Анализ фталевого ангидрида

Анализ фталевого ангидрида. [c.178]

Анализ фталевого ангидрида....... [c.233]

Анализ фталевого ангидрида 6 [c.274]

Для производства фталевого ангидрида и суперпластификатора можно использовать технический нафталин с температурой кристаллизации 79°С (ТА) и ниже - даже 76°С (92,35% нафталина) — нафталин технический марки В (ТВ). Для приготовления фталевого ангидрида не опасны содержащиеся в сырье метилнафталины, образующие при окислении те же продукты, что и нафталин (фталевый и малеиновый ангидрид), а также тионафтен. Не представляют опасности тионафтен и метилнафталины и при изготовлении суперпластификатора. При производстве фталевого ангидрида вредны непредельные соединения, нарушающие работу оборудования из-за образования смолки при окислении, а также индол и бензонитрил, изменяющие состав, структуру и свойства катализатора. Анализ состава нафталиновой фракции показывает возможность выделения нафталина либо ректификационными, либо кристаллизационными методами. [c.333]

Для анализа смесей первичных, вторичных и третичных аминов применяют метод ацетилирования первичных и вторичных аминов уксусным ангидридом и связывания первичных аминов салициловым альдегидом или фталевым ангидридом. Фталевый ангидрид имеет ограниченное применение, так как при повышенном содержании в анализируемых смесях вторичных аминов фталевый ангидрид реагирует с ними, образуя нейтральные соединения. [c.445]

Значительное число работ посвящено применению полярографического метода для анализа алкидных смол, в частности для определения фталевого ангидрида в алкидных смолах [202], для определения малеатов в ненасыщенных полиэфирных смолах [203]. Малеиновая и фумаровая кислоты были изучены многими исследователями [79, с. 193 137 204]. Из [c.136]

Количественный анализ гликолей химическими методами основывается на характерных реакциях гидроксильных групп — ацилировании, окислении и расщеплении. Наибольшее распространение получили два метода ацилирования, которые основаны на реакции уксусного и фталевого ангидридов со спиртами в среде пиридина по следующей схеме [c.336]

Авторы подтвердили также, что альдегиды и фенолы в этом методе не оказывают помех. По реакции с фталевым ангидридом успешно были проведены анализы гидроксилсодержащих соединений в присутствии формальдегида, пропионового альдегида и алкилфенолов. [c.30]

В Советском Союзе в соответствии с ГОСТ 7119—54 вырабатывают три сорта товарного фталевого ангидрида, отличающихся друг от друга главным образом содержанием основного вещества. По ГОСТ 7119—54 дистиллированный продукт должен содержать не менее 99,7% фталевого ангидрида для первого сорта и не менее 99,2% — для второго. Это основные виды товарной продукции. В продукте сорта технический содержание фталевого ангидрида составляет не менее 99,0%. Его, как правило, получают непосредственно из конденсаторов без последующей дистилляции. Кроме того, вырабатывается реактивный фталевый ангидрид (ГОСТ 5869—51) двух марок чистый для анализа и чистый . Марки различаются содержанием фталевого ангидрида и примесей. Во фталевом ангидриде-реактиве регламентируется содержание хлоридов и сульфатов тяжелых металлов сероводородной группы (металлы IV и V групп периодической системы элементов). Технические условия на фталевый ангидрид по ГОСТ 7119—54 и ГОСТ 5869—51 приведены в Приложении (см. стр. 197, 198). [c.18]

Для обоснованного составления технических условий на нафталиновую фракцию, определения оптимальных параметров процесса окисления, уточнения выхода и установления продолжительности службы катализатора требуется дальнейшее изучение окисления нафталиновых фракций. Целесообразность использования нафталиновой фракции может быть определена на основании комплексного технико-экономического анализа способа окисления с учетом увеличения коэффициента извлечения нафталина из каменноугольной смолы и некоторого снижения выхода фталевого ангидрида. [c.26]

В процессе конденсации на внутренних стенках аппаратов оседает часть кристаллов фталевого ангидрида, что ухудшает условия теплообмена. Поэтому конденсаторы периодически простукивают деревянными молотками или чистят скребками изнутри. Анализ осадков, скапливающихся на стенках конденсаторов, показал, что, кроме фталевого ангидрида, в них содержится 9—23% фталевой кислоты, до 7% 1, 4-нафтохинона, 0,1—6% малеинового ангидрида, до 9% остатка, не растворимого в воде Хиноны и малеиновый ангидрид содержатся в значительных количествах в продуктах, выгружаемых из последних по ходу газа конденсаторов, т. е. из тех, в которых температура газов самая низкая. [c.132]

Числовые решения этого уравнения ири уо=1. Хо = 13,42 и его анализ показали, что при значительном превышении концентрации (кислорода) значений, которые удовлетворяют стехиометрическому уравнению, невозможно учитывать изменение концентрации 2 (фталевого ангидрида). В соответствии с требованиями химической кинетики в таком случае надо принимать в дифференциальном уравнении скорости реакции х в нулевой степени. Тогда диф- [c.78]

Ацилирование ароматических углеводородов фталевым ангидридом (общая методика для качественного анализа). К смеси 0,5 г углеводорода, 0,6 г фталевого ангидрида и 2—3 мл сухого хлористо- [c.309]

Правильность строения соединений была подтверждена данными элементарного анализа (С и Н) и определением молекулярного веса. При взаимодействии гидроперекиси I с фталевым ангидридом в пиридине был получен кристаллический кислый перэфир фталевой кислоты IV. [c.60]

В то же время синтез акрилонитрила и фталевого ангидрида будет экономически выгодным только в реакторе с хорошим контактом газа и катализатора для моделирования подобных процессов необходимо учитывать эффект поршнеобразования при анализе данных по конверсии, полученных на лабораторных установках. [c.173]

Вестертерп (1962 г.) применил такой подход к системам параллельных и последовательных реакций первого порядка и нашел, что для последних кривая теиловыделения ири высокой селективности промежуточного продукта имеет форму сдвоенного S. При таких условиях возможны не менее пяти стационарных состояний. Анализ был применен в исследовании процесса получения фталевого ангидрида из нафталина. Реактор с псевдоожиженным слоем моделировался как проточный реактор с перемешиванием. Обоснования для такого приближения приводятся в разделе, посвященном автотер-мическим реакторам. [c.42]

Ацилирование ароматических углеводородов фталевым ангидризом (общая методика для качестве и ноге анализа). К смесн 0,5 г углеводорода, 0,6 г фталевого ангидрида в 2—3 мл сухого метнленхлорнда добавляют при охлаждении льд1)м [c.424]

Наличие примесей, например в твердых при обычных условиях дикарбоновых кислотах и ангидридах, обнаруживается по цвету их расплава. Так, для фталевого ангидрида, полученного окислением нафталина, этот показатель одновременно с данными химического анализа свидетельствует о присутствии примесей нафтохинонов, антрахинонов и других компонентов, отрицательно влияющих на качество сложноэфирных пластификаторов. Одним из возможных путей возникновения красящих веществ является синтез ализарина из антрахинона [91], так как хиноны легко сульфируются в моно- и ди-сульфокислоты. В процессе этерификации фталевого ангидрида спиртами в присутствии катализатора серной или арилсульфокислот существует вероятность сульфирования хинонов. Далее при нейтрализации пластификатора-сырца гидроксидом натрия возможно превращение, например антра-хинонсульфокислот, в краситель — ализарин [c.118]

Авторы приписывали ей формулы 1216 и 121в). Элементным анализом подтверждается также наличие производных кислоты по карбоксильным группам серебряной солн и метилового эфира, полученного действием метанола в присутствии хлористого водорода, Пра длительном нагревании кислоты 121а с баритовой водой отщепляется фталевая кислота, а при плавлении — фталевый ангидрид. [c.169]

Поскольку альдегиды не мешают реакции гидроксильных групп с фталевым ангидридом и ПМДА, эти реагенты обусловливают специфичность определения. Пробы спиртов могут содержать альдегиды в результате окисления гидроксильной группы. Авторы нашли, что результаты анализа одной и той же пробы с фталевым ангидридом и ПМДА нередко ниже результатов, получаемых с уксусным ангидридом. Вероятно, это объясняется наличием в пробе атьдегида. Следует также отметить, что альдегиды в форме ацеталей не оказывают мешающего влияния на анализ ни при одном из указанных реагентов. В самом деле, даже с помощью уксусного ангидрида удается определять малые количества спиртов в присутствии значительных количеств ацеталей. [c.18]

Кроме спиртов, исследованных Фрицем и Шенком (см. табл. 1.2), авторы этой книги с успехом определяли этилен- и пропиленгликоль, бутандиол-1,4, октадеканол, додеканол, бутанол, октиловый, изооктиловый и аллиловый спирты. Было найдено, что этот метод неприменим для анализа эфиров полиэтилен-и полипропиленгликолей типа Н(0СНКСН2).х 0Н (где К — метил или водород), а также К(ОСН2СН2) сОН (где К — алифатический остаток или остаток алкилфенола). При анализе этих соединений получались завышенные результаты, возможно, вследствие окисления цепи хлорной кислотой с образованием гидроксильных или альдегидных групп. Некаталитический метод с использованием уксусного ангидрида также дает завышенные результаты анализа этих эфиров, однако это превышение небольшое, результаты воспроизводимы. Для определения эфиров полигликолей рекомендуется пиромеллитовый диангидрид (ПМДА). Пригоден и фталевый ангидрид, но для полноты реакции с ним необходимо 2 ч, тогда как с ПМДА требуется 30 мин и менее. [c.25]

Приведенная ниже методика позвсу1яет титровать свободную кислоту в малеиновом и фталевом ангидридах непосредственно ангидриды не мешают анализу. Для этой цели успешно применяли два третичных амина, а именно трипропиламин и Ы-этилпипёри- [c.194]

Следует указать, что за последние годы значительно расширен ассортимент продукции коксохимического производства. Организовано производство таких,[ранее не вырабатывающихся в СССР продуктов, как серная кислота, фталевый ангидрид, сернистый аммоний, роданистый натрий, смешанные соли, винилпроизвод-ные пиридина и других оснований, пирен, аценафтен, аценафти-лен, индивидуальные пиридиновые основания, мезитилен, изомеры ксилола, изомеры крезолов, метилнафталины, а также реактивы, число которых только на Харьковском коксохимическом заводе составляет свыше 30. Каждый из этих продуктов имеет свои схемы и методы контроля производства и анализа сырья и чистых продуктов, часто довольно сложные. Поместить весь этот материал в настоящей книге, естественно, не представляется возможным этому вопросу необходимо посвятить специальную книгу. [c.8]

Опыты по окислению 2-нафтальдегида велись с раздельной подачей азота (через испаритель) и кислорода (непосредственно в реактор), при этом содержание кислорода поддерживалось равным 20%. Окислением 2-метилнафталина и 2-нафтальдегида, как было показано специальными опытами, без катализатора до температуры 400°С можно пренебречь. Изучение влияния добавок одного углеводорода на окисление другого шрошодили цри постоянной объемной скорости. Реакция исследовалась при температуре 370"С, поскольку при более низких температурах происходит сильное изменение стационарного состоя ния катализатора, что ведет к невоспроизводимо-сти опытов. Методика отбора проб и анализа продуктов окисления аналогичны [4]. При окислении смесей количественно определялись нафталин (н), 2-метилнафталин (мн), фталевый ангидрид (фа), 5-метилфталевый и малеиновый ангидриды 1,4-нафтохинон (нх), 2-нафтальдегид, 2-метилнафтохинон и 7-метилнафтохинон, а также продукты полного сгорания. [c.82]

В основу этих методов положены исследования, проведенные Блюмрихом и Банделем [290], а также Вагнером, Брауном и Петерсом [291, 292] и развитые другими авторами [293—295]. Например. был разработан [294] метод анализа моно-, ди- и триэтанол-аминов, основанный на титровании триэтаноламина после обработки смеси уксусным ангидридом и иодометрическом определении моно- и диэтаноламинов. Для связывания вторичных аминогрупп был предложен фталевый ангидрид [295], однако позднее было показано, что фталевый ангидрид связывает не только Первичные, но частично и вторичные аминогруппы [296, 297]. [c.90]

Для анализа фталимида и фталимидопропионитрила, полупродуктов в синтезе пантотеновой кислоты нами был разработан полярографический метод их определения при совместном присутствии. Фталимид в технологическом процессе получают кипячением смеси 25 %-ного водного аммиака с фталевым ангидридом. Для получения фталимидопропионитрила фталимид конденсируют с акрилонитрилом. В технических образцах могут сохраняться примеси близких по строению исходных соединений, поэтому применить для анализа таких образцов ни один из существующих химических методов мы не смогли. Принятый в регламенте метод анализа продукта по азоту длителен и неудобен для производственного контроля. [c.180]

Основные научные работы посвящены синтезу и качественному анализу азотсодержащих гетероциклических соединений. Синтезировал изохинолип и фенилизохино-лин (1885), фталазин и его гомологи, Обнаружил (1877) совместно с Л. Михаэлем, что фталевый ангидрид может участвовать в реакции Перкина в качестве карбонильного компонента. Открыл (1887) способ синтеза первичных аминов взаимодействием органических галогенпроизводных с фтали-мидом калия и последующим гия- [c.122]

Еще нагляднее это можно показать при анализе процессов подкласса Б — окисления органических веществ в кислоты или ангидриды кислот [133]. Для их з скорения применяются близкие по своей химической природе катализаторы высшие окислы ванадия (без добавок или с добавками) либо высший окисел молибдена с добавками. К, названным процессам относятся реакции, имеющие важное промышленное значение (например, окисление бензола в малеиновый ангидрид и нафталина или о-ксилола во фталевый ангидрид). [c.114]

В качестве примера рассмотрим метод анализа алкидных смол на основе фталевого ангидрида и различных полиолов [2]. Пробу смолы помещали в колбу (125 мл), прибавляли 6 мл бутиламина и нагревали с обратным холодильником полученную смесь в течение 1 час до кипения. По охлаждении к реакционной смеси через холодильник приливали 25 мл уксусного ангидрида и нагревали вновь 90 мин до кипения. По охлаждении к реакционной смеси, содержащей ацетаты многоатомных спиртов, прибавляли 35 мл воды, нагревали смесь 5—10 мин до кипения, охлаждали, переносили в делительную воронку и экстрагировали хлороформом. Объединенный экстракт промывали водой до отсутствия кислой реакции, фильтровали через фильтр, смоченный хлороформом, и собирали в стакан (250 мл). Большую часть растворителя выпаривали в токе воздуха на водяной бане, а остаток (5—lO мл) использовали для хроматографического анализа. Полученные ацетаты полиолов определяли газо-хроматографическим методом при программированном повышении темнературы от 50 до 225° С со скоростью 7,9 град/мин на колонке (122x0,6 см), заполненной 10% карбовакса 20 М на хромосорбе W (60—80 меш). [c.194]

Другие примеры использоБання промышленных хроматографов [317, 322—324] контроль состава пропан-пропиленовой фракции контроль содержания водорода в его смеси с этиленовой фракцией предназначенной для гидрирования контроль потерь этилена с метано-водородной фракцией контроль содержания примесей в мономерах производства синтетического каучука контроль процесса алкилирования изобутана бутиле-нами анализ смесей изомерных ароматических углеводородов Се на установке по производству -ксилола контроль процесса получения серы из сероводорода по отношению концентраций H2S и SO2 (вследствие низкого давления в системе отбор пробы в дозатор производится путем эжекции водяным паром) контроль процесса синтеза фталевого ангидрида с асинхронны / вводом стандарта (этилена) с помощью специального дозатора контроль процесса хлорирования путем определения этилена, хлороводорода и винилхлорида с асинхронным вводом стандарта (этилена). [c.280]

Суонн и другие [472, 473—479] предложили определять общее содержание фталатов в алкидных смолах спектрографически. В ряде работ рекомендовано определение в полиэфирных смолах фталевого ангидрида и эфиров фталевой кислоты 468, 469, 480], малеинового ангидрида [470] полярографическим методом. Разработан хроматографический адсорбционный метод анализа глифталевых смол [481]. [c.28]