Извлечение вещества из капилляров

Физико-химические основы и принципы технологического оформления процессов экстрагирования из твердых тел. Под экстрагированием в системах твердое тело — жидкость понимаются процессы селективного извлечения растворителями одного или нескольких компонентов из твердого тела. Последнее представляет собой твердый скелет , в котором находится извлекаемое вещество в виде твердых включений или раствора. Чаще всего скелет имеет капиллярную структуру. Капилляры делятся на открытые (сообщающиеся с наружной поверхностью твердых частиц) и закрытые (изолированные стейками от контакта с окружающей средой). В процессе экстрагирования извлекаемое вещество может [c.487]

Процесс растворения определяет скорость удаления смолистых веществ, находящихся на поверхности твердой фазы, а процесс диффузии — скорость переноса вещества, находяще гося в открытых порах и капиллярах Извлечение вещества, [c.231]

Для мелких капилляров (г < 10 м) время пропитки пористых частиц растворителем обычно пренебрежимо мало по сравнению со временем извлечения вещества. Однако для крупных пор, в которых капиллярные силы относительно невелики, пропитка может происходить в течение всего процесса экстрагирования. Анализ параллельно протекающих процессов пропитки и экстрагирования растворимого твердого вещества оказывается чрезвычайно сложным, и поэтому в дальнейшем будем полагать, что временем собственно пропитки пористых частиц можно пренебречь. [c.486]

Точно также поступают при извлечении в капилляре вещества из жидкой фазы. По открывании капилляра слои разделяют при [c.350]

Извлечение вещества из капилляров [c.456]

В этом методе извлечение веществ из сорбента проводят, не нарушая цельности слоя в самой зоне. Наибольшее распространение получили два способа извлечение анализируемых соединений непосредственно в растворитель п перевод определяемых веществ в промежуточные твердые пористые или капиллярные системы — бумагу, пористый слой бромистого калия (для дальнейших спектроскопических исследований) с последующим отводом раствора по капилляру в детектирующую систему. [c.44]

Экстрагирование (экстракция)—извлечение растворителями отдельных компонентов из смеси жидких или твердых веществ — широко применяется для их разделения и очистки. В лабораторной практике простое экстрагирование проводят в делительных воронках, аппаратах типа Сокслета, приборах различной конструкции в зависимости от плотности растворителя (тяжелые и легкие). Небольшие количества вещества экстрагируют в специальных пробирках и капиллярах с применением центрифугирования. [c.280]

Как известно [ ], алюмосиликатный носитель является капиллярнопористым телом с преимущественным размером пор 20—50 А. Извлечение веществ из капиллярно-пористых тел является сложным процессом, связанным с диффузией извлекающего агента в капиллярах [ ]. Скорость пропитки (диффузии) определяется соотношением сил вязкости и поверхностного натяжения [ ], Показано [ ], что вязкость водных растворов солей и кислот, находящихся в капиллярах, имеет аномальный характер, в значительной степени определяется размером пор и повышается с уменьшением радиуса их. Этим, вероятно, объясняется то, что изменение концентрации серной кислоты мало сказывается на степени извлечения при большом времени выдержки (свыше 15 минут), когда извлечение из капилляров большого радиуса завершено и процесс лимитирует экстракция из тонких пор. [c.302]

Извлечение из твердых веществ в капилляре осуществляется в общем так же, как и перекристаллизация. В капилляр помещают твердое вещество и растворитель, капилляр запаивают и нагревают. Время от времени нагревание прерывают и капилляр центрифугируют, помещая его то одним, то другим концом вниз, чтобы перемешать содержимое. [c.268]

Особенностью рассматриваемого процесса является избирательная экстракция одного или нескольких компонентов из твердых тел. Экстрагируемые компоненты могут находиться в порах твердого тела либо в виде раствора, либо в виде твердого растворимого вещества в последнем случае экстракции предшествует растворение данного вещества. Процессы экстракции применяются в химической технологии для извлечения различных веществ из рудных и нерудных ископаемых, пористых продуктов спекания, растительного сырья и др. Строение этих материалов очень разнообразно и оказывает, естественно, большое влияние на кинетику экстракции. Так, некоторые материалы с самого начала обладают пористой структурой, благоприятной для проникновения экстрагента и выхода экстракта, особенно при наличии сквозных и крупных пор, и менее благоприятной —в случае тупиковых и очень мелких пор (капилляров). Существует, однако, множество таких материалов, в которых крупные и даже сквозные поры образуются по мере удаления экстрагируемых компонентов. Заметим еще, что обрабатываемые твердые материалы редко имеют регулярную структуру, т. е. растворимые компоненты неравномерно (хаотически) распределены в объеме инертного (нерастворимого) скелета, поэтому теоретический расчет кинетики процесса возможен только при его сочетании с прямым экспериментом. [c.604]

Уравнение (1.33) может быть подвергнуто дальнейшему упрощению в условиях Л<1. Рассмотрим в качестве примера кинетику извлечения твердого вещества из капилляра (рис. 1.6). Следует установить определяемое дифференциальным уравнением [c.28]

Рис. 1.6, К определению кинетики извлечения твердого вещества из одиночного капилляра.

В работах [32, 71] рассмотрена диффузия из капилляра, на внутренних стенках которого тонким слоем равномерно распределено вещество, подлежащее извлечению. Плотность потока вещества оказывается равной [c.36]

Извлечение твердого вещества из одиночного капилляра [c.43]

Рис. 1.11. Кинетика извлечения твердого вещества из капилляра. Сравнение точного 1) и приближенного 2) решений.

Рис. 16.2.13. Извлечение твердого дисперсного вещества из капилляра с инертными стенками

Таким образом, для интенсификации массообменных жидкофазных процессов (к которым можно отнести растворение, экстрагирование и выщелачивание) можно с успехом применять мощный ультразвук. Действие упругих колебаний как ультразвукового, так и звукового диапазонов в жидкой среде позволяет использовать эти колебания для интенсификации самых различных процессов (таких, как диспергирование, эмульгирование и деэмульгирование, образование суспензий, смешение, кристаллизация, полимеризация и деполимеризация, многие химические реакции и т. д.). Наложение звукового поля на процесс растворения различных кристаллических веществ позволяет увеличить скорость растворения в 3—20 раз по сравнению с начальным неинтенсивным растворением в результате естественной конвекции. При экстрагировании ультразвук может интенсифицировать процесс за счет увеличения в акустическом поле проницаемости некоторых пленок растительного или животного происхождения. В этих случаях процесс диффузионного переноса ускорялся примерно в два раза. Наконец, в крупнопористых материалах эффект звукового давления может изменить механизм диффузионного переноса, увеличив общую скорость процесса извлечения за счет интенсификации потоков в порах и капиллярах. [c.173]

В случае больших количеств вещества его можно извлечь из ловушек с помощью капилляра. При дозах порядка 50— ]00 мг вещество размазано по стенкам ловушки. Для его извлечения применялась следующая методика ловушка и фильтрующий материал три раза промывали порциями по 5—10 см перегнанного эфира, сливая его в колбу емкостью [c.44]

При однократном интратрахеальном введении пигмента синего антрахинонового наблюдалась гибель крыс в 39% случаев, при введении же жирорастворимого чисто-голубого антрахинонового б/м — в 16%. Смерть наступала либо в течение первых 24 ч, либо последующих 7—9 суток после введения. У крыс, павших в течение 1-х суток, в легких было найдено резко выраженное полнокровие и отек с обширными кровоизлияниями. Легкие были увеличены, уплотнены, безвоздушны, темно-красного цвета, при извлечении из грудной полости не спадались. Под плеврой и на разрезе в большом количестве было видно вещество синего цвета. С поверхности разреза стекала кровянистая пенистая жидкость. При микроскопическом исследовании капилляры межальвеолярных перегородок и сосуды были резко расширены, заполнены эритроцитами. Просветы альвеол содержали большое количество серозной жидкости с примесью отдельных лейкоцитов, макрофагов и эритроцитов. Эти участки чередовались с группами альвеол, сплошь заполненных эритроцитами. Большое количество вещества синего цвета находилось в свободном виде в серозной жидкости или в протоплазме макрофагов (рис. 4). У животных, павших через 7—9 суток после введения, кроме описанных изменений, обнаруживалась очаговая сливная пневмония с лейкоцитарным или лейкоцитарно-фибринозным эксудатом. [c.283]

В некоторых работах [35, 36] для исследования процесса массопередачи используют колонны, заполненные сплошной фазой, в которой опускаются или всплывают капли другой фазы, подаваемой через капилляры, обеспечивающие определенные размеры этих капель. Эта фаза собирается вверху или внизу колонны, откуда отбирают пробы для анализа. Если число капель, поступающих в единицу времени, мало, то можно принять, что во время движения капель концентрация в сплошной фазе практически постоянна и при общем небольшом числе капель равна исходной концентрации. В этих колоннах сложно определить концевые эффекты, влияние массопередачи при образовании капель и их слиянии. Например, в распылительных колоннах, где образуется много мелких капель, извлечение за счет концевых эффектов может превышать 50% общего количества вещества, перешедшего из одной фазы в другую [37]. Влияние концевых эффектов можно уменьшить увеличением длины колонны. В подобных колоннах трудно изменить гидродинамический режим, что необходимо для решения вопроса о режиме экстракции и правильной оценки причин изменения скорости с изменением условий. Вероятно, с этой целью можно использовать пульсационные колонны, в которых гидродинамиче- [c.30]

Механизм извлечения твердой фазы из одиночного капилляра состоит в следующем П12, 114]. При контакте с гранулой активного угля жидкость проникает в его пористую структуру, достигает поверхности извлекаемого материала, растворяет его. Перешедшее в раствор вещество диффундирует к поверхности гранулы и проходит в основную массу жидкости. [c.143]

Точно так же поступают при извлечении в капилляре вещества из жидкой фазы. По открывании капилляра слои разделяют при помощи капиллярной пипетки. Для извлечения из несколько большего количества жидкости без нагревания можно применять делительную микроворонку без крана (см. рис. 161, стр. 259) причем "перемешивание осуществляют путем периодического всасывания воздуха через Рис. 177. Приборы для отводной капилляр. извлечения из малых ко- [c.268]

Процесс экстракционного извлечения веществ пз твердых частиц часто называют выщелачиванием. Скорость этого процесса определяется диффузионными сопротивлениями, как на поверхпости частпц, так и внутри капилляров, по которым транспортируются растворитель и растворенное вещество. [c.165]

Рис. П1.8. Микропрепаративное улавливание отдельных фрак> ций элюата в охлаждаемом жнд> КИМ азотом стеклянном капнлля> ре и осуществление направленных химических превращений сконденсированных веществ а — сочленение стеклянного капилляра до 1,5 мм) с обогреваемым штуцером выходной линии хроматографа б —г — введение в капилляр раствора реагента, образование и извлечение реакционной смеси

Таким образом, извлечение смолистых веществ может про ходить при наличии как молекулярной, так и конвективной диффузии В пограничном слое имеют место оба вида переноса, однако молекулярная диффузия является здесь всегда преобладающей Если щепа находится в среде неподвижного растворителя, то перенос вещества осуществляется только за счет молекулярной диффузии При этом весь наружный слой растворителя можно считать за пограничный слой большой тол щины, которая может во много раз превышать размер щепы Движение растворителя уменьшает толщину ламинарной пленки, коэффициент конвективной диффузии резко возрастает и общее сопротивление переносу вещества резко сокращается При скоростях растворителя более 0,1 см/с можно считать, что скорость извлечения смолистых веществ в капиллярах древе сины определяется молекулярной диффузией Увеличить ско рость диффузии в этих условиях для данного растворителя можно только повышением температуры процесса [c.233]

Как указывают Осбурн и Катц [241], закономерности, представленные уравнением (1.115), могут определять процесс извлечения одного вещества. Различия в коэффициентах диффузии могут быть вызваны структурными факторами. Если размер диффундирующих частиц с1 сопоставим с диаметром капилляров то коэффициент [c.42]

Простейшей математической яюделью, иллюстрирующей процесс извлечения твердого вещества, является капиллярная модель. Содержащееся в капилляре вещество растворяется и диффундирует в окружающую капилляр жидкость. Граница раздела фаз непрерывно продвигается внутрь капилляра, увлекая за собой жидкость. [c.43]

Уравнение (1.134) показывает, что кривая кинетики извлечения твердого вещества из капилляра представляется параболической кривой типа I /7 приподнятой на величину /ц. Именно такой вид и имеют кривые кинетики извлечения твердых веществ 7п0 и МоОз с помощью растворов Н2304 и КОН соответственно [14]. Исследование кинетики можно рассматривать как способ химического зондирования гидродинамической картины. В данном конкретном случае результатом такого зондирования может быть зависимость типа [c.49]

Удобно использовать для обработки растворов в конусах газообразными реактивами прибор (рис. 12), состоящий из сосуда 1 с боковым тубусом и изогнутого под тупым углом капилляра 2. В сосуде получается газообразный реактив. В изогнутый на микропламени капилляр диаметром 1,5—2 мм и длиной 7—8 см ножкой вперед опускают извлеченный из влажной камеры конус с раствором. Затем капилляр закрывают кусочком ваты. На дно сосуда, если это необходимо для получения газа, насыпают твердое вещество (например, N328). При помощи резиновой муфты соединяют капилляр с сосудом, после чего в сосуд через воронку наливают реактив (например, Н250 4), образующий с [c.27]

Фирма Linde разработала способ извлечения гелия из природного газа путем пропускания газа через пластины из тефлона FEP, представляющего собой сополимер тетрафторэтилена и гексафторпропилена. Применение этого метода основано на высокой избирательности и абсолютной проницаемости тефлона FEP по гелию. К тому же тефлон FEP обладает повыщенной прочностью и термической стойкостью и является химически инертным веществом. Данный метод был опробован на пилотной установке при 80° С и давлении 70 кг/см и рекомендован для использования в промышленности. Предполагают, что в условиях, аналогичных условиям на пилотной установке, при трехступенчатом процессе концентрацию гелия можно будет довести с 0,4—0,7 до 60—80%. На таких установках можно будет перерабатывать от 1,4 до 14 млн. м 1сут газа. Затраты на получение гелия по этому методу в два раза ниже затрат, связанных с получением гелия диффузией через кварцевые капилляры [273]. [c.455]

Простейшей моде.тью для анализа кинетики извлечения твердого вещества из капиллярно-пористого тела яв1мется одиночный цилиндрический капилляр с инертными к жидкости стенками, заполненный дисперсными частицами (см. рис. 16.2.1.3). Пространство между частицами заполнено насьпценным раствором. По мере растворения граница между дисперсными частицами и свободным от них объемом капилляра перемещается в глубь капилляра, а растворенное вещество диффундирует к выходному отверстию капилляра. Модели процесса различной степени сложности и точности приведены в [3, 5, 21, 23, 24], Наиболее точная модель получена в [24] при решении дифференциального уравнения массопереноса [c.458]

Модель бидисперсной частицы может бьггь пред, ставлена в виде, показанном на рис. 16.2.2.7. От круц. ных пор (тупиковых либо сквозных) ответвляются мелкие капилляры, являющиеся основными носителями растворов целевых компонентов. Как правило, движение жидкости в капиллярах практически отсутствует, и перенос вещества происходит по молекулярно-диффузионному механизму. Однако при опреде-ленных амплитудах пульсаций внешнего давления в крупных порах может возникнуть колебательное движение жидкости за счет сжатия защемленного в ка-ииллярах газа [82, 83]. Таким образом, крупные пор1ц будут играть роль транспортных каналов, в которых перенос вещества преимущественно конвективный, благодаря чему возможно многократное ускорение процесса извлечения растворенного вещества из частицы в целом. [c.479]

Процесс массопередачи в период роста н отрыва капли от капилляра, когда поверхность,и объем капли непрерывно изменяются, не поддается строгому математическому описанию и в настоящее времЯ изучен мало. На практике количество вещества, перешедшего в каплю в период образования, обычно определяют методом экстраполяции степени извлечения на нулевую высоту колонны. Эту величину принято называть концевым эффектом. Ниже будет показано, что это не всегда корректно. В дальнейшем под концевым эффектом будем понимать степень звлечения, достигаемую в момент отрыва капли от капилляра. [c.91]

Ультрафильтрация главным образом применяется для очистки макромолекуляр-ных растворов и коллоидных суспензий путем селективного проникания микрораство-ренных веществ. В качестве примера практического использования этого процесса можно привести процессы извлечения коллоидных частичек краски из использованных электролитических суспензий краски извлечения протеина, свободного от лактозы, из сыворотки и фильтрацию воды для выделения коллоидных загрязнений до ее деминерализации гипер-фильтрацией или ионным обменом. При извлечении частичек краски было установлено, что неионогенные полисульфоновые УФ-мембраны эффектианы в том случае, когда применяются для суспензий отрицательно заряженных коллоидов при обработке суспензиями, содержащими положительно заряженные частицы, они быстро загрязняются. Для того чтобы устранить этот недостаток, были разработаны поликатионные мембраны в виде капилляров большого диаметра, которые отталкивают частицы положительного заряда, предотвращая загрязнение (рис. 2.27). [c.66]

Отделение амиловым спиртом [2]. Концентрированный раствор, содержащий менее 0.2 г смеси хлоридов щелочных металлов и несколько капель соляной кислоты, обрабатывают в небольшой конической колбе 10 мл амилового спирта (темп. кип. 129—132°)и осторожно нагревают на асбестовой сетке. Колбу снабжают капилляром, проходящим через пробку с двумя отверстиями и погруженным в жидкость через капилляр поступает воздух, который регулирует кипение. После того как вся вода и часть спирта удалены, жидкости дают охладиться и затем добавляют 2—3 капли концентрированной соляной кислоты, чтобы перевести в хлорид гидроокись лития, образовавшуюся при выпаривании в результате гидролиза. Раствор кипятят в течение некоторого времени и горячим фильтруют через стеклянный тигель с пористым дном. Остаток тщательно промывают прокипяченным амиловым спиртом, фильтрат и промывные воды выпаривают досуха на воздушной бане. Остаток растворяют в разбавленной серной кислоте и раствор фильтруют от органического вещества во взвешенный платиновый тигель. Раствор выпаривают досуха и остаток осторожно нагревают до плавления. Тигель закрывают крышкой, охлаждают и взвешивают. Если пронорциональная часть лития в смеси хлоридов небольшая, то остаток после извлечения амиловым спиртом следует растворить в воде и подвергнуть повторной обработке. Так как взвешиваемый сульфат лития содержит небольшие количества других щелочных металлов, должна быть сделана соответствующая поправка. На каждые 10 мл спиртового фильтрата (исключая спирт, израсходованный на промывание) из полученного веса вычитают 0,0005 г, если присутствует натрий 0,00059 г, если присутствует калий 0,00109 г, если присутствуют и калий и натрий. [c.45]

Капилляр осторожно заплавляют с одного конца так, чтобы стекло на закруглении имело одинаковую толщину. Если капилляр во время определения остается открытым, то нет необходимости принимать какие-либо меры предосторожности во время его заполнения. Несколько кристаллов помещают на часовое стекло и тщательно растирают шпателем в тонкий порошок. Открытый конец капилляра погружают в этот порошок, капилляр переворачивают и набранную порцию вещества сбрасывают на дно капилляра, где образуется слой высотой 1—2 мм. Для этого запаянным концом капилляра постукивают по столу или осторожно проводят по напильнику. Необходимо иметь на дне капилляра плотный слой вещества, чтобы перенос тепла от стенок был одинаковым. В некоторых случаях необходимо запаивать капилляр после заполнения, особенно если он откачивается или заполняется инертным газом для вытеснения воздуха или если определение температуры плавления производится не сразу, а через некоторое время. В этих случаях капилляр загюлняют либо через маленькую капиллярную воронку, либо при этом используют два капилляра. Один из них, широкий, плотно надевают на второй, узкий, капилляр, который на 10 мм длиннее. Каждый капилляр запаивают на конце, после чего узкий капилляр запол-пяюг, как обычно, но слой вещесгва па дне не уплотняют. Частицы вещества, приставшие к верхней части и внешним стенкам капилляра, тщательно удаляют. Широкий капилляр надевают на заполненный, который находится в вертикальном положении, так, чтобы запаянная часть соприкоснулась с верхней частью заполненного капилляра. После этого оба капилляра быстро переворачивают и заполненный капилляр поднимают на 10 мм. Его содержимое пересыпают на дно широкого капилляра, проводя напильником по запаянной части узкого капилляра. Внутренний капилляр приподнимается еще на 10 мм, причем его открытой частью тщательно очищают со стенок внешнего капилляра прилипшие частицы. Капилляры держат 1ЮД углом и повторяют эту операцию до тех пор, пока внутренний капил-, 1яр не окажется полностью извлеченным наружу. Таким образом удается получить капилляр, не содержащий прилипших к стенкам частиц вещества, которые могли бы разлагаться и загрязнять вещество при запаивании. [c.119]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология