Отделение никеля экстракцией

ОТДЕЛЕНИЕ НИКЕЛЯ ЭКСТРАКЦИЕЙ [c.57]

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ Экстракция [c.269]

Микроопределение примесей В , Сб, Си, N1, Ре , РЬ и 2п в чистом золоте [52]. Примеси, содержание которых составляет 10" —10 5%, определяют в водной фазе после отделения золота экстракцией диизопропиловым эфиром из ЗЛ бромистоводородной кислоты. Примеси определяют полярографическим методом из трех отдельных навесок золота в первой находят медь, кадмий, никель и цинк во второй — висмут и свинец в третьей — железо. Золото нарезают на мелкие кусочки. Чтобы очистить металл от поверхностных загрязнений, трижды обрабатывают его 10 мл 6N НМ.Оз, Кислоту сливают декантацией, затем промывают золото бидистиллятом и высушивают в сушильном шкафу при 100° С. [c.298]

Ni 10 2-10-6 — Колориметрическое определение по реакции с диметилглиоксимом в присутствии персульфата калия в аммиачном растворе с предварительным отделением никеля от кадмия экстракцией [9] [c.384]

Впервые экстракция диметилдиоксимата никеля использовалась не для фотометрического определения, а для отделения никеля от других элементов, в частности, при определении никеля в граните [1106]. Экстракционный метод был применен для фотометрического определения никеля в присутствии кобальта [732]. Экстракция производилась хлороформом из лимоннокислых растворов. [c.102]

Единственным, но существенным недостатком реагента является его малая селективность, поэтому он применяется после отделения никеля от сопутствующих элементов осаждением или экстракцией в виде диметилглиоксимата, хроматографическим методом и др. Совместное фотометрическое определение никеля, кобальта и меди этим реагентом возможно при использовании спектрофотометра [555, 994, 1107]. [c.114]

В солях магния и кальция, в частности в хлоридах, никель определяют фотометрически. Концентрирование и отделение проводят экстракцией диметилдиоксимата хлороформом и после реэкстракции в водной фазе определяют никель диметилглиоксимом в присутствии иода как окислителя.Чувствительность 1 10 % [371 ]. [c.160]

В чистом индии никель определяют спектрально как непосредственно (чувствительность 10 % при анализе 1 г образца) [776], так и после концентрирования примесей путем отделения индия экстракцией эфиром из бромистоводородной кислоты. Чувствительность определения в этом случае 3-10" % [525]. [c.161]

Из значений констант экстракции дитизонатов следует, что многие элементы экстрагируются вместе с кадмием. Устойчивость дитизоната кадмия в сильнощелочных растворах в присутствии тартратов и цитратов позволяет отделять кадмий от амфотерных металлов, например от цинка или свинца в этих условиях не экстрагируются также висмут и индий. Ртуть, серебро, медь и другие элементы, которые взаимодействуют с дитизоном в кислой среде, могут быть предварительно выделены из растворов кислот [458]. Никель и кобальт можно замаскировать цианидом в сильнощелочной среде [872]. Для отделения никеля можно применять также предварительную экстракцию диметилглиоксимом [784, 937]. [c.212]

Экстракция диметилглиоксимата никеля хлороформом. (Отделение очень малых количеств никеля.) Экстракцию проводят в лимоннокислом или аммиачном растворе. Так отделяют никель от железа (III), алюминия, кобальта и т. п. Вместе с никелем экстрагируются следы кобальта и меди их извлекают из экстракта взбалтыванием с раствором аммиака. Мешают большие количества марганца, потому что в их присутствии происходит каталитическое окисление диметилглиоксимата никеля с образованием соединения, нерастворимого в хлороформе. В этом случае прибавляют солянокислый гидразин или солянокислый гидроксиламин. [c.914]

Отделение никеля от мешающих ионов проводят путем экстракции диметилглиоксима никеля хлороформом с последующей об- [c.107]

Иногда экстракцией пользуются только для отделения никеля [92, 93], после чего проводят реэкстракцию и заканчивают определение по первому способу в присутствии окислителей. [c.40]

Определение железа. К раствору после отделения никеля прибавляют 5 мл 10%-ного раствора аскорбиновой кислоты, осторожно нейтрализуют по феноловому красному аммиаком (1 20), приливают 5 мл а-нитрозо-(3-нафтола и разбавляют водой приблизительно до 100 мл. Через 45 мин производят двукратную экстракцию изо-амиловым спиртом (по 10 мл) комплекса двухвалентного железа с а-нитрозо-р-нафтолом. Объединенные экстракты разбавляют изоамиловым спиртом в мерной колбе емкостью 25 мл и измеряют оптическую плотность с красным светофильтром № 2 в кювете емкостью 10 мл. [c.141]

Описание полного разделения смеси элементов методами экстракции, в том числе отделением никеля экстракцией с ДДТК, приводят Толг 11228] и другие авторы [759]. Для разделения никеля, кобальта, свинца, кадмия, цинка, марганца и урана используется экстракция с применением ДДТК при pH 5. Уран реэкстрагируется [c.62]

Описанный метод применяют для определения марганца в сталях, чугунах, рудах [22, 39, 50, 186, 407, 408, 633, 669, 1018, 1085, 1101, 1179, 1506], в горных породах [754], различных сплавах [137, 1057, 1487], мартеновских шлаках [136, 207, 686, 1101], соединениях тория [245], никеле [145, 364], алюлшнии [614], биологических материалах [ИЗО], воде [542, 1018], почвах [1204] и др. При определении марганца в едких щелочах предварительно экстрагируют диэтилдитиокарбаминатный комплекс Мп(П), а затем разрушают его и окисляют Мп(П) до Mn(VII) персульфатом аммония. Чувствительность метода 1-10 % [379]. Простой метод определения марганца в серебре высокой чистоты состоит в осаждении серебра в виде Ag l и определении Мп в фильтрате с чувствительностью 10 —10 % и относительной ошибкой 2—7% [1079]. Определение марганца в уране основано на отделении последнего экстракцией смесью ТБФ и G I4 и измерении оптической плотности водного раствора при Ъ2Ъ нм после окисления Мп(П)до Mn(VII). Метод позволяет определять до 2 мкг Мп/з при навеске урана 2 г [1077]. Определение больших количеств марганца производят дифференциальным фотометрическим методом [50]. [c.55]

В металлическом никеле фосфор определяют фотоколориметрическим методом по желтой окраске фосфорномолибденовой гетерополикислоты после отделения ее экстракцией смесью бутилового спирта с H I3 [81]. [c.141]

Овенс [3] определял примеси после отделения галлия экстракцией с диизопропиловым эфиром. Чувствительность определения алюминия, кальция, магния, свинца, хрома, меди, никеля, кобальта, серебра, цинка и кадмия составляет 1,2—6 10 %. [c.200]

Определение железа. К раствору после отделения никеля прибавляют 15 мл 10% раствора аскорбиновой кислоты, осторожно нейтрализуют раствор аммиаком по феноловому красному, приливают Ъ мл 0,1% раствора 1-нптрозо-2-пафтола и разбавляют водой примерно до 150 мл. Через 40 мин производят двукратную экстракцию изоамиловым спиртом (по 10 мл) нитрозоиафтолата железа. Объединенные экстракты разбавляют в мерной колбе растворителем до 25 мл и измеряют оптическую плотность. [c.133]

Метод основан на реакции никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителя, в результате которой образуется виннокрасная окраска. Отделение никеля от мешающих элементов производится экстракцией хлороформом диметилглиоксимата никеля из слабоаммиачного раствора с последующей резкстракцией никеля в водную фазу разбавленной H i [1, 9]. [c.46]

Диметилдиоксим первым из диоксимов применялся для экстракционного отделения никеля [П06, 1201]. от диоксим часто используется в аналитической практике для отделения и концентрирования малых количеств никеля при анализе металлов, сплавов и солей алюминия и алюмосиликатов [931], железа [1004, 10491, кобальта и его солей 11002], урана и его сплавов [334, 12061, чистого электролитического хрома [324], сплавов на основе циркония 11061], кадмия [206] и многих других металлов и сплавов [563, 842]. Экстракция диметилдиоксимата никеля применяется также при анализе перхлоратных растворов легированных сталей [8461, содержа-Ш.ИХ хром, молибден, ванадий, никель, растворов электролитических ванн [678а1, цинковых электролитов для получения цинка [8641 и дpyfиx объектов [16, 5591. Описаны методы экстракционного выделения никеля при помощи диметилдиоксима из руд [429, 8151, медных солей [10011, галогенидов щелочных металлов [45] и из различных биологических материалов [404, 6771. [c.58]

Отделение никеля от кобальта представляет большие трудности. Можно [2671 пренебрегать небольшими количествами кобальта (—до 500-кратных количеств) при экстракции никеля, поскольку диоксимат кобальта имеет небольшой коэффициент распределения между водной и органической фазами. Однако при больших соотношениях кобальта и никеля, особенно при отделении малых количеств последнего, нужно учитывать совместную экстракцию кобальта [74]. Нильш [1002], например, предложил при определении никеля в солях кобальта [74] отделять последний цианидным методом. Понте [1049] рекомендовал удалять кобальт до экстракции в виде гексанитрокобальтиата калия, а Халль и Юнг [7321 использовали экстракцию эфиром или изоамиловым спиртом роданидного комплекса кобальта. [c.60]

При отделении никеля дитизоном от других элементов применяется также селективная экстракция из растворов, содержащих маскирующие агенты. Тиосульфат натрия, например, маскирует серебро, ртуть, медь, висмут, платину, таллий (П1), свинец [658]. От олова и цинка никель может быть отделен экстракцией дитизоном из растворов, содержащих цианиды никель остается в водной фазе. Конкретные данные по разделению металлов, в том числе и никеля, содержатся в обзоре Минчевского [962]. [c.62]

Определение компонентов системы ведут кз одной навески в отдельных аликвотах. Никель определяют комплексоно- метрически после отделения его в виде диметилглиоксимата. Относительная ошибка определения не более 0,8%. После отделения Ге экстракцией смесью эфира с трибутилфосфатом РЬ отделяйт в виде сульфата из рафината и заканчивают опре- целение комплексонометрич№ким методом. Относительная ошибка не более 8% (при содержании РЬО 2,8%). Железо определяют бихроматным методом с индикатором дк ениламинсуль-фонатом натрия. Относительная ошибка не превышает 0,5%. Кобальт определяют фотоколориметрическим методом с нитро-з Р-солью на фоне других компонентов системы. Относителы ная ошибка 3%. Продолжительность анализа 4 часа. Табл. 1, библ. 3 мазв. [c.324]

Осаждение кадмия бензотиазолом с никелем в качестве носителя, отделение от других элементов при помощи анионита, экстракция кадмия из элюата дитизоном Отделение бериллия экстракцией в виде перфторбутирата (pH 3—4) и спектрофотометрическое определение магния с Ыа-1— азо-2 Окси-3 (2,4-диметилкарбоксанилидо-нафталин)-1-(2-оксибензоЛ 5 сульфоната) [c.195]

Трудно растворимый в воде днметилглиоксимат никеля растворяется в хлороформе, что часто используют для экстракционного отделения небольших количеств никеля перед проведением фотометрического определения [1—4 . Экстракция является специфическим способом отделения никеля. Ев проводят обычно в слабоаммиачной среде в присутствии цитратов или тартратов, которые препятствуют выделению гидролизующихся металлов [например, Fe(III), А1]. Большие количества марганца мешают экстракции диметилглиокснмата никеля, так как марганец(И) легко переходит в высшие валентности и окисляет никель в комплексе с диметилглиоксимом, в результате чего никель не извлекается хлороформом. Этот процесс предотвращается в присутствии в анализируемом растворе гидроксиламина. Медь и кобальт, которые могут в небольшом количестве перейти в экстракт, отмываются путем встряхивания экстракта с разбавленным раствором аммиака. Пешкова и сотр. [5] провели сравнительное исследование условий выделения никеля экстракцией нри помощи диметилглиоксима и некоторых других диоксимов. [c.269]

Все экстракционные методы основаны на экстракции посторонних металлов, а не самого магния магний при экстракции остается в водном растворе. При действии некоторых органических соединений одновременно осаждаются многие тяжелые металлы. Полученные осадки можно затем растворить в соответствующих органических растворителях. К числу таких реагентов относится диэтилдитиокарбаминовая кислота, которая была использована для удаления больших количеств никеля при этом соединения никеля экстрагировали хлороформом при pH 3—6 (ср. стр. 216). Растворы (10— 15 мл), содержащие никель (<100 мг Ni), имеющие pH 3—5, встряхивают с четырьмя— пятью порциями (по 10 мл) раствора диэтилдитиокарбаминс-вой кислоты в хлороформе . (Отделение никеля можно также проводить и другим путем — никель осаждают диэтилдитиокарбаматом натрия, а затем проводят экстракцию хлороформом.) Оставшийся водный раствор, который должен быть совершенно бесцветен, подкисляют серной кислотой и кипятят в течение нескольких минут для разрушения диэтилдитиокарба-миновой кислоты в сероуглероде и диэтиламине. Диэтиламин остается в растворе, но не мешает последующему определению магния титановым желтым. Среди других тяжелых металлов аналогично экстрагируются железо, кобальт, медь, цинк, свинец и марганец. [c.529]

Железо (III) и различные другие металлы можно осаждать (и экстрагировать) в виде купферратов, однако этот метод отделения никеля применяют редко, так же как и экстракцию железа (III) эфиром из солянокислого раствора. [c.600]

Оптимальное значение pH для экстракции пиридилазопафтолата никеля находится в интервале 4,0—8,0. Условия экстракционного разделения и селективного экстракционно-фотометрического определения N1 выполняются при pH = 4,06,0 — для С( , 4,0 — для 1п и 4,0-н 7,0 —для Мп. Поэтому ионы никеля можно определять с помощью ПАН в присутствии соизмеримых количеств Сс], Мп и 2п, экстрагируя хелатный комплекс хлороформом при pH 4,0. При этом отпадает необходимость предварительного отделения или маскирования Сс1, Мп и 2п. [c.221]

Для определения никеля в индии берут три навески по 0,5 г металла, помещают каждую в тефлоновую или кварцевую чашку емкостью 70— 100 мл и растворяют в 5 мл азотной кислоты. Раствор выпаривают почти досуха, добавляют к остатку 10 мл раствора винной кислоты при нагревании. После охлаждения добавляют 3 мл раствора гептоксима и доводят pH раствора до 8,2—8,5 6 н. раствором щелочи. Полученный раствор переносят в делительную воронку емкостью 50 мл и оставляют стоять в течение часа. После этого производят экстракцию тремя порциями (по 2,5 мл каждая) хлороформа. Содержимое воронки встряхивают на механическом вибраторе в течение 15 мин после прибавления каждой порции хлороформа. После отделения хлороформные экстракты объединяют и промывают 10 мл 1 н. раствора щелочи в течение 15 мин и водой (3—5 мин), используя механический вибратор. Сливают слой хлороформа в сухую пробирку емкостью 10 мл и измеряют поглощение органического экстракта при "к 263 нм в тефлоновых кюветах (/ = 10 см). Приготовление раствора сравнения см. выше. Содержание никеля находят по градуировочному графику. Результаты иараллельных определений (не менее четырех) обрабатывают с применением метода математической статистики [46]. [c.192]

Содержание больших количеств кобальта осложняет непосредственное определение никеля а-диоксимами, поэтому необходимо предварительно разделение этих элементов. Для этого используют метод отделения больших количеств кобальта в виде роданида экстракцией этилацетатом. Никель определяют ниоксимом турбидиметрическим методом или фотометрически, используя хинолин для растворения ниоксимата никеля [48]. Метод был доработан в лаборатории спектрофотометрии кафедры аналитической химии МГУ. [c.193]

Для определения никеля в нитрате кобальта берут две навески соли по 2,5 г, переносят их в мерные колбы емкостью 50 мл и добавляют 40 мл соляной кислоты, растворяют соль и доводят объем раствора до метки той же кислотой. Две порции по 20 мл переносят каждую в делительную воронку емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл раствора роданида аммония и экстрагируют роданид кобальта 50 мл этилацетата в течение 5 мин на механическом вибраторе. Значение pH водной фазы не должно быть >2 по универсальной индикаторной бумаге, в противном случае добавляют по каплям соляную кислоту. После отделения экстракта добавляют к водному раствору 25 мл этилацетата и вновь проводят экстракцию. Эту операцию повторяют трижды, добавляя по 2 мл раствора роданида аммония перед каждой экстракцией, следя, чтобы значение pH водной фазы не превышало 2. После экстракции к водному раствору добавляют раствор щелочи до pH 8—10 по универсальной индикаторной бумаге, затем добавляют 5 мл раствора ниоксима. Через 10 мин добавляют 10 мл толуола и встряхивают содержимое воронки на механическом вибраторе в течение 5 мин. Водный слой отбрасывают, органическую фазу промывают трижды [c.194]

Наиболее обстоятельное исследование экстракции с помощью диэтилдитиокарбамината натрия проведено Боде [579]. Алюминий не экстрагируется при любых pH оптимальные значения pH для экстрагирования диэтилдитиокарбаминатов многих металлов приведены в монографии Моррисона и Фрейзера [280]. В дополнение к этим данным можно указать, что диэтилдитиокарбаминат марганца довольно хорошо экстрагируется четыреххлористым углеродом из растворов с pH 5,0—5,5 [424, 428, 432]. При pH 4—6 от алюминия могут быть отделены Ре, Мп, 2п, N1, Со, Си, С(1, В1, 5е, Ag, Аз (III), 5Ь(1П).5п(1У),РЬ, Мо. V, 1п, Оа и Т1. Эккерт [697] при определении алюминия в никелевых сплавах успешно удалял никель и примеси Со, Ре, Мп и Си в виде диэтилдитиокарбаминатов. Из различных карбаминатов в данном случае, по мнению Эккерта, диэтилдитиокарбаминат дает наилучшие результаты. При использовании, например, пиперидиндитиокарбамината получаются заниженные результаты (на 10—20%). При отделении больших количеств никеля из органических растворителей лучше всего применять хлорпроизводные углеводородов. Эфиры, высшие спирты и [c.178]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология