Беллами, Лори и Пресс [9] использовали флуоресценцию при хроматографической идентификации ускорителей и антиоксидантов в вулканизатах. Основной материал экстрагировали ацетоном и экстракт упаривали досуха. Остаток растворяли в бензоле и раствор наносили на колонку из окиси алюминия. Через колонку пропускали чистый бензол для проявления, т. е. разделения зон различных химических соединений. Зоны антиоксидантов определяли путем наблюдения флуоресценции, вызываемой ультрафиолетовым излучением. Зоны ускорителей локализовали добавкой небольших количеств олеата кобальта к бензольному раствору перед пропусканием через колонку из окиси алюминия. Окрашенные продукты реакции образуют в колонке очень характерные окрашенные зоны. Выдавленную колонку разделяют на соответствующие части с помощью флуоресценции или цветных реакций, а адсорбированные вещества вытесняют из окиси алюминия этиловым спиртом. Выделенный материал идентифицируют с помощью других химических проб. Дополнительные сведения о хроматографических методах приведены в главе X. [c.302]

До сих пор известно сравнительно мало случаев, когда с помощью характерных реакций можно непосредственно идентифицировать определенное индивидуальное органическое соединение. Это объясняется главным образом тем, что большинство органических соединений с типичными группами имеет ряд гомологов, и когда какая-либо группа может быть идентифицирована соответствующей реакцией, то такую же реакцию могут давать и гомологи, образующие аналогичные продукты реакции. Большое количество таких примеров приведено в главе 4. На первый взгляд может показаться, что исследования, направленные на разработку специфических или избирательных реакций для обнаружения индивидуальных органических соединений, мало перспективны. Этим и объясняется тот факт, что до сих пор обнаружение функциональных групп использовалось большей частью для исследования возможности получения препаративными методами таких производных, которые после их выделения и очистки можно было бы охарактеризовать физическими методами и, таким образом, точно идентифицировать исходный материал. Однако исследования последнего времени показали, что, соответствующим образом видоизменяя и сочетая хорошо известные и быстро выполняемые реакции на функциональные группы, можно разработать способы идентификации индивидуальных соединений. Для разрешения этой задачи разрабатываются новые реакции органических соединений, представляющие аналитическую ценность, и используются практический опыт и наблюдения, которым часто не придают значения и которые поэтому не используются. [c.427]

Методы выделения технеция более подробно описаны в гл. 4 и 5. Упомянем лишь, что для ядерных исследований эти методы могут быть в значительной степени упрощены, так как часто не требуется количественного выхода, а необходимы лишь относительная чистота продуктов и быстрота выделения их из облученной смеси. Иногда выделение технеция может вообще не производиться, как видно из работы [39], если ядерные характеристики исследуемого изотопа сильно отличаются от ядерных характеристик возможных примесей. Обычно можно предсказать характер образующихся продуктов, исходя из энергии облучающих ми- шень частиц и материала мишени. Однако для строгой идентификации продуктов ядерных реакций необходимо применять и другие физические и химические методы. Химическая идентификация для микроколичеств элементов заключается в выборе соответствующих элемен-тов-носителей с последующим сравнением поведения радиоактивности микрокомпонента с поведением элемента-носителя при химических операциях. Такой метод применялся по отношению к 43 элементу при получении его облучением молибденовой мишени дейтронами [11, 62, 63]. После облучения и растворения мишени в смеси азотной и соляной кислот в полученном растворе помимо технеция могли находиться еще другие радиоактивные изотопы, образовавшиеся по реакции а, хп). Эти изотопы могли принадлежать ближайшим соседям мо- [c.21]

Одним из наиболее важных этапов при выяснении механизма процесса, в результате которого возникает полярографическая волна, является установление строения конечных продуктов электродной реакции. Самый прямой метод — это проведение восстановления (или окисления) в препаративном масштабе с последующей идентификацией продуктов. Чтобы быть уверенным, что при препаративном электролизе получается такой же конечный продукт, как при полярографии, необходимо проводить электролиз при строго контролируемом потенциале, соответствующем начальному участку полярографического предельного тока. Однако возможны случаи, когда выделенный конечный продукт не является продуктом полярографической реакции, а образуется в результате дальнейшего процесса восстановления, идущего при более отрицательных потенциалах. [c.108]

В течение последнего столетия в химии накопилось громадное количество описательных сведений. До сравнительно недавнего времени при изучении химических реакций—в частности, в области органической химии—интересовались преимущественно конечным результатом реакции, т. е. превращением исходных реагентов в продукты реакции. Важнейшие достижения органической химии пока еще носят именно такой характер. Однако физически мыслящий химик-органик все более начинает интересоваться самим механизмом реакции, понимая, что на промежуточных этапах между встречей реагентов и выделением продуктов реакции должны существовать неизвестные до сих пор ассоциации атомов. Ионы и свободные радикалы занимают все большее и большее место в общем словаре химика и не входят уже в компетенцию одних только специалистов по кинетике. Так, постулируется (и этот постулат неоднократно подтверждается), что при воздействии кислых реагентов на молекулы ароматических соединений (а также в целом ряде других реакций) в качестве промежуточного продукта образуются карбонатные ионы. При рассмотрении радикалов мы уже можем исследовать не только такие стабильные радикалы, как, например, радикал трифенилметил, но и значительно более активные, например метильный радикал. Его существование было впервые постулировано для истолкования кинетики целого ряда тепловых реакций и реакций разложения под действием света. В настоящее время существование метильного радикала не только доказано методами спектроскопии и масс-спектроскопии, но и определена его концентрация. Конечно, идентификация и описание промежуточных соединений представляет собой огромный шаг вперед по сравнению с положением, когда мы ничего не знали о существовании какого-либо соединения, кроме исходного реагента и конечного продукта реакции. Только после накопления большого числа данных о таких промежуточных соединениях можно надеяться найти ответ на вопрос о том, почему путь, по которому фактически протекает та или иная реакция, оказывается более предпочтительным, чем другие. [c.11]

Пример той важной роли, которую играет периодический закон в исследовании строения вещества,— синтез и идентификация ряда трансурановых элементов, от нептуния до менделеевия, законченные в США к 1955 г. Этот первый период в истории трансуранов связан с развитием ядерной техники. Элементы Np — Гш были синтезированы с помощью реакций многократного захвата нейтронов в интенсивных нейтронных потоках реакторов и ядерных взрывов. При таком методе синтеза продукты реакций оказываются перемешанными друг с другом и с исходным веществом, поэтому неизбежно химическое выделение элементов, которые интересуют экспериментаторов. Успех этих исследований во многом определился аналогией в химических свойствах, которая существует между семействами актиноидов и лантаноидов. Эта аналогия составляет существо так называемой актиноидной гипотезы, позволившей Г. Сиборгу и его сотрудникам разобраться в сложной смеси элементов и изотопов, синтезируемых в реакторах и взрывах. Неудивительно поэтому, что пионерами в открытии целой серии трансурановых элементов оказались специалисты в области радиохимии (Г. Сиборг, С. Томпсон и др.). [c.11]

Поскольку речь идет о гомогенных химических реакциях интермедиатов, задача может решаться на основании богатейшего опыта органической химии. В качестве акцепторов анион-радикалов и карбанионов, обладающих нуклеофильными, основными и восстановительными свойствами, могут использоваться вещества-электрофилы, доноры протонов и окислители. Напротив, в случае органических катионов и катион-радикалов следует применять акцепторы с нуклеофильными, восстановительными или основными свойствами. Для выделения, анализа и идентификации конечных продуктов акцептирования можно применять любые методы современной химии. [c.228]

Следует упомянуть об использовании элементарного анализа как химического метода идентификации и характеристики полимеров. Этот метод всегда можно применять для высокомолекулярных соединений, так же как для любого органического вещества, которое подвергается исследованию. Элементарный анализ позволяет сделать предварительные выводы о составе полимера и, кроме того, дает возможность определить, не происходят ли в процессе синтеза полимера существенные изменения в составе или строении элементарного звена. В особых случаях при вторичных реакциях замещения в макромолекулах можно на основании данных элементарного анализа делать выводы о степени превращения. При выделении полимеров из природных продуктов по данным элементарного анализа в некоторых случаях можно судить о достигнутой чистоте веществ и влиянии отдельных обработок на степень очистки. [c.191]

ЭКСПЕРИМЕНТАЛБНАЯ ЧАСТБ. Изложены методы получения исходных соединений, проведения реакций и анализа, выделения, очистки и идентификации продуктов реакций, также приведены их физико-химические константы и спектральные характеристики. [c.5]

Для идентификации продуктов реакции (2.724) с антраниловой кислотой возгонкой выделена смесь соединений с т/е 247 и 248, которая исследовалась методом тонкослойной хроматографии. Свидетелем служил изоиндолохиназолон (2.722), полученный по другому методу. Идентифицировали соединение с mJe 247 как вещество со строением (2.722). Данные ИК спектров указывают на то, что соединение с т е 247 имеет строение (2.725), а (2.722) является продуктом гидролиза (2.725) при выделении его из ПФК. [c.206]

Определение содержания фосфора и азота всегда имело большое значение для анализа нуклеиновых кислот. Для идентификации и количественного определения пурина и пиримидина в продуктах гидролиза нуклеиновых кислот использовали полупрепаративные методы выделения, различные цветные реакции, а также полярографию и микробиологические методы. В настоящее время эти методы анализа, за редким исключением, представляют только исторический интерес. [c.437]

Следующим важным шагом после восстановительного расщепления является идентификация продуктов реакции. Разумеется, могут быть использованы различные методы, основанные на определении физических констант, однако необходимая при этом операция выделения аминов или их производных из сложной реакционной смеси делает всю. процедуру весьма трудоемкой. В литературе имеются примеры подобной препаративной работы 6,7]. Первые попытки использования бумажной хроматографии 14—17, 19—25] и тонкослойной хроматографии [26] дали многообещающие результаты. Бумажная хроматография оказалась более подходящим методом. Ее преимуществом по сравнению с газожидкостной и жидкостной хроматографией высокого давления является возможность проведения цветных реакций. При использовании бумажной хроматографии вместо тонкослойной возникает меньше трудностей, связанных с высокой концентрацией солей, кислот и щелочей в наносимых на хроматограммы растворах. [c.299]

Едва ли необходимо убеждать читателя в том, что в наше время практически ни один эксперимент в органической химии или биохимии не обходится без применения спектроскопических методов. Они широко используются для идентификации продуктов химических и ферментативных реакций или более сложных биологических процессов, обнаружения промежуточных соединений (и тем самым для получения ценной информации о механизмах превращений), исследова- ния кинетики и стереохимии химических реакций, пространственной структуры и динамики молекул и надмолекулярных систем, выяснения строения вновь выделенных природных соединений и для многих других целей. [c.5]

Причину этого явления легко понять. Синтез более сложных химически индиБкдуальных углеводородов в индивидуальном состоянии встречает трудно преодолимые препятствия с другой стороны, при термическом разложении образуются столь разнообразные продукты реакции, что изучение их представляет сложную работу даже для самых опытных исследователей. Более того, до последнего времени не было удовлетворительных методов анализа столь сложшх смесей газообразных и жидких соединений. В частности особенно неудовлетворительны методы выделения и идентификации непредельных углеводородов. Вследствие всех этих причин ео многих более старых работах можно найти ряд неточностей, и лишь недавно исследователи стали останавливать свое внимание на значении многочисленных факторов, имеющих большое влияние на направление и глубину процесса разложения. В настоящее время известно, что наиболее важными факторами с этой точки зрения являются тем пература, продолжительность нагревания и величина поверхности нагрева, природа последней, каталитические влияния и давление. [c.50]

Реакции органических соединений, протекающие с участием водорода, можно контролировать не только по органическим продуктам реакции, но и по изменению содержания водорода. Клесмент [12] разработал метод идентификации органических соединений, основанный на измерении концентрации водорода в смешанном газе-носителе. В этом методе в качестве газа-носителя используют смесь инертного газа (аргона) с водородом (5%). Анализируемые соединения разделяются ка хроматографической колонке (20% ПЭГ на силоси-ле 22), поступают в микрореактор, заполненный катализатором ( 5% платины на диатомите), в адсорбционную колонку (30 смX0,4 мм), заполненную активным углем для цоглощения органических продуктов реакции, и затем в катарометр, регистрирующий поглощение или выделение водорода. На рис. 1У-2 показаны хроматограммы, полученные описанным методом. Разработанный Клесментом изящный и простой метод несомненно может быть успешно применен и в других областях аналитической реакционной газовой хроматографии [18]. [c.135]

Поставлена задача использования в данной реакции других неорганических кислот и оснований. Процесс проводился пагре-ванием 1,3-дибромадамантана в гидролизуемой среде с последующим выделением продуктов реакции и их идентификацией газохроматографическим методом. В качестве растворителя использовался днметилформамид. [c.75]

В результате дегидрогенизации обычно образуется сложная смесь веществ, что, например, всегда наблюдается в случае тритерпенов. Поэтому в качестве первой стадии обработки продуктов реакции рекомендуется очень тщательная фракционированная перегонка. После этого отдельные фракции, если это необходимо, освобождаются от фенолов и окончательно очищаются путем перекристаллизации пикратов или тринитробен-зольных производных. Даже грубо количественное разделение этих смесей является длительной и сложной операцией. Первоначально главным способом выделения индивидуальных продуктов дегидрогенизации являлось приготовление пикратов. которые далее могут быть легко разложены едким натром или аммиако м, но в последнее время для этой цели используются также тринитро-бензольные производные. Оказалось, что последние менее растворимы и более устойчивы, чем пикраты, и для разделения их с большим успехом может быть применен хроматографический метод, причем в качестве адсорбента служит окись алюминия. Последний способ разделения из-за его удобства и чистоты рекомендуется также и для пикратов [12]. Если пикраты не получаются прямо при обработке спиртовым раствором пикриновой кислоты расфракционированных продуктов дегидрогенизации, Ружичка [1] рекомендует нагревание смеси в фарфоровой чашке до удаления спирта. В оставшейся после упаривания массе пикраты, которые (почти без исключения) кристаллизуются в маленьких иглах, легко отделимы от почти бесцветных пластинок пикриновой кислоты. Для очистки от масла иглы отжимаются на тарелке из пористой глины. Идеятификация даже известных продуктов дегидрогенизации иногда бывает затруднительной. Например, работа Ружички и сотрудников [50, 295] показала, что пикраты и тринитробензольные производные различных триметилнафталинов дают очень незначительное понижение точки плавления смешанной пробы или вовсе его не дают. Поэтому, кроме пикратов., следует, если возможно, использовать другие методы идентификации образование стиф ятов, комплексных солей с тринитротолуолом, а также получение продуктов окисления углеводородов, например хинонов. [c.194]

Основные эмпирические закономерности распределения выходов продуктов подобных реакций можно считать установленными. Опытные определения выходов, так же как и идентификация образующихся изотопов, проводятся как радиохимическим методом (выделение и измерение активности), так и масс-спектромет- [c.208]

Значительное снижение выхода продукта в результате видоизменения обычного метода синтеза не имеет значения, если единственной целью синтеза является обнаружение продуктов реакции. Выделять промежуточные продукты и очищать конечный продукт реакции при этом иногда не тргбуется. Обе эти операции связаны с неизбежными потерями. Однако потери, вызываемые такими причинами, не имеют места илн могут не учитываться, если для обнаружения или идентификации продуктов синтеза можно использовать реакционную смесь без выделения промежуточных продуктов или удаления побочных продуктов. Это часто осуществимо. [c.27]

Физические методы установления структуры имеют особое значение для полициклических хиноновых кубовых красителей вследствие их высокой стабильности и вытекающих из этого трудностей при выделении и идентификации продуктов их химической деструкции. Гидролиз ароиламидогрупп, деструкция наружных колец (например, окисление индантрона до 2,3-дигидрокси-5,6-фталоил-хиноксалина и виолантрона до 2,2 -биантрахинонил-1,Г-дикарбо-новой кислоты) [35, с. 1071, 1081, 1107] и жесткое щелочное плавление (например, расщепление 3,4-фталоилакридона до акри-дон-З-карбоновой кислоты [36] и пиразолантрона до 3-о-карбокси-фенилиндазола) [37] — таков небольшой выбор реакций, которые могут быть использованы для разрушения молекул кубовых красителей. [c.118]

Бумажная хроматография неоценима при определении строения красителей. Ее главное назначение — идентификация продуктов деградации, например после восстановительного расщепления и гидролиза при помощи соляной кислоты. Кроме того, для определения строения красителя можно использовать результаты хроматографического анализа (аддитивные значения А- м). Идентифицированы при помощи БХ продукты расщепления красителей, извлеченных с текстильных волокон [120]. БХ применялась также для идентификации продуктов деградации красителей [14, 121]. Эти методы приспособлены для азокрасителей (комплексы с металлами, активные красители и азопигменты) [43, 5] метод идентификации продуктов деградации настолько усоверщенствован, что все реакции идентификации можно проводить после разделения продуктов деградации непосредственно на хроматограмме, т. е. устранен сложный процесс выделения продуктов, необходимый при анализе строения классическими методами. [c.97]

Результаты по термической деструкции полимеров, полученные методом ДТА, могут быть подтверждены или даже дополнены применением таких методов, как термогравиметрия, или других подобных же методов, позволяющих изучать изменение веса образца в зависимости от температуры. Кроме того, с этой же целью могут быть использованы методы газовой хроматографии и (или) масс-спектрометрии, позволяющие проводить идентификацию и количественное определение выделяющихся соединений [30]. Пиролиз представляет собой сложную реакцию, включающую одновременно протекающие различные химические превращения, сопровождающиеся как поглощением тепла (например, разрыв связей, выделение газообразных продуктов и т. д.), так и выделением тепла (например, образование новых химических связей). В этом случае термограмма показывает только общий тепловой эффект и не может дать полной информации о характере всех индивидуальных реакций [2]. Таким 06pa30iM, для подтверждения результатов ДТА необходимо использовать данные термогравиметрии, что, в частности, было разобрано на примере пиролиза двух эпоксидных полимеров [2]. [c.338]

Открытие эфиров п-оксибензойной кислоты в продуктах питания, их выделение и идентификация сопряжены с некоторыми трудностями, В литературе имеется описание методов исследования пищевых продуктов, как содержащих, так и не содержащих жиров и эмульгированных продуктов, на, присутствие эфиров п-оксибензойной кислоты [259]. Там же приведен и колори-" метрический метод количественного определе]шя, основанный на реакции с реактивом Милона. Малые количества эфиров п-оксибензойной кислоты выделяют из смесей сублимацией и затем идентифицируют по температуре плавления, определяемой под микроскопом [262]. [c.293]

Это восстановление, приводящее к образованию нейтральных дисахаридов, очень часто используется для идентификации альдобиоуроиовых кислот (и их полностью метилированных производных), полученных из гемицеллюлоз и растительных камедей. Разработаны разнообразные методы восстановления и выделения продукта реакции. Рассматриваемые примеры помогут исследователю в выборе наиболее подходящей для его целей схемы. [c.236]

Выделение индивидуальных фосфазенов значительно затруднено. Особенно сложно разделить смесь производных гексахлороциклотрифос-фазена, включающих соединения различной степени замещения. Поэтому метод тонкослойной хроматографии использовали прежде всего для определения чистоты синтезированных соединений, а также для разделения продуктов реакции и идентификации компонентов. [c.220]

Динитрофенил аминокисл оты (ДНФ-аминокислоты) ифенилтиогидантоины (ФТГ-аминокислоты) образуются при действии динитрофторбензола [151 — 154] или фенилгорчичного масла [155] на протеины или пептиды продукты конденсации разделяют соответствующим методом. Их выделение из реакционной смеси, и в особенности их идентификация, имеет большое практическое значение, так как указанная последовательность реакций делает воз- [c.412]

Б. Смит и Р. Олсон [И] разработали метод идентификации ненасыщенных углеводородов, основанный на их гидрировании, после выделения в чистом виде в результате хроматографического разделения. Выделение чистых соединений (или отдельных фракций) проводилось в и-образной ловупгке (общая длина 15 см, диаметр 0,5 см), заполненной катализатором гидрирования Адамса (1% окиси платины, высота слоя 14 см), нри охлаждении в бане с сухим льдом. После улавливания хроматографической зоны ловушку удаляли иа охладительной бани и заполняли водородом до давления 3 атм в течение 1 мин. (один кран ловушки был при этой операции закрыт). Затем ловушку с закрытыми кранами помещали для проведения полного гидрирования выделенной фракции в баню с горячей водой (80—90° С) на 10 мин. После гидрирования ловушку подсоединяли к входу газового хроматографа и продукты потоком газа-носителя вносились в хроматографическую колонку для разделения. Метод был успешно применен к углеводородам с прямой углеродной цепью и к циклическим соединениям с двойными и тройными непредельными связями. Во всех случаях степень превращения близка к 100%. Ароматические углеводороды превращались в циклогексановые с выходом, превышающим 90%. Для проведения частичного гидрирования диенов продолжительность реакции уменьшалась до 5— 10 сек. В этой работе были предложены также методы частичного гидрирования алкинов. [c.58]

Наряду с реакциями, протекаюш,ими практически в одном направлении, в газовой хроматографии начинают все шире применяться реакции, в результате проведения которых получается не одно соединение, а ряд продуктов (например, пиролиз). Хроматограмма этих продуктов образует характерный спектр, который может быть успешно использован для идентификации исходного соединения. Естественно, что в случае пиролитического метода идентификации пиролизу следует подвергать не всю исходн то смесь, а только один хроматографически выделенный компонент (или чистое соединение), ибо интерпретация результатов в случае одновременного пиролитического расгцепления всей смеси очень сложна. К сожалению, до настоящего времени не выяснена аддитивность наблюдаемой картины пиролиза по отношению к смеси пиролизуемых соединений. По-видимому, в области разбавленных растворов (малых проб) условие аддитивности должно выполняться. [c.71]

Окисление сульфидов до сульфоксидов и сульфонов с целью идентификации [496—505] имеет лишь ограниченное значение в связи с обычно встречающимися трудностями выделения продуктов окисления и в связи с частым образованием смешанных кристаллов сульфоксида с сульфоном. Несмотря на это, количественные методы анализа основаны, главным образом, на окислении сульфидов в сульфоксиды, причем контролируется не изменение концентрации сульфида, а расход окислителя. Вопросы препаративного окисления сульфидов подробно рассмотрены в обзоре Е. Н. Карауловой [506], помещенном в настоящем сборнике. Для целей анализа сульфидов используются различные окислители, из которых наиболее часто применяется бром. Реакции, лежащие в основе бромометрических методов, можно изобразить следующей схемой [c.68]

Из обычных аминокислот флуоресцируют только те, которые содержат ароматические системы, например триптофан, тирозин и фенилаланин [343]. Они поглощают только ниже 300 нм, и в этой области возбуждаются также многие другие распространенные соединения, например продукты гидролиза белков. Поэтому Ваалкс и Юденфренд [344] разработали для тирозина химический метод (реакция с а-нитрозо-р-нафтолом в присутствии азотной и азотистой кислот) получения флуоресцирующего продукта, который можно возбудить в видимой области при 460 нм. Такой способ применяется, например, для определения тирозина в плазме или ткани с использованием сравнительно простой методики, не требующей полного выделения тирозина. В биохимических исследованиях такой принцип — сдвиг параметров флуоресценции в более длинноволновую область — очень часто используется с целью избежать помех, обусловленных многими сопутствующими веществами, и обеспечить более надежную идентификацию. [c.435]

Задачи, решаемые этим методом, разнообразны, но главные из них — выделение, разделение, очистка и концентрирование радиоактивных изотопов. Область применения сорбентов в аналитической и препаративной практике достаточно широка. Сорбенты используют для разделения радиоактивных продуктов ядерных реакций, получения радиоактивных изотопов в химически, или радиохимически чистом виде, при разработке и применении хроматографических методов разделения и идентификации веществ, при синтезе и очистке различных химических соединений, содержащих меченые атомы. [c.354]

Для уточнения механизма окисления разнообразных фенолов Паркер и сотрудники применяли также циклическую вольтамперо-метрию, кулонометрию, электролиз с выделением продуктов и их идентификацией методами ИК- и ПМР-спектроскопии [72—75]. Оказалось, что окисление фенолов в апротонной среде (СНзСЫ) протекает с переносом двух электронов, вследствие чего образуются феноксониевые катионы, которые в свою очередь вступают в реакцию сочетания с различными нуклеофильными реагентами (НгО, СНзОН, НСООСНз, ЫНгСООСНз). Согласно [74] окисление экранированных фенолов, например, протекает по следующей схеме [c.154]

Для изучения промежуточных ступеней фотосинтеза Кальвин применил разные способы выделения продуктов ассимиляции СОа- Наиболее эффективным оказалось видоизменение хроматографического метода М, С. Цвета, соединенного с радиографией (стр. 165). Исследуемая смесь в растворе наносилась на лист фильтровальной бумаги в виде пятна, которое затем диф-ф)еренциально вымывалось подходящими растворителями. При этом компоненты пятна разделялись на индивидуальные пятна, природу которых можно было узнать по цветным реакциям, растворимости и флюоресценции. Этими способами удалось идентифицировать более 20 аминокислот и других соединений, в которых было найдено до 90% ассимилированного углерода. Распределение в них радиоактивного углерода проще всего определять по отпечаткам пятен бумажных хроматограмм на фотографической пластинке. Для окончательной идентификации природы пятен специально синтезировались отдельные соединения, меченные радиоактивным углеродом, и отпечатки их хроматограмм сравнивались с отпечатками исследуемых смесей. [c.308]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология