Спектрофотометрическое определение буферные растворы

Особенно важно при экстракционно-спектрофотометрическом методе определения применение маскирующих агентов, так же как и применение буферных растворов определенного состава. На рис. 3.11—3.13 приведены кривые зависимости оптической плотности экстрактов от состава водного раствора, природы буферного раствора и присутствия маскирующего агента — тиосульфата натрия. При экстракции меди в виде ее однозамещен-ного дитизоната присутствие иона аммония способствует более полному ее извлечению, что, по-видимому, обусловлено образованием промежуточного аммиачного комплекса, и экстракция идет более полно в кислой области. Цитрат-ион раздвигает область экстракции до pH = 6—7, ухудшая степень извлечения. В присутствии тиосульфат-ионов экстракция дитизоната меди возможна только из сильнокислого раствора. [c.90]

Пептиды и белки обладают сильным избирательным поглощением в области 210—220 нм. Однако при этом нельзя работать в буферных растворах, включающих карбонил со держащие соединения. Еще более чувствительным является определение пептидов при 192—194 нм, однако при измерении в этой области можно использовать лишь водные растворы фторидов щелочных металлов. По этой причине спектрофотометрическое определение белков в области ниже 210 нм используется крайне редко (лишь в специальных случаях ГПХ). По чувствительности определение белков при 210 нм сопоставимо с колориметрическим методом Лоури, Например, сывороточные белки определяли в концентрации 2 мкг/мл [79]. Поглощение при 210 нм характерно для пептидной связи, и, следовательно, белки имеют одинаковые коэффициенты экстинкции (табл. 35.8). [c.457]

Для спектрофотометрического определения рКа раствор изучаемого вещества готовят в оптически прозрачных буферных растворах в соответствии с принципом, изложенным выше в этой главе. Избыток буфера позволяет поддерживать постоянное [c.84]

Спектрофотометрическое определение свинца в растворе состоит в следующем. В делительную воронку на 50 мл вливают 5 мл (аликвотную долю) фильтрата № 3, содержащего свинец, 5 мл ацетатного буферного раствора, 5 мл хлоро( рма и 2 мл 3%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия. Содержимое делительной воронки энергично встряхивают в течение 3—5 мин. Хлороформенный слой сливают в мерную колбу на 25 мл. К оставшемуся водному слою снова прибавляют 5 мл хлороформа и экстракцию повторяют вновь. Слой хлороформа отделяют и сливают вместе с первой его порцией. Экстракцию повторяют еще раз. [c.101]

Таким образом, колориметрические и спектрофотометрические определения следует проводить в строго определенных интервалах значений pH раствора. Нужный интервал pH среды создается применением буферных растворов (см. книга 1, гл. I, 21). [c.246]

Методика спектрофотометрического определения констант ионизации заключается в получении зависимости оптической плотности серии образцов с одной и той же концентрацией исследуемого-соединения в буферных растворах от pH при выбранной длине вол-вы Я. В результате получают набор дискретных значений оптической плотности при различных pH, из которых графически или расчетом определяют искомую константу, ионизации К (точнее р/С= Методика требует приготовления большого числа растворов исследуемого соединения и работы с достаточно концентрированными буферными растворами. Одновременное определение оптической плотности и величины pH раствора невозможно. Зависимость оптической плотности от pH дискретна, а увеличение числа экспериментальных точек связано с большим расходом веществ и затратами труда. [c.277]

Чаще всего для спектрофотометрического определения рКа снимаю спектры исследуемого вещества в ряде буферных растворов с разли ным значением pH при постоянной длине кюветы и постоянной сум- марной концентрации НА и А. (Последнее обеспечивается тем, чЩ к одинаковому объему буферных растворов с различным значением рЙ добавляют одинаковое исходное количество А или НА). Как следуе из формулы (3.10), при этих условиях [c.116]

В большинстве случаев спектрофотометрическое определение р/С выполняют в буферных растворах с концентрацией буфера 0,01— [c.117]

Для определения 3,5—34 мкг/мл родия можно использовать гипохлорит натрия. Эре и Ф. Янг [644] провели спектрофотометрическое исследование синих растворов, образующихся при взаимодействии родия с гипохлоритом натрия в области pH 4,7—7,2. При медленном приливании гипохлорита натрия к буферному раствору, содержащему родий, интенсивность окраски растворов невысока. Хорошо воспроизводимые результаты получают при быстром приливании реагентов (порядок приливания не имеет значения) и измерении светопоглощения спустя 1 час. Окрашенные растворы характеризуются максимумом светопоглощения при 665 ммк закон Бера выполняется. Для получения максимальной синей окраски необходим большой избыток гипохлорита натрия по отношению к родию. Состав окрашенного соединения неизвестен. Методика допускает присутствие в значительных количествах платины и палладия. Последний образует с гипохлоритом окраску, которая мало влияет на величину светопоглощения при 665 ммк. На определение родия при помощи этого реагента влияют некоторые примеси. Неблагородные металлы, например медь и кобальт, мешают, если их содержание примерно равно содержанию родия. Серьезное мешающее действие оказывает иридий. [c.198]

Точность определения рК может быть значительно повышена путем замены кювет, закрываемых крышками, более дорогими кюветами с завинчивающимися крышками. Используя такие кюветы, можно свести к минимуму испарение, а также доступ углекислого газа. Еще большей точности определения можно добиться, если тем или иным способом термостатировать кюветы. Эту меру предосторожности начали широко применять лишь в самое последнее время, поэтому точность опубликованных данных, полученных спектрофотометрическим методом, обычно меньше, чем можно было бы ожидать. Изменение величины рК с небольшими изменениями температуры является характерным для оснований, фенолов, иона гидроксила и многих буферных растворов таких, как, например, бораты (стр. 163). [c.76]

Так как определения рКа исследуемого вещества проводятся при большом разбавлении, то можно было бы предположить, что полученные спектрофотометрическим методом значения рКа являются термодинамическими. Однако, вследствие присутствия солей буферных растворов, это не так. Следовательно, получаемые этим методом результаты представляют собой по определению, данному на стр. 53, смешанные значе и я рКа и концентрация, которая используется в вычислениях поправок на активность, равна концентрации применяемых при измерении солей буферных растворов (обычно 0,01 М). [c.76]

Для экстракционно-спектрофотометрического определения перхлората можно использовать рН-индикатор нейтральный красный [34]. Катион нейтрального красного образует с многими ионами, включая и роданид, ионные ассоциаты. Ассоциат с перхлоратом экстрагируют нитробензолом при pH = 1—3 (цитратный буферный раствор). Поглощение экстракта измеряют при 552 нм. График линеен для 10 —10- М перхлората. Большие концентрации роданида и иодида мешают определению, но их можно отделить добавлением сульфата серебра. [c.406]

Очень чувствительный непрямой спектрофотометрический метод определения разработан Льюком и Болцем [20]. Метод включает а) экстракцию фосфорномолибденовой кислоты несмешивающимся растворителем и б) реэкстракцию буферным раствором с высоким значением pH при этом в водную фазу переходит молибдат. Измеряют оптическую плотность полученного водного раствора молибдата при 230 ммк. Конечная концентрация хлорной кислоты должна быть в пределах 0,9—1,6 н. Наилучшие результаты получаются при концентрации 0,1—0,5 мкг мл фосфора. Растворы молибдата подчиняются закону Бера. [c.21]

Sn Спектрофотометрическое определение олова по реакции со стильбазо в ацетатном буферном растворе с pH 5. Кадмий определению не мешает [16] [c.384]

Чаще всего для спектрофотометрического определения рКа снимают спектры исследуемого вещества в ряде буферных растворов с различным значением pH при постоянной длине кюветы и постоянной суммарной концентрации НА и А. (Последнее обеспечивается тем, что к одинаковому объему буферных растворов с различным [c.142]

Разработан метод определения рутения (IV) по его каталитическому действию на реакцию окисления иодида калия перекисью водорода [3, 4]. Амперометрического титрования как такового нет, измеряют ток восстановления выделяющегося иода (так же, как при каталитическом определении осмия, см. выше). Потенциал платинового индикаторного электрода +0,3 В (Нас. КЭ), фон — ацетатный буферный раствор, pH = 5,4. Определяемые концентрации рутения —5-10 — 4-10-2 моль/л. Минимальная концентрация рутения, определяемая этим методом, на два порядка ниже, чем при спектрофотометрической регистрации. [c.243]

Оценить, при каком значении pH (2 или 5) целесообразнее проводить спектрофотометрическое определение Ре(П) с 2,2 -дипиридилом. Общая концентрация ацетатного буферного раствора составляет 0,1 моль/л, концентрация избытка реагента — 1 10 моль/л. Ответ pH = 5. [c.155]

Спектрофотометрический анализ. Спектрофотометрический анализ основан на образовании диаминоциклогексаном с Со+2 в щелочной среде комплекса желтого цвета с максимумом поглощения при 315 Н д цветная реакция проводится в буферном растворе при pH = 9,8, при этом ГМД не дает окрашивания и не мешает определению. [c.140]

В экстракционно-спектрофотометрических методиках, как правило, градуировочный график строят, используя чистые растворы, содержащие воду, буферный раствор, стандартный раствор определяемого элемента и т. д. При определении примеси в реальном объекте водная фаза содержит в значительных количествах (нередко насыщенный раствор) анализируемый объект. Поэтому условия образования экстрагируемого соедине- [c.88]

Поэтому при выборе, условий ироьоденпл ф014.) 1ег[)ических ре<1к-ций необходимо учитывать область поглоще 1ия анионсв, рекомендуя использование тех или иных вспомогательных реагентов (кислот, и е-лочей, компонентов буферных растворов). При применении экстракционно-спектрофотометрического метода для исследования процессов комплексообразования, разделения и определения многих элементов используются различные органические растворители. При выборе растворителей нужно учитывать их прозрачность в определенных участках спектра (табл. 5). [c.39]

Выбор аналитического метода в основном зависит от величины измеряемой растворимости. Умеренно высокие значения обычно определяют гравиметрическим или объемным методом, а низкие значения — полярографическим [15], колориметрическим [15, 48] или радиометрическим [59] методами. Незаряженные формы могут быть иногда отделены от насыщенного раствора экстракцией. Так, растворимость углеводородных лигандов в водных растворах серебра(I) была определена спектрофотометрически после экстракции лиганда гексаном [2], в то время как растворимость дитизона в буферных растворах измерялась [25] добавлением избытка радиоактивного серебра, экстрагированием дитизоната серебра хлороформом и определением активности в органической фазе. [c.232]

В то время как потенциометрическое определение константы ионизации занимает всего лишь 20 мин, применение спектрофотометрического метода в ультрафиолетовой области спектра для той же цели требует большую часть рабочего дня. Тем не менее, этот метод оказывается удобным для определения кон- стант плохо растворимых веществ, а также для работы при очень малых или очень больших значениях pH, когда стеклян-ный электрод непригоден. Спектрофотометрический метод может быть использован лишь в тех случаях, когда вещество поглощает свет в ультрафиолетовой или видимой области и максимумы поглощения соответствующих ионных форм находятся на различных длинах волн. Спектрофотометрические определения всегда связаны с потенциометрическими, поскольку спектральные измерения проводятся в буферных растворах, значения pH которых определяются потенциометрически. Потенциометрическое определение констант ионизации путем измерения концентрации ионов водорода не связано непосредственно с определением неизвестных (исследуемых) веществ. При спектрофотометрическом же методе измеряются сдвиги спектральных линий, обязанные присоединению протона к неизвестному (исследуемому) веществу (глава 4). Рамановские спектры и ядерный магнитный резонанс позволяют определять константы ионизации даже таких сильных кислот, как азотная и трифторуксусная [c.17]

Определение перйодата может быть проведено а) восстановлением перйодата и иодата до иода обработкой пробы избытком подкисленного иодистого калия [140] и титрованием выделившегося иода стандартным раствором тиосульфата натрия б) восстановлением перйодата до яодата и иода действием на пробу иодистым калием в буферном растворе с pH 7 [216] и титрованием выделившегося иода стандартным раствором тиосульфата в) восстановлением перйодата до иодата избытком титрованного раствора арсенита в бикарбонатном буфере с последующим обратным титрованием стандартным раствором иода [60] г) удалением перйодата и иодата с помощью анионообменной смолы, из которой затем эти ионы элюируют и определяют одним из описанных выше методов [193] д) в микромасштабе спектрофотометрически [11], в ультрафиолетовой области спектра при 222,5 ммк (максимум поглощения перйодата). [c.314]

При определении металлов группы дитизона пр 1ме-няются растворы аммиака различных концентраций. Для очистки растворов дитизона, так же как и для одноцветных спектрофотометрических определений, пользуются 0,01—0,03 п. растворами аммиака. Для нейтрализации и для приготовления буферных растворов применяют 15 и. раствор аммиака. [c.76]

Ион Н+, появляющийся в результате протолиза, существует в воде в гидратированном состоянии, обычно обозначаемом формулой НзО+ или, что более вероятно, Н9О4. Активность этого иона, определяющая степень кислотности раствора, выражается в единицах pH. Значение pH раствора можно определять потенциометрическим или колориметрическим (спектрофотометрическим) методом с использованием кислотно-основных индикаторов (ср. разд. 4.8.4). Из многочисленных органических веществ, которые употребляются для приготовления буферных растворов с определенными значениями pH, в качестве так называемых первичных стандартов рекомендуются следующие [c.399]

ИЗ чего видно, что Вг эквивалентен 6S2O3. Важной особенностью метода является возможность определять бромид в присутствии большого избытка хлорида. Иодид, если он присутствует в анализируемом растворе, будет реагировать аналогично бромиду. Иодид можно удалить кипячением исходного раствора с нитритом натрия и серной кислотой для переведения иодида в свободный иод. У гипохлоритного метода длительная история развития, большинство исследований касалось выбора типа буферного раствора и pH среды, при которых окисление проходит количественно [13, 14]. Метод нашел применение для определения бромида в пищевых продуктах [15]. В этом случае сначала образец разлагают с применением техники сожжения органических соединений в колбе, заполненной кислородом. Используют другой метод определения конечной точки титрования, основанный на спектрофотометрической индикации. [c.266]

Для определения содержания основных компонентов с большей точностью в пленках селенида кадмия применен дифферен-циально-спектрофотометрический метод [И]. Метод определения суммарного содержания кадмия и селена основан на растворении образца в концентрированной азотной кислоте с последующим определением кадмия по реакции с ПАР в аммиачном буферном растворе и селена по реакции взаимодействия с иодистым калием в присутствии крахмала. Время проведения анализа 3,5 час. Правильность результатов разработанной методики проверена методом введено—найдено на искусственных смесях и на пленках dSe. В табл. 3 представлены результаты определения микрофаз и основных компонентов. [c.253]

Букер и Хаслам [53] модифицировали метод Нойбекера и Речница [51 ] и применили электрод с иммобилизованной уреазой для оценки активности аргиназы. Процедура определения заключалась в следующем 1 мл раствора аргиназы впрыскивали в буферный раствор (0,1 М трис-буфер, pH = 7,5), содержащий аргинин, и следили за изменением во времени потенциала уреазного электрода, включенного против НКЭ. Если построить график зависимости начальных значений углового коэффициента (AE/At) или AElAt после 30 с от концентрации энзима или субстрата, получаются прямые линии. Этот потенциометрический метод определения аргиназы предпочтительнее спектрофотометрического, несмотря на большую чувствительность последнего. [c.339]

Карбоксипептидаза практически нерастворима в воде и в разведенных солевых растворах. Перед использованием суспензию фермента промывают 3 или 4 раза ледяной водой. При приготовлении раствора этого фермента для определения концевых групп можно рекомендовать следующий метод [3] смешивают около 0,25 мл водной суспензии фермента с 6 мл 2М раствора хлористого натрия и постепенно доводят pH раствора до 10,0, добавляя 0,01 н. К аОН из. микробюретки. Как только фермент растворится, добавляют 0,6 мл М буферного раствора фосфата натрия pH 8,0 при этом устанавливается значение pH около 8,3. Неактивный белок, который выпадает в осадок, если оставить раствор на 2 час при 4°, отделяют центрифугированием на холоду. Концентрацию выделенного фермента можно определить спектрофотометрически на основании следующих данных [c.187]

Индийские исследователи [155] разработали схему последовательного концентрирования платиновых металлов с помощью ДФТМ для спектрофотометрического определения всех шести металлов. В разбавленном растворе соляной кислоты палладий и осмий образуют комплексы с ДФТМ при комнатной температуре, платина, родиа,и рутений — при нагревании. В горячем ацетатном буферном растворе реагируют Р1, КЬ, Йи, 1г. Состав соединений М Ь для Pd 1 2, Оз 1 2, НЬ, Ни, Гг 1 3 (ацетатная среда). Определены константы диссоциации комплексов. Все соединения, кроме соединения рутения, экстрагируются хлороформом, комплекс рутения извлекается метилизобутилкетоном. Предложены способы выделения и определения каждого платинового металла из их синтетической смеси. [c.40]

Смотреть страницы где упоминается термин Спектрофотометрическое определение буферные растворы: [c.278] [c.118] [c.135] [c.116] [c.78] [c.144] [c.446] [c.166] [c.182] [c.73] [c.336] [c.608] [c.118] [c.172] [c.221] [c.351] [c.226]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология