Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Осаждение и перекристаллизация

    Весьма похожая методика проведения работ с растворами, которая пригодна также для осаждения, перекристаллизации, сублимации, экстракции, отбора проб, титрования и т. д. в условиях, исключающих доступ воздуха, была разработана рядом исследователей [3]. Аппаратуру для каждого конкретного случая собирают из стандартных простых элементов, сходных по принципу действия с трубками Шлейка (рис. 59). С этой целью в аппаратуре используют шлифы только одного размера направление движения инертного газа и реакционной жидкости может меняться на противоположное. Сосуды соединяют либо непосредственно, либо через переходник V- или Х-образной формы со шлифами иа концах. В цитированных работах приведен целый ряд конструкционных решений для самых разных случаев. [c.103]


    В осаждении, перекристаллизации и всех других видах разделения, основанных на растворимости, природа фазового разделения ясна— твердое вещество отделяется от жидкости. Принцип разделения двух жидких фаз, как, например, в системе эфир — водный раствор основания, описанной ранее, также понятен. Важно распространить эту концепцию и на другие фазы, различия между которыми менее четки. Например, разделение путем адсорбции на древесном угле, упомянутое выше, лучше представить не как отделение фазы древесного угля от жидкой фазы, а как отделение адсорбированной фазы (соединения, удерживаемые на поверхности древесного угля) от жидкой фазы. Это уточнение вовсе не маловажно. Если большие количества жидкой фазы пропустить через слой древесного угля, адсорбированные соединения будут медленно вымываться. В несколько ином варианте соединения в адсорбированной фазе могут быть замещены на соединения, более [c.478]

    В химических лабораториях приходится нередко проводить перекристаллизацию веществ с целью их очистки, для разделения смеси кристаллических веществ и в ряде других случаев. Гфоцесс перекристаллизации основан на свойстве кристаллических веществ изменять свою растворимость в данном растворителе в зависимости от температуры. В огромном большинстве случаев растворимость кристаллических веществ с повышением температуры увеличивается, а с понижением—уменьшается, причем для разных веществ температура, при которой образуются насыщенные растворы, не одинакова. Это дает возможность, охлаждая горячие растворы, добиться дробного осаждения кристаллических веществ и таким образом отделить одно вещество от другого. При перекристаллизации очень большое значение имеет скорость охлаждения полученного насыщенного раствора. От этого зависит размер кристаллов, выделяющихся из данного раствора. Обычно при быстром охлаждении образуются мелкие кристаллы, а при медленном—более крупные. [c.149]

    При проведении химических реакций, а также при выделении веществ из смеси в чистом виде и поныне исключительно важную роль играют препаративные методы осаждение, кристаллизация, фильтрование, сублимация, перегонка и т. п. В настоящее время многие из этих классических препаративных методов получили большое развитие и являются ведущими в технологии получения особочистых веществ и монокристаллов. К ним относятся методы направленной кристаллизации, зонной перекристаллизации, вакуумной сублимации, фракционной перегонки. Одна из примечательных особенностей современной неорганической химии — исследование особочистых веществ на монокристаллах. [c.8]


    Вплоть до второй половины XIX в. основными методами химического анализа и выделения веществ были осаждение, титрование, перекристаллизация, ректификация. Значительно расширились [c.7]

    В результате хранения фосфогипса во влажных условиях прочностные свойства вяжущего из него, а также способность к схватыванию могут снижаться. Предполагается, что причиной резкого снижения прочностных показателей является своеобразная структура кристаллов, образующихся при временной перекристаллизации в среде со сложным фазовым составом, сопровождаемым осаждением примесей, которые и изменяют свойства фосфогипса [34, 58]. [c.14]

    Применяется как растворитель разнообразных органических веществ и аналитических реагентов для перекристаллизации, для промывания многих аналитических осадков, для уменьшения растворимости и облегчения осаждения сульфатов РЬ, Са, 5г, Ва, кар- бонатов, ферроцианидов и т. д., при некоторых фотометрических определениях. [c.118]

    Для перекристаллизации 5-нитро-2,3-дигидро-1,4-фталазин-диона пока по найден удовлетворительный растворитель однако при использовании описанного выше метода осаждения получается [c.373]

    Эруковая кислота входит в состав различных природных масел, однако всего удобнее получать ее из сурепного масла. Описанный здесь процесс в главных чертах разработали Реймер и Билль Были предложены методы получения чистой эруковой кислоты из насыщенных кислот но они очень сложны, состоят из длительных процессов дробного осаждения и перекристаллизации и неизбежно дают небольшие выходы. Продукт, получаемый по описанному выше способу, пригоден для большинства целей. [c.576]

    Фильтрат выливают в 5-кратный объем ледяной воды, подкисленной 425 мл концентрированной технической соляной кислоты. Бензгидрол выделяется в виде белой кристаллической массы ее отфильтровывают с отсасыванием. Выход высушенного на воздухе неочищенного продукта с т. пл. 65° составляет 194—196 г (96—97% теоретич.). Из 200 г сырого продукта перекристаллизацией из 200 мл горячего спирта после охлаждения в смеси льда и соли, фильтрования и сушки можно получить 140—145 г продукта с т. пл. 68°. Бензгидрол, оставшийся в маточных растворах, может быть осажден добавлением воды. [c.82]

    После того как реакция началась, оставшийся раствор прибавляют по каплям в течение 1 часа, а затем смесь несильно кипятят в продолжение 90 мин. Почти гомогенную темно-бурую смесь выливают в 100 мл метилового спирта, что вызывает осаждение большей части непрореагировавшего антрацена. Не прибегая к фильтрованию, растворители отгоняют в вакууме, а желтый остаток обрабатывают двумя порциями по 50 М.Л 5%-ной соляной кислоты, отфильтровывают его и сушат в вакууме. Сухой остаток, окрашенный в желтый цвет (10 г), растворяют в 45 мл горячего ксилола, а затем к раствору прибавляют 5,0 г (0,051 моля) малеинового ангидрида. Смесь кипятят в течение 20 мин. с обратным холодильником и оставляют стоять в течение 2 час. при комнатной температуре. Продукт присоединения малеинового ангидрида к антрацену (около 9 г) отфильтровывают, а окрашенный в бурый цвет фильтрат кипятят с обратным холодильником с 2 н. раствором едкого натра в течение 2 час. По охлаждении органический слой отделяют, трижды промывают водой порциями по 50 мл (примечание 4) и сушат над хлористым кальцием. Растворитель отгоняют в вакууме, а окрашенный в бурый цвет осадок растворяют в 70 мл четыреххлористого углерода и хроматографируют его, применяя 280 г активированной кислотой окиси алюминия в качестве элюента пользуются 1 л того же растворителя. После отгонки растворителя остается 2,4—2,9 г желтого осадка, который растирают с двумя порциями пентана по 10 мл (примечание 5). Оставшийся неочищенный триптицен представляет собой почти бесцветные кристаллы с т. пл. 240—248°, Выход составляет 2,14 г (28% теоретич.) (примечание 6). После перекристаллизации этого препарата из циклогексана получают совершенно бесцветные кристаллы с т. пл. 255—256°, [c.62]

    Рубидий и цезий марганцовокислые относятся к малорастворимым соединениям. Растворимость перманганата рубидия при 0°—0,5 г, при 60°—4,7 г на 100 г воды растворимость перманганата цезии при 0° — 0,1 г, при 60°— 1,3 г на 100 г воды. Синтез перманганатов рубидия и цезия основан на осаждении их из растворов перманганатом калия и дальнейшей очистке путем перекристаллизации [1]. [c.72]

    Выход продукта равен 15,0 г, что составляет 64% от теоретического т. пл. 160—162° при перекристаллизации из метанола т. пл. иитро-ТС 180—182°, после многократного пере-осаждения из спирта эфиром т. пл. 156°. [c.26]

    В плоскодонную коническую колбу на 50—100 мл вставляют без пробки небольшую коническую воронку так, чтобы ее края выступали над горлом колбы, и наливают 3—5 мл выбранного для перекристаллизации растворителя. В воронку кладут складчатый фильтр, колбу закрепляют в лапке штатива, нагревают до кипения на горячей водяной или песчаной бане. При этом воронка снизу обогревается парами кипящего растворителя В другой колбе, снабженной обратным холодильником, при кипении растворяют вещество в выбранном растворителе Горячий раствор очищаемого вещества выливают по палочке маленькими порциями на фильтр Воронка омывается парами находящегося в ней кипящего растворителя Как правило, при таком способе фильтрования не происходит осаждение кристаллизуемого вещества на фильтре Если все-таки на фильтре выпадает осадок вещества, то его смывают небольшим количеством кипящего растворителя Колбу охлаждают, а выпавший осадок отфильтровывают с отсасыванием [c.23]


    Элементарный акт процесса разделения каких-либо двух компонентов смеси, соответствующий однократному осаждению, перекристаллизации, окислению, экстракции и т. д., характеризуется определенным коэ ициентом обогащения одного компонента относительно другого. Этот фактор тем больше, чем сильнее выявлено различие в химических свойствах компонентов по отношению к тому или иному использованному способу разделения. Для большинства рзэ (за исключением Се, Ьа и некоторых восстанавливающихся элементов) вне зависимости от способа разделения коэффициент обогащения чрезвычайно близок единице, поэтому для выделения достаточно чистых соединений индивидуальных элементов элементарный акт процесса приходится повторять много раз. Достаточно сказать, что в классических методах дробног осаждения или кристаллизации для получении кон центратов в области иттриевых рзэ с 60—80% основного компонента требовалось осуществить тысячи последовательных операций. Такая работа отнимала мно-гие годы, требовала больших количеств исходного материала и давала лишь небольшой выход счистых продуктов, поэтому все усилия концентрировались на пои-сках такого процесса, в котором число элементарных актов на единицу времени было бы возможно более высоким. [c.94]

    Сырые микрокристаллические парафины очищаются и по существу освобождаются от масла перекристаллизацией и осаждением из дихлор-этилена, бензолацетона или метилэтилкетона. Они также могут быть очищены экстракцией растворителями — нитробензолом, пиридином или фенолом — без фильтрования и центрифугирования. Так, например, при помощи нитробензола темный микропарафин может быть очищен до палево-желтого парафина, имеющего болео высокую температуру плавления [6]. [c.46]

    Триацети л бензол. В трехгорлую колбу емкостью 5 л, снабженную мощной мешалкой, помещают 162 г (3 моля) сухого метилата натрия к 2 л сухого бензола. Прибавляют по каплям смесь 174 г (3 моля) сухого ацетона и 180 г (3 моля) метилового эфира муравьиной кислоты с такой скоростью, чтобы температура не превышала 50—60°. Перемешивают еще 4 часа, быстро отфильтровывают выпавшую натриевую соль формил-ацетона, защитив ее от действия влаги, и сушат в вакуумсушильном шкафу при 50—60°. Получают 300 г сухого вещества, которое при перемешивании быстро вносят в раствор 230 г 85%-ной фосфорной кислоты в 500 мл воды. Полученный водный раствор (pH 4—5) выдерживают при 50—60° до полного осаждения 1,3,5-триацетилбензола, на что требуется от 4 до 6 час. Отфильтровывают выпавший 1,3,5-триацетилбензол и после высушивания получают 84 г бледно-желтых кристаллов с т. пл. 153—157° выход составляет 56% от теорет. Перекристаллизацией из водного спирта или из смеси бензола и гексана или же перегонкой в вакууме с применением короткой колонки Вигре (т. кип. 170—200° при 0 мм) получают 76 г почти бесцветного вещества с т. пл. 160—161°, которое достаточно чисто для гидрирования выход равен 51% от теорет. [252]. [c.208]

    Отстаивание, фильтрование и промывание. Если позволяют условия работы, то после осаждения лучше на некоторое время оставить осадок постоять под слоем раствора. Обычно при стоянии идет процесс старения , перекристаллизации, причем отдельные мелкие кристаллы переходят в крупные, осадок становится чище и его легче отделить фильтрованием. Однако это не является общим правилом. Иногда при длительном отстаивании количество загрязнений в осадке увеличивается, что наблюдается в случаях послеосаждения , когда частицы осадка являются центрами кристаллизации для некоторых примесей. Бывают и другие причины так, например, при анализе минералов во время отстаивания осадка А1(0Н)з в присутствии избытка гидроокиси аммония последняя поглощает углекислый газ из воздуха, а образующийся (NHJJ Oз вызывает осаждение Са обычно присутствующего в растворе. [c.81]

    Качественную реакцию на наличие ионов 50 - в кристаллах соли и маточном растворе проведите следующим образом. Возьмите три пробирки в одну налейте 1 мл маточного раствора, в другую — внесите несколько кристаллов перекристаллизованного КгСгзО , а в третью — несколько кристаллов неперекристаллизованного КаСггО . Растворите кристаллы соли во второй и третьей пробирках, прибавив к ним по 1 мл дистиллированной воды. В каждую пробирку внесите по 2—3 капли концентрированной соляной кислоты, чтобы предотвратить осаждение хромата бария ВаСг04 и несколько капель раствора нитрата или хлорида бария. Сравните интенсивность помутнения растворов в пробирках, которое вызвано образованием белого осадка сульфата бария, и сделайте вывод об эффективности очистки К2СГ2О7 после перекристаллизации. [c.82]

    ИЗВЕСТНЯКИ — осадочные горные породы, состоящие в основном из минерала кальцита СаСОз. И. всегда содержат значительное количество различных примесей, обусловливающих чистоту цвета и температуру разложения И. при обжиге. Увеличивая постепенно количество примесей магния, И. переходит через ряд промежуточных разновидностей в доломиты с увеличением содержания глинистых частичек —в мергели, а затем в известковистые глины с увеличением количества грубых частичек— в песчаники. При перекристаллизации под воздействием высокой температуры И. превращаются в мрамор. И. чаще всего образуются на дне морей в результате накопления органических остатков или осаждения СаСОз из морской воды. И. составляют приблизительно 20% от общего количества осадочных пород. И. широко используются в различных отраслях народного хозяйства как сырье для производства извести, как строительный материал, флюсы в металлургическом производстве, для производства цементов, известкования кислых почв, получения углекислого газа СО2, в производстве соды, для скульптурных работ, в полиграфическом производстве для изготовления литографского камня и др. [c.102]

    Более удобным методом, чем соосаждение с плохо растворимым Ва304 оказалась сокристаллизация КаСЬ с ВаСЬ перекристаллизацию проводить несложно, а обогащение головных фракций радием происходит так же, как в случае осаждения Ва304. [c.224]

    Если насыщенный раствор, приготовленный при повышенной температуре, охлаждать, то вследствие уменьшения растворимости часть растворенного вещест ва будет выпадать в осадок. Это явление часто используют для очистки веществ перекристаллизацией. При медленном и осторожном о>иаждении в отсутствие посторонних частиц, которые могут стать центр 1ми кристаллизации, иногда удается предотвратить выделение вещества из р>аствора. Такой раствор, содержащий больше растворенного вещества, чем это определяется его растворимостью, называется пересыщенным. Пересыщенный раствор представляет собой неустойчивую, метастабильную систему. При любом внешнем воздействии (например, встряхивании, внесении кристалла затравки и т.д.) в системе происходят необратимые изменения, сопровождающиеся осаждением избыточного количества растворенного вещества. [c.148]

    По методу Н. А. Измайлова с сотрудниками (1952), извлечение кофеина из водного экстракта производят адсорбцией его на угле с последующей десорбцией хлороформом илн дихлорэтаном. При получении теобромина из шелухи бобов какао используют метод А. А. Воскресенского (1842) извлечения алкалоида водой в присутствии гашеной извести и получение экстракта в виде растворимого в воде кальциевого соединения. После кон- центрирования раствора и осаждения известью слюлообразных и красящих веществ теобромин выделяют соляной кислотой. Технический продукт очищают перекристаллизацией из кипящей воды или спирта или растворе  [c.510]

    N, N-Димeтил-N (я-этoк ифeнил)-тиoмoчeвииa (III). 0,85 кг (4,74 мол) П растворяют в 4,25 л метанола при нагревании до 40°. Затем при 40—50° б течение 1 часа приливают 2,05 л раствора диметил-амииа в метаноле [0,32 кг (7,27 мол) диметиламина]. Реакционную массу нагревают 1 час прн 50—55°, а затем охлаждают для осаждения П1 1 час при температуре О—5°. Осадок отфильтровывают, промывают 400 мл охлажденного метанола и сушат при 40—60°. Получают 0,956 кг (89,9%) III, т. пл. 161,5—162,5°. Из маточного раствора после упаривания с перекристаллизацией остатка нз метанола (1 7) можно получить еще 10—15 г 111. [c.174]

    Разработана также технология получения высокоактивного порошкообразного красителя путем экстракции жома I спиртом (60%-ным) при pH 2,0, сгущения экстракта под вакуумом до 75% сухих веществ, осаждения двукратным количеством 25%-ной серной кислоты при температуре 85 С и перекристаллизаци-и осадка из спирта, содержащего 1% НС1. Краситель содержит 54,1% цианидина. Выход его составляет 20 кг из 1 т плодов. [c.386]

    Кислота получается аналитически чистой. Удовлетворительного растворителя для перекристаллизации больших количеств терефталевой кислоты не имеется. Небольшое количество можно перекристаллизовать из уксусной кислоты, одпако степень чистоты должным образом осажденного и промытого образца при этом не возрастает. [c.447]

    Бензилиденаргигиш нерастворим в эфире, но заметно растворим в метиловом спирте и воде. Перекристаллизация из двух последних растворителей дает продукт более низкого качества вследствие разложения, которое происходит при растворении. Загрязненные обр, 13цы. можно очищать гидролизом с помощью горячей соляной кислоты и повторным осаждением бензальдегидом после нейтрализации. [c.62]

    С. X. получают сплавлением простых в-в в вакуумированных запаянных кварцевых ампулах, в пром-сти ЗЬ Зз (техн. назв. крудум )-зейгерованием (разделение смеси на компоненты в результате различия в их т-рах плавления) из антимонитовых штуфных руд или возгонкой в вакууме из флотационных антимонитовых концентратов. Монокристаллы SbjSj выращивают осаждением из паровой фазы, монокристаллы SbjT j, Sb Sej-na расплава по методу Бриджмена. Зонную перекристаллизацию используют как для очистки, так и для получения монокристаллов. [c.480]

    Для разделения s, Rb и К и получения чистых соед. Ц. применяют методы фракционированной кристаллизации квасцов и нитратов, осаждения и перекристаллизации s3[Sb2 l9], 82[Sn y. Используют также ионообменную хроматофафию на синтетич. смолах и неорг. ионитах (кли- [c.332]

    После перекристаллизации из 1380 мл толуола с применением активированного угля получают 270 г н-додецилгал-лата (79,57о ) т. пл- 96—97°, содержание основного вещества 99% (определено методом осаждения в виде висмутовой соли) реакция — нейтральная, хлориды и сульфаты отсутствуют. [c.112]


Смотреть страницы где упоминается термин Осаждение и перекристаллизация: [c.128]    [c.52]    [c.28]    [c.131]    [c.116]    [c.245]    [c.398]    [c.192]    [c.50]    [c.399]    [c.265]    [c.461]    [c.270]    [c.70]    [c.609]    [c.180]    [c.303]    [c.77]    [c.271]   
Смотреть главы в:

Микрокристаллоскопия -> Осаждение и перекристаллизация




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Перекристаллизация



© 2025 chem21.info Реклама на сайте